INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA

QUÍMICA

E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA INDUSTRIAL

LABORATORIO DE PROCESOS DE SEPARACIÓN POR

ETAPAS

“RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL

(COLUMNA DE PLATOS PERFORADOS)”

ALUMNO: ROJAS DIAZ MARIO JOSAFAT

GRUPO: 3IM75
EQUIPO: 2 SECCIO: A
OBJETIVOS:

 Conceptual:
Desarrollar los conceptos para determinar la eficiencia total y de un plato en la
columna de destilación con platos perforados.

Aplicar la metodología de trabajo para operar y optimizar la columna con una mezcla
binaria a reflujo total y a presión constante, calculando el Reflujo mínimo (Rm) y el
rango de Reflujo Óptimo (Rop).

 Procedimental
Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: metanol – agua y etanol –
agua, como solución ideal- gas ideal y solución no ideal-gas ideal.

El alumno deberá complementar sus actividades con: mapas mentales, mapas

conceptuales, ensayos, exposiciones, utilización de paquetes como Excel,
PowerPoint, Corelgrafic, Autocad, Chemcad, simuladores como Aspen, Pro II, Hysis,
obtención de bancos de datos internacionales, hacer un estado del arte, poster
científico, etc.

 Actitudinal
Desarrollar una actitud que implique una disciplina profesional. Desarrollar habilidades
de investigación para ubicar en referencias las diferentes aplicaciones de la
destilación.

Concretar su conocimiento al presentar algunas propuestas de innovación en esta

práctica
INTRODUCCIÓN:

La operación unitaria de destilación es un método que se usa para separar los

componentes de una solución líquida, el cual depende de la distribución de estos
componentes entre una fase de vapor y una fase líquida. Ambos componentes están
presentes en las dos fases. La fase de vapor se origina de la fase líquida por vaporización
en el punto de ebullición.

El requisito básico para separar los componentes por destilación consiste en que la
composición del vapor sea diferente de la composición del líquido con el cual está en
equilibrio en el punto de ebullición de este último.

La destilación se basa en soluciones en las que todos los componentes son bastante
volátiles, como soluciones amoniaco-agua o etanol-agua, en las que ambos componentes
también están en fase de vapor.

La destilación se puede llevar a cabo en la práctica por medio de cualquiera de dos

métodos principales. El primer método consiste en la producción de un vapor por
ebullición de la mezcla líquida que se va a separar en una sola etapa, para recuperar y
condensar los vapores. En este método no se permite que el líquido regrese al destilador
de una sola etapa y se ponga en contacto con los vapores que se desprenden (existiendo
tres tipos destilación de este tipo; destilación instantánea, destilación diferencial y
destilación simple con arrastre de vapor)

El segundo método implica el retorno de una porción del condensado al destilador. Los
vapores se desprenden a través de una serie de etapas o platos, y parte del condensado
fluye hacia abajo a través de la serie de etapas o platos a contracorriente con respecto a
los vapores. Este segundo método se llama destilación fraccionada, destilación con reflujo
o rectificación.

La rectificación (fraccionada) o destilación por

etapas con reflujo se puede considerar desde
un punto de vista simplificado como un proceso
en el cual se lleva a cabo una serie de etapas
de vaporización instantánea, de manera que
los productos gaseosos y líquidos de cada
etapa fluyen a contracorriente. El líquido de una
etapa se conduce o fluye a la etapa inferior y el
vapor de una etapa fluye hacia arriba a la etapa
superior. Por consiguiente, en cada etapa entra
una corriente de vapor “V” y una corriente
líquida “L”, que se mezclan y alcanzan su
equilibrio, y de dicha etapa sale una corriente
de vapor y una corriente de líquido en
equilibrio.
En una columna de destilación, las etapas (a las que se llama casquetes de burbujeo o
platos) de una torre de destilación están distribuidas verticalmente, como se muestra de
manera esquemática en la siguiente figura.
La alimentación entra a la columna aproximadamente en la zona media de la misma. Si la
alimentación es líquida, fluirá hacia abajo, a un casquete de burbujeo o etapa. El vapor
entra al plato y burbujea a través del líquido a medida que éste fluye hacia abajo. El vapor
y el líquido que salen del plato están esencialmente en equilibrio. El vapor continúa hacia
arriba pasando a la siguiente etapa o plato, donde nuevamente se pone en contacto con
el líquido que fluye hacia abajo. En este caso, la concentración del componente más
volátil (el componente A de punto de ebullición más bajo) va aumentando en el vapor de
una etapa
a la superior siguiente y disminuye el líquido de una etapa a la inferior siguiente. El vapor
final que sale por la parte de arriba se envía a un condensador y se extrae una porción del
producto líquido (destilado), que contiene una alta concentración de A. El líquido
remanente en el condensador regresa (refluja) al plato superior.

El líquido que sale por el plato inferior entra a un hervidor, donde se vaporiza
parcialmente, y el líquido remanente, que es pobre en A o rico en B, se extrae como
producto líquido. El vapor del hervidor regresa a la etapa o plato inferior. En la torre de la
figura 11.4-1 sólo se muestran tres platos, pero en muchos casos el número de platos es
mayor. En el plato de burbujeo, el vapor penetra a través de una abertura y burbujea en el
líquido para producir un contacto íntimo entre el líquido y el vapor en el plato. En el plato
teórico, el vapor y el líquido que salen del mismo están en equilibrio. El hervidor se puede
considerar como una etapa o plato teórico.

En la destilación de una mezcla binaria de A y B, por lo general se especifican las

condiciones de alimentación, la composición del destilado y la de los residuos, y se tiene
que calcular el número de platos teóricos. Sin embargo, el número de platos teóricos
necesarios depende de las líneas de operación. Para fijar éstas, se establece la razón de
reflujo R = Ln/D de la parte superior de la columna.

Uno de los valores límite de la razón de reflujo es el del reflujo total o R = . Puesto que
R = Ln/D y, mediante la ecuación Vn+1 = Ln + D, Entonces Ln es muy grande, como también
el flujo de vapor Vn' Esto significa que la pendiente R/(R + 1) de la línea de operación de
enriquecimiento se transforma en 1.0 y que las líneas de operación de ambas secciones
de la columna coinciden con la línea diagonal de 45°, de acuerdo con el diagrama de la
siguiente figura (1)

El número de platos teóricos que se requieren

se obtiene, como antes, escalonando los platos
del destilado a los residuos. Esto proporciona el
número mínimo de platos que se pueden
utilizar para obtener cierta separación. En la
práctica, esta condición se puede lograr si se
regresa el vapor condensado V, de la parte
superior a la torre en forma de reflujo, esto es,
como reflujo total. (2) Además, todo el líquido
de los residuos se pasa al hervidor. Por
consiguiente, todos los productos de destilado y de residuos se reducen a un flujo cero, al
igual que la alimentación nueva a la torre.
Esta condición de reflujo total se puede interpretar como un requisito de tamaños infinitos
de condensador, hervidor y diámetro de la torre para determinada velocidad de
alimentación. (3)

RECOCPILACION DE DATOS

1.- Construcción del diagrama de equilibrio correspondiente al sistema metanol – agua

(1.118Kg/cm2).

γA γB X1 X2 A12 A21
1.74350944 1 0 0.9014 0.5559
1
1.02205142 1.48647008 0.77 0.23 0.9014 0.5559
1.09624612 1.2938063 0.568 0.432 0.9014 0.5559
1.23362178 1.16044726 0.398 0.602 0.9014 0.5559
1.42605569 1.08019518 0.268 0.732 0.9014 0.5559
1.61590791 1.04146661 0.186 0.814 0.9014 0.5559
1.84568615 1.01725871 0.116 0.884 0.9014 0.5559
2.02678768 1.00734234 0.074 0.926 0.9014 0.5559
2.1832296 1.0026728 0.0439 0.9561 0.9014 0.5559
2.32827965 1.00055933 0.0198 0.9802 0.9014 0.5559
2.46304897 1 0 1 0.9014 0.5559
Sistema Metanol - Agua

A 12 A 21
Constantes de Antoine 0.9014 0.5559

Sistema T eb (°C) A B C Intervalo

Metanol 64.7 8.072 1574.99 238.87 3.53
Agua 100 7.966 1669.21 228

Tablas de sistema Metanol-Agua

Con las constantes de Antoine y con la gama se obtiene concentraciones por método iterativo
para las determinadas temperaturas.
 teb Pa Pb x y
64.55 759.295015 182.420853 1 1
68.095 871.734359 213.494323 0.77169398 0.90466634
70 937.65653 231.965908 0.66066491 0.85655861
71.64 997.672654 248.932617 0.56754236 0.81673436
72 1011.26414 252.793945 0.54759147 0.80814355
75 1130.60632 286.982957 0.4050508 0.73803759
75.185 1138.33124 289.21286 0.39711988 0.73376793
78.73 1295.00143 334.848066 0.26820689 0.65172303
82.275 1469.04537 386.388324 0.18138569 0.56655391
85.82 1661.89681 444.421924 0.11773566 0.47517801
89.365 1875.06162 509.576402 0.07504702 0.37526986
92.91 2110.11821 582.519524 0.04373165 0.26508704
96.455 2368.71776 663.960182 0.01972258 0.14311945
100 2652.58424 754.64921 0 0

T vs X Y vs X
120 1.1
liquido saturado vapor saturado 1 linea de equilibrio
100
0.9 linea de referencia
Temperatura(°C)

80 0.8
0.7
fracion mol)

60 0.6
40 0.5
0.4
20 0.3
0.2
0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 0.1
fraccion molar 0
0 0.1 0.2 0.3fraccion
0.4 0.5 molar
0.6 0.7 0.8 0.9 1 1.1

TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL.

Temp ºC Densidad xPeso xMol x* y* x Y

g/cm3

Alimentación 27 0.956 0.27 0.17

 Destilado 28 0.785 1 1

Plato 5 70 0.860 0.73 0.60 0.65 0.86 0.66 0.85

Plato 6 72 0.865 0.71 0.57 0.53 0.79 0.54 0.80

Plato 7 75 0.874 0.62 0.47 0.39 0.72 0.40 0.73

Residuo 25 0.990 0.04 0.02

Presión de trabajo______1.113____kg/cm2. Presión de

vapor_____0.4_______kg/cm2.
T1 T2 T3 T4 T5 T6 T7 T8 T9 T10 T11 T12 T13 hervidor
70 72 70 71 70 72 75 78 75 78 78 80 85 85

PMMETANOL=32g/mol Cp=19.38Kcal/Kmol°c

λ=¿8415Kcal/kmol

PMAGUA=18g/mol Cp=18kcal/kmol

λ=9718 Kcal /kmol

110 T vs X,Y
100 liquido saturado vapor saturado

90
Temperatura(°C)

80

70

60

50
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 1.1
fraccion molar
 X vs Ylinea de equilibrio linea de referencia
1.1
1
0.9
0.8
0.7
fracion molar (Y)

0.6 XD
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1 XF
0
.1 - 0 05 0.1 .15 0.2 .25 0.3 .35 fraccion
4 5 .5 55 .6 65 .7 75 .8 85 .9 95 1 05
-0 0. 0 0 0 0. 0.4 molar
0 0. 0 0. 0 0. 0 0. 0 0. 1.

Xw

NET −1
ηTC = (100 ) ¿ 5−1 ∗100=30.79 %
NPR 13

x n−1−x n
η = ¿ 0.6−0.57
x −x
ML
¿ =0.4285
n−1 n 0.6−0.53

No. Etapas mínimas “6”

ANALISIS DE RESULTADOS
Nuestros valores obtenidos de temperatura experimentalmente tienden a variar y
que el plato siguiente sea menor a al anterior por lo que al obtener nuestro perfil
de concentraciones se vuelve inválido debido a que en el momento de obtener
nuestra eficiencia por plato este valor tiende a ser un valor negativo o un valor
mayor de 1. Por tal motivo solo tomaremos tres platos consecutivos donde en
perfil de temperatura y concentración sean correctos. Para realizar el cálculo
necesitamos el valor real de su composición liquida del plato inferior al que
queremos calcular menos el valor real de su composición liquida entre el valor
real de su composición liquida del plato inferior menos el valor teórico del plato,
teniendo así una comparativa de lo que se destila en el plato contra lo destilado en
el palto anterior.
Para nuestro caso tomamos los platos 5,6 y 7 obteniendo unos valores de
eficiencia por plato de 0.4285
Para determinar nuestro número de etapas mínima tuvimos que trazar en nuestra
grafica de concentraciones nuestra XD y XW para obtener un número de platos
mínimo de 5. Que al parecer es un valor aproximadamente correcto debido a que
estamos operando a reflujo total y por consecuencia debemos tener el menor
número de etapas.
CONCLUSION
Debido a los valores obtenidos experimentalmente y el procedimiento para realizar
nuestros cálculos puedo concluir que al inicio de nuestra torre como se aprecia los
valores de temperatura son iguales o incluso varían por un grado menos con
respectó al plato anterior, esto se debe principalmente a que el equipo puede tener
alguna falla en sus termopares o incrustaciones, pero a su vez esto también se
puede observar como si fuera un solo plato y donde se aprecia la diferencia
significativa de temperaturas y concentraciones es porque ahí se está llevando la
mayor parte del destilado. Otra parte que se logra concluir es que a mayor número
de platos menor eficiencia y si tus mezcla los componentes presentes sus puntos
de ebullición tienen demasiada diferencia la eficiencia de la torre será menor que
la mezcla donde sus componentes tengan una diferencia de temperaturas menor.