Investigación de materiales.

2020; 23 (4): e20190594

DOI: https://doi.org/10.1590/1980-5373-MR-2019-0594

Preparación de superficies Ti-15Mo modificadas con láser con multifase

Recubrimientos de fosfato de calcio

Marcio Luiz dos Santos una, Edson de Almeida Filho segundo, Vagner Pereira da Silva una, Ricardo L. Tranquilin C,

Jéssica da Silva Carnietto re, Antônio C. Guastaldi segundo • , Regina Mara Silva Perreira una,

Carla dos Santos Riccardi re* •

una Universidade Anhanguera de São Paulo, Programa de Biotecnologia e Inovação em Saúde, Programa

de Mestrado Profissional em Farmácia, São Paulo, SP, Brasil

segundo Universidade Estadual Paulista, Instituto de Química, Grupo de Biomateriais, Araraquara, SP, Brasil
C Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Laboratório de Síntese Química de Materiais, Natal,

RN, Brasil
re Universidade Estadual Paulista, Faculdade de Ciências Agronômicas, Botucatu, SP, Brasil

Recibido: 28 de octubre de 2019; Revisado: 19 de junio de 2020; Aceptado: 10 de agosto de 2020

Los andamios de biocerámica multifásicos se han mejorado para aplicaciones dentales y ortopédicas. En esta perspectiva, el
texturizado de superficies metálicas con láser combinado con recubrimientos de fosfato de calcio bioactivo ha demostrado ser prometedor y
económicamente factible para aplicaciones clínicas de biomateriales. Se irradiaron muestras de aleación de Ti-15Mo mediante un rayo láser
pulsado Yb: YAG. La formación de HA y otras fases de fosfatos de calcio por método biomimético debe ocurrir en presencia de Ca 2+, correos 3-,
Mg 2+,
4 580 ° C.
HCO 3-, K + y Na +. Las superficies modificadas se sometieron a tratamiento térmico a 380 y
Los resultados mostraron los procesos de fusión y solidificación rápida a partir de la irradiación del rayo láser, induciendo

la formación de α-Ti estequiométrico, TiO 2 y óxidos de titanio no estequiométricos, Ti 3 O y Ti 6 O con diferentes porcentajes de óxido
en función de la fluidez aplicada (fluidez de 0.023, 0.033, 0.040 y 0.048 J / mm 2).
Las propiedades morfológicas y fisicoquímicas han indicado la formación de recubrimientos biocerámicos multifase. Se
observó la formación de fosfato de calcio amorfo (ACP), fosfato de octacalcio
(OCP) y fosfato de magnesio (Mg 3 ( correos 4) 2) fases a 380 ° C, mientras que β-TCP (fosfato tricálcico),
OCP y β-TCP con Ca sustituido 2.589 Mg 0,41 ( correos 4) 2 se obtuvieron a 580 ° C. Por lo tanto, la superficie de Ti-15Mo modificada con biocerámica
multifásica podría mejorar la osteointegración para la regeneración ósea.

Palabras clave: Aleación Ti-15Mo, recubrimientos biomiméticos, fosfatos de calcio, ablación láser.

1. Introducción
Los fosfatos de calcio se han utilizado en una variedad de aplicaciones para el
tratamiento del sistema óseo, desde el material aislado que el recubrimiento de la
superficie de los implantes metálicos 1-7.
Las limitaciones clínicas del uso de la fase de hidroxiapatita (HA),
debido a su lenta biodegradación, ha despertado el interés por las
demás fases de fosfatos cálcicos, incluyendo fosfato cálcico amorfo
(ACP), fosfato octacálcico
(OCP), fosfato de magnesio (Mg 3 ( correos 4) 2) 8-12. En este contexto, el magnesio ha
sido considerado el ion más importante utilizado
en la sustitución del calcio, promoviendo un cambio en el comportamiento biológico
y químico de estos materiales 12-15.
El método de recubrimiento biomimético se basa en la precipitación
heterogénea sobre sustratos de titanio y sus aleaciones. La nucleación y el
crecimiento del revestimiento de fosfato de calcio se produce después de la
inmersión en una solución salina equilibrada (solución de Hank o SBF) a 37 ° C
durante varios días. 4,16. Este proceso es similar al proceso de biomineralización
ósea. 4,17,18.
El método biomimético modificado representó un gran avance en el área de
biomateriales. El creciente interés por el uso
* correo electrónico: carla.riccardi@unesp.br
de otras fases de los fosfatos de calcio ha dado lugar a propiedades más
prometedoras que la fase HA, se han descrito nuevas estrategias en el recubrimiento
de biocerámica en superficies metálicas 16,19.
En nuestro trabajo anterior 2, Las superficies activadas con láser Ti-Mo fueron
recubiertas con fosfatos de calcio sol-gel, lo que indica una mezcla de fases bajo
diferentes controles de temperatura. Como continuación de nuestro trabajo anterior,
este estudio ha evaluado seis soluciones de fluidos corporales simuladas diferentes,
las cuales fueron llamadas SBF modificadas, con el fin de diseñar un recubrimiento
biocerámico multifásico con deposición química controlada sobre superficie metálica.
El objetivo de este trabajo fue evaluar las propiedades morfológicas y fisicoquímicas
de las superficies del Ti-15Mo aloymodificado por el rayo láser Yb: YAG, así como la
deposición de cerámicas bioactivas mediante el método biomimético modificado.
2. Materiales y métodos
2.1 Modificación de la superficie activada por láser
Las muestras de aleación Ti-15Mo (4 mm de longitud, 4 mm de ancho, 2 mm
de espesor) se sometieron a irradiación láser multipulso Yb: YAG utilizando un
láser OmniMark 20 F (OmniTek, São
2 Santos y col.
Paulo, Brasil) (λ = 1090 nm) en un tiempo de exposición corto (1 minuto).
Nuestro grupo de investigación ha evaluado la topografía de superficies
metálicas con el fin de relacionar parámetros de la superficie de Ti-15Mo, como
morfología y rugosidad y energía superficial, dependen de las fases formadas. 2,3.
Las superficies se modificaron bajo presión ambiental y aire, utilizando los
parámetros (potencia, frecuencia y velocidad de escaneo) con cuatro fluidez
(ablación) de 0.023, 0.033, 0.040 y 0.048 J / mm 2 ( n = 5 para cada tratamiento),
respectivamente (Tabla 1). Después de la irradiación, las muestras se trataron
ultrasónica y separadamente en soluciones de alcohol etílico, acetona y agua
desionizada, seguido de secado en horno y caracterización.
2.2 Preparación de la solución SBF modificada y recubrimiento
biomimético
Las muestras irradiadas se sumergieron en una solución de SBF modificada
(SBFMg). Esta solución contenía diferentes iones para mejorar la formación de
las fases de interés. Los reactivos
fueron utilizados: NaCl, K 2 HPO 4, CaCl 2. 2H 2 O, MgCl 2. 2H 2 OandHCl suministrado
por JT Baker; Tris (hidroximetil) aminometano
se compró a Mallinckrodt. La Tabla 2 indica las concentraciones iónicas de la
solución de SBFMg utilizada para obtener los revestimientos de fosfato de
calcio en las superficies de Ti-15Mo irradiadas con rayo láser. La preparación
de la solución SBFMg fue modificada del protocolo reportado por Aparecida
(2007), con el fin de minimizar la posibilidad de pérdida de solución causada por
su precipitación.
Los sustratos se lavaron secuencialmente con alcohol, acetona y agua
desionizada. Para obtener los recubrimientos de fosfato de calcio utilizando la
solución SBFMg, todas las muestras se sumergieron en 50 mL de solución SBF
modificada (pH 7,4), y permanecieron en condiciones de temperatura controlada a
37ºC durante 4 días. 11,16,20. La solución se intercambió cada 24 horas con el fin de
promover las condiciones de sobresaturación de la solución y, en consecuencia,
inducir la formación del recubrimiento de fosfato de calcio, transcurrido el tiempo
para obtener los recubrimientos, las muestras se secaron al aire y se sometieron a
tratamiento térmico. a 380 y 580ºC durante 3 horas, sin control atmosférico. La
velocidad de calentamiento y enfriamiento usada fue de 5 ° C / minuto.
2.3 Caracterización
Todas las muestras recubiertas y no recubiertas se caracterizaron mediante
microscopía electrónica de barrido (SEM), utilizando un Zeiss EVO LS-15, con el
sistema EDS / EBDS Oxford INCAEnergy 250. El análisis de difracción de rayos X
se realizó en un difractómetro de rayos X Siemens D5000, utilizando un ángulo de
barrido de 5 a 60º con un tamaño de paso de 0,02 (2θ). Cada muestra se sometió a
un tiempo de recuento de 10 s / paso en una configuración de Bragg-Brentano,
utilizando radiación Cu (kα1). La cuantificación por refinamiento de Rietveld se
realizó en un difractómetro de rayos X Rigaku RINT-2000 con ánodo giratorio,
operando bajo el
Tabla 1. Fluidez obtenida por irradiación del rayo láser.
Muestras Am1 Am2 Am3 Am4
Fluidez (J / mm 2) 0.023 0,033 0,040 0,048
Tabla 2. Las concentraciones iónicas de la solución SBFMg (nmol.mm- 3)
Na + K+ Mg 2+
SBFMg 45,30 - 0,32
Investigación de materiales
condiciones de 42KV, 120mA, con ranuras de divergencia, ángulo de dispersión de
0.5º, apertura horizontal de 5 mm de la ranura de divergencia, señal de recepción de
0.3 mm, 5 ° Soller, ánodo de cobre y
longitudes de onda de Kα 1 = 1.55056 Å y kα 2 = 1,5444 Å,
Yoα 2 / Yoα 1 = 0,5. Los enlaces químicos de los recubrimientos de fosfatos de calcio se
caracterizaron por espectroscopía infrarroja vibratoria,
utilizando un espectrofotómetro Bruker Vertex 70 FTIR equipado con un
colector DRIFT de reflexión difusa TM.
3. Resultados y debates
3.1 Propiedades morfológicas
Las micrografías de las superficies de las muestras no recubiertas de aleación
Ti-15Mo sometidas a rayo láser utilizando diferentes fluencias (0.023, 0.033, 0.040 y
0.048 J / mm 2, respectivamente) se presentan en la Figura 1A. Se puede observar el
aumento de la fluidez, debido al mayor tiempo de exposición del rayo láser a la
superficie de la aleación, promueve morfologías típicas con diferentes energías
superficiales. Esto se puede explicar a través de la formación de nuevas estructuras
(óxidos metálicos) producidas durante el proceso de fusión rápida y solidificación. 2,3,21
La Figura 1B muestra las morfologías de los recubrimientos obtenidos en
las muestras 1, 2, 3 y 4, utilizando la solución SBFMg y tratados térmicamente a
380ºC. Se pudo identificar la formación de un recubrimiento con morfología
característica del ACP 2,
OCP y Mg 3 ( correos 4) 2 etapas 2,6,10,12,13,17,18,22.
Morfologías de los revestimientos obtenidos para las muestras 1,
2, 3 y 4, utilizando la solución SBFMg y tratado térmicamente a 580ºC se
presentan en la Figura 1C. Se evidenció la formación de un recubrimiento
multifásico, evidenciado por la presencia de partículas con diferentes
morfologías y tamaño, característico de las fases de β-TCP, reemplazado
por TCP
magnesio - Ca 2.589
2
Mg 0,41 ( correos 4) 3,24
2
, fosfato de magnesio
[Mg 3 ( correos 4) 2] 23,25 e OCP 13,17,22,26. La presencia de fases de fosfato de magnesio dio
como resultado la ausencia de deficiencia de calcio.
HA o HA, ya que estos compuestos presentan temperaturas de
cristalización desde 580ºC, inhibiendo la conversión de fosfatos de calcio a
HA 27,28. Según la literatura, el Mg 2+ El ion inhibe el crecimiento de HA, ya
que se compleja más fácilmente con PO 3- iones que Ca 2+ iones 17,18,22.
4
3.2 Refinamiento de XRD Rietveld
La Figura 2 muestra los difractogramas de muestras (0.023,
0,033, 0,040 y 0,048 J / mm 2), respectivamente.
Fue posible producir la formación de óxidos estequiométricos y no
estequiométricos según lo predicho por la ecuación de fluidez. Los espectros
de difracción de rayos X revelaron (Figura 2A), además de los picos de α-Ti (#:
89-4913), la presencia de
TiO 2 (#: 77-441), Ti 3 O (#: 76-1644), Ti 6 O (#: 72-1471) y estaba de acuerdo
con la Difracción de Polvo del Comité Conjunto
Estándar 29.
La Tabla 3 muestra el porcentaje de fases de óxido obtenido por
refinamiento Rietveld, correspondiente a superficies Ti-15Mo irradiadas con
rayo láser 30,31. Se puede observar el proceso de fusión y solidificación bajo aire
ambiente, induciendo la
California 2+ Cl- HPO 2-4 ENTONCES 2-
4
HCO - 3
1,00 46,09 0,60 - -
 Preparación de superficies de Ti-15Mo modificadas con láser con recubrimientos multifásicos de fosfato de calcio 3

Tabla 3. Porcentaje de fases compuestas por Ti y O después del refinamiento por Rietveld

Fluidez (J / mm 2)

0.023 0,033 0,040 0,048

Etapas (%) Am1 Am2 Am3 Am4

α-Ti 34,39 18.35 15,59 19.09

Ti 3 O 23.00 29,57 38,36 32,26

Ti 6 O 23,84 23.19 29,61 31.26

TiO 2 18,77 28,89 16.44 17.39

Figura 1. SEM de la aleación (A) Ti-15Mo sometida a rayo láser usando diferentes fluencias 0.023, 0.033, 0.040 y 0.048 J / mm 2 ( Muestras Am 1, 2, 3 y 4, respectivamente).
500x; y después del recubrimiento por inmersión en SBFMg modificado y tratamiento térmico a (B) 380 ° C y (C) 580 ° C. 50.000X.
4 Santos y col.
formación de óxidos de titanio con diferentes grados de oxidación por
ablación láser. El mecanismo de oxidación del titanio es complejo debido a
la alta solubilidad del oxígeno en la estructura hexagonal compacta (hcp)
del α-titanio. Un estudio reciente ha demostrado que hay otros dos sitios
intersticiales potenciales (hexaédrico y crowdion) en α -Ti donde
el oxigeno puede ser localizado 32. La presencia del Ti 3 O y
Ti 6 O, las fases subestequiométricas se pueden explicar por la difusión intersticial de
oxígeno en la red de Ti 33.
Los patrones de difracción de rayos X de los recubrimientos biocerámicos,
obtenidos con la solución SBFMg en las superficies de las muestras (1: F = 0.023 J /
mm 2, 2: 0,033 J / mm 2, 3: 0,040 J / mm 2 y 4:
0,048 J / mm 2), Figura 2B. Se identificaron todos los picos correspondientes
a la aleación Ti-15Mo (#: 89-4913), formación de una mezcla de fase ACP 2
OCP (#: 26-1056) y fosfato de magnesio (#: 48-1167) 29.
La formación de la fase ACP a la fase HA puede ocurrir directamente a
partir de ACP1, mientras que su transformación a través de la formación de
intermedios ocurre con ACP2 como otro intermedio. 2,27,34.
El uso de la solución SBFMg favorece la formación de OCP
(fosfato octacálcico) debido a la presencia del Mg 2+ ion que permitió la
cristalización del ACP2 y su transformación parcial a OCP y la aparición
de la fase de fosfato de magnesio. Se observó la cantidad de Mg 2+ incorporado
al 1% y en el hueso al 0,5%. La cantidad de Mg 2+ en el esmalte dental aumenta
en los tejidos calcificados asociados con la fase de fosfatos de calcio
disminuye con una calcificación más fuerte, lo que lleva a cambios de la
matriz ósea que determina la
Figura 2. Muestras de difracción de rayos X 0.023, 0.033, 0.040 y 0.048 J / mm 2, antes (2A) después de los revestimientos de fosfato cálcico obtenidos por inmersión en SBFMg y tratados
térmicamente a 380 ° C (2B) y 580 ° C (2C).
Investigación de materiales
fragilidad ósea 13,35. Por lo tanto Mg 2+ iones fueron incorporados en cerámicas
de fosfato de calcio, se espera que el en vivo
El proceso de estos materiales sintéticos es más similar al mineral óseo, en
comparación con los materiales sintéticos libres de Mg. 13,36
La Figura 2C muestra los patrones de difracción de rayos X de los
recubrimientos biocerámicos, obtenidos con la solución SBFMg en las
superficies de las muestras 1, 2, 3 y 4. En todas las muestras los picos
correspondientes al Ti-15 Mo (#: 89-4913 ), la formación de una mezcla de
fases fosfato tricálcico (β-TCP) (#: 70-2065) TCP reemplazado con
magnesio -
California 2.589 Mg 0,411 ( correos 4) 2 (#: 87-1582), fosfato de magnesio
- Mg 3 ( correos 4) 2 (#: 48-1167) e OCP (#: 26-1052) 29. La formación
proceso del β-TCP y Ca X Mgy (PO 4) 2 Las fases pueden estar relacionadas con la
descomposición de los componentes no estequiométricos.
fase de hidroxiapatita, entre 600 y 750 ° C, reacción
abajo 13,27,37,38:
≥ 600 ° C
( 2 → β - California
)
California 10 ( correos 4, CO 3) 6 OH 3 ( correos 4) 2 + California 10 ( correos 4) 6 ( OH ) 2 + CO 2 ↑
( California 1 - X Mg x) 9 ( HPO 4) ( correos 4) 5 OH → 3 (Ca 1 - X Mg x) 3 ( correos 4) 2 + H 2 O
El Mg 2+ El ion es uno de los iones traza más abundantes en los tejidos
biológicos duros. En el esmalte dental la concentración es del 0,4%, en la dentina
desde la superficie hasta el área de unión esmalte / dentina. Las propiedades de
los fosfatos de calcio de interés biológico pueden verse afectadas por la
presencia de Mg 2+. Este ion ha sido reportado como responsable
 Preparación de superficies de Ti-15Mo modificadas con láser con recubrimientos multifásicos de fosfato de calcio
Figura 3. Espectro de absorción en el medio infrarrojo (FTIR) de las muestras (1, 2,
3 y 4), tras recubrimiento de fosfatos cálcicos obtenidos por inmersión en SBFMg y
tratados térmicamente a (A) 380 ° C y (B) 580 ° C.
para el trastorno de cristalización de fosfato de calcio, especialmente HA, cuando
está presente en la solución en cantidades suficientes para competir con Ca 2+ iones.
Los estudios han demostrado que cuando la relación molar Mg / Ca de la solución
es superior a 0,05, la formación de Mg 2 + - se producirá TCP sustituido 13,37-39.
3.3 Espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier
Los espectros en la región infrarroja media de los recubrimientos
biocerámicos que usan la solución SBFMg en las superficies de las muestras 1,
2, 3 y 4 se muestran en la Figura 3A 380 ° C y 3B 580 ° C.
En la Figura 3B se puede observar que todos los espectros presentan
bandas en las regiones entre 1129-946 y 730 cm- 1 que indican el
estiramiento asimétrico del PO-Pbond, y una banda en los 1242 cm- 1 región
relativa al tramo P = O 40,41.
Para las muestras (1, 2, 3 y 4), las bandas 630 y 572 cm- 1 se asociaron
con el estiramiento del grupo OH, la vibración del PO 3-
La banda 4 grupo y el agotamiento
a 1646cm- 1 se debe a ladel PO 3- grupo
incorporatio 4 42
moléculas. Las bandas a 1370 y 1474 cm- 1 puede estar asociado
con la vibración del CO 2- grupo, del CO 2 del ambiente durante el
proceso 3 sses de disolución, agitación,
reacción y calcinación, o la formación de hidroxiapatita carbonatada debido
a la posibilidad de que ocurran sustituciones
de los iones PO 3-
4 o hidroxilo de la hidroxiapatita por el
ion CO 2-24,27,41,43,44.
por 3 los recubrimientos usando SBFMg modificado a 580 ° C (Figura 3B),
todas las bandas de espectros en las regiones
5
entre 1240-940 y 760-720 cm- 1 que indican el estiramiento
asimétrico del enlace POP, y una banda en los 1240 cm- 1 región
relativa al estiramiento de P = O 40,41. En todas las muestras (1, 2, 3 y
4) la presencia de los 630 y 545 cm- 1 Se observó regiones, que
pueden estar asociadas con el estiramiento del grupo OH-, el PO 3- vibración
grupal y el despliegue del grupo PO 3- y 4 referirse a la probable
formación del hidroxiapat 4 fase ite 2,42,45.
Bandas en la región de 1733-1630 cm- 1 se atribuyen a la incorporación de
moléculas de agua. Las bandas 1386-1455 cm- 1 puede estar asociado con el
CO 2-
atmósfera durante el pro 3, vibración
ceses del CO 2 del agitación,
de disolución,
reacción y calcinación 24,27,41,43,44,
4. Conclusión
Los recubrimientos biocerámicos se han depositado sobre el metal y sus
superficies de aleación mediante un proceso de ablación con láser. Los fosfatos de
calcio multifásicos deben exhibir una combinación de bioactividad mejorada y
estabilidad mecánica que es difícil de obtener en materiales monofásicos. En el
presente estudio también se ha demostrado la formación de diferentes
estequiométricos y
óxidos no estequiométricos, como α-Ti, TiO 2, Ti 3 O, Ti 6 O, así como los
diferentes porcentajes de óxidos en función de la
fluidez aplicada. Este aspecto ha proporcionado morfologías típicas de las fases
de fosfatos de calcio. En esta perspectiva, se podrían obtener recubrimientos
biocerámicos multifásicos sobre superficies de Ti-15Mo dependiendo del
tratamiento térmico realizado a 380 y 580 ° C. Por lo tanto, los recubrimientos
biocerámicos multifásicos depositados sobre las superficies de Ti-15Mo pueden
mejorarse aún más proporcionando un rendimiento biocompatible y a largo
plazo para aplicaciones biomédicas, incluida la regeneración ósea en ortopedia,
cirugía oral y maxilofacial.
5. Agradecimientos
Este trabajo ha sido apoyado por CNPq - El Consejo Brasileño de
Investigación y Desarrollo Científico.
6. Referencias
1. Mejor SM, Porter AE, Thian ES, Huang J. Bioceramics: Pasado, presente y
futuro. J Eur Ceram Soc. [serial en Internet]. 2008 [consultado el 8 de mayo
de 2019]; 28: 1319-27. Disponible en:
https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/ S0955221907005961
2. Santos ML, Santos Riccardi C, Almeida E Fo, Guastaldi AC. Recubrimientos de fosfatos de
calcio a base de sol-gel depositados sobre aleaciones binarias de Ti-Mo modificadas
mediante irradiación con rayo láser para aplicaciones biomateriales / clínicas. J Mater Sci
Mater Med. [serial en Internet]. Junio de 2018 [consultado el 5 de junio de 2019]; 29 (6):
82. Disponible en: http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/29892909
.
3. Braga FJC, Marques RFC, Filho EDA, Guastaldi AC. Modificación superficial de
n de agua
implantes dentales de Ti mediante irradiación láser Nd: YVO4. Appl Surf Sci. [serial en
Internet]. 2007 [consultado el 22 de abril de 2019]; 253 (23): 9203-08. Disponible en:
www.elsevier.com/locate/ apsusc
4. TasAC. El uso de soluciones o medios fisiológicos en la síntesis y procesamiento
de fosfato de calcio. Acta Biomater. [serial en Internet]. Mayo de 2014 [consultado
el 8 de mayo de 2019]; 10 (5): 1771-92. Disponible en:
https://linkinghub.elsevier.com/retrieve/pii/ S1742706113006521
5. Pires LC, Guastaldi FPS, Nogueira AVB, Oliveira NTC, Guastaldi AC,
Cirelli JA. Fisicoquímico, morfológico,
6 Santos y col.
y análisis biológicos de la superficie de la aleación Ti-15Mo modificada por irradiación
con rayo láser. LáseresMed. Sci. [serial en Internet]. Abril de 2019 [consultado el 11 de
mayo de 2020]; 34 (3): 537-46. Disponible en:
http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/30259335
6. Eliaz N, Metoki N. Biocerámicas de fosfato de calcio: una revisión de su historia,
estructura, propiedades, tecnologías de recubrimiento y aplicaciones biomédicas.
Materiales (Basilea). 2017; 10 (4): 334. Su Y, Cockerill I, Zheng Y, Tang L, Qin YX,
7. Zhu D. Biofuncionalización de implantes metálicos mediante recubrimientos de
fosfato de calcio. Bioact.Mater. 2019; 4: 196-206. https://doi.org/10.1016/j.
bioactmat.2019.05.001
8. Aoki H. Aplicaciones científicas y médicas de la hidroxiapatita [Internet]. Tokio:
JAAS; 1991 [citado el 8 de mayo de 2019]. Disponible en:
https://www.worldcat.org/title/science-and-medical-
applications-of-hydroxyapatite / oclc / 25854150
9. CampbellAA. Biocerámicas para recubrimientos de implantes. Mater. Hoy [serial en
Internet]. 2003 Nov [consultado el 8 de mayo de 2019]; 6: 26-30. Disponible en:
https://www.sciencedirect.com/science/article/ pii / S1369702103011283
10. Julien M, Khairoun I, LeGeros RZ, Delplace S, Pilet P, Weiss
P, et al. Propiedades físico-químico-mecánicas y biológicas in vitro de
cementos de fosfato de calcio con fosfatos de calcio amorfos dopados.
Biomateriales [serial en Internet]. 2007 Feb [citado el 8 de mayo de 2019]; 28:
956-65. Disponible en: http: // www. ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/17123598
11. Guastaldi AC, Aparecida AH. Fosfatos de cálcio de interesse biológico:
importância como biomateriais, propriedades y métodos de obtenção de
recobrimentos. Quim. Nova [serial en Internet]. 2010 [consultado el 8 de mayo
de 2019]; 33 (6): 1352-58. Disponible en:
http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_ arttext & pid =
S0100-40422010000600025 & lng = pt & nrm = iso
& tlng = pt
12. Nabiyouni M, Brückner T, Zhou H, Gbureck U, Bhaduri SB. Biocerámicas a
base de magnesio en aplicaciones ortopédicas. Acta Biomater. 2018; 66:
23-43. http://dx.doi.org/10.1016/j. actbio.2017.11.033.
13. Marchi J, DantasACS, Greil P, et al. Influencia de la sustitución de Mg en las
propiedades fisicoquímicas de los polvos de fosfato cálcico. Boletín de investigación de
materiales. 2006 [consultado el 8 de mayo de 2019]; 42 (2007): 1040-50. Disponible
en: www.elsevier.com/locate/ matresbu
14. Bigi A, Cojazzi G, Panzavolta S, Ripamonti A, Roveri N, Romanello M, et al.
Caracterización química y estructural de la fase mineral del hueso cortical y
trabecular. J. Inorg. Biochem. [serial en Internet]. Octubre de 1997
[consultado el 8 de mayo de 2019]; 68: 45-51. Disponible en:
http://www.ncbi.nlm.nih.gov/ pubmed / 9379180
15. del Valle GarcíaA, Hautcoeur D, LericheA, Cambier F, Baudín
C. Diseño microestructural de cerámicas para la regeneración ósea. J Eur Ceram
Soc. 2020; 40: 2555-65.
Kokubo T, Takadama H. ¿Qué utilidad tiene SBF para predecir la bioactividad
dieciséis.
ósea in vivo? Biomateriales [serial en Internet]. Mayo de 2006 [consultado el 8 de
mayo de 2019]; 27: 2907-15. Disponible en:
http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/16448693
17. Barrére F, Layrolle P, van Blitterswijk CA, Groot K. Recubrimientos biomiméticos
de fosfato cálcico en Ti6AI4V: un estudio de crecimiento de cristales de fosfato
octacálcico e inhibición por Mg2 + y HCO3-. Bone Aug [serial en Internet]. 1999
[consultado el 8 de mayo de 2019]; 25: 107S-111S. Disponible en: http:
//www.ncbi.nlm. nih.gov/pubmed/10458288
18. Barrere F, van Blitterswijk CA, de Groot K, Layrolle P. Nucleación de
recubrimientos biomiméticos de CaP en Ti6Al4V a partir de una solución SBF × 5:
influencia del magnesio. Biomateriales [serial en Internet]. Agosto de 2002
[consultado el 8 de mayo de 2019]; 23: 2211-20. Disponible en:
https://www.academia.edu/3580502/Nucleation_
of_biomimetic_Ca_P_coatings_on_Ti6Al4V_from_a_SBF_5_
solution_influence_of_magnesium? auto = descargar.
Investigación de materiales
19. Lin X, de Groot K, Wang D, Hu Q, Wismeijer D, Liu Y. Un artículo de revisión sobre
revestimientos biomiméticos de fosfato de calcio. Open Biomed Eng J. 2015; 9:
56-64.
20. AparecidaAH, FookMVL, SantosML, GuastaldiAC. Estudo da influência dos íons K
+, Mg2 +, SO4 (2-) e CO3 (2-) na cristalização biomimética de fosfato de cálcio
amorfo (ACP) e conversão a fosfato octacálcico (OCP). QuimNova [serial en
Internet]. 2007 julio-agosto [consultado el 8 de mayo de 2019]; 30: 892-96.
Disponible en: http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0100-
40422007000400024 & lng = pt & nrm = iso & tlng = pt
21. Lavisse L, Grevey D, Langlade C, Vannes B. La etapa inicial de la oxidación inducida
por láser de sustratos de titanio. [serial en Internet] .Appl Surf Sci. 2002 [citado el 8
de mayo de 2019]; 186 (2002): 150-
55. Disponible en: https://iutchalon.u-bourgogne.fr/wp-content/ uploads /
2013/03 / ApplSurfSc_186_2002.pdf
22. Dekker RJ, de Bruijn JD, Stigter M, Barrere F, Layrolle P, van Blitterswijk CA.
Ingeniería de tejido óseo sobre discos de titanio recubiertos con apatito
carbonatado amorfo y fosfato de octacalcio cristalino. Biomateriales [serial en
Internet]. Septiembre de 2005 [consultado el 8 de mayo de 2019]; 26: 5231-39.
Disponible en: http: // www. ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/15792550
23. Chen S, Guan S, Li W, Wang H, Chen J, WangY, et al. En vivo
Degradación y respuesta ósea de un recubrimiento compuesto sobre aleación de
Mg-Zn-Ca preparado por oxidación por microarco y deposición electroquímica. J. Biomed.
Mater. Res. - Solicitud de la Parte B Biomater. 2012; 100 B: 533-543.
24. Li K, Wang B, Yan B, LuW. Microestructura, corrosión in vitro y citotoxicidad de
recubrimientos de Ca-P sobre aleación de magnesio ZK60 preparada por simple
conversión química y tratamiento térmico. J. Biomater. Apl. [serial en Internet]. 2013
Sep [consultado el 8 de mayo de 2019]; 28: 375-84. Disponible en: http:
//www.ncbi.nlm.nih. gov / pubmed / 22807584
25. Wang H, Guan S, Wang Y, Liu H, Wang H, Wang L y col. Comportamiento de degradación
in vivo de la aleación de Mg-Zn-Ca recubierta de hidroxiapatita deficiente en Ca para la
aplicación de implantes óseos. Coloides Surfaces B Biointerfaces [serial en Internet].
2011 Nov [citado el 13 de mayo de 2020]; 88: 254-59. Disponible en: http:
//www.ncbi.nlm.nih. gov / pubmed / 21783346
26. Imaizumi H, Sakurai M, Kashimoto O, Kikawa T, Suzuki
O. Estudio comparativo de osteoconductividad por fosfato de octacalcio sintético
e hidroxiapatita sinterizada en médula ósea de conejo. Calcif. Tissue Int. [serial
en Internet]. 2006 Jan [consultado el 8 de mayo del 2019]; 78: 45-54. Disponible
en: http: // enlace. springer.com/10.1007/s00223-005-0170-0
27. Kanazawa T. Materiales fosfato inorgánicos. Tokio: Kodansha;
1989.
28. Vercik LCO, Assis CM, FookMVL, SantosML, GuastaldiAC. Recobrimento de
apatitas & quot; in vitro & quot; sobre titânio: influência do tratamento térmico.
Eclética Química [serial en Internet]. 2003 [citado el 8 de mayo de 2019]; 28:
25-31. Disponible en:
http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0100-
46702003000100003 & lng = pt & tlng = pt
29. Eclet. Quim. [serial en Internet]. 1986; 1 (1). [citado el 8 de mayo de 2019].
Disponible en: https://www.icdd.com/powder-diffraction- journal-volume-1 /
30. Rietveld HM. IUCr. Un método de refinamiento de perfiles para estructuras nucleares
y magnéticas. J Appl Crystallogr. [serial en Internet]. 1969 [consultado el 22 de
abril del 2019]; 2: 65-71. Disponible en:
http://scripts.iucr.org/cgi-bin/paper?S0021889869006558
31. Santos ML, Santos Riccardi C, Almeida E Fo, Guastaldi AC. Recubrimientos a base de
fosfatos de calcio de importancia biológica depositados sobre Ti-15Mo
aloymodificado por irradiación con rayo láser para aplicaciones dentales y
ortopédicas. Ceram Int. 2018; 44: 22432-
8.
32. Baillieux J, Poquillon D, Malard B. Relación entre el volumen de la celda unitaria de Ti de
empaquetamiento compacto hexagonal, la dureza y el contenido de oxígeno después de
la formación de la caja α en la aleación Ti-6Al-2Sn-4Zr- 2Mo-0.1Si . J. Appl. Crystallogr.
[serial en Internet].
 Preparación de superficies de Ti-15Mo modificadas con láser con recubrimientos multifásicos de fosfato de calcio
2016 [consultado el 8 de mayo de 2019]; 49: 175-181. Disponible en: https: //
hal.archives-ouvertes.fr/hal-01755484/document
33. Sorensen OT. Óxidos no estequiométricos. Nueva York: Academic Press; 1981.
34. György E, Pérez del Pino A, Serra P, Morenza JL. Composición química de
estructuras en forma de domo cultivadas en titanio por irradiación láser
multi-pulseNd: YAG. Appl Surf Sci. [serial en Internet]. 2004 [citado 22 de abril de
2019]; 222 (1-4): 415-22. Disponible en:
https://linkinghub.elsevier.com/retrieve/pii/S0169433203011450
35. Raynaud S, Champion E, Bernache-Assollant D, Thomas P. Apatitas de fosfato de
calcio con relación atómica variable Ca / P I. Síntesis, caracterización y
estabilidad térmica de polvos. Biomateriales [serial en Internet]. 2002 Feb
[consultado el 8 de mayo de 2019]; 23: 1065-72. Disponible en:
http://www.ncbi.nlm.nih.gov/ pubmed / 11791909
36. Kai KC, CunhaTF, HigaOZ, Marchi J.Avaliação da citotoxicidade de cerâmicas
de fosfato tricálcico dopadas com magnésio e zinco En: Congresso
LatinoAmericano de OrgãosArtificiais e Biomateriais [serial en Internet];
22-25 de agosto de 2012; Natal, RN. Actas. [citado el 8 de mayo de 2019].
Disponible en: https://www.ipen.br/biblioteca/2012/eventos/18989.pdf
37. CorreiaMB, Júnior JPG, MacedoMCSS, Resende CX, Santos EA. Efecto del Mg2 +
sobre las fases ácidas de fosfato de calcio cultivadas por electrodeposición. J Cryst
Growth. 2017; 475: 328-33.
38. Purgstaller B, Konrad F, Dietzel M, ImmenhauserA, Mavromatis
V. Control de la relación de actividad Mg2 + / Ca2 + en la formación de minerales de
carbonato cristalino a través de un precursor amorfo. Cryst Growth Des. 2017; 17:
1069-78.
39. Mayer I, Schlam R, Featherstone JD. Apatitos de carbonato que contienen
magnesio. J Inorg Biochem. [serial en Internet]. 1997Abr [citado el 8 de mayo de
2019]; 66 (1): 1-6. Disponible en: http: // www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/9076968
7
40. Sánchez-Salcedo S, Balas F, Izquierdo-Barba I, Vallet-Regí M. Cambios
estructurales in vitro en andamios porosos HA / beta-TCP en fluido corporal
simulado. Acta Biomater. [serial en Internet]. 2009 [consultado el 8 de mayo de
2019]; 5 (7): 2738-2751. Disponible en:
http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/19394904
41. Sukjai O, Asanithi P, Limsuwan S, Limsuwan P. Crecimiento de hidroxiapatita en fibras
de seda recubiertas de sericina y no recubiertas de sericina usando fluido corporal
simulado. Int J Sci Res Publ. [serial en Internet]. 2013 [consultado el 8 de mayo de
2019]; 3 (8): 1-5. Disponible en: www.ijsrp.org
42. Chen J, Wang Y, Chen X, Ren L, Lai C, He W, et al. Una técnica simple de
sol-gel para la síntesis de polvos bifásicos, fosfato tricálcico y hidroxiapatita
nanoestructurada. Mater Lett. [serial en Internet]. 2011 [consultado el 8 de
mayo de 2019]; 65 (12): 1923-26. Disponible en:
https://linkinghub.elsevier.com/retrieve/pii/ S0167577X11003314
43. Gibson IR, Bonfield W. Novedosa síntesis y caracterización de una hidroxiapatita
sustituida con carbonato de tipo AB. J Biomed Mater Res. [serial en Internet].
2002 Mar [consultado el 8 de mayo de 2019]; 59 (4): 697-708. Disponible en: http:
//www.ncbi.nlm.nih. gov / pubmed / 11774332
44. Breding K, Jimbo R, Hayashi M, XueY, Mustafa K, Andersson
M. El efecto de los nanocristales de hidroxiapatita sobre la osteointegración de
implantes de titanio: un estudio in vivo en conejos. Int J Dent. [serial en Internet]. 2014
[consultado el 8 de mayo de 2019]; 2014: 1-9. Disponible en:
http://www.hindawi.com/journals/ijd/2014/171305/
45. Gan L, Pilliar R. Películas delgadas derivadas de sol-gel de fosfato de calcio
sobre implantes de superficie porosa para mejorar la osteoconductividad.
Parte I: Síntesis y caracterización. Biomateriales [serial en Internet]. 2004
[consultado el 8 de mayo de 2019]; 25: 5303-12. Disponible en: http:
//www.ncbi.nlm.nih. gov / pubmed / 15110481.