UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA

FACULTAD DE INGENIERÍA DE MINAS, GEOLOGÍA Y CIVIL

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA DE MINAS
DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGIA

PRÁCTICA N 1
MUESTREO Y PREPARACION DE MUESTRA SOLIDAS PARA EL ANALISIS

ASIGNATURA: ANÁLISIS QUÍMICO CUALITATIVO Y CUANTITATIVO (QU-241)

DOCENTE DE TEORÍA: ING. ORIUNDO MAMANI, Hugo Rodolfo
DE PRÁCTICA: ING. LICAPA REDOLFO, Dinner Rolando
INTEGRANTES:
• Quispe cruz Alida
• Rojas Torre Carla Katherin

GRUPO DE PRÁCTICA: Miercoles(5.00 pm – 8.00 pm)

FECHA DE EJECUCION: 19 agosto 2020
FECHA DE ENTREGA: 26 de agosto 2020

AYACUCHO – PERÚ
2020
MUESTREO Y PREPARACION DE MUESTRAS SOLIDAS EN EL
ANALISIS

I.OBJETIVOS:

Realizar el examen físico, observando el estado físico, color, olor, dureza y

precedencia.
Obtener una muestra homogénea y representativa para análisis químico.
 Realizar el ensayo de la materia orgánica.
 Efectuar el ataque químico o disolución de la muestra.
 Efectuar la disgregación de la sustancia insoluble.
II. FUNDAMENTO TEÓRICO

2.1: MUESTREO
Es la recolección de una porción representativa de la población, debe ser
obtenido alzar.
2.1.1: Muestreo representativo
Es aquella que representa verdaderamente la composición del material objeto
de análisis. Si la muestra no fue representativa en la sustancia que se quiere
analizar, los resultados no reflejarían con exactitud su contenido en a muestra;
por lo tanto, la mezcla de los compuestos químicos de cualquier muestra
debería de ser una réplica en miniatura de la global.

2.1.2: Muestra homogénea

La muestra es similar en cualquiera de sus partes. La mayoría de las muestras
a excepción de los líquidos y gases, son heterogenias en su composición; por
ejemplo, un sólido conformado por partículas de diferentes tamaños y dentro
de cada partícula tenga una variedad de su composición en diferentes zonas
entonces debe tomar una mezcla completa de las muestras y reducirlas a una
fracción que represente con exactitud el total; mediante trituración, molienda y
pulverización
2.2: TOMA DE MUESTRA
Proceso de recolección de muestras a fin de que sean muestras representativas y
homogéneas.
Depende de las propiedades químicas y físicas de las sustancias que se analizan.
➢
Es de gran facilidad conseguir un amuestra de media homogénea, no
ofrece la complejidad de un sólido.
➢
Agitar bien el sólido y proceder a su filtración si contiene materia solida
o precipitado en suspensión.
 2.3: MUESTRAS SOLIDAS:
Son muestras heterogenias que generalmente son mezclas que contiene
partículas de diferentes tamaños y dentro de cada partícula individual, tenga
una variación de la composición en diferentes zonas. Pueden ser minerales,
restos arqueológicos.
2.3.1: Minerales
Estos se representas en grandes extensiones, el muestreo se realiza en
diferentes partes a distancias prudentes, se necesitan cables, cintas métricas,
palas, picos, bolsa polietileno.

2.3.2: Producto como cemento yesos u otros químicos

Pueden estar en bolsas y sacos: se tomas porciones de productos de varios sacos

convenientemente elegido y de cada saco se extraen varias muestras diferentes
alturas del mismo con sondas especiales. Cada unidad de muestra debe ir
debidamente etiquetado.
DISOLUCIÓN DE MUETSRAS
La disolución puede ser por disolvente o por disgregación:
Consiste en disolver la muestra sólida y convertirla en una solución, ya que
mayor parte de las reacciones y separaciones analíticas se practican sobre
especies en disolución. En el proceso de disolución se producen una serie de
fenómenos (coloraciones, desprendimiento, de gases, solubilidad) que son
características orientadoras para los métodos a aplicarse en análisis. Ej.
➢
Soluciones amarillas: Fe3+, Cr6+.
➢
Soluciones rosadas: Co2+.
➢
Soluciones verdes o azules: Ni2+, Cu2+
 A. DISOLUCIÓN POR DISOLVENTE O ATAQUE QUÍMICO
Consiste en someter a la acción de algunos disolventes, según el orden
establecido y seleccionar el disolvente adecuado y procedimiento más simple
para disolver una muestra problema.
a. Agua (H2O).
b. Ácido clorhídrico diluido.
c. Ácido clorhídrico concentrado.
d. Ácido nítrico diluido.
e. Ácido nítrico concentrado.
f. Agua regia.
Cada uno se utiliza primero en frio y luego en caliente para el agua.

B. DISOLUCIÓN POR DISGREGACIÓN

Consiste en atacar a la muestra o residuo insoluble con sustancias de intensa
reactividad, incrementada en casi todo el caso por una fuerte elevación de
temperatura para aplicar una disgregación es necesario.
a. conocer tentativamente la naturaleza del residuo, que pueda ser: sales de
Ag, sulfatos, óxidos naturales o frecuentemente calcinados (Al2O3,
Cr2O3, SnO2, Sb2O4).
b. Seleccionar el disgregamiento adecuando y su proporción (alcalina,
acido).
c. Material del crisol a emplearse, que debe ser adecuado al tipo de
disgregante.
d. Modo e efectuar la disgregación (tiempo, temperatura, mufla, o mechero).
III. MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES:

 Tubos de ensayo
 Espátula
 Mortero de porcelana y pilón
 Pinzas para tubos de ensayo
 Gradilla para tubos de ensayo
 Mechero de bunsen
 Luna de reloj
 Papel
 Piseta

REACTIVOS

Agua destilada
 Ácido clorhídrico
 Ácido nítrico
 Muestra orgánica
 MATERIALES

Tubo de ensayo

Tubo cilíndrico de vidrio con un extremo abierto y el otro cerrado y

redondeado, que se utiliza en los laboratorios para contener pequeñas muestras
líquidas o sólidas, los tubos de ensayo están disponibles en una multitud de
tamaños, comúnmente de 1 a 2 cm de ancho y de 5 a 20 cm largo.

Espátula

Es un material que consiste en una lámina plana de metal con un mango para
sujetarla que puede ser de metal, madera o de plástico y que se utiliza para coger
pequeñas cantidades de sustancias sólidas, generalmente granulares, para realizar
operaciones como pesado, disolución, etc.
Mortero de porcelana y pilón
Es un recipiente circular que está hecho de porcelana, aunque también se
encuentran hechos de madera, piedra y mármol, viene acompañado de un mazo
pesado llamado “Mano o Pilón”, que es con el que se realiza el triturado. Se
utiliza para moler o triturar elementos sólidos. La sustancia se tritura entre el
mortero y el Pilón frotando y golpeando el fondo, convirtiéndola poco a poco en
polvo fino.

Pinzas para tubos de ensayo

Las pinzas para tubos de ensayo se utilizan primordialmente para sujetar tubos de
laboratorio. Los tubos de ensayo son piezas en forma de tubo de vidrio de
laboratorio que se utilizan comúnmente para contener, mezclar o calentar
 pequeñas cantidades de productos químicos sólidos o líquidos.

Mechero bunsen
El mechero bunsen es un instrumento utilizado en laboratorios para calentar
muestras y sustancias químicas. El mechero bunsen está constituido por un tubo
vertical que va enroscado a un pie metálico con ingreso para el flujo de gas, el
cual se regula a través de una llave sobre la mesa de trabajo.

Luna de reloj

El reloj de cristal es una lámina de vidrio, de forma circular cóncava-convexa, que

se utiliza en química, física o biología para medir la masa o el peso de productos
sólidos en cantidad, evaporar pequeñas cantidades de líquidos en muestras sólidas,
así como de cubierta en vasos de precipitado para evitar la entrada de polvo, y para
contener sustancias parcialmente corrosivas.1 También se puede utilizar para
colocar pequeñas cantidades de substancias debajo del ocular de un microscopio.

Piseta
La piseta, también llamada frasco lavador o matraz de lavado, es un frasco
cilíndrico de plástico o vidrio con una abertura parecida a la de una pajita, que se
utiliza en el laboratorio de química o biología, para contener algún solvente, por
lo general agua destilada o desmineralizada, aunque también solventes orgánicos
como etanol, metanol, hexano, etc.

Papel de filtro

El papel de filtros es un papel que se corta en forma circular y se introduce en un

embudo de filtración, con el fin de ser filtro para las impurezas insolubles y
permitir el paso de la solución a través de sus poros.
El "papel filtro" se usa principalmente en laboratorios analíticos para filtrar
soluciones heterogéneas. Normalmente está constituido por derivados de celulosa
y permite el manejo de soluciones con pH entre 0 y 12 y temperaturas de hasta
120°C
V: CUESTIONARIO

1. Enumere los procedimientos de preparación de muestras.

-muestra bruta
-muestreo
-medición masa-volumen
-secado
-pulverización tamizado
-homogeneización
-preservación
-disolución disgregación
-destrucción de materia orgánica
-técnicas separativas
-reacciones analíticas
-otras reacciones químicas
-transporte, introducción, instrumento
-instrumento

3. Realiza los cálculos para preparar 120 ml de agua regia.

HNO₃+3 HCl =agua regia

4. Escribir las reacciones químicas que ocurren en la preparación de agua
regia

 Esto es lo que ocurre cuando el ácido nítrico y el ácido clorhídrico se mezclan:

HNO 3 (aq) + 3HCl (aq) → NOCl (g) + 2H 2 O (l) + Cl 2 (g)

 Con el tiempo, cloruro de nitrosilo (NOCl) se descompondrá en gas de cloro y

óxido nítrico (NO). El ácido nítrico auto-oxida a dióxido de nitrógeno (NO 2 ):

2NOCl (g) → 2NO (g) + Cl 2 (g)

2NO (g) + O 2 (g) → 2NO 2 (g)

 Ácido nítrico (HNO 3 ), ácido clorhídrico (HCl), y agua regia son ácidos
fuertes . El cloro (Cl 2 ), el óxido nítrico (NO), y dióxido de nitrógeno (NO 2 )
son tóxicos.