DIAPOSITIVA 1 PRESENTACION

Daremos a conocer el siguiente articulo donde se plantea un método nuevo para la determinación de
cantidades de nitrito utilizando polarografía diferencial de pulso. El grupo esta compuesto por
*nuestros nombres* de la asignatura analítica 4.
DIAPOSITIVA 2 TABLA DE CONTENIDO
En la presentación tendremos en cuenta el siguiente contenido donde presentaremos a manera de
apertura lo que daremos a conocer:
1. resumen: El objetivo del presente trabajo es establecer un nuevo método DPP para la
determinación de nitritos
2. Introduccion: daremos a conocer los métodos que comúnmente se utilizan para la determinación
de nitritos y mostrar un poco de los trabajos realizados para los nitritos
3. Experimentacion esta los equipos utilizados y las muestras necesarias para la realización de la
determinación.
4. Resultados: se encuentra un pico que es importante para la determinación de pequeñas
concentraciones de este analito
5. Analisis. Hay una gran ventaja y es que no habrá una superposición máxima en los picos de
algunos iones
6. Conclusion y para terminar se da a conocer como fue posible la determiacion de nuestro analito.
DIAPOSITIVA 3 RESUMEN
PARRAFO 1: Las sales de nitrito de sodio o potasio se utilizan para la protección de productos
cárnicos. Proporcionan color y sabor a la carne y protegen contra los clostridios .

PARRAFO 2: Se establece un nuevo método polarográfico DP para la

determinación de nitrito. El nitrito no se puede determinar directamente con ningún
método analítico. Procedimientos largos y tediosos son necesarios para muchos de
ellos. En este método polarográfico, el arsenito , As (III), se usa para reducir el
nitrito
DIAPOSITIVA 4 INTRODUCCION

PARRAFO 1: Las sales de nitrito de sodio o potasio se utilizan para la protección de

productos cárnicos. Proporcionan color y sabor a la carne y protegen contra
los clostridios . Por otro lado, los iones nitrito pueden interactuar con las aminas para
formar nitrosaminas que se conocen como sustancias cancerígenas. También pueden
reaccionar con la hemoglobina y reducir su capacidad de transporte de oxígeno.
Por lo tanto, su concentración en alimentos debe controlarse cuidadosamente mediante
métodos altamente sensibles. Para esto se utilizan los siguientes métodos..
PARRAFO 2: y como estos se encontraron otros trabajos en las cuales determinaban
nitritos pero con metodologias diferentes, En nuestros estudios anteriores, el nitrito se
determinó utilizando la polarografía DP por métodos directos e indirectos. El ion sulfito se
utilizó para la reducción de nitrito para la determinación indirecta .
DIAPOSITIVA 5 POLAROGRAFIA DIFERENCIAL

Los métodos electroquímicos ofrecen alternativas útiles, ya que permiten un análisis más
rápido y económico. Los resultados obtenidos con el método DPP son muy reproducibles
ya que con el uso del electrodo de mercurio (DME) el comportamiento del electrodo es
independiente de su historia pasada.
En este trabajo, se desarrolló un nuevo método polarográfico indirecto en el que fue posible
determinar concentraciones muy bajas de nitrito usando el ion arsenico As (III) para la
reducción de nitrito. 
DIAPOSITIVA 6 EXPERIMENTAL
ANALIZADOR POLAROGRÁFICO
REGISTRADOR
CELDA ELECTROLITICA: Se uso una celda electrolítica con 3 electrodos, union liquida y un
electrodo de SCE. Con esta celda de tres electrodos se evita el peligro de caída de IR (donde I =
corriente y R = resistencia). Todos los potenciales en el manuscrito se dan vs. SCE. El
contraelectrodo era alambre de platino
DIAPOSITIVA 7 REACTIVOS
1. se realiza un proanalisis por triplicado para la preparación de todas las soluciones
2. esto con el fin de expulsar el oxígeno presente en la célula polarográfica
3. las soluciones son preparadas de esta manera para evitar el proceso de envejecimiento de la
solución.

4. El mercurio utilizado en el electrodo pasa por un proceso de descontaminacion donde El

mercurio utilizado no se pierde ya que se recolectó cuantitativamente, sin causar
contaminación. Por lo tanto, no es posible la pérdida de mercurio y puede usarse
continuamente.  y análisis obteniendo un polarograma DPP para confirmar la ausencia de
impureza.
DIAPOSITIVA 8 PREPARACION DE REACTIVOS

1.0 M AcOH / AcO – electrolito: el NaOH tuvo que lavarse primero con agua destilada
para eliminar el carbonato formado… y diluir a 1 L. El pH se ajustó al valor deseado
usando un pH metro.

Solución de 0.1 M KNO 2 : Fue almacenado en la oscuridad.

Solución 0.1 M As (III): y se preparo la solucion de As y otras soluciones a partit de nitrato

estándar.

DIAPOSITIVA 9 RESULTADOS
Primero se realiza una evaluación del comportamiento electroquímico del ion nitrito donde se
destacan aspectos importantes.
1. En la polarografía DP, no se puede evaluar la naturaleza (catódica o anódica) de un pico
polarográfico, Para este propósito se debe utilizar la polarografía de corriente continua (CC).

1.2 Se observó que en estas soluciones ácidas el nitrito se descomponía y NO escapaba gas.
Por lo tanto, no es posible determinar la concentración de nitrito correctamente.
1.3 Figura 1. En la grafica se observan tabulaciones, la línea inferior (a) corresponde a los 10ml de
HCL 4M mientras se purgaba con nitrógeno, utilizada para eliminar las burbujas de oxigeno que
pueden existir
La línea b es la adición de 0,1ml de HCl. La línea c y d no presenta descomposición a pH 5 y 7
luego de 4 y 8 min respectivamente
1.4 se muestra dependencia de la acidez de HCl a diferentes concentraciones en la descomposición
de nitrito registrados en la grafica
DIAPOSITIVA 10
2. DETERMINACION INDIRECTA DE NITRITO UTILIZANDO ARSENICO (III)
se decide que las concentraciones más bajas de nitrito no se pueden determinar con precisión ya que
el pico de nitrito no es lo suficientemente alto. Por lo tanto , será mejor encontrar una sustancia que
sea electroactiva.
Imagen: Como se puede ver en los potenciales de reducción dados a continuación, el ion arsenito
posee estas características, puede reaccionar cuantitativamente con el ion nitrito.
Según la ecuación, 1 mol de As (III) reaccionará con 2 mol de nitrito. El pico de arsenito disminuirá
después de la reacción con nitrito y, a partir de esta disminución, la cantidad de nitrito se
determinará mediante la adición estándar de arsenito. Esta reacción redox se ha utilizado por
primera vez en este trabajo.
3. COMPORTAMIENTO ELECTROQUÍMICO DE As (III)
En varios electrolitos se han estudiado los picos de As (III). Los resultados obtenidos se resumen en
la Tabla 1
TABLA 1. Como puede verse, los picos más altos se obtuvieron a aproximadamente pH 1,5. Se
observaron tres picos en este medio. El primer pico a aproximadamente −0.52 V es agudo,
pertenece a la reducción de As (III) en As, el pico a aproximadamente −0.67 V también es agudo
pero no muestra incrementos proporcionales a las adiciones estándar ya que es un pico de adsorción
(probado experimentalmente), y el tercero amplio a aproximadamente −0.85 V pertenece a la
reducción de As en Arseniuro , As (−3).
DIAPOSITIVA 11 IMPORTANTE
4. La reacción entre As (III) y nitrito puede ser cuantitativa solo en condiciones óptimas. Aquí la
acidez también es importante ya que el nitrito en sí mismo puede descomponerse antes de
reaccionar con As (III). Después de un examen cuidadoso de una reacción cuantitativa, las
condiciones óptimas en la celda de reacción podrían designarse como:
- ya que a valores de pH más bajos el nitrito se descompone,
- realizado durante la purga de nitrógeno gaseoso a través del medio de reacción.
- Por otro lado, el pH en la célula polarográfica tiene que ser aproximadamente 1,5, ya que el pico
más alto de As (III) se obtuvo a aproximadamente este pH 1,5. Para la determinación del arsénico
se debe utilizar el primer pico de As (III).
También es importante que no haya superposición de picos entre el pico de nitrito y el pico As (III).
Para este propósito, se añadió nitrito a una solución (pH = 1.5) que contiene As (III). Como se
puede ver en la Fig. 2, el pico de nitrito a aproximadamente -0,90 V y el tercer pico de As (III) a
-0,85 V se superponen. Se puede concluir que el primer pico de As (III) es adecuado para el cálculo.
Como se esperaba, no hay disminución en el pico de As (III) mediante la adición de nitrito en la
celda polarográfica (pH = 1.5) ya que el pH no es lo suficientemente alto como para que pueda
tener lugar la reacción redox.
Fig.2 . Interferencia de picos de As (III) con picos de nitrito. a) 10 ml (pH = 1,4) 1 M HAc / Ac - .
b) a + 0.3 mL 1 × 10 −3 M As (III). c) b + 0,4 ml 1 × 10 −3 M As (III). d) c + 0.2 mL 1 × 10 −3
M NO 2 - . e) d + 0.2 mL 1 × 10 −3 M NO 2 - . f) e + 0,4 ml 1 × 10 −3 M NO 2 - .
DIAPOSITIVA 12 MUESTRA SINTÉTICA
Se añadió una pequeña muestra de 0,1 ml (concentración celular 1 × 10 −5 M) 2 veces en una célula
polarográfica que contenía tampón HAc 1 M (pH = 1,5).
Cabe resaltar que En la relación S/N solo se puede detectar aquel componente que produzca una
señal superior a tres veces la señal producida por el instrumento sin componente, el químico se
asegura de que la señal estudiada es debido a la muestra. Sin embargo, esto impide determinar
componentes cuya concentración genere señal de menor intensidad, esto se conoce como pérdida de
sensibilidad
IMAGEN: la línea a) refiere a los 10 ml (pH = 1,4) 1 M HAc / Ac utilizados para desoxigenar con
nitrógeno la célula polarografica. La línea b) es la muestra + 0.1 mL la muestra de concentración
conocida, en este caso es (1 × 10 −5 M) de igual manera la línea c) pero para la línea d) se realiza la
adición de 0.1 mL de As (III) de concentración. Para e) se realiza el mismo proceso.
Este procedimiento se realizó con la concentración de la muestra que es de 1×10 −3M NO2- y
4×10−3 M As (III) a pH = 6.5 y un tiempo de 5 min (N2)
DIAPOSITIVA 13 ESTUDIOS DE INTERFERENCIA
1. IONES MAS COMUNES: Este tipo de trabajo de interferencia integral no se encuentra en
ningún estudio anterior. Se estudiaron dos aspectos de la interferencia de cationes.
2. Para ver si puede haber alguna interferencia…. De la gráfica podemos observar Los picos de Fe
(III), Cu (II), Pb (II), Cd (II) y Zn (II) estaban en −0.05 V, −0.18 V, −0.42 V, −0.60 V y −0.95 V ,
respectivamente. Como (III), por otro lado tiene picos a −0.52 V, −0.67 V y −0.85 V. Se encontró
que el pico de Pb a −0.42 V se superpone con el primer pico de As (III) a −0.52 V, solo cuando su
concentración era 1/10 o mayor que las concentraciones de As (III). Aquí tenemos que mencionar
que esa cantidad de plomo no puede estar presente en los alimentos ya que es un veneno

Graf:
la línea a) refiere a los 10 ml (pH = 1,4) 1 M HAc / Ac utilizados para desoxigenar con nitrógeno la
célula polarografica. La línea b) responde a los 10 ml añadidos inicialmente + 0.1 mL de As (III)
de concentración 4×10−3 M. para la línea c) se realiza una adicion de 0.3 mL de patrón de plomo
(II) a concentración 1×10−4M y para la línea d) se realiza la adición de 0.4 mL de Pb (II) de
concentración.
Dado que los iones sulfato, cloruro y nitrato no son electroactivos, no tendrán una superposición
máxima.
3. Según estos datos, solo puede tener lugar una reacción entre Fe (III) y As (III) en condiciones
adecuadas. No habrá reacción entre Fe (III) y nitrito debido a sus potenciales de reducción
inadecuados, mientras que el potencial de reducción de nitrito es +10 V y es +0.77 V para Fe (III).
DIAPOSITIVA 14 MUESTRA SALCHICHA

Figura: para la Determinación de nitrito en salchichas. Se realizaron diversas adiciones de patrón y

muestra. La línea a) corresponde a los 10 ml (pH = 1,4) 1 M HAc / Ac - . la linea b) responde a los 10
ml añadidos inicialmente + 0.1 mL de patrón As (III) 4 × 10 −3 M. para c) se tiene lo agregado en b +
0,1 ml de muestra. Y, por último, para d) tenemos lo añadido en (c) + 0.1 mL de patrón de As (III) 4
× 10−3 M

DIAPOSITIVA 15 DESTACAR
Entonces a manera de resaltar lo importante de este trabajo podemos mencionar 4 aspectos
importantes.
1. el limite de detección fue viable con una relación S/N= 3 para la muestra sintentica
2. se encontró que según los potenciales de reducción el As(III) es el mas adecuado para la
reducción de nitrito
3. No se observan interferencias de los iones comunes que generalmente presentan
4. gracias al pico obtenido por el As(III) se puede determinar concentraciones bajas de nitrito.
DIAPOSITIVA 16 CONCLUSIONES