UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN ANDRES

FACULTAD DE INGENIERIA

CURSO BÁSICO

LABORATORIO DE
QUIMICA-200
PRÁCTICA Nº2: EXTRACCION

DOCENTE: ING. ALFREDO ALVAREZ COSSIO

GRUPO: E

NOMBRE: TINTAYA QUISPE EFRAIN MIGUEL

FECHA:
OBJETIVOS: GENERALES Y
ESPECÍFICOS
Con el objetivo de purificar el compuesto mayoritario presente en una mezcla solida.

La re cristalización es el método mas adecuado para purificar compuestos sólidos siempre que
contengan una cantidad moderada de impurezas. Esta técnica se basa en el hecho de que los
sólidos orgánicos son mas solubles en un disolvente a la temperatura de su punto de ebullición
que a temperatura ambiente.

Purificar la muestra de Acido Benzoico mediante el proceso de Cristalización, demostrando así la

eficiencia de esta operación.

MARCO TEÓ RICO O FUNDAMENTO

TEÓ RICO
Determinación del Punto de Fusión

Punto de fusión: Esta temperatura de fusión es en la cual coexisten en equilibrio la fase solida y la
liquida, a una presión determinada, si esta es 760 mm hg ,a esta se la denomina punto de fusión.

Para verificar la pureza de un sólido, se emplea como criterio el Rango de fusión, un sólido puro
funde en un rango de 1-2 ºC, mientras un sólido impuro presenta un rango más amplio.

Punto de fusión de algunos compuestos Orgánicos.

Compuesto Punto de fusión (ºC)

Naftaleno 80

Ac. Acetilsalicílico 135 – 136

Ac. Benzoico 122,1

Di fenilamina 52,5 – 54

Si el sólido se impurifica con alguna otra sustancia orgánica, la temperatura de fusión disminuye. El
sólido debe secarse antes de tomarse el punto de fusión no debe estar húmedo.

Si un sólido esta impurificado con algún producto inerte, por ejemplo sales inorgánicas, partículas
de vidrio, polvo, etc., no produce descenso del punto de fusión del sólido.
Como solido a recristalizar se utiliza el principio activo contenido en un comprimido de un
analgésico comercial, por ejemplo la aspirina o acido acetilsalicilico(o el compuesto activo
Paracetamol).

El compuesto iónico forma cristales en los que las unidades estructurales son iones.

Muchas moléculas contienen tanto enlaces iónicos como covalentes: el nitrato de potasio.

Un compuesto no iónico es aquel cuyos átomos se mantienen unidos entre si por enlaces
covalentes, forma cristales en las que sus unidades estructurales son moléculas, estas son muy
débiles a comparación con las fuerzas que unen a los iones.

El punto de fusión mixto. Identificación de compuestos desconocidos.

El punto de fusión de un sólido puede ser usado para determinar si dos compuestos son idénticos.

Si el compuesto desconocido es acido benzoico el punto de fusión mixto permanecerá en 102-

121º, si el compuesto desconocido no es acido benzoico el punto de fusión mixto será más bajo y
el rango de fusión será mayor.

Otros comportamientos en la fusión.

Descomposición. Todos los compuestos orgánicos descomponen cuando son calentados a

temperaturas suficientemente altas.

Polimorfismo. Algunos compuestos exhiben polimorfismo (diferentes formas para cristalinas para
la misma sustancia). Cada estructura polimórfica tendrá un punto de fusión distinto.

Hidratos algunos compuestos pueden cristalizar con agua u otras moléculas de disolventes
incorporadas en la red cristalina en una proporción definida. Un hidrato funde a temperatura
distinta que el compuesto anhidro (sin agua).

Re cristalización

La mayoría de lo sustancia solidas se solubilizan mas en caliente que en frio.

Cuando tenemos un sólido A impurificado con otro sólido B (lo que quiere decir que la
cantidad de B es mucho menor que la de A, si no, no sería un sólido impurificado sino una
mezcla de dos sólidos), al disolverlos en un solvente reemplazamos las interacciones
entre las moléculas por interacciones entre las moléculas y el solvente, lo que los
mantiene en solución. Al bajar gradualmente la temperatura del sistema, las interacciones
con el solvente disminuyen y las moléculas de A comienzan a agregarse formándose los
primeros microcristales. Al llegar a la temperatura ambiente, las moléculas de A se han
reordenado dando lugar a un sólido cristalino puro, mientras que B permanece en
solución. No solamente B queda en solución sino que también hay algunas moléculas de
A solubles: esto se debe a que tanto A como B tienen una cierta solubilidad en frío en un
determinado solvente, y por lo tanto permanecerán en solución. Si bien este hecho
representa una pérdida de masa del compuesto A, dada la baja proporción de B, es
probable que todo B quede en solución al enfriar el sistema, obteniéndose de esta
manera un sólido A más puro que aquel del cual partimos. En este simple principio se
basa la purificación por re cristalización.

Requisitos de solvente.

a) Que la solubilidad de A sea mínima en frío y máxima en caliente (aumenta el

porcentaje de recuperación de A)
b) Que B tenga una alta solubilidad en frío (disminuye la posibilidad de
coprecipitación de B al enfriar el sistema).
c) Que no reaccione con A (la sustancia debe recuperarse inalterada y más pura).
d) Que en lo posible no tenga un punto de ebullición demasiado bajo (se evaporaría
durante el proceso) ni demasiado alto (costaría mucho secar el precipitado
obtenido)
e) Que no sea inflamable, tóxico o perjudicial para el medio ambiente.
Cuanto más lenta sea la precipitación, más puros serán los cristales obtenidos.
En el caso de que la relación de solubilidades en frío y en caliente permita una
coprecipitación de B, la purificación será parcial y el proceso deberá repetirse tantas
veces como sea necesario hasta obtener el sólido A puro. Si no se cuenta con otros
métodos de análisis, se determinará el punto de fusión del sólido A luego de cada re
cristalización.

Más sobre cristalización

Las etapas de la CRISTALIZACIÓN son:

 

 NUCLEACIÓN
 CRECIMIENTO DE LOS CRISTALES
 

Nucleación
 

Es la asociación de moléculas de agua para formar una pequeña partícula ordenada y

estable (núcleos cristalinos).
 

Existen 2 tipos de NUCLEACIÓN:

 

 NUCLEACIÓN HOMOGÉNEA
 NUCLEACIÓN HETEROGÉNEA
 
Las condiciones necesarias para la NUCLEACIÓN es un
SUB-ENFRIAMIENTO. Con ello se crea un NÚCLEO
CRISTALINO ESTABLE.  Tras esto se produce:
 

CRECIMIENTO DE LOS CRISTALES: Adición organizada

de moléculas a los núcleos cristalinos formados.
 

Existe la posibilidad de regular los tamaños de los

cristales durante su formación:
 

Ø      A través del control de la VELOCIDAD DE

ENFRIAMIENTO:
 

-         Si es RÁPIDA: se forman muchos núcleos y los cristales que se forman son
de pequeño tamaño.

-         Si es LENTA: se forman pocos núcleos y los cristales que se forman son
grandes.
 

EXISTEN LIMITACIONES AL CRECIMIENTO DE LOS CRISTALES:

 

Ø      BARRERAS FÍSICAS: membranas y paredes celulares que influyen en la

permeabilidad.

Ø      ALTA CONCENTRACIÓN DE SOLUTOS

Ø      Temperatura MUY BAJA                                   

 

Estos 2 últimos factores implican alta viscosidad, baja movilidad de las moléculas.

Conceptos complementarios

Polaridad de las moléculas

Una molécula es polar cuando el centro de la carga negativa no coincide con el de la
positiva.
 Moléculas como H2, O2, N2, CI2 y Br2 tienen momentos
dipolares nulos, o sea, no son polares. Los dos átomos
idénticos de cada una de estas moléculas tienen, por
supuesto, la misma electronegatividad y comparten
electrones por igual; e es cero y, por consiguiente,
también lo es m.

Solubilidad
 

Cuando se disuelve un sólido o un líquido, las unidades estructurales iones o moléculas

se separan unas de otras y el espacio entre ellas pasa a ser ocupado por moléculas de
disolvente. Durante la disolución, igual que en la fusión y la ebullición, debe suministrarse
energía para vencer las fuerzas Inter.-iónicas o intermoleculares. ¿De dónde proviene
esta energía? La que se requiere para romper los enlaces entre las partículas del soluto
es aportada por la formación de enlaces entre partículas de soluto y moléculas de
disolvente: las fuerzas atractivas anteriores son reemplazadas por otras nuevas.

Ahora bien, ¿cómo son estos enlaces que se establecen entre el soluto y el disolvente?
Consideremos primero el caso de los solutos iónicos.

Disolventes de uso más frecuente en re cristalizaciones de compuestos orgánicos

Disolvente Fórmula Punto de Miscibilidad Inflamabilidad Polaridad
ebullición, ºC con agua

Éter (CH3CH2)2O 34,6 − +++++ Polar

Acetona (CH3)2O 56,1 + +++ Polar

Diclorometano CH2Cl2 39,6 − Nula Polar

Cloroformo CHCl3 61,3 − Nula Polar

Metanol CH3OH 64,7 + ++ Polar

Hexano C6H14 68-70 − ++++ Apolar

Acetato de etilo CH3CO2CH2CH3 77,2 − ++ Polar

Etanol CH3CH2OH 78,1 + ++ Polar

Tolueno C6H5–CH3 110,6 − ++++ Apolar

Agua H2O 100 nula Polar

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Pasos en la determinación del punto de fusión.

a) Preparación de la muestra.

0.1-0.2 g de cristales secos se pulverizan con una espátula o con la parte inferior de un
tubo de ensayo. Si la muestra se va a usar en la determinación de un punto de fusión
mixto se debe tomar una mezcla 50:50 de los dos compuestos (aproximadamente, no es
necesario pesar en la balanza) y se pulverizan en un mortero para asegurar que la mezcla
sea homogénea.

b) Llenado del capilar.

El capilar se introduce por su extremo abierto en el interior del sólido pulverizado. Una
pequeña cantidad quedará en la parte superior del tubo capilar. La cantidad ideal es
alrededor de 1mm de longitud. El tubo capilar se golpea por su extremo cerrado en la
superficie de la meseta (precaución: los tubos capilares son frágiles) hasta que el sólido
pulverizado llegue hasta el fondo del tubo.

Es importante que la muestra en el capilar sea solo de 1-2 mm y que quede firmemente
empaquetada.

c) Punto de fusión preliminar

Si el punto de fusión de la muestra aproximado no es conocido es conveniente hacer una

medida preliminar con un segundo tubo capilar. El punto de fusión aproximado se
determina por calentamiento rápido del capilar con el aparato para determinar el punto de
fusión (alrededor de 10° por minuto). Este punto de fusión nos indicará en que zona se ha
calentar con cuidado cuando se quiera determinar el punto de fusión definitivo. El punto
de fusión preliminar no es necesario si se conoce el nombre del compuesto y puede
encontrarse su punto de fusión en libros o revistas. Por ejemplo, el Handbook of
Chemistry and Physics contiene una sección llamada "Physical Constants of Organic
Compounds" donde se recogen los puntos de fusión de multitud de compuestos
orgánicos.
d) Determinación del punto de fusión.

Se inserta el capilar en el tubo de Thiele. Se calienta de manera rápida has 10°C por
debajo del punto de fusión esperado y a partir de ahí se calienta lentamente (1°C por
minuto aproximadamente). Como se indicó anteriormente la temperatura a la cual se
observa la primera gota de líquido es la temperatura mas baja del rango de fusión y la
temperatura a la cual la muestra se convierte completamente en un líquido transparente
es la temperatura superior del rango de fusión. Aunque el punto final de la medida no
suele presentar problemas la primera temperatura si que suele presentarlos pues algunos
compuestos orgánicos modifican su aspecto en las proximidades del punto de fusión.
Estos cambios no indican el comienzo de la fusión.

Purificación por re cristalización

Método A

 Se coloca el ácido acetilsalicílico (aspirina) en un vaso de

precipitados de 100 mL y se le añaden de 10 mL de etanol.
 Se calienta, hasta que los cristales se disuelvan.
 A continuación, se añaden lentamente 15 mL de agua
destilada y se continúa la calefacción hasta que la
disolución entre en ebullición.
 Seguidamente se separa el vaso de precipitado de la placa
y se filtra la solución de aspirina, en un filtro de pliegues con un
embudo de gravitación de vástago corto que anteriormente debe
ser calentado.
 Luego se deja enfriar la solución filtrada
Figura 1.5: Filtro de pliegues
 Cuando se inicie el enturbiamiento, se rasca la pared del
vaso con una varilla de vidrio, hasta que recristalice la
aspirina.
 A continuación, se filtra de a vacío, lavando los cristales con dos porciones de 3
mL de agua fría y se secan, comprimiéndolos sobre papel de filtro.
 Una vez eliminada la mayor parte del agua se llevan a la estufa a secar durante 20
minutos.
 Pesar la cantidad de ácido acetilsalicílico obtenido después de la re cristalización.
 Finalmente, determine el punto de fusión de la aspirina purificada
Método B

 Para la re cristalización de la aspirina, se le agrega acetona a la masa de cristales de aspirina

manteniendo la solución en baño maría, en un baño termo regulado.
 Luego, se filtra la solución de acetona con aspirina, en un filtro de pliegues con un embudo
de gravitación de vástago corto que anteriormente debe ser calentado.
 La solución resultante se deja enfriar a temperatura ambiente, para que se produzca la re
cristalización de la aspirina.

Si no se produjera la re cristalización de la aspirina, a la solución se le aplica frío mediante el

sumergimiento de la solución (que estaba contenida en un vaso precipitado de 50 ml) en un vaso
precipitado de 500 ml con agua y hielo.

Si así no se produce cristales, echar la solución que contiene la aspirina en el agua destilada con
hielo. La solución de agua con hielo más la aspirina se filtra nuevamente en un Buchner, para luego
ser secada a temperatura ambiente y pesada en una balanza analítica.

Para cualquiera de los dos métodos determine el rendimiento de la re cristalización

mediante:

masa . producto . puro

%.de. Re n dim iento= ×100
masa . producto.impuro

1.2.3 Técnicas complementarias

Filtración al vacío

La filtración a vacío es una técnica

para separar un producto sólido de
un solvente o mezcla de reacción
líquida. La mezcla de sólido y
líquido se vierte a través de un
papel de filtro en un embudo
Buchner. El sólido se retiene en el
filtro y el líquido es arrastrado a
través del embudo hacia el frasco
colocado debajo, por un vacío que
se crea en este último. Figura 1.6: Materiales para filtración al vacío
Para preparar una filtración a vacío, se necesita un kitasato, el embudo Buchner, el tubo
de extracción, el papel del filtro, gotero, solvente limpio, y su muestra.

El tubo de extracción se conecta a una bomba de vacío o al tubo Pitot.

Prepare para filtrar su muestra colocando un papel del filtro en el embudo Buchner y
mojándolo con el solvente limpio. Usted debe ver que el papel es succionado hacia abajo
contra los agujeros del embudo y el solvente debe atravesarlo rápidamente pasando al
Kitasato.

El filtro es de forma circular y de un diámetro igual o ligeramente inferior a la placa del

embudo pero que cubra todos los agujeros. Para ello, es necesario cortar un papel de
filtro circular de tamaño suficiente para cubrir todos los agujeros del embudo, pero menor
que el círculo de la base del embudo, para que no queden bordes por los que podría
pasar el sólido. El papel se adhiere al embudo humedeciéndolo y haciendo un poquito de
succión.

Para filtrar su muestra, despacio decantela en el centro del papel del filtro. Use más
solvente limpio para enjuagar su beaker, de modo que todo el sólido sea filtrado.

Enjuague el sólido en el papel del filtro con más solvente limpio. Continúe arrastrando aire
a través del sólido, para evaporar cualquier solvente restante en su muestra.

Cuando usted haya acabado, desconecte el vacío por la conexión entre el frasco y la
trampa.
REACTIVOS Y MATERIALES,
CUIDADOS CON LOS REACTIVOS
MATERIALES REACTIVOS
-Erlen mayer de 100 mL -Agua destilada.
-Embudo cónico -Mezcla de Acido Benzoico impurificado con
una sustancia coloreada soluble en agua y con
una sustancia de aspecto arenoso insoluble en
agua.
-Filtro de pliegues.
-1 Vidrio de reloj.
-Una fiola(matraces aforados).
-Una placa filtrante.
-1 Placa agitadora y calefactora.
-1 Núcleo magnético .
-Pie metálico (Soporte Universal).
-1 Pinza.
-1 Nuez.
-Pipetas Pasteur.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
- Se usara 90 ml de agua destilada en un
Erlen Mayer, se pone a calentar sobre
la placa, se calienta a la temperatura
adecuada para que el disolvente pueda
hervir.

- En otro Erlen Mayer se pone la muestra

que queremos recristalizar.

- Sobre otro Erlen Mayer se colocan un embudo cónico y un

filtro de pliegues, este conjunto debe mantenerse caliente,
por ejemplo introduciendo en una estufa hasta el momento
de su utilización para la filtración en caliente.

- Cuando el disolvente que esta sobre la calefactora

este caliente se añade una pequeña cantidad al Erlen
Mayer que contiene la muestra que vamos a
recristalizar de modo que se cubra totalmente el
sólido.
- Colocamos un núcleo magnético,
para que el sólido se vaya
disolviendo con la agitación y el
calentamiento.

- Debemos tomar en cuenta que queremos obtener una

disolución saturada del solido a la temperatura de
ebullición del disolvente, por eso no podemos añadir
desde el principio un volumen grande, porque puede
que sea un exceso innecesario ya que conseguiremos
un rendimiento pequeño o incluso no consiguiendo
que el sólido cristalice al enfriar.

- Se añade el disolvente gradualmente. Es importante no

exceder en disolvente.

- El método para eliminar las impurezas insolubles, consiste en

filtrar la disolución caliente por gravedad en un Erlen Mayer
utilizando para ello el embudo cónico y el filtro de pliegues
previamente calentados.
- Para garantizar que está caliente podemos pasar un poco de disolvente por el papel
filtro.
- Tener cuidado de no manipular con las manos desnudas debido a que están calientes
(usar paños, pinzas).
- La disolución recogida se deja enfriar a temperatura ambiente, el sólido comenzara
a cristalizar.
- Si es necesario para conseguir una completa
cristalización se puede poner el Erlen Mayer en un
baño de hielo.

- Una vez que el sólido a cristalizado se la separa de la

disolución (aguas madres).
- Mediante filtración a presión reducida con una trompa
de agua, utilizando una fiola y una placa filtrante
(filtración al vacio).

- Usamos un poco de disolvente (agua) frio para

arrastrar al Erlen Mayer y pasarlo a la placa filtrante.
- El lavado se puede realizar un par de veces.

Las impurezas insolubles en el disolvente caliente de

aspecto arenoso se han eliminado en la filtración en
caliente. Las impurezas coloreadas solubles en el
disolvente frio han quedado disueltas con las agua
madres y el acido benzoico puro se ha recogido como
un sólido blanco en la placa filtrante tras la filtración a
vacio
La Pureza se puede determinar mediante la medida de
su punto de fusión.
Medida del punto de fusió n:
- La determinación experimental del Punto de Fusión se lleva a cabo en diferentes
aparatos.

- Poner una muestra del solido a medir en un

tubo capilar.
- El sólido debe estar finamente pulverizado.
- Poner un poco de la muestra del sólido en un
vidrio de reloj.
- Golpear ligeramente el tubo capilar contra la
muestra, por el lado que tiene abierto, hasta
introducir una buena cantidad de muestra dentro
del tubo capilar, repetir el procedimiento de ser
necesario.

- Ponemos por la parte de encima del aparato de

medición, la cual está provisto de un visor con
luz, una fuente de calefacción, una lupa, un
termómetro interno, un sistema de electrónico de
la rampa de calentamiento.