UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA

LA MOLINA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA

CURSO: QUÍMICA ANALÍTICA-LABORATORIO
INFORME DE PRÁCTICA N°1
TÍTULO: Operaciones y Procesos Unitarios en el Laboratorio

Alumno Código
Bullón Lizama, Carlo 20170225
Lecca de la Fuente, 20170415
Marcelo
Salazar Sandi, Walter 20170261
Tasayco Goicochea, Luis 20161461
Horario de práctica: Martes (11:00 am-1:00 pm)
Profesora: Melissa Rabanal
Fecha de práctica: 29/08/2018
Fecha de Entrega: 04/09/2018
 LA MOLINA-LIMA-PERÚ
Objetivos

 Realizar operaciones y procesos unitarios que expliquen los principios

fisicoquímicos.
 Utilizar las operaciones y procesos unitarios para la modificación de la materia
para obtener el producto deseado.
 Cuantificar el analito separándolo en primer lugar de la matriz la cual se encuentre
a través de las operaciones y procesos unitarios.

Introducción
En el laboratorio para conseguir el producto final deseado se deben realizar una serie de
etapas para la modificación de la materia la cual estas trabajando, como lo es la recepción
de las materias primas, mezcla de los reactantes en las proporciones adecuadas,
separación de los productos obtenidos, purificación, etc.

Se trabaja con 2 categorías para lograr propiamente lo dicho antes. Una de ellas son las
operaciones unitarias, que se caracterizan por ser procedimientos de naturaleza física, en
donde no existe un cambio en la estructura de la materia donde lo fundamental para
lograr la separación de muestras es la diferencia de puntos de ebullición o las diferencias
de estado de la materia. Por otro lado, también están los procesos unitarios, que son
procedimientos de naturaleza netamente química, en donde sí existe un cambio en la
estructura de materia donde para lograr separar la materia de interés se realizan procesos
de combustión aprovechando los puntos de ignición, procesos catabólicos, esterificación,
etc.

Una de las principales utilidades de un laboratorio de química es poder realizar un

correcto análisis de muestras, esto se dará si nuestro ambiente de trabajo está totalmente
equipado y sigue las instrucciones dadas por las BPL. Para ese correcto análisis
necesitamos lograr la adecuación de la muestra y después la medición o detección de
alguna propiedad de la sustancia de interés. Donde es necesario utilizar las operaciones y
procesos unitarios correspondientes para cada caso.

Resumen
Objetivos

 Separar dos compuestos líquidos de diferentes puntos de ebullición mediante

la destilación.
 Separar las antocianinas del maíz morado usando el solvente adecuado por
medio del equipo soxhlet.
 Determinación del porcentaje de humedad de la quinua.
 Determinación del peso de las cenizas en quinua.
Parte Experimental

 Previamente al proceso de destilación se procederá a identificar el compuesto

que tenga menor punto de ebullición, para poder controlar la temperatura y
que el otro compuesto no se mezcle nuevamente con el otro. En este caso se
usarán el etanol y el agua, cuyos puntos de ebullición son de 78°C y 100°C
respetivamente, a condiciones normales de presión.

 Para la separación del soluto del maíz morado (antocianinas), antes de todo, se
debe pesar el balón y la muestra, luego elegir el solvente a usar, el cuál debe
ser de la misma polaridad del soluto para poder extraerlo. Se usará el alcohol, y
conociendo su temperatura de ebullición que es de 78°C a presión normal, se
limitará a esa temperatura para que pueda cumplir su ciclo en el equipo
soxhlet. Finalmente, una vez que todas las antocianinas estén disueltas en el
alcohol se procederá a un método de separación para obtener las antocianinas
sólidas.

 Para determinar el porcentaje de humedad de la quinua, se usarán la balanza

analítica y la estufa. En primer lugar, se debe pesar el recipiente que se usará, y
también la muestra; luego de pesarlas se llevarán a la estufa a 85°C por 24
horas para obtener la muestra seca. Finalmente se calculará el porcentaje de
humedad usando el peso de la muestra húmeda y el peso de la muestra seca.

 Las cenizas siguen un procedimiento similar a la determinación de la humedad,

en lugar de ir a la estufa, la muestra irá a la mufla, a 550°C por 24 horas, en la
que quedará como un residuo negro, y se procederá a calcular el peso de las
cenizas restando el peso del crisol mas las cenizas, menos el peso del crisol.
Conclusiones
• Utilizando métodos de destilación, volatilización, extracción solido – liquido,
entre otros, pudimos separar exitosamente líquidos o solutos de otros, por lo que
podemos concluir que las operaciones unitarias y los procesos unitarios son
métodos esenciales para la separación de sustancias y básicos en los experimentos
de laboratorio.
• Finalmente podemos confirmar la valides de la hipótesis planteada en este
laboratorio comprobando la utilidad de estos métodos fisicoquímicos.
Parte Experimental
1. Determinación del porcentaje de humedad:
Para determinar el porcentaje de humedad en la quinua se debe hacer uso de la balanza
analítica y la estufa.
- En primer lugar se pesaran el recipiente y la muestra de quinua húmeda, de lo que se
obtiene Wrecipiente=42,9420g ; Wmuestra húmeda=5,0091g
- Una vez tengamos los pesos anotados procedemos a introducir el recipiente con la
muestra en la estufa a 85°C por 24 horas.
- Pasadas las 24 horas se vuelve a pesar el recipiente con la muestra de quinua seca, a
este dato se le resta el peso del recipiente y obtenemos W muestra seca=4,2535g
- Para hallar el porcentaje de humedad se debe usar la siguiente ecuación:

W muestra hú meda−W muestra se ca

%H= x 100 %
W muestra húmeda

5,0091−4,2535
%H= x 100 %
5,0091

%H=15,08%
 Estufa, fuente: medicalexpo.com

2. Determinación del porcentaje de ceniza:

Para determinar el porcentaje de ceniza en la quinua se debe hacer uso de la balanza
analítica y la mufla.
- En primer lugar se pesaran el recipiente y la muestra de quinua, de lo que se obtiene
Wrecipiente=7,4286g ; Wmuestra húmeda=2,0119g
- Una vez tengamos los pesos anotados procedemos a introducir el recipiente con la
muestra en la mufla a 550°C por 24 horas.
- Pasadas las 24 horas se vuelve a pesar el recipiente con la muestra de ceniza, a este
dato se le resta el peso del recipiente y obtenemos W ceniza=0,0494g
- Para hallar el porcentaje de ceniza en la quinua se debe usar la siguiente ecuación:

W ceni za
%ceniza= x 100 %
W muestra

0,0494
%ceniza= x 100 %
2,0119

%ceniza=2,44%

Mufla, fuente: tplaboratorioquimico.com

3. Destilación:
No se realizó algún experimento de destilación, pero sabemos que es una operación que
se utiliza para separar dos o más líquidos mezclados, para lo cual se hierve la mezcla, se
evapora y condensa. En el laboratorio se observó una destilación simple, la cual tiene más
efectividad si los puntos de ebullición de los líquidos de la mezcla son más distantes uno
del otro, en este caso etanol (78°C) y agua (100°C). Se debe tener un control de
temperatura en todo momento para verificar que los líquidos no se mezclen de nuevo al
momento de condensarse.

Fuente: conceptosdeorganica.blogspot.com
4. Extracción Soxhlet:
Se utiliza para la separación sólido-líquido, en
el laboratorio se utilizó para separar las antocianinas del maíz morado, utilizando como
solvente al etanol, el cual se calienta en el matraz inferior hasta alcanzar su punto de
ebullición, el vapor de este asciende por el tubo lateral del extractor y se condensan en el
refrigerante cayendo y
acumulándose en el cartucho con la
muestra del que se extraerán las
antocianinas, cuando el nivel de
solvente alcanza el tubo sifón toda
la solución contenida cae en el
matraz inferior donde seguirá
calentándose (solo se vaporizará el
solvente), este ciclo se repetirá las
veces necesarias para extraer toda
la antocianina.
 Discusiones
Equipo Soxhlet, fuente: kimikohuaxtla.blogspot.com

 Posteriormente de realizar el experimento se observo que el porcentaje de

humedad de la muestra es del 15%, cuando el valor buscado en la literatura es del
12%[ CITATION qui13 \l 10250 ] , la diferencia no es muy grande, sin embargo, la
misma puede haber sido causada por el tipo de manipulación de la quinua, ya que
se compró sin ningún empaque con seguro o sello, es decir suelta y al peso.
Además, existe la posibilidad de que la bolsa en donde se coloco la quinua al
momento de venderla halla estado ligeramente húmedo, por lo que el porcentaje
de humedad de la muestra pudo haber aumentado, esto explicaría el exceso del
3% de humedad comparado con el estándar.
 Por otro lado, se obtuvo un porcentaje de ceniza del 2.455%, 0.745% menos del
esperado (3.20%), considerando que el valor experimental difiere del teórico en
menos del 1% podemos afirmar que no se cometieron muchos errores teniendo en
cuenta que dicha diferencia está dentro de los límites establecidos [ CITATION
Alm13 \l 10250 ], sin embargo debemos tener en cuenta ciertas perdidas volátiles,
interacciones entre componentes de la muestra [ CITATION Qui18 \l 10250 ] o algún
resto de un material distinto en el crisol para suponer la causa de dicha
variabilidad.

Conclusiones

 La destilación hace posible la separación de dos o más compuestos líquidos

volátiles, que por diferencia de temperaturas una sustancia se evaporará y
condensará, quedando como una sustancia más pura.
  El equipo soxhlet permite la extracción del soluto de un compuesto, en este caso
las antocianinas que fueron disueltas por un solvente extractor (etanol), el cual
cumplió un ciclo de vaporización y condensación.
 La balanza analítica permite el determinar los pesos los cuales necesitamos para
calcular los procesos de hallar el porcentaje de humedad y peso de las cenizas de
una muestra de alimento

Bibliografía
quinua.pe. (2013). Recuperado el 29 de agosto de 2018, de quinua.pe: http://quinua.pe/quinua-
valor-nutricional/

Almeida, C. (2013). IMPORTANCIA DE LA QUINUA EN EL CRECIMIENTO DE LOS NIÑOSDE TERCERO

A QUINTO AÑO DE EDUCACION BASICA. Quito.

Quimica de los alimentos. (s.f.). Recuperado el 29 de Agosto de 2018, de Quimica de los alimentos:
http://lqa2014.blogspot.com/p/practica-n-2-determinacion-de-ceniza-de.html