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Hoja de Ruta PRACTICA
Hoja de Ruta PRACTICA
ABIERTA Y A DISTANCIA
HOJA DE RUTA
QUÍMICA INORGÁNICA-CÓDIGO 358005
3. OBJETIVOS DE APRENDIZAJE
La determinación de los sólidos suspendidos totales (SST) se basa en el incremento de peso que
experimenta un filtro de fibra de vidrio (previamente tarado) tras la filtración al vacío, de una muestra
que posteriormente es secada a peso constante a 103-105°C. El aumento de peso del filtro representa
los sólidos totales en suspensión.
La diferencia entre los sólidos totales y los disueltos totales, puede emplearse como estimación de los
sólidos suspendidos totales.
Materiales
Cápsulas de porcelana
Horno
Placa calefactora
Balanza analítica
Desecador
Potenciometro
Equipo de filtración
Papel Whatman N° 2
Reactivos
Muestras de agua
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El procedimiento estándar para el análisis de los sólidos volátiles consiste en realizar la incineración a
550 °C. Ésta es aproximadamente la temperatura más baja a la que se puede oxidar a una velocidad
razonable la materia orgánica, especialmente los residuos de carbono que resultan de la pirolisis de los
carbohidratos y otra materia orgánica como se muestra en la ecuación.
∆
𝐶𝑥 (𝐻2 𝑂)𝑦 → 𝑥𝐶 + 𝑦𝐻2 𝑂
∆
𝐶 + 𝑂2 → 𝑥𝐶𝑂2
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358005-Química inorgánica
inorgánicas son relativamente estables, a excepción del carbonato de magnesio como se muestra en
la ecuación
En la determinación del contenido volátil de los sólidos en suspensión las sales inorgánicas disueltas
no se tienen en cuenta porque son removidas durante el proceso de filtración. En el análisis de lodos,
los compuestos de amonio que existen principalmente como bicarbonato de amonio, se volatilizan por
completo durante los procedimientos de evaporación y secado y no están presentes para interferir en
la determinación de sólidos volátiles.
Otras sales inorgánicas inestables presentes en los lodos se encuentran en cantidades tan pequeñas
en relación con los sólidos totales, que usualmente se omite su efecto.
Materiales
Cápsulas de porcelana
Mufla
Desecador
Balanza analítica
Equipo de filtración
Papel Whatman N° 2
Reactivos
Muestras de agua
Tomar el papel filtro de la prueba de sólidos suspendidos totales y colocarlo en una cápsula de
porcelana
Pesar el sistema cápsula de porcelana y papel filtro de SST W5
Ingresar la muestra a la mufla para que sea calcinada a 550°C
Esperar 20 minutos, retirar de la mufla y llevar al desecador para el enfriamiento
Registrar el peso, cuando se obtenga peso constante W6.
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La determinación de sólidos disueltos totales mide específicamente el total de residuos sólidos filtrables
(sales y residuos orgánicos) a través de una membrana con poros de 2.0 µm (o más pequeños). Los
sólidos disueltos pueden afectar adversamente la calidad de un cuerpo de agua o un efluente de varias
formas. Aguas para el consumo humano, con un alto contenido de sólidos disueltos, son por lo general
de mal agrado para el paladar y pueden inducir una reacción fisiológica adversa en el consumidor.
El total de sólidos disueltos comprende las sales inorgánicas (principalmente de calcio, magnesio,
potasio y sodio, bicarbonatos, cloruros y sulfatos) y pequeñas cantidades de materia orgánica que están
disueltas en el agua.
Un método alterno y más sencillo consiste en estimar los sólidos disueltos totales utilizando la medida
de conductividad del agua. Se ha encontrado que existe una correlación directa entre conductividad y
concentración de sólidos disueltos totales para cuerpos de agua dulce y salobre.
Materiales
Cápsulas de porcelana
Estufa
Placa calefactora
Balanza analítica
Desecador
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Conductimetro
Equipo de filtración
Papel Whatman N° 2
Reactivos
Muestras de agua
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358005-Química inorgánica
Un sistema amortiguador o “buffer” es un sistema que puede mantener constante el valor de pH. La
ecuación de Henderson-Hasselbach, derivada de la definición de la constante de acidez, permite
entender el mecanismo por el cual esto es posible
[𝐴− ]
𝑝𝐻 = 𝑝𝐾𝑎 + 𝑙𝑜𝑔 ([𝐴𝐻]) (7)
Donde [A-] es la base conjugada de un ácido débil [AH]. Según esta ecuación, el valor del PH dependerá
del pKa del ácido y del cociente de las concentraciones de la base conjugada y su ácido. Si estas dos
especies se encuentran en la misma concentración, la adición de un ácido o una base fuerte producirán
poco cambio en el valor del pH.
Hay dos técnicas comunes para medir la capacidad amortiguadora, la volumétrica y la potenciométrica
𝑉
𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻
𝛽𝑝 = (𝑝𝐻 (8)
2 −𝑝𝐻1 )∗𝑉𝑚
Dónde:
Potencial Amortiguador
La capacidad amortiguadora se puede expresar como un potencial amortiguador con respecto a NaOH,
de la siguiente forma:
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Dónde:
Materiales
Reactivos
NaOH 0,1N
Fenolftaleína
Agua destilada
Solución buffer fosfato
Muestras de Suelo
Muestra de Agua industrial o de río
Buffer fosfato
Agua destilada
Agua experimental
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Técnica potenciométrica
Al primer frasco (1), adicionar 10 gramos (Wm) de suelo y 20 ml de agua destilada, agitar con varilla
de vidrio ó en agitador magnético por 5 min, medir el pH y registrar como pH1.
Posteriormente , agregar 4 ml de NaOH 0,1N , agitar de nuevo por un minuto y volver a medir el
pH2
Agregar al segundo frasco (2) 20 ml de agua destilada, al tercero (3) 20 ml de buffer fosfato, y al
cuarto (4) 20 ml de agua experimental. Repetir el procedimiento anterior y registrar los valores en
la tabla de datos
En el quinto frasco (5), repetir el procedimiento del suelo, pero con 5 gramos de follaje, disuelto en
20 ml de agua destilada, registrar los valores en la tabla de datos.
Suelo 1
Suelo 2
Suelo 3
ACIDEZ INTERCAMBIABLE
Acidez Activa: Abundancia de H+ en la solución del suelo. Se mide por el pH del suelo.
Acidez Intercambiable (Ai): El Aluminio es un elemento tóxico para la mayoría de las plantas, debido
al efecto inhibitorio que ejerce sobre algunos sistemas enzimáticos de la célula vegetal. Un suelo
contaminado con aluminio tendrá plantas con raíces cortas y deformes, que absorben menos nutrientes
y agua. La acidez intercambiable por lo tanto, permite predecir la posible contaminación del suelo por
la presencia de este elemento, según lo muestra el cuadro:
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Extracción salina
En esta, los iones H+ y Al+3, son extraídos con una solución de cloruro de potasio. KCl 1N, las reacciones
químicas que se dan en este proceso son:
𝐻2𝑂
𝐾𝐶𝑙 + 𝐴𝑙 +3 + 𝐻 + → 𝐴𝑙(𝑂𝐻)3 + 3𝑁𝑎𝐶𝑙
Dónde:
VNaOH: Volumen de NaOH gastado en la titulación (ml)
Nreal NaOH: Normalidad estandarizada del NaOH (ml)
VSln extr: Volumen de la solución de KCl que se utilizó para disolver el suelo y extraer cationes Al+3 (ml)
Ws: Representa el peso de la muestra de suelo que se disolvió (g)
Vtitulado: Volumen de filtrado que se tituló con NaOH y contiene cationes Al+3 y H+ (ml)
Materiales
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Reactivos
Cloruro de potasio 1N
Biftalato de Potasio 0,1 N (no es obligatorio)
NaOH 0,01 N
Fenolftaleína (solución alcohólica al 1%)
Agua destilada
2 Muestras de suelo, de lugares diferentes
Colador pequeño
Titulación ácido-base
Los compuestos anteriores son cuantificados, mediante la técnica analítica de titulación, utilizando
hidróxido de sodio (NaOH) estandarizado, como titulante, en presencia de la fenolftaleína como
indicador ácido-base. Las ecuaciones químicas dadas en esta etapa son:
Extracción
Pesar aproximadamente 2,5 gramos de suelo, registrar éste valor como: Ws y colocarlo en un
beaker o recipiente de vidrio pequeño
Adicionar al Recipiente, 25ml de solución extractiva de KCl 1N
Agitar en agitador magnético ó con varilla de vidrio, durante 5 min
Alistar montaje de filtración como se muestra en la figura 4, filtrar hasta obtener más ó menos de
10 a 15 ml, registrar este valor como: Vtitulado
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Titulación ácido-base
Alistar el montaje de titulación, cargar la bureta con el NaOH estandarizado previamente, enrasarla,
ajustando el nivel de la solución, de tal forma que el menisco de ésta, quede sobre la línea del cero
Colocar el erlenmeyer debajo de la bureta y agregar lentamente desde ésta, el NaOH 0,01 N, hasta
que en la solución del filtrado aparezca y permanezca el color rosado o violeta; lo cual indica que
la reacción de neutralización ha llegado a su fin
El punto final no se puede detectar visualmente, a menos que haya un indicador que pueda demostrar
la presencia de un exceso de Ag+2. El indicador que se usa normalmente es el cromato de potasio que
aporta los iones cromato. Cuando la concentración de cloruro se va extinguiendo, la concentración del
ion plata aumenta a un nivel en el cual se excede el producto de solubilidad del cromato de plata y se
comienza a formar un precipitado marrón rojizo.
Esto se toma como evidencia de que todo el cloruro se ha precipitado. Puesto que se necesita un
exceso de Ag2+ para producir una cantidad visible de Ag2CrO4, se debe determinar el error indicador o
blanco para restarlo de todas las titulaciones.
Con el fin de obtener resultados precisos se deben tener varias precauciones en esta determinación:
La cantidad de la muestra debe ser uniforme, preferiblemente 100 mI, de modo que las
concentraciones iónicas que se necesitan para indicar el punto final sean constantes.
El pH debe estar entre 7 y 8 debido a que el Ag+ se precipita como AgOH a niveles altos de pH, y
el CrO42- se convierte en Cr2O72- a niveles bajos de pH.
Se debe usar una cantidad definida de indicador para dar cierta concentración de CrO42- ; de otra
manera el Ag2CrO4 se puede formar demasiado pronto, o no lo suficientemente pronto.
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Materiales
Agitador magnético
Erlenmeyers
Pinzas
Soporte universal
Bureta
Frasco lavador
Reactivos
Fenolftaleína
Ácido sulfúrico 1 N
Indicador de K2CrO4
Nitrato de plata AgNO3 0,0141
(𝐴−𝐵)×𝑁×35450
𝑚𝑔𝐶𝑙 − /𝐿 = 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝑚𝐿) (11)
10.6. Espectrofotometría
Cromo hexavalente
El método se basa en una reacción de óxido reducción donde el cromo hexavalente Cr6+ reacciona con
la 1,5-difenilcarbazida en medio ácido para dar Cr3+ y 1,5-difenilcarbazona de color violeta que se lee
espectrofotométricamente a 540 nm. La intensidad de color es directamente proporcional a la
concentración de cromo hexavalente.
Materiales
Beakers
Matraces
Varillas de vidrio
Espectrofotométro
pHmetro
Celdas para lectura en espectrofotométro
Reactivos
Difenilcarbazida
Agua destilada
Preparar una curva patrón con concentraciones de cromo hexavalente comprendidas entre 0 y 0.2
mg/L
Transferir las soluciones patrón a vasos de precipitado de 100 mL. a cada una adicionar 0.5 mL de
ácido sulfúrico 1:1 y agitar con varilla de vidrio. El pH debe ser alrededor de 2
Añadir 1,0 mL de solución de difenilcarbazida, agitar y dejar reposar 5 a 10 minutos para desarrollar
color
Esperar de 5 a 10 minutos y leer en el espectrofotómetro a 540 nm la absorbancia de cada una de
las soluciones
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Graficar la concentración de las soluciones patrón contra los valores de absorbancia y realizar una
regresión lineal para obtener la ecuación de la recta. De la ecuación de la recta se puede despejar
la concentración de la muestra problema al conocer la absorbancia.
Concentración Absorbancia
(mg/L) 540 nm
Hierro total
El hierro se disuelve y se reduce a estado ferroso por ebullición, con ácido e hidroxilamina y,
posteriormente, se hace reaccionar con 1-10 fenantrolina a pH 3,2-3,3, para dar un complejo de color
rojo-anaranjado. La solución coloreada, obedece a la ley de Beer y la concentración es determinada
espectrofotométricamente o por comparación visual.
Materiales
Balanza
Vasos de precipitado
Matraces
Varillas de vidrio
Estufa
Placa calefactora
Espectrofotométro
pHmetro
Celdas para lectura en espectrofotométro
Reactivos
Ácido sulfúrico 6 N
Ácido sulfúrico concentrado
Alambre de hierro
Sulfato de amonio
Hierro hexahidratado
Permanganato de potasio 0,1 N
Ácido clorhídrico concentrado
Solución de hidroxilamina
Solución de fenantrolina
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Se puede preparar cualquiera de las siguientes soluciones para realizar la curva de calibración:
Solución 1: Se pesan 0,200 g de alambre de hierro electrolítico limpio de cualquier película de óxido
y se pone en un matraz aforado de 1 litro. Se disuelve en 20 mL de ácido sulfúrico 6N y se diluye hasta
el aforo con agua destilada exenta de hierro 1 mL de esta solución contiene 0,20 mg de hierro.
Concentración Absorbancia
(mg/L) 510 nm
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El cálculo de metales pesados se realiza después de tener la curva de calibración propia de cada
elemento. Depende del modelo, precisión y calibración que tengan los equipos donde se vayan a
desarrollar las mediciones.
11. PREINFORME
Realizar breves diagramas de flujo donde se describan los procedimientos que deben trabajarse en
el laboratorio (llevar a la práctica o enviar por correo electrónico, según sean las indicaciones del
docente de práctica).
12. BIBLIOGRAFÍA
[1] Granados., J.E., Puerto, M.J. (2013). Química inorgánica ambiental, Protocolo de prácticas para la
Escuela ECAPMA. Colombia: Universidad Nacional Abierta y a Distancia.
[2] Sawyer, N.C., Perry, L.M., & Parkin, G.F. (2001). Química para ingeniería ambiental. Editorial Mc
Graw Hill.
[3] Eaton A., Clescew L., &. Standard Methods for the examination of wáter and wastewater. Versión
19. Washington: 2005. Publicación oficial por American Public Health Association.
[4] Pérez Moreno, F., Prieto García, F., Barrado Esteban, E., Rojas Hernández, A. & Méndez Marzo,
M. A. (2002). Optimización del método de determinación de arsénico en aguas potables por
espectrofotometría UV-Vis con dietil ditiocarbamato de plata. Journal of the Mexican Chemical Society.
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