RESUMEN

La influencia de los tratamientos bajo cero : tratamiento en frío, tratamiento criogénico superficial y tratamiento
criogénico profundo sobre la resistencia a la fractura del acero AISI D2 se ha examinado con referencia al
tratamiento térmico convencional. La resistencia a la fractura se ha determinado mediante pruebas de doblez de
tres puntos utilizando muestras en miniatura de barra redonda con muesca en chevron. La medición de los
valores de resistencia a la fractura se ha complementado con el examen de las superficies de fractura, la
evaluación de la dureza y la caracterización de las microestructuras. Los resultados obtenidos infieren que los
tratamientos bajo cero, en general, reducen la tenacidad a la fractura del acero seleccionado en comparación con
los tratados convencionalmente con calor, sin embargo, el grado de reducción es más bajo para muestras tratadas
criogénicamente profundas y más alto para las tratadas criogénicamente someras. Los mecanismos de iniciación
de la fractura para todo tipo de especímenes se han identificado como el craqueo de carburos primarios y la
nucleación microvoide por descohesión de carburos secundarios seguidos de escisión, mientras que el
crecimiento de microvoides se ha observado solo para especímenes tratados criogénicamente profundos y
tratados convencionalmente. La variación de los valores de resistencia a la fractura se ha explicado por las
características microestructurales de las muestras tratadas de manera diferente.

1. Introduccion

Los esfuerzos de investigación en las últimas dos décadas han establecido que la vida útil de los componentes de
acero para herramientas se puede mejorar significativamente mediante la incorporación de tratamientos bajo
cero con tratamientos convencionales de templado de estos aceros [1–5]. Los tratamientos bajo cero se clasifican
comúnmente como tratamiento para el resfriado (223–193 K) y tratamiento criogénico (193–77 K); este último
se clasifica además como tratamiento criogénico superficial (193–113 K) y tratamiento criogénico profundo
(113–77 K) [6]. El objetivo principal de los tratamientos bajo cero es eliminar o minimizar la austenita retenida
blanda e inestable en aceros para herramientas/matrices endurecidos convencionalmente, ya que la temperatura
característica de acabado de martensita de estos aceros puede mejorarse sustancialmente mediante tratamientos
bajo cero, en general, está muy por debajo de la temperatura ambiente [7]. Por lo tanto, el tratamiento de
endurecimiento convencional no logra convertir toda la austenita en martensita, lo que a menudo conduce a un
nivel inaceptable de austenita retenida en la estructura templada de los aceros para herramientas/matrices [8]. Sin
embargo, investigaciones recientes [9-15] han establecido que los tratamientos bajo cero no solo reducen
sustancialmente el contenido de austenita retenido sino que también modifican significativamente el
comportamiento de precipitación del carburo, dando como resultado un cambio considerable en las
características de las partículas de carburo secundario en la microestructura de los aceros para herramientas /
matrices. Se informa que la extensión de estas alteraciones depende de los tipos de tratamientos bajo cero [16].
Se espera que las modificaciones microestructurales impartidas por los tratamientos bajo cero tengan una
influencia considerable en las propiedades mecánicas de los aceros para herramientas / matrices.

El efecto de los tratamientos bajo cero en la resistencia al desgaste de los aceros para herramientas / matrices se
ha estudiado ampliamente en los últimos años y ahora se ha establecido que la resistencia al desgaste de estos
aceros se puede mejorar sustancialmente mediante tratamientos bajo cero, en general tratamiento criogénico
profundo en particular [4,5,12,17-20]. Sin embargo, los estudios relacionados con la influencia de los
tratamientos bajo cero en las propiedades mecánicas distintas de la dureza son pocos y de naturaleza
contradictoria. Por ejemplo, Bensely [21] han demostrado que el tratamiento criogénico profundo reduce la
resistencia a la tracción en un 9% con respecto al tratamiento térmico convencional, en contraste, Baldissera [22]
han demostrado que la resistencia a la tracción mejora en un 11% debido al tratamiento criogénico profundo
sobre el tratamiento térmico convencional; Ambos estudios están relacionados con el acero para cojinetes
cementados con composiciones químicas casi idénticas. Además, Zhirafar [23] han demostrado que el
tratamiento criogénico profundo mejora las propiedades de fatiga de los aceros que las logradas con el
tratamiento térmico convencional, por Baldissera [22] y por Bensely [21].

La resistencia a la fractura es una propiedad importante de los aceros para herramientas / matrices porque la
resistencia al desgaste de estos aceros depende no solo de su dureza sino también su resistencia a la fractura.
Además, el mecanismo de falla más común de los componentes de herramientas / troqueles de acero, como
desportillado, agrietamiento, etc. [24] está controlado por la resistencia a la fractura. Desafortunadamente, las
investigaciones reportadas relacionadas con el efecto de los tratamientos bajo cero en la resistencia de los aceros
para herramientas / matrices se limitan principalmente a la medición de la resistencia al impacto. Además, a
pesar de la considerable cantidad de trabajo, hasta el momento se ha alcanzado poco consenso con respecto a la
influencia de los tratamientos bajo cero en la resistencia al impacto de los aceros, cuya explicación se presenta en
la siguiente sección.

Recientemente, He [25] han estudiado el efecto del tratamiento por debajo de cero en la microestructura, las
propiedades de tracción y la tenacidad a la fractura del acero maraging de grado 18Ni con una temperatura de
acabado de martensita de 200 K. Estos investigadores han demostrado que la adición del tratamiento con frío
(200 K) entre los tratamientos de solución (1133 K, 1 h) y envejecimiento (773 K, 4 h) ha mejorado
significativamente la resistencia y la dureza sin una fuerte caída de la resistencia a la fractura en comparación
con el tratamiento convencional de solución y envejecimiento. Estos autores han sugerido que el tratamiento
simple bajo cero ,el acero maraging ofrece una excelente combinación de resistencia a la tracción muy alta (2700
MPa), dureza (62 HRC) junto con un nivel relativamente alto de tenacidad a la fractura (30 MPa m1 / 2) que es
muy difícil de lograr incluso con un tratamiento termomecánico complejo. La mejora de las propiedades
mecánicas del acero de maraging mediante el tratamiento bajo cero se ha atribuido a la eliminación de la
austenita retenida y a la facilitación de la precipitación de metales intermedios de tamaño nanométrico [25].

El material seleccionado para el presente estudio es el acero AISI D2. Esta selección está impulsada por las
siguientes consideraciones: en primer lugar, el acero D2 es uno de los aceros comerciales de trabajo en frío de
grado más popular que tiene una amplia aplicación para la fabricación de punzones de conformación en frío,
troqueles de corte, acuñado y embutición, herramientas de hilatura, cortadores de corte, cuchillas de corte, etc.
[27,28]. En segundo lugar, el acero D2 es uno de los materiales más estudiados en el campo de los tratamientos
bajo cero de aceros para herramientas / matrices [12,17,29–34]. Por lo tanto, el efecto de diversos tratamientos
térmicos sobre la microestructura, la dureza y la resistencia al impacto de este acero se conoce con mayor
detalle. Esto ayudaría a correlacionar / comparar los resultados experimentales del presente estudio con los
reportados en la literatura. En tercer lugar, el grado de mejora reportado en la resistencia al desgaste de los
aceros para herramientas / matrices mediante el tratamiento criogénico profundo es máximo para el acero D2
[10,17], por lo tanto, este acero se considera el material más apropiado para estudiar la resistencia a la fractura en
orden para correlacionar lo mismo con la dureza y el comportamiento de desgaste informado para lograr una
mayor comprensión sobre cómo el tratamiento criogénico profundo afecta la integridad de los aceros para
herramientas / matrices.
 2. Antecedentes

2.1 Influencia de los tratamientos bajo cero en la tenacidad

Para lograr una visión general de los informes anteriores relacionados con la mitad de la influencia de los
tratamientos bajo cero en la dureza de los aceros para herramientas / matrices, los resultados más destacados de
los trabajos anteriores [11,12,23,30–32,35–38] se resumen en la Tabla 1. Este resumen, sin embargo, excluye
explicaciones detalladas de diferentes investigadores para dilucidar sus observaciones sobre la alteración de los
valores de resistencia al impacto de los aceros para herramientas / matrices mediante tratamientos bajo cero. Los
resultados y los comentarios asociados en la Tabla 1, sin embargo, destacan los siguientes aspectos: en primer
lugar, solo Cajner[35] y Molinari[36] han informado sobre el efecto del tratamiento criogénico profundo sobre la
variación de la resistencia a la fractura, aunque se estima mediante enfoques no estándar. Cajner [35] informaron
una reducción marginal de la resistencia a la fractura del acero de alta velocidad PM S390 MC, mientras que en
fuerte contraste Molinari [36] han informado una mejora considerable en la resistencia a la fractura del acero
AISI H13 por el tratamiento criogénico profundo sobre el tratamiento térmico convencional. En segundo lugar,
algunos informes disponibles que comparan el efecto de diferentes tipos de tratamientos bajo cero en la
resistencia al impacto de los aceros son, en general, de naturaleza contradictoria (Tabla 1). Por ejemplo, la
mayoría de los investigadores [12,37,38] han informado de la alteración de la resistencia al impacto por diversos
tratamientos bajo cero, a diferencia de Surberg [32] además, no hay consenso [12,37,38] relacionado con el
grado de alteración de la resistencia al impacto por diferentes tratamientos bajo cero, como se ilustra en la Tabla
1. En tercer lugar, a pesar de la considerable cantidad de trabajo (Tabla 1), el informe relacionado con el efecto
del tratamiento criogénico profundo sobre la resistencia al impacto de los aceros para herramientas / matrices,
lamentablemente, no proporciona ninguna directriz generalizada. Con respecto al tratamiento térmico
convencional, Yun [11] y Prabhakaran [37], han informado que el tratamiento criogénico profundo mejora la
resistencia al impacto de los aceros, pero lo opuesto ha sido extendido por Collins y Dormer [12], Zhirafar [23],
Wierszyllowski y col. [30], Rhyim y col. [31] y Harish [38]; mientras que Surberg [32], Cajner y col. [35] y
Molinari [36] han demostrado que el tratamiento criogénico profundo no tiene un efecto notable en la resistencia
al impacto. En cuarto lugar, las explicaciones proporcionadas por diferentes investigadores son, en la mayoría de
los casos, de naturaleza incoherente. Por ejemplo, el aumento de la dureza a granel por el tratamiento criogénico
profundo ha sido identificado como posible razón detrás de la caída en los valores de resistencia al impacto por
Zhirafar [23] y Harish[38]. En contraste, Yun [11] han informado una mejora significativa de la resistencia al
impacto a pesar de la mejora marginal de la dureza aparente por el tratamiento criogénico profundo sobre el
tratamiento térmico convencional para los aceros AISI T1 y M2. Rhyim y col. [31] han dado diferentes
explicaciones para la variación de la resistencia al impacto para diferentes regímenes de temperaturas de
revenido; la reducción de la austenita retenida y el engrosamiento de los carburos se consideran en regímenes de
temperatura de templado más bajos y más altos, respectivamente. Una de las razones detrás de una dispersión tan
amplia en el efecto reportado del tratamiento bajo cero en la resistencia de los aceros para herramientas /
matrices es la variación inherente de los parámetros de procesamiento empleados por diferentes investigadores.
Esto garantiza la necesidad de dirigir los esfuerzos para investigar sistemáticamente la tenacidad de las muestras
de acero sometidas a diferentes tipos de tratamientos bajo cero manteniendo invariables otras variables de
procesamiento relacionadas con la historia previa de los materiales. Otra de las principales razones detrás de las
explicaciones incoherentes relacionadas con la alteración de la tenacidad por los tratamientos bajo cero es la falta
de caracterización en profundidad de las microestructuras desarrolladas y su correlación adecuada con los
valores de tenacidad resultantes. Esto podría hacerse mediante la identificación del mecanismo de fractura, ya
que el tratamiento térmico determina la cantidad y la naturaleza de los componentes microestructurales que, a su
vez, se espera que controlen el modo y mecanismo de falla, y por lo tanto la tenacidad. Desafortunadamente,
ninguno de los estudios previos ha examinado las superficies de fractura o ha identificado mecanismos de
fractura, excepto Zhirafar [23] cuya caracterización de las superficies de fractura de especímenes Charpy de
acero 4340 también se limita a los exámenes macro. Por lo tanto, cualquier esfuerzo para resolver la controversia
existente relacionada con la influencia de los tratamientos bajo cero en la tenacidad de los aceros debe
complementarse con una caracterización profunda de la microestructura e identificación del papel de los
diferentes componentes microestructurales en el mecanismo de fractura resultante. Esto se ha intentado en el
presente estudio. En quinto lugar, los informes disponibles sobre tenacidad se basan principalmente en
mediciones por prueba de impacto, naturalmente debido a la simplicidad de esta técnica. Esto es a pesar del
hecho de que la resistencia a la fractura es una propiedad más importante no solo para la mejor evaluación de
una ruta de procesamiento como el tratamiento bajo cero, sino también para el diseño y la selección de un
material de ingeniería. Además, la resistencia a la fractura en lugar de la resistencia al impacto controla la
resistencia al desgaste adhesivo / abrasivo de los materiales, cuya mejora es el objetivo principal detrás del
intento de tratamientos bajo cero. Por lo tanto, la medición de la resistencia a la fractura de los aceros para
herramientas / matrices sometidos a diferentes tipos de programas de tratamiento térmico no solo es de interés
científico sino también de inmensa importancia tecnológica. Esta comunicación informa la medición de la
resistencia a la fractura de aceros AISI D2 tratados de manera diferente utilizando muestras en miniatura con
muescas en chevron.

2.2 Resistencia a la fractura por muestras en miniatura con muescas en chevron

Las técnicas convencionales para la evaluación de la resistencia a la fractura de los materiales mediante la
resistencia a la fractura por deformación plana, el desplazamiento de apertura de la punta de la grieta, la curva R
y los métodos integrales en J, etc. están bien establecidos y estandarizados [39]. Sin embargo, las técnicas
convencionales requieren un agrietamiento previo por fatiga de la muestra con el fin de lograr una geometría de
punta de grieta afilada y reproducible para la prueba. Esto no solo es difícil de lograr, sino que también consume
mucho tiempo y es caro. Además, las técnicas convencionales requieren satisfacer el criterio de espesor mínimo
de la muestra, que a menudo está limitado por la forma disponible de material en blanco y también hace que la
prueba de muchos materiales de alta tenacidad o bajo límite elástico sea poco práctica. Por lo tanto, el esfuerzo
continuo se ha dirigido a desarrollar la técnica de prueba de resistencia a la fractura utilizando muestras en
miniatura sin la necesidad de agrietamiento previo por fatiga. Una de las técnicas prometedoras en esta dirección
es el uso de espécimen de chevronnotched (CVN) [40]. Este espécimen proporciona varias ventajas distintivas
[40,41] tales como: la geometría simple para un mecanizado fácil, sin la necesidad de requisitos estrictos de
tamaño, no se requiere agrietamiento previo por fatiga para las pruebas y forma conveniente de calcular la
tenacidad a la fractura considerando simplemente la carga máxima durante una prueba y un factor de calibración
que depende solo de la geometría de la muestra y la forma de carga. Hasta ahora se han examinado varios tipos
de especímenes CVN: varilla corta, barra corta y barra de curva rectangular en cargas de curva de tres y cuatro
puntos [42,43] y referencias en ellas. La popularidad de las muestras CVN radica principalmente en determinar
la resistencia a la fractura de los materiales frágiles. Sin embargo, varios investigadores [44,45], incluido uno de
los autores actuales, han demostrado la aplicabilidad de las muestras CVN para determinar la resistencia a la
fractura para materiales estructurales que poseen una resistencia moderada a la fractura [44,45]. Después de
algunos trabajos anteriores [40, 49, 50], Ray y sus colegas [46-48] han generalizado los antecedentes teóricos
para determinar la tenacidad a la fractura utilizando muestras de barra redonda con muesca en chevron
(CVNRB). Además, el enfoque teórico ha sido confirmado por resultados experimentales en aceros fundidos que
poseen tenacidad a la fractura en el orden de 100 MPa m1 / 2 por Ray y Poddar [47] y que en aceros perlíticos
que exhiben tenacidad a la fractura de 56-76 MPa m1 / 2 por Sarkar y Ray [48].

La geometría y la configuración de carga para el espécimen CVNRB en la configuración de flexión de tres

puntos se ilustran esquemáticamente en las figuras 1a y 1b, respectivamente. La resistencia a la fractura (KICV)
de estos especímenes se puede estimar usando la expresión [48]:

La estimación de KICV requiere: (i) medición de la muestra diámetro, D, (ii) determinación experimental de la
carga máxima encontrada durante una prueba de doblez de tres puntos, Pmáx y (iii) cálculo del factor de
¿ ¿
intensidad de estrés mínimo normalizado (SIF), y min.El y min se calcula utilizando lo siguiente ecuación de SIF
normalizado, y ¿, que se basa en los cálculos de elementos finitos [47,49]:

donde, S es el lapso de carga, ˛ es la grieta instantánea normalizada

longitud, ˛0 es la longitud de grieta inicial normalizada, 2 es el ángulo CVN de las muestras CVNRB como se
muestra esquemáticamente en la Fig. 1a. Al aumentar ˛, el valor de Y * primero disminuye y luego aumenta
¿ ¿
exhibiendo un mínimo distinto, comúnmente conocido como y min. La ecuación (2) sugiere que el valor de y min,
por lo tanto, KICV, depende de la geometría del espécimen, así como del valor de due0 debido a la variación de
la extensión estable de grietas en especímenes CVN de barra / varilla corta. Por lo tanto, es necesario establecer
un "análisis de estabilidad" del crecimiento de grietas en muestras CVN para lograr el valor conservador de la
resistencia a la fractura. Ray y col. [46] han llevado a cabo recientemente análisis teóricos detallados de
propagación estable de grietas en muestras CVNRB en miniatura y también han justificado los resultados de
análisis teóricos mediante mediciones experimentales de la resistencia a la fractura. Estos investigadores han
demostrado que la geometría de muesca óptima en las muestras CVNRB para la extensión de grieta estable
máxima es 0.2 <˛0 <0.3 [46]. En el presente estudio, la resistencia a la fractura de muestras de acero D2 tratadas
de manera diferente se ha determinado mediante pruebas de doblez de tres puntos utilizando las muestras en
miniatura CVNRB que tienen una geometría de muesca óptima para estimar los valores conservadores de la
resistencia a la fractura. Una de las razones principales para seleccionar esta técnica de prueba es reducir el
esfuerzo de manejar grandes volúmenes de material sometidos a diversos tratamientos térmicos.
 3. Procedimientos experimentales

La especificación estándar del acero de grado AISI D2 y la composición química del acero investigado se
presentan en Tabla 2 que confirma el acero seleccionado como grado AISI D2. El acero seleccionado se recibió
como barra forjada en caliente. Las muestras en blanco de tamaño 24 mm × 16 mm × 85 mm se sometieron a un
tratamiento térmico convencional, así como a diferentes tipos de tratamientos bajo cero en lotes separados. El
tratamiento térmico convencional consiste en endurecer y templar, mientras que el tratamiento bajo cero implica
un ciclo de tratamiento controlado a baja temperatura adicional intermedio entre los tratamientos de
endurecimiento y templado. Los diferentes tratamientos bajo cero que se han estudiado en esta investigación son
el tratamiento en frío, el tratamiento criogénico superficial y el tratamiento criogénico profundo; estos
incorporaron tratamientos bajo cero con temperaturas de enfriamiento más bajas (TLQ) como 198 K, 148 K y 77
K, respectivamente. En tratamientos bajo cero, las muestras endurecidas convencionalmente se enfriaron desde
la temperatura ambiente hasta el TLQ predeterminado, mantenida allí durante una duración preseleccionada
antes de volver a calentar a temperatura ambiente para el posterior tratamiento de templado. El enfriamiento y el
calentamiento para todos los tratamientos bajo cero se controlaron a una velocidad uniforme de ~ 0,75 K min.
Tanto para el tratamiento en frío como para el tratamiento criogénico superficial, la duración del remojo a TLQ
fue de 5 minutos, lo que se consideró suficiente para la homogeneización de la temperatura de las muestras
debido a la velocidad de enfriamiento lenta empleada. Sin embargo, la duración del tiempo de remojo en el
tratamiento criogénico profundo fue de 36 h, cuya selección se basó en la optimización del tiempo de remojo
para el acero elegido [51]. Para todos los tipos de tratamientos, el endurecimiento y el temple se llevaron a cabo
a 1297 K durante 0,5 h y a 483 K durante 2 h, respectivamente, siguiendo el estándar ASM [52], cuyos detalles
se informan en otra parte [53]. El control de temperatura en cada etapa del tratamiento térmico fue de ± 2 K. Con
el fin de distinguir las muestras sometidas a programas de tratamiento térmico variados, estos se codifican y
resumen con los detalles necesarios en la Tabla 3. Cabe señalar que TLQ para el tratamiento térmico
convencional es la temperatura ambiente (303 K), es decir, sin ningún ciclo de tratamiento por debajo de cero.

Se examinaron las microestructuras de muestras tratadas térmicamente de manera diferente utilizando

microscopios electrónicos (Axiovert 40 MAT, Carl Zeiss) y de barrido electrónico (SEM, JSM-5510, JEOL) en
muestras grabadas con picral (ácido pícrico de 3 gm en 100 ml de etanol) y grandes cantidades de imágenes
digitales fueron adquiridas al azar. Las microestructuras muestran partículas de carburo en matriz martensítica
templada. Las partículas de carburo se clasificaron como carburos primarios.(tamaño> 5µ m) y carburos
secundarios (tamaño≤5µ m). Las partículas de carburo secundario se subclasificaron adicionalmente como
carburos secundarios grandes (1µ m <tamaño ≤ 5 µm) y carburos secundarios pequeños (0.1 µm ≤ tamaño ≤ 1
µm). Las justificaciones para la clasificación de los carburos y la selección de sus rangos de tamaño se han
informado anteriormente [54]. Los análisis de imágenes de micrografías se realizaron con la ayuda del software
Leica QMetals para estimar (i) la fracción de volumen y el tamaño de los carburos primarios, carburos
secundarios grandes y pequeños y (ii) la densidad de población y el espaciamiento entre partículas de carburos
secundarios grandes y pequeños. La estimación de los parámetros estereológicos de las partículas de carburo se
realizó siguiendo el informe de Fukaura [55] El número de partículas consideradas para los análisis anteriores
fue un mínimo de 1000 para cada muestra con el fin de lograr la confiabilidad estadística apropiada asociada con
estas mediciones. El contenido retenido de austenita en las microestructuras desarrolladas de las muestras se
determinó mediante análisis de difracción de rayos X (XRD) de las muestras a granel utilizando un difractómetro
de rayos X PHILIPS PW 1830 con radiación Mo-K siguiendo el estándar ASTM E975-00 [56]. La identificación
de las diferentes fases y la naturaleza exacta de los carburos se realizaron analizando los perfiles de línea XRD
tomados de las muestras a granel, así como de las partículas de carburo extraídas electrolíticamente con la ayuda
del software PHILIPS X'Pert. Los detalles de los procedimientos para la estimación precisa del contenido de γR
y el método electrolítico para la extracción de partículas de carburo se han informado anteriormente [54]. Los
valores de macrodureza y microdureza de las muestras tratadas térmicamente de forma diferente se estimaron
mediante la sangría de Vickers técnica que utiliza una carga aplicada de 589 N (60 kgf) y 0.5 N (50 gf),
respectivamente. Aunque las hendiduras para la medición de la microdureza de la matriz se hicieron evitando
cuidadosamente los carburos primarios fácilmente separables, se puede considerar que el valor medido se ve
influido por las características de los carburos secundarios, específicamente por los carburos secundarios
pequeños. Se tomaron un mínimo de cincuenta lecturas para estimar el valor promedio de la microdureza de la
matriz de la muestra, mientras que se consideraron al menos diez lecturas para la estimación del valor promedio
de la macrodureza.
La resistencia a la fractura de muestras tratadas térmicamente de manera diferente se determinó siguiendo el
informe de Sarkar y Ray [48] utilizando muestras en miniatura de barra redonda con muesca en chevron
(CVNRB) que tienen 4 mm de diámetro (D) y 20 mm de longitud. Las muestras de varilla se mecanizaron
primero a partir de los bloques de muestra tratados térmicamente con la ayuda de un mecanizado de
electrodescarga con alambre (EDM, EUROCUT MARK I, Electronica Machine Tools Ltd.) manteniendo la
longitud del cilindro en la dirección longitudinal del forjado recibido. Las muescas del galón se hicieron en el
centro de estas muestras con la ayuda de un electroerosión por hilo CNC de 4 ejes. El ángulo incluido (2θ ) y la
longitud de grieta inicial (a0) para cada muesca en chevron se establecieron como 60 ° y 1,2 mm,
respectivamente, para lograr una longitud de muesca inicial normalizada (α0) como 0,3 [46]. Sin embargo, las
magnitudes exactas de D, 2θ y a0 utilizadas para el cálculo de la resistencia a la fractura se midieron realmente
para cada muestra mediante análisis de imágenes de las micrografías SEM en cuestión de las superficies rotas y
fracturadas de las muestras probadas. Una muestra típica de CVNRB en miniatura fabricada se muestra en la
Fig. 1d, mientras que la superficie de fractura representativa que ilustra la muesca del galón se muestra en la Fig.
1c. Las pruebas de fractura se llevaron a cabo utilizando el accesorio de curvatura de tres puntos (Fig. 1e) de la
máquina de prueba Instron (Modelo: 4204, Instron Ltd., Reino Unido) manteniendo una longitud de tramo de 16
mm y se registraron los datos de desplazamiento de carga para cada muestra. Todas estas pruebas se llevaron a
cabo a 298 K usando una velocidad de cruceta de 0.1 mm min−1. Cada traza de carga-desplazamiento mostró un
pico distinto (Fig. 1f) y esta carga máxima (Pmax) se usó para estimar la resistencia a la fractura de la muestra
usando la ecuación. (1) para el cual la magnitud de Y*min fue calculado siguiendo la ecuación (2) Con el fin de
obtener información sobre los micromecanismos de iniciación y propagación de grietas en muestras CVN, se
examinaron las superficies fracturadas de muestras tratadas térmicamente de manera diferente utilizando SEM y
rayos X dispersivos de energía (EDX, NORAN System Six) según sea necesario.

4. Resultados y discusiones
4.1 Modulación microestructural y variación de dureza

Las micrografías ópticas y SEM representativas de muestras tratadas criogénicamente poco profundas se
representan en la Fig. 2. Las micrografías en la Fig. 2 muestran carburos primarios y secundarios en la matriz
templada de martanes con límites de grano de austenita previamente resueltos. Los carburos primarios son
grandes, alargados y de tipo dendrítico que tienen una distribución no uniforme. Las características de los
carburos primarios dependen de los parámetros del tratamiento de austenización [8] que se mantienen invariables
en este estudio. Por lo tanto, se espera que la cantidad, el tamaño, la morfología y la distribución de los carburos
primarios sean idénticos entre las muestras tratadas térmicamente de manera diferente y las observaciones están
en línea con esta expectativa. En las micrografías ópticas (Fig. 2a), los carburos secundarios aparecen como
pequeñas regiones blancas (marcadas por el área 1) o pequeños parches negros (marcados por el área 2). La
comparación de la micrografía óptica (Fig. 2a) con la micrografía SEM (Fig. 2b) revela que los "pequeños
parches negros" en la micrografía óptica son carburos secundarios de menor tamaño. Los carburos secundarios
se clasifican aquí como "grandes" y "pequeños" según su tamaño.
La justificación detrás de la selección de sus rangos de tamaño se ha elaborado en otra parte [3,54] y se
menciona en la sección anterior. La influencia de diferentes tipos de tratamientos bajo cero en las características
de los carburos secundarios se ha ilustrado a través de una serie de micrografías SEM en la Fig. 3. La
comparación de las micrografías en la Fig. 3 revela que el tratamiento bajo cero, en general, y profundo El
tratamiento criogénico, en particular, refina los carburos secundarios y aumenta su cantidad y la densidad de
población.
La cantidad de contenido de austenita retenido se ha medido mediante análisis XRD de muestras a granel,
mientras que las cantidades de carburos primarios y secundarios se han estimado mediante análisis de imágenes
de micrografías. El porcentaje en volumen de martensita templada se ha considerado como cien menos la suma
de los porcentajes en volumen de la austenita retenida, los carburos primarios y secundarios. Los picos de
difracción correspondientes a la fase de austenita están ausentes en los perfiles de línea XRD de muestras
tratadas criogénicamente tanto superficiales como profundas [6], por lo que la cantidad de contenido de austenita
retenido en estas muestras se considera cero. La Fig. 4 compara las variaciones en la cantidad de diferentes fases
con diferentes programas de tratamiento térmico. Los resultados en la Fig. 4 ayudan a inferir que el contenido de
austenita retenida se reduce considerablemente con el tratamiento con frío en comparación con el tratamiento
térmico convencional, pero se elimina casi por completo con los tratamientos criogénicos tanto superficiales
como profundos. La temperatura de acabado de martensita del acero AISI D2 es de 148 K [32]; por lo tanto, se
espera que los tratamientos criogénicos superficiales y profundos con ≈ TLQ <148 K transformen
completamente la austenita retenida en martensita como se observó en el presente estudio. Los resultados
obtenidos están de acuerdo con algunos resultados informados para los aceros AISI D2 y M2 [5,9,11,12,30–34].
La cantidad de carburos primarios permanece prácticamente invariable con el tipo de programas de tratamiento
térmico como se esperaba. Por el contrario, la cantidad de carburos secundarios (carburos secundarios pequeños
+ carburos secundarios grandes) aumenta monotónicamente al disminuir la TLQ; Sin embargo, el alcance del
aumento es considerable para el tratamiento criogénico profundo que el obtenido mediante tratamiento con frío o
tratamiento criogénico superficial (Fig. 4). La mejora sustancial en la cantidad de carburos por tratamientos bajo
cero sobre el tratamiento térmico convencional se ha informado anteriormente para aceros para herramientas /
matrices [9,11-13]. Por ejemplo, Huang [9] han demostrado que la cantidad de carburos en una muestra tratada
criogénicamente profunda es de 11 ± 1% en volumen frente a solo 5 ± 1% en volumen en la muestra tratada con
calor convencional para acero AISI M2. La naturaleza de los carburos en todas las muestras ha sido identificada
por análisis XRD de muestras a granel, así como partículas de carburo extraídas electrolíticamente; los detalles
de estos análisis se han informado en una comunicación anterior [6]. Independientemente de los tipos de
programas de tratamiento térmico, los carburos secundarios y primarios se encuentran principalmente como M23
C6 y M7 C3 (M = Fe, Cr, Mo, V) con una pequeña cantidad de carburos Cr7 C3, respectivamente. La naturaleza
identificada de los carburos está de acuerdo con los resultados informados anteriormente sobre el acero D2 sin
ningún tratamiento bajo cero [55,57], por lo tanto, se puede mencionar aquí que los tratamientos bajo cero no
alteran la naturaleza del primario y / o carburos secundarios.
Los resultados relacionados con las características de los carburos secundarios grandes y pequeños con
diferentes programas de tratamiento térmico se compilan en las Figs. 5 y 6. La cantidad (Fig. 5a) y la densidad
de población (Fig. 5a) de carburos secundarios grandes y pequeños aumenta con la disminución de TLQ; La
extensión del aumento es más pronunciada para los carburos secundarios pequeños que para los carburos
secundarios grandes. El aumento en las cantidades de carburos secundarios pequeños y grandes por el
tratamiento criogénico profundo con respecto al tratamiento térmico convencional es de 59.7% y 45.6%,
respectivamente. Dentro del rango investigado de TLQ, el tamaño (Fig. 6a) y el espacio entre partículas (Fig.
6b) de los carburos secundarios pequeños y grandes se reduce monotónicamente con la disminución de TLQ. Se
encuentra que todas estas variaciones en las características de las partículas de carburo secundario son
considerables para el tratamiento en frío y el tratamiento criogénico superficial, pero son notables solo para el
tratamiento criogénico profundo. Por ejemplo, la mejora en la densidad de población de los carburos secundarios
pequeños es del 193% por tratamiento criogénico profundo contra el 80% por tratamiento en frío y del 109% por
tratamiento criogénico superficial, cuando se comparan con respecto al tratamiento térmico convencional. Los
resultados relacionados con los análisis microestructurales, por lo tanto, ayudan a inferir que los tratamientos
bajo cero no solo alteran la cantidad de contenido de austenita retenido, sino que también modifican
considerablemente el comportamiento de precipitación de los carburos secundarios, que se observa cada vez más
pronunciado en el orden del tratamiento en frío, tratamiento criogénico superficial y tratamiento criogénico
profundo. Das [6,54]. Describieron anteriormente el mecanismo por el cual los tratamientos bajo cero aceleran la
descomposición de la martensita y, por lo tanto, modifican el comportamiento de precipitación de los carburos
secundarios en aceros para herramientas / matrices.
Las variaciones de macrodureza (HV60) y microdureza (HV0.05) de muestras tratadas térmicamente de manera
diferente se compilan en la Fig. 7. En general, las magnitudes de HV0.05 para todas las muestras son más altas
que su HV60 correspondiente; Este fenómeno puede atribuirse simplemente al efecto de tamaño de sangría [58].
Los resultados en la Fig. 7 muestran que tanto la macrodureza como la microdureza aumentan al disminuir la
TLQ. Sin embargo, con la disminución de TLQ, la tasa de mejora disminuye para la macrodureza pero aumenta
para la microdureza. Cabe señalar aquí que la microdureza es una medida de la resistencia aparente de la matriz
ya que su valor está inherentemente influenciado por las características de los carburos secundarios,
específicamente por los pequeños carburos secundarios. Los resultados obtenidos, por lo tanto, infieren
inequívocamente que tanto la dureza aparente como la resistencia aparente de la matriz de las muestras de acero
D2 mejoran mediante tratamientos bajo cero, pero el grado de mejora en la dureza varía con el tipo de
tratamientos bajo cero. Los valores de dureza son considerablemente más altos para el tratamiento criogénico
profundo que para el tratamiento con frío o el tratamiento criogénico superficial. Los valores de dureza a granel
para las muestras sometidas a diferentes programas de tratamiento térmico pueden estar directamente
relacionados con la magnitud de la reducción de austenita retenida blanda con la mejora asociada en la cantidad
de carburos secundarios duros y martensita templada dura (Fig. 4).
El aumento moderado de la dureza aparente de los materiales ferrosos por el tratamiento bajo cero se informó
anteriormente [9–16,20–23,29–38,59]. La variación de la resistencia aparente de la matriz con diferentes
programas de tratamiento térmico se debe a las variaciones en las características de los carburos secundarios
(Figs. 5 y 6) además de los cambios en las cantidades de las diferentes fases (Fig. 4).

4.2 Valor estimado de resistencia a la fractura

Los valores de tenacidad a la fractura de muestras tratadas térmicamente de manera diferente se han determinado
mediante una carga de doblez de tres puntos utilizando muestras CVNRB en miniatura. La dimensión exacta de
los perfiles de muesca mecanizados en cada muestra determinada por análisis de imagen de micrografías SEM
registradas en las superficies fracturadas y fracturadas después de la prueba, la carga máxima (Pmax)
identificada a partir de la curva de desplazamiento de carga registrada, la magnitud de Y*min calculada
analíticamente usando la ecuación (2) y el valor de KICV estimado siguiendo la ecuación. (1) para cada prueba
se compilan en la Tabla 4. El valor medio estimado de KICV y el error estándar correspondiente para muestras
tratadas de manera diferente también se incluyen en la Tabla 4.

A partir de los valores de α0 en la Tabla 4, está claro que todas las muestras poseen una geometría de muesca
óptima (0.2 <˛α0 <0.3) [46] requerida para una extensión de grieta máxima estable en la muestra CVNRB para
determinar el valor mínimo de resistencia a la fractura [ 48] Por lo tanto, es razonable considerar que el valor
KICV estimado es el valor mínimo de tenacidad a la fractura de cada muestra. También es necesario validar si
los valores estimados de KICV son KICV de deformación plana o no. De acuerdo con la norma ASTM [60], la
dimensión lateral de la muestra (B) para la estimación de KICV de deformación plana válida es:
donde, σYS es el límite elástico de compensación del 0.2% de un material a la misma temperatura de prueba. En
ausencia de una medición directa de σYS, los valores de σYS de las muestras investigadas se han estimado a
partir de sus valores medidos de dureza aparente utilizando la relación popular de que el valor σYS de la muestra
de acero es aproximadamente un tercio del valor de dureza aparente Vickers [61 ] Usando los valores medidos
de KICV (Tabla 4) y los valores de macrodureza correspondientes (HV60) (Fig. 7) para diferentes muestras, los
valores de B calculados a partir de la ecuación. (3) varía de 0.16 mm a 0.27 mm para obtener KICV de
deformación plana. La dimensión real de β equivalente a D de los especímenes investigados (Tabla 4) es de
hecho un orden de magnitud mayor que la dimensión requerida estimada. Fukaura y col. [55] han reportado
anteriormente valores de YS de especímenes de acero AISI D2 similares sometidos a tratamiento térmico
convencional con temperatura de templado variable. Considerando el valor más bajo de YS (1360 MPa)
reportado por Fukaura y col. [55] y el valor más alto de KICV obtenido en este estudio (36.5 MPa m1 / 2), el
valor requerido de β de acuerdo con la ecuación. (3) se calcula como 0,72 mm, que es considerablemente más
pequeño que los valores de B de las muestras analizadas. Por lo tanto, los valores estimados de KICV son
valores válidos de KICV de deformación plana del acero investigado.

Los informes sobre los valores de resistencia a la fractura del acero D2 son muy pocos en la literatura. Hemphill
y Wert [62] han informado que el valor de la resistencia a la fractura por deformación plana (KIC) del acero D2
medido por el método convencional es 36 MPa m 1 / 2.La dureza informada de la muestra analizada es HRC 60,
pero desafortunadamente su programa de tratamiento térmico tiene no mencionado [62]. Sin embargo, es
razonable considerar que esta dureza se ha logrado mediante tratamientos convencionales de temple. Para las
muestras tratadas convencionalmente, la dureza y los valores de KICV obtenidos en el presente estudio son HRC
60.9 (HV60 = 7.44 GPa) y 36.5 ± 1.1 MPa m 1/2, respectivamente. Por lo tanto, el KICV del acero D2
determinado mediante el uso de muestras CVNRB en miniatura en este estudio está en excelente acuerdo con el
valor KIC informado [62] determinado por el método convencional para acero similar. Esto no es inesperado ya
que para materiales frágiles como el acero de matriz, los valores de KICV y KIC son similares y bastante
independientes del tamaño de la muestra [63]. Por lo tanto, se demuestra aquí que la resistencia a la fractura del
acero para herramientas / matrices se puede estimar convenientemente utilizando una muestra CVNRB
"miniatura" que es muy fácil de mecanizar, requiere muy poca cantidad de material y requiere mucho tiempo
para el agrietamiento previo por fatiga.

4.3 Influencia de diversos tratamientos bajo cero en la resistencia a la fractura

La influencia de diferentes tipos de tratamientos bajo cero en la tenacidad a la fractura del acero D2 se presenta
mediante la variación de KICV con TLQ en la Fig. 8. Los resultados en la Fig. 8 infieren que los tratamientos
bajo cero alteran considerablemente la tenacidad a la fractura del acero seleccionado. En general, el tratamiento
por debajo de cero reduce la resistencia a la fractura del acero D2 en comparación con los tratados con calor
convencional. Sin embargo, la reducción del valor de KICV con la disminución de TLQ no es de naturaleza
monotónica (Fig. 8). La magnitud de KICV inicialmente disminuye con la disminución de TLQ y alcanza un
valor mínimo para TLQ = 148 K y luego aumenta con una mayor reducción de TLQ. De hecho, la magnitud de
KICV para muestras tratadas criogénicamente profundas (TLQ = 77 K) es ligeramente mayor que la de las
muestras tratadas en frío (TLQ = 198 K). La comparación de la variación obtenida de la tenacidad a la fractura
con los tratamientos bajo cero no es posible debido a la ausencia de ningún informe en la literatura sobre la
determinación experimental de la tenacidad a la fractura de la herramienta tratada bajo cero o de los aceros
troquelados. Sin embargo, la tendencia observada de que el tratamiento criogénico profundo solo reduce
marginalmente la resistencia a la fractura en comparación con el tratamiento térmico convencional está en buen
acuerdo con los informes de Cajner [35] donde los valores de resistencia a la fractura se calcularon
indirectamente empleando una ecuación semiempírica para el acero de alta velocidad PM S390 MC.
Observaciones similares relacionadas con la reducción de la tenacidad mediante el tratamiento criogénico
profundo sobre el tratamiento térmico convencional han sido reportadas para el acero 4340 por Zhirafar [23].
Acero En31 de Haris [38] y para el acero D2 por Collins y Dormer [12], Wierszyllowski [30] y Rhyim [31]; Sin
embargo, en todos estos estudios los valores de tenacidad se han medido mediante pruebas de impacto. Yun y
col. [11] han informado anteriormente que la resistencia al impacto mejora considerablemente con un
tratamiento criogénico profundo con respecto al tratamiento térmico convencional; esto está en marcado
contraste con todos los demás resultados. La diferencia obtenida de los valores de resistencia a la fractura entre
muestras tratadas criogénicamente profundas y tratadas en frío (Tabla 4), en la presente investigación, es
marginal (3.2%). Este resultado está en general de acuerdo con los informes en la literatura de Prabhakaran [37]
para cajas de acero En353 cementado y Surberg [32] para acero D2. Estos investigadores informaron
anteriormente valores similares de resistencia al impacto para muestras tratadas con frío y criogénicamente
profundas.

Con respecto a la naturaleza de la variación de la tenacidad con TLQ, la tenacidad más baja en el presente
estudio se ha obtenido para muestras sometidas a tratamiento criogénico superficial (TLQ = 148 K). Collins y
Dormer [12], sin embargo, informaron la menor resistencia al impacto para muestras tratadas en frío (TLQ = 203
K) para acero D2 similar. Sin embargo, Collins y Dormer [12] han indicado una mejora de la tenacidad más allá
de un cierto TLQ que está en excelente acuerdo con los resultados obtenidos en el presente estudio (Fig. 8).
 4.4 Micromecanismos de fractura

Con el fin de lograr una mayor comprensión sobre la influencia de diferentes tratamientos bajo cero y, por lo
tanto, las variaciones de la microestructura en la tenacidad a la fractura, las superficies fracturadas de todas las
muestras se han examinado críticamente bajo SEM con microanálisis EDX. Las micrografías de la superficie
fracturada rota de todo tipo de muestras se presentan en la Fig. 9. Las puntas de muesca mecanizadas con
electroerosión por hilo se encuentran en la parte superior central de las micrografías SEM. Las micrografías en la
Fig. 9 revelan que las muestras CVNRB para pruebas de fractura se han fabricado con buena precisión y
reproducibilidad. Las superficies de fractura (Fig. 9) aparecen como planas y lisas, que es la apariencia típica de
las superficies de fractura de materiales quebradizos como los aceros troquelados. Entre las muestras tratadas de
manera diferente, la superficie de fractura de la muestra tratada criogénicamente poco profunda (Fig. 9c) parece
relativamente más plana y lisa, lo que indica su tenacidad más baja que se corrobora bien con los valores
estimados de KICV (Tabla 4).
En la Fig. 10 se presenta una serie de micrografías SEM que ayudan a identificar el mecanismo de fractura de las
muestras investigadas. Los fractógrafos en la Fig. 10 revelan regiones de fractura por escisión (marcada como C)
y fractura de cuasi escisión (marcada como QC) que indica fractura frágil. La correlación de fractógrafos (Fig.
10) con microestructuras (Fig. 2) de los especímenes investigados ayuda a inferir que las regiones de fractura de
escisión corresponden a carburos primarios interdendríticos, mientras que las regiones de fractura de cuasi
escisión se relacionan con la matriz (dendrítica) que consiste de martensita templada y todos los tipos de
carburos secundarios con o sin austenita retenida dependiendo de los tipos de programas de tratamiento térmico.
Los microanálisis EDX de las regiones de escisión en las superficies de fractura confirman que estas regiones
son de hecho carburos primarios.

Los micromecanismos de fractura se ilustran a través de micrografías representativas de las superficies de

fractura en la Fig. 11. La micrografía en la Fig. 11a revela facetas clásicas de escisión en carburos primarios
(marcados con la flecha 1), grietas en los carburos primarios (marcados con la flecha 2) y grietas en la interfaz
entre los carburos primarios y la matriz (marcada por la flecha 3). En la fractura de primaria se ha observado
ampliamente el uso de carburos para el acero seleccionado en las superficies de fractura de muestras de tracción
[55], impacto [64] y fatiga [65]. Esto se espera porque los carburos primarios en el acero D2 son (i) muy grandes
y de naturaleza alargada (Fig. 2), por lo tanto, son propensos a fracturarse a un nivel de tensión más bajo, y (ii)
su tipo, es decir, los carburos M7 C3 son se sabe que es muy frágil ya que su valor de resistencia a la fractura es
de solo 1–2.5 MPa m 1/2 [66]. El agrietamiento de las interfaces de matriz de carburo primario también se ha
observado anteriormente para acero D2 similar en superficies fracturadas por tracción [55]. Al igual que varios
aceros forjados para herramientas / matrices, los carburos primarios en acero D2 se agrupan en las regiones
interdendríticas y dicha distribución no uniforme facilita su agrietamiento desde la matriz a un nivel de tensión
más bajo. La micrografía relacionada con la región de cuasi-escisión de la matriz en la Fig. 11b revela que se ha
formado un gran número de microvoides en la matriz por deshecho de carburos secundarios (marcados con
flechas).

A diferencia de los carburos primarios, no se han observado grietas en las partículas de carburo secundario en las
superficies de fractura de ninguna muestra. La formación de microvoides por decohesion de carburos
secundarios es bastante común en el proceso de fractura de aceros para herramientas / matrices [67,68] y también
se ha informado previamente para el acero investigado [55,69]. El criterio para la nucleación vacía por
decohesion interfacial para partículas de carburo esférico en aceros ha sido presentado anteriormente por Know
[70] basado en el modelo de apilamiento por dislocación. Se ha sugerido que los nucleos nulos cuando el estrés
interfacial local en una partícula alcanza una resistencia interfacial crítica que es una característica material. En
resumen, los exámenes críticos de las superficies de fractura ayudan a concluir que el mecanismo de fractura es
predominantemente cuasicleavage para todo tipo de muestras. La fractura se inicia por el agrietamiento de
carburos primarios, el agrietamiento de carburos primarios - interfaces de matriz y la nucleación de microvoides
por deshecho de carburos secundarios seguido de fractura por escisión.
 4.5 Correlación de microestructura-dureza-tenacidad a la fractura

La figura 12 representa la variación de la resistencia a la fractura con la dureza de los especímenes investigados.
Para las muestras criogénicas tratadas convencionalmente, tratadas en frío y someras, la tenacidad a la fractura
disminuye casi linealmente con el aumento tanto de la macrodureza (Fig. 12a) como de la microdureza (Fig.
12b). Una variación similar de la resistencia a la fractura con la dureza ha sido bien documentada en la literatura
para aceros templados y templados para herramientas / matrices [71]. En el caso de muestras tratadas
criogénicamente profundas, la relación entre la resistencia a la fractura y la dureza se desvía considerablemente
de la linealidad mencionada anteriormente. Este espécimen exhibe tenacidad de fractura moderada a pesar de
tener valores de dureza más altos. Las razones detrás de la resistencia a la fractura más alta de lo esperado de
muestras tratadas criogénicamente profundas se analizan a continuación. Es bien sabido que la microestructura
tiene una influencia profunda en la resistencia a la fractura de los materiales. Uno de los principales
componentes microestructurales de los aceros para herramientas / matrices son los carburos primarios
generalmente ubicados en las regiones interdendríticas. Las magnitudes de la resistencia a la fractura de estos
aceros están influenciadas por las características de sus carburos primarios [57,72]. Los exámenes de las
superficies de fractura de los especímenes investigados revelan que las regiones de escisión están asociadas con
los carburos primarios y los iniciados de fractura al agrietarse los carburos primarios, así como las interfaces de
la matriz de carburo primario. Sin embargo, las características de los carburos primarios entre las muestras
tratadas de manera diferente son idénticas a las esperadas, ya que se ha aplicado la misma condición de
austenización para todos los tratamientos. Por lo tanto, cualquier variación de la resistencia a la fractura estimada
de los especímenes investigados se debe a las alteraciones de sus microestructuras matriciales en lugar de a
cualquier cambio en las características de los carburos primarios. La matriz de todas las muestras estudiadas
consiste en partículas secundarias de carburo en la martensita templada, mientras que la presencia de austenita
retenida se ha identificado solo para las muestras tratadas convencionalmente y tratadas en frío (Fig. 4).
Además, se ha observado que el tratamiento bajo cero en comparación con el tratamiento térmico convencional
modifica significativamente la cantidad, el tamaño, la densidad de población y la distribución de carburos
secundarios (Fig. 3) y la extensión de las modificaciones depende del tipo de bajo cero. tratamiento (Figs. 5 y 6).
Por lo tanto, la variación observada de la resistencia a la fractura con diferentes tratamientos térmicos debe estar
relacionada con estas alteraciones microestructurales.
Es comúnmente aceptado que la reducción de austenita retenida el contenido disminuye la tenacidad a la fractura
de los materiales ferrosos [73]. La reducción observada de la tenacidad a la fractura de muestras tratadas con
calor convencionalmente a tratadas en frío a muestras criogénicas poco profundas está directamente, aunque
parcialmente, relacionada con la reducción de austenita retenida de 9.1 ± 0.8% en volumen a 4.6 ± 0.5% en
volumen a insignificante (<2 Vol.%), respectivamente. Similar a los resultados obtenidos, Uematsu [74] han
demostrado recientemente que el tratamiento en frío reduce el contenido de austenita retenido y, por lo tanto,
disminuye la resistencia a la fractura de los hierros fundidos en comparación con su condición de fundición. Sin
embargo, la variación de austenita retenida por sí sola no puede explicar la variación observada de la resistencia
a la fractura con diferentes tratamientos bajo cero. Por ejemplo, la resistencia a la fractura de las muestras
tratadas criogénicamente profundas es marginalmente más alta que las muestras tratadas en frío (Fig. 8) a pesar
de que las últimas muestras contienen una cantidad considerable de austenita retenida, mientras que las muestras
anteriores están libres de austenita retenida (Fig.4). Además, se encuentra que el valor de KICV es
considerablemente más alto (15.3%) para las muestras tratadas criogénicamente profundas que el de las muestras
tratadas criogénicamente poco profundas (Fig. 8); Esto es a pesar del hecho de que ambas muestras están libres
de austenita retenida (Fig. 4). Por lo tanto, estas observaciones indican que la resistencia a la fractura de las
muestras tratadas por debajo de cero está influida considerablemente por las características de los carburos
secundarios, aparte de la variación del contenido de austenita retenido.

Debido a la característica no deformable de las partículas de carburo secundario, los huecos se nuclean por
deshecho o por agrietamiento de partículas en aceros para herramientas / troqueles como resultado de las rápidas
concentraciones de tensión o deformación alrededor de estas partículas durante la prueba de fractura [75]. Por lo
tanto, la cantidad, el tamaño y la distribución de partículas de carburo secundario y la ductilidad de la matriz
tienen fuertes influencias en la nucleación, crecimiento y coalescencia de huecos y la fractura final de estos
aceros [76]. Para los especímenes investigados, los exámenes de las superficies de fractura (Figs. 10 y 11b)
indican claramente la formación de microvoides por decohesion de carburos secundarios. La figura 13 presenta
la dependencia de la tenacidad a la fractura del acero seleccionado con diferentes características de los carburos
secundarios pequeños. También se han observado relaciones similares para las variaciones de la resistencia a la
fractura con las diferentes características de los carburos secundarios grandes. Con excepción del espécimen
tratado criogénicamente profundo, la resistencia a la fractura de todos los demás especímenes disminuye con el
aumento de la cantidad (Fig. 13a) y la densidad de la población (Fig. 13b), pero aumenta con el aumento del
tamaño (Fig. 13c) y el espacio entre partículas (Fig. 13d) de Partículas secundarias de carburo. Las variaciones
de la resistencia a la fractura con las características de los carburos secundarios no deben considerarse de forma
aislada, sino que deben considerarse junto con la variación de la ductilidad de la matriz que determina el grado
de crecimiento de los microvoides formados por la desmembración de carburos antes de la fractura por
coalescencia o escisión. por lo tanto, determina la resistencia a la fractura. La presencia de austenita suave
retenida a lo largo de la martensita templada lateral ayuda a que los huecos crezcan considerablemente antes de
la fractura, lo que conduce a una mayor tenacidad de fractura. Esto es evidente por la mayor tenacidad de
fractura estimada para muestras tratadas convencionalmente (Fig. 8) y la presencia de grandes huecos bien
crecidos en sus superficies de fractura como se muestra en la Fig. 14a.
La ductilidad de la matriz de martensita templada está controlada por las cantidades de carbono disuelto y
elementos de aleación. Kim et al. Han informado recientemente sobre la mejora de la resistencia a la fractura
mediante el refinamiento de los carburos y la mejora de las características de la matriz mediante el control de los
elementos de aleación y las condiciones de tratamiento térmico. [72] para aceros AISI M2. La formación de una
mayor cantidad de carburos secundarios aumenta la ductilidad de la matriz al reducir las cantidades de carbono
disuelto y elementos de aleación [77]. Si bien las muestras tratadas criogénicamente poco profundas y las
criogénicas profundas están libres de austenita retenida, la cantidad de carburos secundarios en este último es
significativamente (25,7% en volumen) mayor que la anterior (Fig. 4). Por lo tanto, es probable que la ductilidad
de la matriz de la muestra tratada criogénicamente poco profunda sea pobre y, por lo tanto, se espera que el
crecimiento de huecos sea muy limitado o insignificante para esta muestra, que de hecho se ha observado como
se muestra en la figura 11b. En contraste, la ductilidad de la matriz del espécimen tratado criogénicamente
profundo debe ser mayor, lo que es evidente por la presencia de numerosos huecos pequeños pero bien definidos
en su superficie de fractura, como se ilustra en la figura 14b. Como resultado, la resistencia a la fractura de las
muestras tratadas criogénicamente profundas es considerablemente más alta que las muestras tratadas
criogénicamente poco profundas. Li [78]. Han informado recientemente sobre la reducción de carbono en la
martensita debido al tratamiento criogénico profundo.para trabajos en frío mueren acero. Desafortunadamente, la
ductilidad de la matriz de muestras tratadas de manera diferente no se ha reflejado en los valores estimados de
microdureza. Esto no es inesperado porque el tamaño de indentación de la medición de microdureza en la carga
seleccionada (50 gf) es significativamente mayor que la separación entre partículas de los carburos secundarios
pequeños (Fig. 6b); por ejemplo, la longitud diagonal media de la indentación de microdureza es de 9,51 µm
para una muestra tratada criogénicamente profunda, mientras que la distancia de separación media de pequeñas
partículas de carburo secundario para la misma muestra es de 6,09 µm.
Por lo tanto, los valores medidos de microdureza están influenciados por las características de los carburos
secundarios y, por lo tanto, no son una verdadera reflexión de la dureza o tenacidad de la matriz. En resumen,
este estudio establece que los tratamientos variados bajo cero modifican el comportamiento de precipitación de
los carburos secundarios en diferente medida que, a su vez, controlan el grado de iniciación de huecos, así como
la propagación que conduce a diferentes niveles de tenacidad a la fractura para aceros para herramientas /
matrices.

5. Conclusiones

Por primera vez, se ha revelado el efecto de diferentes tipos de tratamientos bajo cero en la tenacidad a la
fractura de los aceros para herramientas / matrices con referencia a los tratados convencionalmente con
tratamiento térmico con acero AISI D2. Los tratamientos bajo cero investigados son el tratamiento en frío, el
tratamiento criogénico superficial y el tratamiento criogénico profundo que tienen una temperatura de
enfriamiento más baja como 198, 148 y 77 K, respectivamente. Los resultados experimentales obtenidos y sus
análisis pertinentes ayudan a inferir las siguientes conclusiones principales:
Los valores de resistencia a la fractura con muesca de Chevron (KICV) de muestras de acero AISI D2 con
tratamiento térmico diferente se han determinado mediante una carga de doblez de tres puntos utilizando
muestras de barra redonda en miniatura con una geometría de muesca óptima (0.2 <˛α0 <0.3) [46] y la necesaria
El factor de intensidad de estrés normalizado para esta configuración de muestra se ha estimado utilizando la
expresión informada anteriormente [48]. Se encuentra que los valores estimados de KICV son tenacidad válida a
la fractura por deformación plana según la norma ASTM E-1304 [60]. El orden obtenido de los valores de KICV
está en buen acuerdo con el valor de tenacidad a la fractura del plano de una técnica estándar determinada por
acero similar.

En general, los tratamientos por debajo de cero reducen la tenacidad a la fractura del acero seleccionado en
comparación con el de los tratados con calor convencional. Sin embargo, el grado de reducción en la resistencia
a la fractura varía con los tipos de tratamientos bajo cero; es más bajo para muestras tratadas criogénicamente
profundas pero más alto para muestras tratadas criogénicamente poco profundas. La resistencia a la fractura de la
muestra tratada en frío se encuentra entre la de las muestras tratadas criogénicamente poco profundas y
profundas.

El mecanismo de fractura para todos los tipos de muestras ha sido identificado como predominantemente cuasi-
escisión. La fractura se inicia por el agrietamiento de carburos primarios y la nucleación de microvoides por
descohesión de carburos secundarios seguido de fractura por escisión. El crecimiento de microvoides antes de la
escisión se ha observado solo en muestras tratadas con calor convencionales y criogénicamente profundas, lo que
indica su mayor nivel de tenacidad, que está en buen acuerdo con sus valores estimados de tenacidad a la
fractura.

Para las muestras criogénicas tratadas con calor, frías y poco profundas, los valores de resistencia a la fractura
disminuyen de forma esperada con el aumento de la dureza, la reducción de la austenita retenida, aumento en la
cantidad de carburos secundarios y su refinamiento de tamaño.

La resistencia a la fractura relativamente mejorada de las muestras tratadas criogénicamente profundas se

atribuye a su distribución de carburo refinada con una ductilidad mejorada de la matriz.

AGRADECICMIENTOS

Los autores desean agradecer al Dr. A Samanata por suministrar el material. Los autores también agradecen al
Sr. N. G. Roy, Mech. Engg. Departamento, B.E.S.U. Shibpur, India, por su ayuda en el mecanizado EDM de
especímenes con muescas Chevron. La asistencia financiera recibida de la Comisión de Subvenciones de la
Universidad, Gobierno de la India [Grant no. F. No. 31-48 / 2005 (SR)] para llevar a cabo una parte de esta
investigación también se agradece.
REFERENCIAS