“Manual De Laboratorio De Análisis

Fisicoquímico “

Presentado Por:
Jaime Luis Sepúlveda Yépez
Cindy Yolima Higuera Contreras
Diana Marcela Arias Lagos

Presentado A:
Osman Leandro Acero Vargas
(Instructor)

Centro De Atención Al Sector Agropecuario

Tecnólogo En Control De Calidad De Alimentos

Ficha: 1905337

Piedecuesta – Santander

Fecha:
10/09/2020
 MANUAL DE
LABORATORIO DE
ANÁLISIS
FISICOQUÍMICO

1. INTRODUCCIÓN:  
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El análisis de las propiedades fisicoquímicas de los alimentos es uno de los

aspectos principales en el aseguramiento de su calidad cumple un papel
importante en la determinación del valor nutricional. En estos protocolos químicos
declaran además el valor nutritivo de un producto y como puede ser combinado de
la mejor forma con otras materias primas para alcanzar el nivel deseado de los
distintos componentes de una dieta. Es además una excelente manera para
realizar control de calidad y determinar si los productos terminados alcanzan los
estándares establecidos por los productores y consumidores.

2. DETERMINACIÓN DE FIBRA:
Este método permite determinar el contenido de fibra en la muestra, después de
ser digerida con soluciones de ácido sulfúrico e hidróxido de sodio y calcinado el
residuo. La diferencia de pesos después de la calcinación nos indica la cantidad
de fibra presente.

2.1. PROCEDIMIENTO:
1. Pesamos 2gr de muestra desengrasante.
2. Añadir la muestra a 200 ml de acido sulfurico a 1.25%
contenidos
en un vaso de presipitados de 400 ml.
3. Despues agitamos para desintegrar los grumos que puedan
existir.

4. Cubrimos el vaso de precipitacion y hervimos durante 30

minutos.
5. Le agregamos agua destilada a las perdidas que se produscan
durante la ebullicion.
6. Luego filtramos la solucion caliente atraves del paple de filtro.
7. Añadimos 100 ml de solucion de hidroxido de sodio al
2.5%
8. Plegar el filtro y pesarlo.
9. Desecamos a 105°C por una hora y pesamos.
10. Despues se filtra el liquido a traves del papal de filtro.
11. Luego labavamos con agua destilada hasta que el
liquido
 12. Dejamos drenar a un pesafiltro, desecar a 105°C durante tres horas y
pesar, por ultimo volvemos hacer el mismo proceso hasta comprovar si el
peso es constante.

2.2. REACTIVOS:

 Solución de ácido sulfúrico 0.255N.

 Solución de hidróxido de sodio.
 Alcohol etílico al 95% (V/V).
 Éter de petróleo.
 Solución de ácido clorhídrico al 1% (V/V).

2.3. MATERIALES Y EQUIPO:

 Matraz de bola fondo plano, 600 ml o Matraz Kitazato de un litro.

 Crisol de filtración.
 Papel filtro.
 Pizeta de 500 ml.
 Horno de laboratorio.
 Balanza analítica.

2.4. CÁLCULOS:

Donde:

P1: Peso en gramos del crisol después del secado.

P2: Peso en gramo de después de incinerado.

M: Es el peso en gramos de la muestra.

3. DETERMINACIÓN DE LA PROTEINA:
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El análisis se efectúa mediante el método de Kjeldahl, mismo que evalúa el

contenido de nitrógeno total en la muestra, después de ser digerida con ácido
sulfúrico en presencia de un catalizador de mercurio o selenio.
3.1. ETAPAS:
3.2. DIGESTIÓN:
El objetivo del procedimiento de digestión es romper todos los enlaces de
nitrógeno de la muestra y convertir todo el nitrógeno unido orgánicamente en iones
amonio (NH4 +). El carbono orgánico y el hidrógeno forman dióxido de carbono y
agua.

3.3. PROCESO:

1. agitar la muestra.

2. se pesa con precisión aproximadamente 5 g.

3. introducir la muestra al matraz.
4. añadir dos tabletas de Kjeldahl de 5g de catalizador.
5. Después se añade 20ml de ácido.
6. Agitamos el tubo suavemente.
7. Calentamos la muestra 350- 380°C durante unos 180 minutos.
8. Pasado ese tiempo se deja enfriar a una temperatura
ambiente, a lo que este fría se le agregan 100 ml de
agua.

3.4. DESTILACIÓN:
Se alcaliniza la muestra digerida y el nitrógeno se desprende en forma de
amoniaco. El amoniaco destilado se recoge sobre un exceso desconocido de
ácido bórico
(NH2) SO4 + 2 NaOH → 2NH3 + Na2SO4+ 2H2O
 NH3 + H3BO3 → NH4 + H2BO3 –

3.5. PROCEDIMIENTO:
1. Después de enfriar se adicionan al tubo de digestión 50 mL de agua
destilada, se pone en el soporte del destilador
2. Se adiciona una cantidad suficiente de hidróxido sódico 10 N.
3. Después de un tiempo el amoniaco liberado es arrastrado por el vapor de
agua inyectado en el contenido del tubo durante la destilación, y se recoge
sobre una disolución de ácido bórico (al 4 % p/v).

3.6 TITULACIÓN:
En la titulación se calcular el número de moles de átomos de nitrógeno en la
muestra y luego el % de proteína en la muestra.

3.7. REACTIVOS:
 Catalizadores Kjeldahl.
 Sulfato de sodio.
 Ácido sulfúrico (98).
 Solución de sulfato de sodio al 4%.
 Solución de hidróxido de sodio al 40%.
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 Solución estándar de ácido clorhídrico 0,1N.

3.8. MATERIALES Y EQUIPOS:

1. Unidad de digestión.
2. Matraces Kjeldahl de 500 ml.
3. Matraces Erlenmayer de 250 ml.

3.9. CÁLCULOS:
Los cálculos para él % de nitrógeno o de proteína deben tener en cuenta qué tipo
de solución receptora se utilizó y qué factores de dilución se usaron durante el
proceso de destilación.
A = Ácido clorhídrico usado en la titulación (ml)
B = Normalidad del ácido estándar
C = Peso de la muestra (g)

Nitrógeno en la muestra (%) = 100[((A × B) /C) × 0.014]

Proteína cruda (%) = Nitrógeno en la muestra * 6.25.

4. DETERMINACION DE GRASA:
 4.1. PROCEDIMIENTO:

1. Verificar que la balanza este nivelada.

2. Realizar pesajes repetitivamente. Anotar pesajes y determinar la incerteza.

3. Pesar en balanza analítica 2.0 g de muestra.

4. Se divide en el cartucho o dedal; cubrir con una porción de algodón.

5. Colocar el cartucho dentro del extractor Soxhlet. En la parte inferior ajustar

un matraz con cuerpos de ebullición (llevados previamente a peso
constante por calentamiento a 100 – 110°C). Colocar el refrigerante.

6. Añadir éter por el extremo superior del refrigerante en cantidad suficiente

para tener 2 o 3 descargas del extractor (alrededor de 80 ml).

7. Hacer circular el agua por el refrigerante y calentar hasta que se obtenga

una frecuencia de unas 2 gotas por segundo.

8. Efectuar la extracción durante 4 a 6 horas. Suspender el calentamiento,

quitar el extractor del matraz y dejar caer una gota de éter del extractor a un
papel o vidrio de reloj, si al evaporarse el éter se observa una mancha de
grasa, ajustar el Soxhlet de nuevo al matraz y continuar la extracción.
9. Evaporar suavemente el éter del matraz y secar a 100°C hasta peso
constante.

4.1. CÁLCULOS:

% de Extracto Etéreo = P–p x 100

M
Donde:
P = Masa en gramos del matraz con grasa.
P = Masa en gramos del matraz sin grasa.
M = Masa en gramos de la muestra.
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5. DETERMINACION DE HUMEDAD:
se basa en la pérdida de peso de la muestra por evaporación del agua. Para esto
se requiere que la muestra sea térmicamente estable y que no contenga una
cantidad significativa de compuestos volátiles. El principio operacional del método
de determinación de humedad utilizando estufa y balanza analítica, incluye la
preparación de la muestra, pesado, secado, enfriado y pesado nuevamente de la
muestra.

5.1. PROCEDIMIENTO:

1. Se toma un crisol se lava con agua y jabón se aplica éter para quitar la
grasa se juaga y se seca.

2. Metemos el crisol en el horno lo colocamos a una temperatura de 40°c por

6 horas para así secar nuestro crisol.
 3. La sacamos del horno y la metemos al desecador (es una especie de ollita
que tienen una sustancia cilica g)

4. Lo sacamos del desecador dejamos que se estabilice la temperatura para

así poder poner lo sobre nuestra balanza y tomamos el peso.

5. Lo volvemos a meter en el desecador lo dejamos un ratico y lo volemos a

pesar y a medida que no gane humedad el peso va a ser fijo.

6. Luego agregamos la cantidad de muestra que vayamos a preparar casi

siempre la muestra esta cerquita a un gramo.

7. Tomamos un gramo de muestra la metemos al horno a una temperatura de

90°c por 1 hora.

8. Cuando termine la sacamos y la pesamos varias veces cuando el peso es

constante significa que el agua se evaporo de esta manera tengo la
humedad

6. DETERMINACION DE CENIZAS O MINERALES:

La determinación de cenizas es una técnica o proceso que permite estimar la
cantidad total de minerales presentes en una muestra normalmente de alimento.

6.1. PROCEDIMIENTO:
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1. Se toma un crisol se lava con agua y se le aplica éter para quitarle la grasa
se juaga y se seca.

2. Lo metemos al horno a una temperatura de 100°c para que se seque.

3. Luego lo sacamos y se le aplica unas góticas de ácido clorhídrico y lo

volvemos a jugar con agua.

4. Lo volvemos a meter al horno asta subir a una temperatura de 550°c para

solo preparar el crisol.

5. Se le toma el peso al crisol se le aplica la muestra lo llevamos al horno

(mufla) inicialmente colocamos a 40° c x 30 minutos.

6. Después a 60°c luego a 100°c toca de a poquito para que la muestra no se

nos vaya a regar y se esté evaporando lentamente.

7. Luego lo subo a 100°c a 300°c lo dejo reposar por 20 minutos después lo

subo a 450°c dejo reposar 20 minutos y lo subo a 550°c.

8. Cuando llegue a 550°c lo dejamos por 3 horas revisar la muestra con unas
pinzas las cenizas deben ser de color blanco o gris si son negras toca dejar
a un más tiempo.

6.2. CÁLCULOS:

Donde:
A= masa del crisol vació en gramos
B= masa del crisol y la muestra seca en gramos
C= masa del crisol y la muestra calcinada en gramos