Técnicas

Microscópicas de Caracterización








Microscopía Electrónica de Barrido-Transmisión

(STEM)
El modo STEM es una técnica avanzada de microscopio de transmisión que u9liza
bobinas electromagné9cas adicionales situadas en la columna de un TEM para
controlar la posición del haz. Eso permite u9lizar un haz de electrones muy delgado
y desplazarlo secuencialmente sobre la superficie de la muestra. En este modo de
operación, las imágenes que se ob9enen se van construyendo pixel a pixel a medida
que el haz barre la muestra, pero no con electrones secundarios como en el SEM,
sino con los electrones que la han atravesado.


En un TEM entendemos los electrones como ondas que al atravesar la muestra
difractan e interfieren entre sí para dar lugar a los diagramas de difracción y a las
imágenes de alta resolución. Pero la dualidad onda parFcula también nos permite
abordar los fenómenos de interacción entre el electrón y la muestra desde una
perspec9va diferente, considerando el electrón como una parFcula de carga
eléctrica nega9va. Las cargas posi9vas de los núcleos pueden cambiar la trayectoria
de los electrones incidentes, haciendo que en vez de seguir aproximadamente en
línea recta, se desvíen a un ángulo alto. La probabilidad de que esto ocurra depende
de la carga del núcleo, y por lo tanto, del número atómico. El número de electrones
que sufrirán esta interacción es aproximadamente lineal con el número atómico al
cuadrado.


En modo STEM, podemos u9lizar detectores de electrones de forma anular
colocados debajo de la lente obje9vo para formar las imágenes con los electrones
dispersados a diferentes ángulos. El detector de campo claro, centrado en el eje
óp9co, recoge los electrones que no se han desviado y nos da una imagen similar a
la del campo claro en modo TEM. Con el detector anular de mayor diámetro
recogeremos los electrones dispersados a alto ángulo. El contraste zeta en la imagen
dependerá del número atómico de los elementos presentes en la muestra. Donde
tengamos elementos más pesados recogeremos más electrones y el pixel
correspondiente tendrá mayor intensidad.

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Esta dispersión causada por los núcleos de los átomos de la muestra es

prác9camente elás9ca, sin pérdida de energía. Por otro lado los electrones del haz
primario pueden interaccionar con la nube electrónica de los átomos de la muestra y
cederles cierta energía.

Al atravesar la muestra tendremos electrones con diferentes energías en función de

la energía perdida en la muestra. Este haz puede ser dispersado por un campo
magné9co de forma análoga a como un haz de luz blanca puede ser separado en
colores por un cristal. De esta manera podemos detectar el número de electrones
que han perdido una determinada energía. La espectroscopía de pérdida de energía
de los electrones nos dará información sobre la naturaleza de los átomos presentes
en la muestra y cómo están enlazados.


Según el control del haz sobre la muestra podemos obtener un espectro EELS en un
único punto, adquirir un espectro en cada pixel a lo largo de una línea, o bien, si
barremos una determinada región de interés, construir la llamada imagen de
espectros, en la que cada pixel con9ene el espectro de pérdida de energía de los
electrones en ese punto de la muestra.

Analizando adecuadamente la información contenida en los espectros, podemos

cuan9ficar la composición química del material, los estados de oxidación de los
elementos y otras propiedades de la muestra.


La observación en modo HAADF nos permite hacer una reconstrucción tomográfica
de la muestra, obteniendo su forma tridimensional. Para ello iremos girando la
muestra y tomando imágenes a diversos ángulos. A par9r de estas imágenes se
puede reconstruir la forma del objeto.

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