ANÁLISIS FÍSICO QUÍMICO PARA LA HARINA DE TRIGO

SEGÚN LA NTC 267

MÉTODO OFICIAL AOAC 925.09, SOLIDOS (TOTALES) Y HUMEDAD EN

HARINA

Este método también se aplica a mezclas de harina que contengan NaHCO 3 enter sus
ingredientes.

Equipo

Disco metálico con diámetro aproximado a 55 mm, altura de 15 mm, con cubierta
deslizante invertida ajustada herméticamente en el interior.

Desecador hermético de aire, el CaO reencendido es un agente de secado satisfactorio.

Horno al vacío, conectado con bomba con capacidad para mantener vacío parcial en el
horno con presión equivalente a ≤ 25 mm Hg (3,3 kPa) y con termómetro que penetre en el
horno de forma que el bulbo este cerca de los discos. Conecte el frasco de gas secante de
H2SO4 al horno para permitir el ingreso de aire seco cuando se libere el vacío.

Determinación

Pese aproximadamente 2 g de porción de ensayo bien mezclada en el disco tapado y

previamente secado a 98 °c – 100°c, enfriado en el desecador y pesado tan pronto se
alcance la temperatura ambiente. Afloje la tapa (no la tire) y caliente a 98 ° c -100-°c hasta
alcanzar un peso constante (alrededor de 5 horas). Deje pasar aire seco dentro para llevar a
presión atmosférica. Ajuste inmediatamente la tapa en el disco, transfiera el desecador y
pese tan pronto se alcance la temperatura ambiente. Reporte el residuo de harina como
solidos totales y la pérdida de peso como humedad (método indirecto)

ISO 1871_2009

ALIMENTOS Y PIENSOS: DIRECTRICES GENERALES PARA

DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO POR EL MÉTODO KJELDAHL

ADVERTENCIA: el uso de esta norma internacional puede involucrar materiales,

operaciones y

Equipo. Esta norma internacional no pretende abordar todos los problemas de seguridad
asociados

Con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta Norma Internacional establecer

Prácticas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones

reglamentarias antes de su uso.

1. Alcance
Esta norma internacional proporciona pautas generales para la determinación de nitrógeno
por la Método Kjeldahl . Se aplica a alimentos y piensos que contienen compuestos
nitrogenados que pueden ser directamente Determinado por el método Kjeldahl.

NOTA Este principio de medición no tiene en cuenta el nitrógeno de los nitratos y nitritos.

2. Principio
Digestión de una muestra de ensayo con ácido sulfúrico concentrado en presencia de
catalizadores para convertir la sustancia orgánica nitrógeno en sulfato de amonio. Se
agrega hidróxido de sodio en exceso al digerido enfriado para liberar el amoníaco. El
amoníaco liberado se destila en un exceso de solución de ácido bórico y luego se titula con
una solución estándar de ácido sulfúrico o clorhídrico. El contenido de nitrógeno se calcula
a partir de la cantidad de amoniaco producido.

NOTA En el texto siguiente, el término "nitrógeno" se refiere al nitrógeno orgánico.

3. reactivos
Use solo reactivos de grado analítico reconocido, a menos que se especifique lo contrario,
y destilados o desmineralizados agua o agua de pureza equivalente.

3.1 Ácido sulfúrico, prácticamente exento de compuestos nitrogenados y de densidad de

masa ρ20 = 1,83 g / ml para 1,84 g / ml.

3.2 Catalizadores (ver 5.2.1).

3.3 Solución de ácido bórico (10 g / la 40 g / l según el aparato utilizado). Si usa el

colorimétrico Valoración de punto final, la solución de ácido bórico debe contener un
indicador (el pH o el color de esta solución mezclada debe ser ajustado antes de su uso).

3.4 Ácido clorhídrico estándar (0,02 mol / la 0,50 mol / l) o solución de ácido sulfúrico
(0,01 mol / la 0,25 mol / l). El título de la solución, ct, se conocerá al menos dentro de
0,001 mol / l.

3.5 Indicadores, que deben cambiar de color entre pH 4 y pH 5.

Nota Hay varios indicadores disponibles. Un indicador mixto verde de color rojo y
bromocresol se usa más comúnmente. Las soluciones de ácido bórico listo para usar que
contienen indicadores mixtos están disponibles.

3.6 Peróxido de hidrógeno (H2O2): MIN. 30% de fracción de masa.

3.7 Solución de hidróxido de sodio: MIN. 30% de fracción de masa.
3.8 Agentes antiespumantes: Ejemplo de silicona, parafina líquida.
3.9 Sulfato de amonio o cloruro de amonio (pureza mínima del 99,9%): Inmediatamente
antes de usar, seque el sulfato de amonio o el cloruro de amonio a 104 ° C ± 4 ° C durante
al menos 2 h. Permitir que se enfríe a temperatura ambiente en un desecador. Se puede
utilizar soluciones de concentración conocida.

3.10 Triptófano o acetanilide o clorhidrato de lisina (pureza mínima 99% de fracción

masiva). Estos reactivos deben mantenerse alejados de la humedad. Advertencia: no seque
estos reactivos en un horno antes de su uso.
3.11 Sucosa, con contenido de nitrógeno menos que una fracción masiva del 0,002%.

ADVERTENCIA: NO se seca la sacarosa en un horno antes de su uso.

4 Aparatos y materiales: aparatos de laboratorio habituales y, en particular, lo siguiente.

4.1 Balance analítico: capaz de pesar al 0,001 g más cercano.

4.2 Digestión, destilación de vapor y sistemas de titulación: Se utilizan para realizar las
operaciones descritas en la cláusula 5 y para garantizar que se cumplan los objetivos de
rendimiento descritos en 5.5.3 y 5.5.4.

4.3 Reguladores de puntos de ebullición (si es necesario), por ejemplo, granos de pómez,
perlas de vidrio, óxido de aluminio (corindón) o carburo de silicio.

4.4 Pelaje de papel o medio: libre de compuestos nitrogenados y adecuados para la

porción de prueba y el tipo de producto.

5 Método de operación

Nota De acuerdo con la naturaleza de la muestra, puede ser necesario preparar la parte de
prueba con anticipación para obtener una muestra homogénea (molienda,
homogeneización, etc.).

5.1 Parte de prueba La parte de prueba: la cantidad de la cual depende del presunto
contenido de nitrógeno determinado por el método de Kjeldahl, debe ser representativo de
la muestra y contener entre 0,005 g y 0,2 g de nitrógeno. La parte de prueba se puede
obtener pesando con el balance analítico (4.1), para dar masa, M, en gramos o mediante el
uso de una pipeta, para dar volumen, VT, en mililitros.