• Ablandar la muestra de mantequilla en un vaso de precipitados colocándola en la estufa o en
un baño de agua a una temperatura menor a 40 °C (a 39 °C). Agitar frecuentemente para reincorporar la grasa que se separa. La consistencia óptima se alcanza cuando la emulsión se mantiene, pero la muestra es suficientemente fluida. Pesar por cuadruplicado, 1,5 g de la muestra preparada en vasos de 25 o 50 mL tarados (por 2 h) y secarla a 105 °C de 12 a 14 h. Cubrir la muestra con una luna de reloj, enfriarla en el desecador y pesarla tan pronto llegue a temperatura ambiente. Registrar los pesos en el cuaderno de laboratorio. Calcular con estos datos el contenido de humedad de la mantequilla. • Para la extracción de la materia insaponificable, la muestra debe ser clara y sin sedimento; para ello filtrarla dentro de una estufa mantenida a 50 °C. Desecar la muestra añadiendo sulfato de sodio en una proporción de 1,0 g por cada 10 g de grasa (porque el agua se evaporó con el secado). Calentar la mezcla en la estufa a 50 °C, agitar enérgicamente y filtrarla dentro de la estufa.
B. Extracción de la materia insaponificable
Materia insaponificable: es el conjunto de sustancias (que frecuentemente se encuentran
disueltas en grasas y aceites) no saponificables por los álcalis, pero solubles en solventes para grasas. Incluye lípidos de origen natural como esteroles, hidrocarburos y alcoholes superiores alifáticos y terpénicos así como materia orgánica exógena extraida por el solvente y no volátil a 103 °C (por ej. Aceites minerales que pudieran estar presentes). a. Muestra para análisis: en un matraz o balón de cuello esmerilado de 200-250 mL, pesar con aproximación de 0,0001 g alrededor de 5 g de muestra preparada, registrar el peso como m1. b. Saponificación: agregar 50 mL de la solución 1M de KOH y algunos núcleos de ebullición. Conectar el erlenmeyer (ó balón) al refrigerante de reflujo y hervir la mezcla suavemente en baño de agua durante un tiempo no menor a 1 h para conseguir la saponificación completa. Suspender el calentamiento. Agregar 50 mL de agua destilada por la parte superior del refrigerante y mezclar. c. Extracción de la materia insaponificable: después