Informe FRX (APA)

1
Universidad de Tarapacá
Facultad de Ciencias
Departamento de Química
FLUORESCENCIA DE RAYOS X
(FRX O XRF) PARA LA DETECCIÓN
Y/O CUANTIFICACIÓN DE METALES
EN SUELOS CONTAMINADOS
Ariel Choque I. – Ignacio Salazar B.
ARICA-CHILE
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ÍNDICE
INTRODUCCIÓN.......................................................................................................................................3
FUNDAMENTO TEORÍCO........................................................................................................................5
TIPO DE SUELO Y CONTIMNANTE QUE TRATA LA TÉCNICA......................................................11
EQUIPOS DISPONIBLES EN EL MERCADO........................................................................................14
MANEJO DE LA TÉCNICA IN-SITU......................................................................................................17
CONCLUSIÓN..........................................................................................................................................20
BIBLIOGRAFIA.............................................................................................................................................22
3
INTRODUCCIÓN
Dado el interés medioambiental que tiene en la actualidad la localización y determinación de
metales pesados en zonas como vertederos, zonas de explotación minera, rios etc. se hace
imprescindible no ir a tientas en la fase de toma de muestras edáficas, muchas de ellas con
contenidos banales de metales en detrimento de otros posibles puntos fuertemente contaminados.
Esta situación nos ha llevado a la búsqueda de técnicas que nos permitan conocer en el menor
tiempo posible y también con el menor gasto económico, los metales pesados en suelos de
emplazamientos contaminados. Por ello nos inclinamos por la utilización de un equipo portátil de
fluorescencia de rayos X (FRX).
Los rayos x son radiación electromagnética de longitud de onda corta que se produce cuando
se desaceleran los electrones de alta energía o por transiciones de electrones que están en los
orbitales internos de los átomos. Este método es muy utilizado para la determinación tanto
cualitativa como cuantitativa de todos los elementos de la tabla periódica con numero atómico
superiores del sodio.
En los últimos tiempos se va imponiendo cada vez más la realización de análisis “in-situ. El
uso de estas técnicas permite la toma de decisiones directamente en el campo, en función de los
resultados obtenidos, lo que suministra una gran flexibilidad al proyecto, y un considerable
ahorro de tiempo y dinero.

4
Los analizadores portátiles de fluorescencia de rayos X se presentan como una interesante
alternativa a los equipos analíticos convencionales de laboratorio, ya que permiten obtener de
forma casi simultánea y sin necesidad de preparación previa de la muestra de suelo, las
concentraciones de un gran número de elementos, incluyendo metales pesados. Su puesta a punto
y la aplicación, la presentamos a continuación.

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FUNDAMENTO TEORÍCO
Con el objetivo de optimizar los recursos técnicos, humanos y económicos disponibles, para
un estudio de la prospección de suelos potencialmente contaminados se suele seguir una
aproximación por fases, que partiendo de la recopilación de datos relevantes sobre el
emplazamiento y los procesos industriales allí desarrollados a lo largo del tiempo, y mediante
etapas sucesivas de muestreo y análisis, la utilización de técnicas modernas de análisis “in-situ”,
mediante equipos analíticos portátiles que nos suministran datos a tiempo real o próximo a un
tiempo real, se va imponiendo cada vez más, ya que permiten la toma de algunas decisiones,
directamente en el campo, y reduce considerablemente el tiempo necesario para la realización del
proyecto.
La fluorescencia de rayos X (FRX) es una técnica analítica instrumental no destructiva que
mide la composición elemental de una sustancia generalmente sólida al ser expuesta a una
radiación de rayos-X.
Para que se dé el proceso de fluorescencia de rayos X, primero tiene que ocurrir la absorción
fotoeléctrica por el elemento. La absorción fotoeléctrica por la muestra sucede cuando un fotón
altamente energético proveniente de una radiación de rayos X interactúa con la materia. Cuando
los átomos de la muestra a analizar absorben esta alta energía, un electrón de los más cercanos al
núcleo de las capas internas es expulsado del átomo. En este proceso de absorción, parte de la
energía del fotón incidente de rayos X es utilizada para romper la energía de enlace del electrón
interno del elemento y la energía restante acelera el electrón expulsado.

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Después de que el electrón es expulsado, el átomo queda en un estado altamente excitado y
por lo tanto muy inestable. Para que se reestablezca la estabilidad, los electrones de las capas
adyacentes llenaran el espacio vacante, al pasar un electrón de otra capa y con una energía
diferente al del electrón saliente hay una diferencia de energía, la cual se emite en forma de
radiación de rayos X. Precisamente, este proceso de emitir rayos X es conocido como
fluorescencia de rayos X. El fotón de rayos X emitido tendrá una energía específica igual a la
diferencia entre las dos energías de enlace de un electrón de las capas interna y adyacente, y esta
energía es única para cada elemento.
En resumen, podemos decir Los rayos X poseen una energía tal que al incidir sobre la muestra
pueden ionizarla expulsando electrones de las capas más internas. Estos iones son altamente
inestables y esas vacantes son ocupadas por electrones de capas superiores en cascada. Estos
saltos de electrones de un nivel de mayor energía a uno de menor desprenden una radiación
característica que es la fluorescencia de rayos X (figura 1). El conjunto de los saltos electrónicos
entre capas de un elemento forma el espectro característico del elemento y es único.

7
Figura 1: Esquema de la emisión de la radiación de la fluorescencia de rayos X.
El análisis cualitativo se obtiene a partir de la energía característica, o su longitud de onda, de
la radiación de fluorescencia de rayos-X emitida. El análisis cuantitativo se obtiene por conteo de
los rayos-X para una longitud de onda determinada. Los contenidos elementales son contenidos
totales, sin distinción de estados de oxidación.
Un espectrómetro de FRX consta de tres partes fundamentales: la fuente que genera los
rayos-X (un tubo o una fuente radiactiva); un detector que convierte los rayos X emitidos por la
muestra en una señal electrónica susceptible de ser medida; y una unidad de procesamiento que
registra la señal y calcula la concentración elemental en la muestra.
El tiempo de exposición de la muestra a la radiación depende de la calidad requerida en el
análisis siendo lo habitual entre 30 y 600 segundos. Los límites de detección también disminuyen
con el incremento del tiempo de medida. Respecto al límite de detección no es este el único
factor, sino que hay otros de mayor incidencia: efecto físico de la matriz (propiedades físicas de
la muestra, como el tamaño de la partícula); el efecto químico de la matriz (efectos de absorción

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de la radiación emitida por otro elemento del entorno; solapamiento de líneas de
diferentes elementos, etc.) y
los contenidos de varios componentes en torno al 10% que afectan la trasmisión de rayos-X. Por
todo ello es de gran importancia el diseño del análisis desde la recogida de muestra, su
preparación, molienda, homogeneización y calibración del equipo para el correspondiente tipo de
muestra. El método 6200 de la EPA SW-846 recomienda como hacer el muestreo y el análisis en
FRX (EPA, 2006).
El desarrollo de las nuevas tecnologías con sistemas de enfriamiento ha posibilitado la
construcción de equipos de rayos-X portátiles. Estos equipos permiten el análisis inmediato e in-
situ de los posibles contaminantes. Aunque los límites de detección de este tipo de analizador son
superiores a su equivalente de laboratorio, cuando se emplea en búsqueda de contaminantes
normalmente los rangos buscados están por encima de los límites. Los analizadores de
fluorescencia de rayos X han venido siendo utilizados para caracterizar metales en suelos desde
hace más de 20 años, ya que uno de los principales usos de la energía dispersiva de fluorescencia
de rayos X (EDXRF) es detectar metales (y otros elementos como arsénico y selenio) en suelos y
sedimentos. Generalmente los elementos de número atómico comprendido entre 16 (azufre) y 92
(uranio) se pueden identificar y cuantificar, con mayor o menor precisión, con un analizador de
fluorescencia de rayos X portátil (de campo). En su aplicación a los estudios medioambientales,
algunos de los principales elementos de interés que pueden ser identificados son: arsénico, bario,
cadmio, cromo, cobre, plomo, mercurio, selenio, plata y zinc. Estos equipos portátiles, que
permiten realizar de forma rápida y sencilla, análisis multielementales. Se pueden realizar entre
9
50 y 100 análisis multielementales en un día, sin generar residuos (técnica de análisis no
destructiva),
y sin necesidad de una toma de muestras convencional, ya que el equipo se puede situar
directamente sobre el suelo para realizar el análisis, que tiene lugar a través de una pequeña
ventana de medida.
Los analizadores de fluorescencia de rayos X actualmente en el mercado, vienen equipados
con diferentes fuentes de radioisótopos (Cd, Am y Fe) que inducen la generación de rayos X y
permiten obtener, de forma casi simultánea, las concentraciones de un gran número de elementos
(si bien la exposición radiactiva para el operario es mínima, en todo caso estos equipos están
sometidos al control de la Junta de Energía Nuclear para su control y manejo). Cada fuente
permite analizar un grupo de elementos en tiempo de escasos minutos, en función de la
resolución que se quiera obtener. El cambio de fuente es automático, con lo que en menos de 10
minutos se puede tener un análisis completo de la muestra.
Figura 2: Equipo de fluorescencia rayos X portátil.

10
La FRX como ya se ha explicado es una técnica indirecta que precisa de la comparación con
patrones, es este una consideración importante a la hora de aplicarlo a contaminación debido a la
escasez de patrones certificados puesto que la contaminación no sigue patrones ordenados, sino
que cabe esperar una gran variedad o dispersión de datos y dada la carencia de patrones
internacionales puede ser necesario preparar patrones con rangos de elementos contaminantes
altos, los equipos portátiles se calibran en fábrica para un tipo de muestra, para suelos, que no
presentan contenidos altos de los metales considerados contaminantes; pero el software permite
ajustar la exactitud en la medida de dichos elementos mediante patrones. Esto se hace
modificando los factores de calibración predeterminados en el equipo con los factores de
corrección calculados a partir de la relación entre los datos teóricos y los empíricos, haciendo
tantas reiteraciones para cada elemento como sea preciso.
Tras elegir el factor de calibración mas adecuado de mide el conjunto de patrones
nuevamente, y se calcula la relación entre el resultado de la medición y la concentración del
patrón (Concepto de exactitud según la EPA 2006)

11
TIPO DE SUELO Y CONTIMNANTE QUE TRATA LA TÉCNICA
Este método es aplicable al análisis in situ e intrusivo de los 26 analitos enumerados a
continuación para muestras de suelo y sedimentos. Algunos elementos comunes no se enumeran
en este método porque se consideran elementos "ligeros" que no pueden ser detectados por el
campo portátil fluorescencia de rayos x (FPXRF). Estos elementos ligeros son: litio, berilio,
sodio, magnesio, aluminio, silicio y fósforo. La mayoría de los analitos enumerados a
continuación son de preocupación ambiental, mientras que algunos otros tienen efectos de
interferencia o cambian la composición elemental de la matriz, que afecta la cuantificación de los
analitos de interés. Generalmente elementos de atómico número 16 o mayor puede ser detectado
y cuantificado por FPXRF. El siguiente RCRA Los analitos han sido determinados por este
método:
12
Tabla 1. Analitos determinados por la técnica de FRX in situ, EPA SW-846 Método de prueba
6200
Tabla 2. Analitos determinados por la técnica de FRX in situ EPA SW-846 Método de prueba 6200
Tabla 3. Límites de detección teóricos para distintos tipos de suelos y distintos tiempos de medida para el
equipo NITON XL-700S, el cual detecta 24 elementos en conformidad con la metodología EPA 6200.
La sensibilidad del método o el límite inferior de detección depende de varios factores,
incluyendo el analito de interés, el tipo de detector utilizado, el tipo de fuente de excitación, la

13
fuerza de la fuente de excitación, tiempos de recuento utilizados para irradiar la muestra,
matriz física efectos, efectos de matriz química e interferencias espectrales entre elementos.
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EQUIPOS DISPONIBLES EN EL MERCADO
S1 TITAN.
El S1 TITAN está entre los analizadores XRF portátiles a
base de tubos más ligeros del mercado (1,5 kg, incluyendo la
batería). Su velocidad de análisis rápido y una precisión
excepcional son dos atributos clave que ayudan a definir la S1
TITAN.
Otras características innovadoras incluyen una pantalla táctil a
color integrada, el tubo de rayos X de 50 kV, la biblioteca
SMART GradeTM, el sistema SharpBeamTM que optimiza la geometría de rayos X, su detector
de silicio (SDD), y una carcasa muy resistente que se sella contra ambientes húmedos y
polvorientos.
15
TRACER SERIE 5.
El espectrómetro TRACER 5 pXRF; ideal para Desarrollo de
Métodos, Investigación y Materiales Complejos. El TRACER 5
permite al usuario un control completo de las condiciones de
excitación. Estos se pueden desarrollar utilizando la configuración
recomendada en el software o las preferencias del usuario. Ya sea
en conservación de arte y arqueología, para la enseñanza, en
aplicaciones agrícolas y de seguridad alimentaria, para geoquímica
o materiales avanzados, los TRACER pueden analizar de manera completa y precisa la
composición elemental e identificar materiales estándar o complejos. Los TRACER pueden
analizar varios tipos de muestras, incluidos líquidos, lechadas, polvos, suelos, sedimentos, lodos,
celulosa, polímeros, papel, sólidos, metales y aleaciones.
Serie del analizador XRF portátil Vanta Element.
Los analizadores Vanta son equipos de florescencia de
rayos X (XRF) portátiles más avanzados que efectúan
ensayos rápidos y precisos de análisis de elementos y de
identificación de aleaciones para lograr resultados en el
campo con la calidad de laboratorio.

16
Los analizadores portátiles Vanta son fabricados para ser resistentes. El diseño robusto y
durable de estos analizadores los hacen resistentes a los daños, incrementando su tiempo de
operación y disminuyendo su costo de uso. La innovadora y patentada tecnología Axon integrada
en los analizadores Vanta se traduce en resultados precisos y mayor productividad, sin importar
el ambiente de uso o las condiciones de trabajo.
 Durabilidad excepcional bajo condiciones extremas.
 Superioridad analítica.
 Conexión Wi-Fi y Bluetooth® opcional para la transferencia de datos en tiempo real.
Tecnología de computación en la nube.
 Interfaz del usuario intuitiva.

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MANEJO DE LA TÉCNICA IN-SITU
Para el análisis in situ, elimine cualquier residuo grande o no representativo del suelo
superficial antes del análisis. Estos escombros incluyen rocas, guijarros, hojas, vegetación, raíces
y hormigón. Además, la superficie del suelo debe ser lo más lisa posible para que la ventana de la
sonda y obtener un buen contacto con la superficie. Esto puede requerir cierta nivelación de la
superficie con una llana de acero inoxidable. Durante el estudio realizado para proporcionar datos
de rendimiento de ejemplo para esto método, se encontró que esta modesta cantidad de
preparación de muestra toma menos de 5 minutos por ubicación de muestra. El último requisito
es que el suelo o el sedimento no estén saturados de agua. Los fabricantes afirman que sus
instrumentos FPXRF funcionarán adecuadamente para suelos con humedad contenidos de 5 a 20
por ciento, pero no funcionarán bien para suelos saturados, especialmente si se ponderan el agua
existe en la superficie. Otra técnica recomendada para el análisis in situ es apisonar el suelo para
aumentar la densidad y compacidad del suelo para una mejor repetibilidad y representatividad.
Esta condición es especialmente importante para el análisis de elementos pesados, como el bario.
Recuento de fuente los tiempos para el análisis in situ generalmente oscilan entre 30 y 120
segundos, pero los tiempos de recuento de fuentes variarán entre instrumentos y dependiendo del
método deseado sensibilidad. Debido a la naturaleza heterogénea de la muestra de suelo, el
análisis in situ solo puede proporcionar datos de tipo "cribado.

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El equipo permite variar el tiempo que se tarda en tomar la medida. Puesto que
cuanto mayor sea el tiempo de exposición mejor será la lectura, tanto en precisión como en
exactitud, conviene buscar el tiempo óptimo.
Las principales interferencias que se pueden presentar en la realización de los análisis están
relacionadas con el contenido en humedad del suelo, las características físicas de la matriz del
suelo (tamaño de grano y homogeneidad), las características químicas del suelo (tipo de suelo) y
las interferencias espectrales entre algunos elementos.
El equipo no necesita calibración para cada tipo de suelo, ya que un complicado software
corrige automáticamente las variaciones en el tipo de muestra a analizar, siempre dentro de unos
rangos que van desde suelos estándar a suelos arenosos.
Los análisis “in-situ” mediante técnicas de fluorescencia de rayos X no requieren una
recolección física de las muestras. El equipo analítico se sitúa directamente sobre el suelo y
realiza directamente el análisis, sin necesidad de ningún tipo de movilización ni preparación del
suelo. Cuando se utilizan tecnologías analíticas “in situ”, solamente se pueden analizar muestras
individuales del suelo, que es la porción de este sobre la que se sitúa el equipo. Las técnicas
analíticas “insitu” tampoco permiten archivar la muestra para posteriores análisis.

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Tabla 4: Comparación entre tecnologías “in-situ” y tecnologías “ex - situ”

20
CONCLUSIÓN
La ventaja principal de este tipo de equipos reside en la posibilidad de hacer análisis
exploratorios in situ de sitios potencialmente contaminados, reduciendo de forma muy
significativa la cantidad de análisis de laboratorio y por tanto el coste final y el tiempo del
estudio. También permite la realización de medidas más precisas con una sernipreparación en
campo. Evidentemente, estos análisis son complementarios a medidas posteriores con otras
técnicas más precisas, como por ejemplo la espectroscopia de emisión de plasma. En general, la
calidad de medida del equipo de FRX es aceptable. La instrumentación de campo suministra una
gran flexibilidad a los proyectos. Este enfoque permite datos en tiempo real para guiar el
proyecto, suministrando una mejor ocasión para alcanzar los objetivos del proyecto. Por tanto, en
los estudios preliminares de caracterización del emplazamiento es fundamental el disponer de
equipos que nos permitan realizar análisis “in-situ” de forma que se puedan seleccionar
directamente, en las primeras visitas al terreno, las zonas donde realizar muestreos detallados.
Hay que tener en cuenta que, si bien en cualquier medida estimativa de los valores de la
concentración de contaminantes en un suelo siempre hay una incertidumbre, ésta será mayor
cuando se utilizan equipos analíticos portátiles para obtener los resultados directamente sobre el
terreno a tiempo real. o de forma fiable para realizar investigaciones exploratorias de sitios
desconocidos.
21
Los analizadores portátiles de fluorescencia de rayos X puedan ser bien utilizados no solamente
para detectar anomalías, sino también durante las acciones de excavación de suelos
contaminados, para controlar los niveles de fondo de los materiales que quedan sin excavar y por
tanto para movilizar solamente aquellos suelos que sobrepasan unas determinadas
concentraciones previamente establecidas

22
BIBLIOGRAFIA
 https://www.epa.gov/sites/production/files/2015-12/documents/6200.pdf
 https://www.epa.gov/hw-sw846/sw-846-test-method-6200-field-portable-x-ray-
fluorescence-spectrometry-determination
 https://www2.uned.es/cristamine/mineral/metodos/xrfs.htm
 https://digital.csic.es/bitstream/10261/73106/1/VRTEDEROS2010109190.pdf
23
http://boletines.secv.es/upload/20111108102603.201150261.pdf
https://digital.csic.es/bitstream/10261/73106/1/VRTEDEROS2010109190.pdf
https://www.igme.es/actividadesIGME/lineas/HidroyCA/publica/libros2_TH/lib106/pdf/lib106/in
_5.pdf
https://www.malvernpanalytical.com/es/products/technology/x-ray-fluorescence/
http://portal.uach.mx/extension_y_difusion/synthesis/2009/08/20/espectrometria_de_flourescenci
a_de_rayos_X.pdf
https://es.scribd.com/document/452093389/Espectrometria-de-flourescencia-de-rayos-pdf
https://www.igme.es/actividadesIGME/lineas/HidroyCA/publica/libros2_TH/lib106/pdf/lib106/in
_5.pdf
https://www2.uned.es/cristamine/mineral/metodos/xrfs.htm
https://www.bruker.com/es/products/x-ray-diffraction-and-elemental-analysis/handheld-xrf.html
https://www.epa.gov/hw-sw846/sw-846-test-method-6200-field-portable-x-ray-fluorescence-
spectrometry-determination
https://www.epa.gov/sites/production/files/2015-12/documents/6200.pdf

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(FRX O XRF) PARA LA DETECCIÓN

Y/O CUANTIFICACIÓN DE METALES

Ariel Choque I. – Ignacio Salazar B.

Dado el interés medioambiental que tiene en la actualidad la localización y determinación de

imprescindible no ir a tientas en la fase de toma de muestras edáficas, muchas de ellas con

contenidos banales de metales en detrimento de otros posibles puntos fuertemente contaminados.

fluorescencia de rayos X (FRX).

superiores del sodio.

resultados obtenidos, lo que suministra una gran flexibilidad al proyecto, y un considerable

ahorro de tiempo y dinero.

Los analizadores portátiles de fluorescencia de rayos X se presentan como una interesante

alternativa a los equipos analíticos convencionales de laboratorio, ya que permiten obtener de

concentraciones de un gran número de elementos, incluyendo metales pesados. Su puesta a punto

y la aplicación, la presentamos a continuación.

un estudio de la prospección de suelos potencialmente contaminados se suele seguir una

aproximación por fases, que partiendo de la recopilación de datos relevantes sobre el

etapas sucesivas de muestreo y análisis, la utilización de técnicas modernas de análisis “in-situ”,

directamente en el campo, y reduce considerablemente el tiempo necesario para la realización del

La fluorescencia de rayos X (FRX) es una técnica analítica instrumental no destructiva que

interno del elemento y la energía restante acelera el electrón expulsado.

Después de que el electrón es expulsado, el átomo queda en un estado altamente excitado y

radiación de rayos X. Precisamente, este proceso de emitir rayos X es conocido como

energía es única para cada elemento.

entre capas de un elemento forma el espectro característico del elemento y es único.

Figura 1: Esquema de la emisión de la radiación de la fluorescencia de rayos X.

El análisis cualitativo se obtiene a partir de la energía característica, o su longitud de onda, de

la radiación de fluorescencia de rayos-X emitida. El análisis cuantitativo se obtiene por conteo de

totales, sin distinción de estados de oxidación.

registra la señal y calcula la concentración elemental en la muestra.

El tiempo de exposición de la muestra a la radiación depende de la calidad requerida en el

la muestra, como el tamaño de la partícula); el efecto químico de la matriz (efectos de absorción

diferentes elementos, etc.) y

preparación, molienda, homogeneización y calibración del equipo para el correspondiente tipo de

FRX (EPA, 2006).

El desarrollo de las nuevas tecnologías con sistemas de enfriamiento ha posibilitado la

superiores a su equivalente de laboratorio, cuando se emplea en búsqueda de contaminantes

sedimentos. Generalmente los elementos de número atómico comprendido entre 16 (azufre) y 92

fluorescencia de rayos X portátil (de campo). En su aplicación a los estudios medioambientales,

Los analizadores de fluorescencia de rayos X actualmente en el mercado, vienen equipados

permite analizar un grupo de elementos en tiempo de escasos minutos, en función de la

minutos se puede tener un análisis completo de la muestra.

Figura 2: Equipo de fluorescencia rayos X portátil.

patrones, es este una consideración importante a la hora de aplicarlo a contaminación debido a la

ajustar la exactitud en la medida de dichos elementos mediante patrones. Esto se hace

modificando los factores de calibración predeterminados en el equipo con los factores de

tantas reiteraciones para cada elemento como sea preciso.

Tras elegir el factor de calibración mas adecuado de mide el conjunto de patrones

nuevamente, y se calcula la relación entre el resultado de la medición y la concentración del

patrón (Concepto de exactitud según la EPA 2006)

TIPO DE SUELO Y CONTIMNANTE QUE TRATA LA TÉCNICA

Este método es aplicable al análisis in situ e intrusivo de los 26 analitos enumerados a

continuación para muestras de suelo y sedimentos. Algunos elementos comunes no se enumeran

sodio, magnesio, aluminio, silicio y fósforo. La mayoría de los analitos enumerados a

interferencia o cambian la composición elemental de la matriz, que afecta la cuantificación de los

La sensibilidad del método o el límite inferior de detección depende de varios factores,

incluyendo el analito de interés, el tipo de detector utilizado, el tipo de fuente de excitación, la

EQUIPOS DISPONIBLES EN EL MERCADO

El S1 TITAN está entre los analizadores XRF portátiles a

base de tubos más ligeros del mercado (1,5 kg, incluyendo la

batería). Su velocidad de análisis rápido y una precisión

excepcional son dos atributos clave que ayudan a definir la S1

Otras características innovadoras incluyen una pantalla táctil a