UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN

CRISTOBAL DE HUAMANGA

FACULTAD DE INGENIERIA QUÍMICA Y METALURGIA

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA-QU-341

PRACTICA N° 1

CALIBRACIÓN DE MATERIAL VOLUMÉTRICO Y EVALUCIÓN ESTADÍSTICA

DE DATOS

Profesor: Mg. Ing.Tarcila ALCARRAZ ALFARO

Estudiante: Mayumy Lintaya AGUILAR SILVA

AYACUCHO - PERÚ

2020
 CALIBRACIÓN DE MATERIAL VOLUMÉTRICO Y EVALUCIÓN ESTADÍSTICA
DE DATOS

I. OBJETIVOS

 Aprender a calibrar materiales de medición volumétrica

 Mejorar la técnica para la manipulación de la balanza analítica y material
volumétrico
 Aplicar los cálculos estadísticos para evaluar os datos obtenidos en una
medición cuantitativa.

II. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

2.1. Calibración de una bureta
1. Lavar bien la bureta y llenar con agua destilada, expulsar cualquier burbuja de aire
retenida en la punta. Observar que la bureta se vacíe sin dejar gotas adheridas a la
pared, si éste es el caso, limpiar la bureta con agua y detergente o sumergir en una
solución limpiadora.
2. Ajustar el nivel del menisco en 0,00 mL y tocar la pared interna de un vaso con la
punta de la bureta para eliminar la gota de agua suspendida.
3. Dejar en reposo la bureta por 5 minutos, mientras se pesa un matraz limpio y seco
de 125 mL, provisto de un tapón de goma (evitar tocar el matraz con los dedos). Si el
nivel de líquido de la bureta ha cambiado, ajustar la llave y volver a enrazar.
4.Verter 10 mL de agua en el matraz previamente pesado y tapar para evitar
evaporación. Esperar aproximadamente 30 s para que la película de líquido adherida a
la pared escurra antes de efectuar la lectura de la bureta y leer hasta el centésimo de
mL.
5. Pesar nuevamente el matraz y calcular la masa de agua transferida.
6. Extraer nuevamente 10 mL de agua de la bureta, pesar el matraz y determinar la
masa de los 20 mL.
7. Repetir esta operación por tres veces más, es decir hasta tener 50 mL de agua en el
matraz.
8. Medir la temperatura del ambiente y del agua.
2.2. Calibración de una pipeta
1. Pesar un vaso o un Erlenmeyer limpio y seco.
2. Medir agua destilada con una pipeta volumétrica de 20 mL y vaciar al recipiente
pesado.
3. Pesar nuevamente el vaso o Erlenmeyer conteniendo el líquido, determinar la masa
del agua por diferencia y el volumen corregido a 20°C y utilizando la densidad.
2.3. Calibración de un matraz volumétrico (fiola)
1. Pesar una fiola de 50 mL limpio, seco y con tapa.
2. Llenar la fiola con agua destilada hasta el aforo y pesar nuevamente, calcular la
masa de agua por diferencia y el volumen corregido a 20°C y utilizando la densidad.

III. CÁLCULOS
Tabla 1. Densidad del agua y factor de corrección del volumen
 1. Utilizar la Tabla 1, para convertir la masa de agua en volumen calibrado, de cada
ensayo.
Tabla 2: Datos para la calibración de una bureta de 50 mL

1.Volume 2.Masa 3.Masa 4.Volumen 5.Volumen 6.Incertidumbre (mL)

n vertido recipient agua (g) calibrado a 20ºC calibrado (4-1)
(mL) e + agua (mL)1 con la
(g) densidad
0 54,1930 0 0 0 0
10 63,7596 9,5666 9,5924 9,5819 -0,4076
20 73,3259 19,1329 19,1846 19,1634 -0,8154
30 82,8933 28,7003 28,7778 28,7461 -1,2222
40 92,5642 38,3712 38,4748 38,4324 -1,5252
50 102,2908 48,0978 48,2277 48,1745 -1,7723

(1) Es igual a masa de agua por volumen de 1 g corregido a 20 °C (factor).

Considerar la temperatura de 19°C.Comente la diferencia o similitud de los
volúmenes calibrados (4) y (5) con el factor y con la densidad.
(3)Hallando masa para el agua
 Masa de agua con 0 mL

mH 2 O = 54,1930-0 = 54,1930 g

Por lo tanto la masa del recipiente es = 54,1930 g

 Masa de agua con 10 mL
m H O= 63,7596 -54,1930 =9,5666 g
2

 Masa de agua con 20 mL

m H O= 73,3259-54,1930 =19,1329g
2

 Masa de agua con 30 mL

mH 2 O = 82,8933-54,1930 =28,7003g

 Masa de agua con 40 mL

m H O= 92,5642-54,1930 =38,3712g
2

 Masa de agua con 50 mL

m H O=102,2908 -54,1930 =48,0978g
2

(4)Hallando el volumen calibrado 20ºC

Con el factor
Factor 1,0027 Según la tabla Nº 1
Vcal. = mH2O x f
 Volumen calibrado 1

Vcal. = 0 x 1,0027 =0mL

 Volumen calibrado 2

Vcal. = 9,5666 x 1,0027 =9,5924mL

 Volumen calibrado 3

Vcal. =19,1329 x 1,0027 =19,1846mL

 Volumen calibrado 4
Vcal. =28,7003 x 1,0027 =28,7778mL
 Volumen calibrado 5

Vcal. = 38,3712 x 1,0027 =38,4748mL

 Volumen calibrado 6

Vcal. = 48,0978x 1,0027 =48,2277mL

(5)Hallando el volumen calibrado con densidad

Densidad 0,9984082 Según la tabla Nº 1
Vcal. = mH2O/ʆ

 Volumen calibrado 1

Vcal. = 0 / 0,9984082=0mL

 Volumen calibrado 2

Vcal. = 9,5666 /0,9984082 =9,5819mL

 Volumen calibrado 3

Vcal. =19,1329 /0,9984082 =19,1634mL

  Volumen calibrado 4
Vcal. =28,7003/0,9984082 =28,7461mL
 Volumen calibrado 5

Vcal. = 38,3712/0,9984082=38,4324mL

 Volumen calibrado 6

Vcal. = 48,0978/0,9984082=48,1745mL

Hallando la incertidumbre para bureta

1. Inc. = Vcal – Vvert =0-0= 0
2. 9,5924-10 = - 0,4076
3. 19.1846-20= -0.8154
4. 28.7778-30=-1.2222
5. 38.4748-40=-1.5252
6. 48.2277-50=-1.7723
Comentario: Los volúmenes calibrados tanto por el factor y con la densidad, en sus
valores resultantes se puede observar que hay una mínima variación por ejemplo si
comparamos los volúmenes corregidos para 10 mL de volumen vertido 9.5924mL y
95819mL hay una diferencia de 0.0105 mL
2. Con los datos del ensayo 2.1 (Tabla 2) elaborar una tabla de valores medidos y
determinar la precisión, desviación estándar relativa, varianza y coeficiente de
variación de las mediciones.
Tabla 3: Masa y volumen calibrado de cada 10 mL de agua
Nº de Volumen Masa agua Volumen
pesada agua (mL) (g) corregido agua
(mL)
1 10 9,5666 9,5943
2 10 9,5663 9,5940
3 10 9,5674 9,5951
4 10 9,6709 9,6989
5 10 9,7266 9,7548
(2) Determinar utilizando el factor de corrección a 20ºC.
Hallando la masa de agua
1. mH2O = m1 – m0 =9.5666-0=9,5666 g
2. mH2O = m2 – m1=19,1329-9,5666=9,5663 g
3. mH2O = m3 – m2=28,7003-19,1329=9,5674 g
4. mH2O = m4 – m3=38,3712-28,7003=9,6709 g
5. mH2O = m5 – m4=48,0978-38,3712=9,7266 g
Hallando el volumen corregido del agua

factor 1,0029 Según la tabla Nº 1

 Volumen corregido 1

Vcal. = 9,5666 x 1,0029 =9,5943mL

 Volumen corregido 2
Vcal. = 9,5663x 1,0029 =9,5940 mL
 Volumen corregido o 3

Vcal. = 9,5674x 1,0029 = 9,5951mL

 Volumen corregido o 4
Vcal. = 9,6709x 1,0029 =9,6989mL
 Volumen corregido 5

Vcal. =9,7266 x 1,0029 =9,7548mL

Hallando la media aritmética del volumen corregido

x́ =
∑ xi
n

48.2373
x́ = =9.6475
5
Hallando la desviación estándar

∑ ( xi−x́ )2 0.0226
S=
√ n−1
= √ 4
=0.00779

Hallando la varianza

S2=
∑ ( xi− x́ )2 = 0.0226 =0.0056
n−1 4

Hallando coeficiente de variación (CV)

S 0.00779
CV= x 100 = x 100=0.7789
x́ 9.6475
Hallando la precisión
 %Precisión= 100-CV= 100-0.7789= 99.2211 %
3. Determinar el volumen exacto de agua de los ensayos 2.2 y 2.3, utilizando el factor
de corrección a 20ºC y la densidad del agua a la temperatura de medición, y comparar
resultados.
Tabla 4: Calibración de pipeta y fiola
Material Volumen Masa Masa Masa Volumen Volumen
mL vacío g Rec + de agua corregido corregido(densidad
agua g g por el ) mL
factor mL
Pipeta 20 54,193 73,3259 19,1329 19,1884 19,1673
Fiola 50 40,0923 89,7824 49,6901 49,8342 49,7793

 Masa de agua para la pipeta

m=73,3259-54,193=19,1329 g

 Volumen corregido para la pipeta por el factor 1,0029 a 20ºC

V=19,1329*1,0029=19,1884 mL

 Volumen corregido para la pipeta (densidad) 0,9982071 a 20ºC

V=19,1329/0,9982071 =19,1673mL

 Masa de agua para la fiola

m=89,7824-49,6901=49,6901g

 Volumen corregido para la fiola por el factor 1,0029 a 20ºC

V=49,6901*1,0029=49,8342mL

 Volumen corregido para la fiola (densidad) 0,9982071 a 20ºC

V=49,6901/0,9982071 = 49,7793 mL
Comentario: Los volúmenes exactos o calibrados uno con el factor de corrección a 20ºC
y el otro con la densidad del agua son muy cercanos y se puede observar que no hay
mucha variación.
4. Determinar la exactitud de la bureta (50 mL), pipeta y fiola y la incertidumbre para la
pipeta y fiola.
Hallando el error relativo para la bureta
V r−V 50−48.2277
Er = p
x 100 = x100 =3.5447 %
Vr 50

Hallando la exactitud para la bureta

%Exactitud= 100-3.5447 =96.4553
Hallando el error relativo para la pipeta
V r−V 20−19.1673
Er = p
x 100 = x100 =4.1637 %
Vr 20

Hallando la exactitud para la pipeta

%Exactitud= 100-4.1637 =95.8363
Hallando el error relativo para la fiola
V r−V 50−49.7793
Er = p
x 100 = x100 =0.4413 %
Vr 50

%Exactitud= 100-0.4413 =99.5587

Hallando la incertidumbre para pipeta
Inc. = Vcal – Vvert =19.1884-20= -0.8116
Hallando la incertidumbre para fiola
Inc. = Vcal – Vvert =49.8342-50= 0.1658
5. Determinar la precisión de la bureta con los datos de la tabla 3.
Hallando la precisión
%Precisión= 100-CV= 100-0.7789= 99.2211 %
6. Observar masa de agua y volumen corregido de la tabla 3, si existiera datos dudosos,
aplicar las reglas de contraste para desestimar o conservar los datos observados, a 90%
de confianza.
Ordenando los datos del volumen corregido de la tabla 3
9.5943 9.5948 9.5951 9.6989 9.7548
48.2373
x́ = = 9.6475
5
9.5940-9.6475=/-0.0535/
9.7548-9.6475=0.1073
Es discrepante 9.7548
Contraste de Dixon
9.7548−906989
Q= 9.7548−9.5940 =0.3476

Q tab(n=5 y 95% confianza) =0.710

Q cal= 0.348 es menor que 0.710 por lo tanto se mantiene el resultado.
Contraste de Grubs
Resultado discrepante=9.7548
S=0.0751
9.7548−9.6475
G= =1.4288
0.0751
Gtab(n=5, 95% confianza)=1.67
Se observa que Gcal es menor que Gtab, por lo tanto no se rechaza el resultado
discrepante.
7. Elaborar la curva de calibración para la bureta (Incertidumbre Vs Volumen vertido).

Gráfica de Incertidumbre vs Volumen vertido

60

50
Volumen vertido mL

40

30

20

10

0
-2 -2 -2 -1 -1 -1 -1 -1 0 0 0
Incertidumbre

Gráfica 1. Curva de calibración para la bureta (Incertidumbre Vs Volumen vertido).

IV. CONCLUCIONES

 Se aprendió a calibrar materiales de medición volumétrica como la bureta,

pipeta y fiola.
 Se mejoró la técnica para la manipulación de la balanza analítica y material
volumétrico, mediante los ensayos realizados (procedimiento experimental).
 Se aplicó los cálculos estadísticos para evaluar los datos obtenidos en una
medición cuantitativa, como la media aritmética del volumen corregido, la
desviación estándar, la varianza, coeficiente de variación y error relativo.