GRAVIMETRÍA DE VOLATILIZACIÓN

PRÁCTICA N°2
LAB QUÍMICA ANALÍTICA

PRESENTADO A:
INOCENCIO MOSCOTE GAVIRIA

PRESENTADO POR:
ANDRÉS FELIPE ARIZA DÍAZ
LUZ ÁNGELA SALGADO SIERRA
JADER LUIS ARCIRIA GONZÁLEZ
KAROLL VANESSA NARANJO MONTES

FACULTAD DE CIENCIAS AGRÍCOLAS

INGENIERÍA AGRONÓMICA

UNIVERSIDAD DE CÓRDOBA

MONTERÍA – CÓRDOBA

2020
 INTRODUCCIÓN

Los métodos de análisis gravimétricos se basan en la medida de la masa de un producto,

mediante la cual se calcula la cantidad de analito que hay en la muestra. Los métodos
gravimétricos se pueden clasificar en dos grandes grupos: los métodos por precipitación y
por volatilización. En este caso, la práctica se realizó por el método de volatilización en la
cual se determinó el porcentaje de humedad en una muestra de suelo y la cantidad de
solidos totales disueltos en una muestra problema.

OBJETIVOS

 Llevar a la práctica los conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los métodos
gravimétricos en este caso de volatilización.

 Manejar correctamente los equipos, materiales y elementos de laboratorio requeridos para

realizar análisis Gravimétrico.

 Determinar el porcentaje de humedad en una muestra de suelo.

 MARCO TEÓRICO

Los métodos gravimétricos son métodos cuantitativos basados en la determinación de la

masa de un compuesto puro con el cual está químicamente relacionado el analito.
Los métodos de análisis gravimétricos están basados en mediciones de masas con una
balanza analítica: un instrumento que produce datos muy exactos y precisos. De hecho, si
realiza una determinación gravimétrica en su laboratorio, puede estar realizando algunas de
las mediciones más exactas y precisas de su vida.
Los dos métodos gravimétricos más comunes basados en la volatilización son aquellos
utilizados para determinar agua y dióxido de carbono. El agua es destilada cuantitativamente
mediante calentamiento a partir de varios materiales. En la determinación directa, el vapor
de agua es colectado en cualquier desecante sólido y su masa es determinada a partir de la
ganancia de masa del desecante. El método indirecto, en el cual la cantidad de agua es
determinada mediante la pérdida de masa de la muestra durante el calentamiento, es menos
satisfactorio porque debe suponerse que el agua es el único componente volatilizado. Sin
embargo, este supuesto puede causar problemas si cualquiera de los componentes del preci-
pitado es volátil. No obstante, el método indirecto es ampliamente utilizado para determinar
el contenido de agua en productos comerciales. Por ejemplo, un instrumento
semiautomático para la determinación de humedad en granos de cereales puede ser
adquirido en el mercado. Consiste en una balanza de plataforma sobre la cual una muestra
de 10 g es calentada mediante una lámpara infrarroja. El porcentaje de humedad se lee
directamente.
Un ejemplo de procedimiento gravimétrico que involucra la volatilización de dióxido de
carbono es la determinación del contenido de hidrógeno carbonato de sodio o bicarbonato
de sodio en las tabletas de un antiácido. Una muestra pesada de tabletas finamente molidas
es tratada con ácido sulfúrico diluido para convertir el bicarbonato de sodio en dióxido de
carbono:

MATERIALES Y REACTIVOS:

Materiales:
 Balanza Analítica.  Estufa.

 Pipeta Volumétrica de 50 mL.  Desecad

or.

 Cápsula de porcelana.  Espátula.

 Termómetro de 0 a 150°C.  Peras de succión.

  Bata.
Reactivos:  Guantes de látex.
 Gafas de seguridad.
 Campana extractora.
 Solución de Cloruro de Sodio.

 Muestra de suelo.

PROCEDIMIENTO
 Primer procedimiento: Volatilización de muestra liquida.

Tomar y pesar una cápsula de porcelana.

Añadirle 10mL de la muestra (Cloruro de

Sodio), luego, someter la cápsula con su
contenido a 110°c en la estufa hasta que
seque.

Dejar que repose hasta que se

enfríe en un desecador.

Pesar la cápsula con el residuo.

Anotar el valor como TARA

del recipiente.

Segundo procedimiento: Volatilización de muestra sólida.

 Pesar 5g de una cantidad de muestra
de
suelo.

Depositar en una cápsula de porcelana

.

Someter la cáp
sula con su contenido a 110°C
por 30 min aproximadamente en la estufa, o,
hasta que seque la muestra
.

L levar la cápsula a un desecador.

Dejar enfriar, hasta temperatura ambiente

.
 Pesar la cápsula con la muestra. seca

Luego por diferencia

entre el peso
inicial de
la muestra y el peso de la muestra luego del
secado.

CÁLCULOS Y RESULTADOS

Determinación de solidos totales en una muestra liquida:

Datos:
Volumen de muestra liquida= 10mL ≈ 0,01L
Peso capsula vacía= 32,09g
Peso capsula + residuo seco= 32,57g
Peso de residuo= (peso de capsula + residuo)- peso capsula vacía
Peso de residuo= (32,57g -32,09g) = 0,48g ≈ 480mg
Expresado en Ppm y % P/V
Donde:
6.1. Determinación del porcentaje de humedad:
Datos:
Peso de capsula vacía= 28,33g
Peso capsula + suelo húmedo= 33,33g
Peso capsula + suelo seco= 32,09g

Se determina mediante la fórmula:

Donde
%H= Porcentaje de humedad
Ww = peso en gramos del agua en el suelo
Ws = peso en gramos de la muestra de suelo húmeda

Donde:

𝑊𝑤 = (𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑐𝑎𝑝𝑠𝑢𝑙𝑎 + 𝑠𝑢𝑒𝑙𝑜 ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑜) − (𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑐𝑎𝑝𝑠𝑢𝑙𝑎 + 𝑠𝑢𝑒𝑙𝑜 𝑠𝑒𝑐𝑜)

𝑊𝑠 = (33,33 − 32,09g)𝑔 = 1,24𝑔

𝑊𝑠 = (𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑐𝑎𝑝𝑠𝑢𝑙𝑎 + 𝑠𝑢𝑒𝑙𝑜 ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑜) − (𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑐𝑎𝑝𝑠𝑢𝑙𝑎 𝑣𝑎𝑐𝑖𝑎)

𝑊𝑠 = (33,33 − 28,33g)𝑔 = 5𝑔

Ahora:
 ANÁLISIS DE RESULTADOS

En la práctica anteriormente realizada a una muestra de suelo se le determinó la cantidad

de agua que contenía (en gramos) por el fenómeno de la volatilización y se expresó el
valor obtenido en porcentaje para hacer una relación o conocer la relación entre los
gramos de muestra y el contenido de agua en esta.
Teniendo en cuenta lo anterior se obtuvo que para 5g de muestra de suelo al someterlo a
altas temperaturas se habían volatilizado 1,24g de la muestra total que corresponderían a
la cantidad de agua, las separaciones por volatilización se fundamentan en una
modificación del estado físico, que da lugar a la formación de un gas o vapor que en esta
muestra fue de agua teniendo en cuenta su punto de ebullición, que es alrededor de 100°C
en las condiciones del laboratorio.
Éste resultado se expresó en porcentaje, al expresarlo en porcentaje de los 5 gramos de
muestra de suelo el 24,8% eran agua. Con este análisis dependiendo de la cantidad de
agua contenida en un suelo se puede saber o conocer principalmente la calidad de este y
además propiedades físicas.
Por otra parte, la gravimetría es un método analítico cuantitativo, por el cual se puede
determinar la cantidad de una sustancia (analito) contenida en una muestra, en la práctica
realizada también se determinó la cantidad de NaCl contenida en un volumen de muestra
(solido total disuelto), esto se realizó por medio de la separación de los componentes
presentes en esta, utilizando medios mecánicos (volatilización).
El método finaliza en la expulsión de este material volátil, que no se recoge, para obtener
el constituyente buscado como residuo sólido es decir el de NaCl, el cual tuvo un valor de
0,48𝑔. A partir de este dato podemos decir que la cantidad total de este analito presente
en un volumen de la muestra que es de 10 mL fue 0,48𝑔. O dicho de otra forma la
cantidad de solidos disueltos en la muestra de agua con un volumen de 10mL son 0,48𝑔.
Este valor también se pudo expresar unidades de concentración en partes por millón
(ppm) dando un valor de 48000𝑝𝑝𝑚 el cual nos indica que esta solución contiene
48000mg de NaCl por cada litro de solución, también se realizó el cálculo en %p/v el
cual da un valor de 4,8% que nos indica que por cada 100 mL de muestra el 4,8% es del
solido disuelto en ella.

CUESTIONARIO

1- ¿En qué tipos de análisis de ambientales se pueden emplear el método de análisis que
se realizó en el laboratorio?, de tres ejemplos por lo menos.
 Determinación de sólidos disueltos, totales, volátiles o fijos.
 Determinación de contenido de humedad de los suelos: Aguas subterráneas, en acuíferos
de aguas subterráneas saturados, todos los espacios de poros disponibles se llenan con
agua (contenido de agua volumétrico = porosidad). Por encima de la franja capilar, los
espacios de poro tienen aire en ellos. La mayoría de los suelos tienen un contenido de
 agua inferior a la porosidad, que es la definición de condiciones no saturadas, y
constituyen el sujeto de hidrogeología denominado zona no saturada.
 Evaluar los contaminantes ambientales, ayudados en el análisis.
 En síntesis, en ingeniería ambiental se aplica de forma práctica el desarrollo gravimétrico
en la determinación de acidez, alcalinidad, cloruros, dureza, metales, solidos disueltos,
volátiles y sedimentables en muestras de agua naturales así como en muestras de suelos.
2- ¿En cuántos tipos podemos clasificar los fenómenos de volatilización y cuál es la base
de esta clasificación?
Se clasifican en dos tipos y son excitación y eficiencia de reguladores espectro – químicos
en el análisis de materiales geológicos y su base es determinada por la temperatura.
La volatilización es el proceso de convertir una sustancia química de un estado líquido o
sólido a un estado gaseoso o de vapor. Otros términos usados para describir el mismo
proceso son vaporización, destilación y sublimación.
Una sustancia se puede separar a menudo de otra por la volatilización y puede entonces ser
recuperada por la condensación del vapor.
La sustancia se puede volatilizar más rápidamente ya sea calentándola para aumentar su
presión de vapor o mediante la eliminación del vapor usando una corriente de gas inerte o
una bomba de vacío.
Los procedimientos de calentamiento incluyen la volatilización del agua, del mercurio o del
tricloruro de arsénico para separar estas sustancias de los elementos interferentes.
A veces se utilizan reacciones químicas para producir productos volátiles como en la
liberación de dióxido de carbono a partir de carbonatos, amoniaco en el método Kjeldahl
para la determinación de nitrógeno y dióxido de azufre en la determinación de azufre en
acero.
Los métodos de volatilización se caracterizan generalmente por una gran simplicidad y
facilidad de operación, excepto cuando se necesitan temperaturas altas o materiales
altamente resistentes a la corrosión.
3- ¿Por qué es importante la determinación del porcentaje de humedad en una muestra
de suelo que se va a utilizar en un proceso de un sistema de tratamiento para aguas
residuales?
Porque a través de ella es que se puede dar el proceso de volatilización. La importancia del
contenido de agua que presenta un suelo o muestra general representa junto con la cantidad
de aire, una de las características más importante para explicar el comportamiento de éste
(especialmente en aquellos de textura más fina), como por ejemplo cambios de volumen,
cohesión, estabilidad mecánica.
Los datos sobre contenido de humedad se utilizan para expresar los resultados de otras
determinaciones analíticas en una base uniforme (por ejemplo, con base en el peso seco).
 CONCLUSIÓN

Se logró identificar que el método gravimétrico es sin duda un método directo ya que el
resultado se obtiene al pesar la forma ponderable en una balanza de precisión, todo esto
con el fin de medir la humedad del suelo, por lo que se han profundizado los
conocimientos de la unidad de análisis gravimétrico y aprendido los detalles prácticos de
manipulación y los posibles errores que pueden surgir durante su labor.

Que se observó que gracias al secado del precipitado en la estufa a mayor temperatura se
elimina con eficacia el exceso de humedad en la muestra de analito siguiendo las
indicaciones proporcionadas; Cabe destacar que los resultados finales sin duda presentan
un margen de error que se ha de notar en la variación del peso, por lo que al momento de
enfriar también se debe respetar el tiempo. El no manipular la muestra mientras esto
sucede ayuda a minimizar el porcentaje de error en los resultados.
Al culminar y analizar todos los datos obtenidos se nota que estos métodos gravimétricos
a pesar de ser muy laboriosos en la actualidad se utilizan en procedimientos que requieren
solo el análisis de una o dos muestras y determinación de humedad.

BIBLIOGRAFÍA
1. DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Química Analítica MC. GRAU HILL ESPAÑA
1995 6ta EDICIÓN

2. Harris, D. C. (2001). Análisis Químico Cuantitativo. Segunda Edición. Barcelona, España,

Reverté S.A.