4°A LABORATORISTA QUÍMICO. TURNO VESPERTINO.

MATERIA: REALIZA ANÁLISIS CUANTITATIVOS EMPLEANDO MÉTODOS

INSTRUMENTALES

TAREA 4.

Actividades de aprendizaje:

A. Escucha los audios explicativos de la profesora mientras observas el Anexo 1 de

este documento.

B. Opcional: También puedes observar el video “2. Curva de calibración 2”

C. Lee la páginas 53 de el libro “Química Analítica instrumental, prácticas para

farmacia”, correspondientes a la introducción de la práctica 5.

Tarea 4.

A. ¿Cuál es el fundamento de un cromatógrafo de gases?

B. Dibuja un diagrama del cromatógrafo de gases señalando las partes
principales.
C. En parejas, resuelvan el siguiente problema:
Trabajas como técnico en un laboratorio de verificación; y te piden determinar el
porcentaje volumen/volumen (%v/v) de salicilato de metilo en un alcohol Rubbing,
que es un tipo de alcohol utilizado para limpiar instrumentos quirúrgicos o heridas.

Para ello, desarrollaste la técnica de análisis por cromatografía de gases y utilizaste la

el método de adición estándar; de tal modo que preparaste 3 estándares de la
siguiente manera:

Estándar Volumen de Volumen Volumen Señal: Altura Concentración estándar.

interno la Solución de la final registrada en el mL A / mL E

estándar muestra cromatógrafo
(mL del analito sobre mL de estándar)

E1 0.0 mL 20.0 mL 50.0 mL 57.0 mm

E2 2 mL 20.0 mL 50.0 mL 88.5 mm

E3 5 mL 20.0 mL 50.0 mL 132.5 mm

*La solución estándar de salicilato de metilo se preparó poniendo 5mL de salicilato de

metilo en un matráz volumétrico de 10.0 mL que se llevó a la marca de aforo. El
estándar que se utilizó es líquido y con un 100% de pureza.

Luego, graficaste la concentración de salicilato de metilo (eje y) en función de la altura

de la curva registrada por el cromatógrafo (eje x), realizaste una regresión lineal con
los puntos obtenidos y obtuviste la siguiente ecuación:

y = 150.66 (x) +57.513

A. Calcula la concentración de cada estándar interno y completa la tabla.

B. Determina el %v/v del salicilato de metilo en el alcohol Rubbing. 


Para obtener este porcentaje, debes calcular la concentración del analito en la
muestra en las siguientes unidades: mL de salicilato de metilo sobre mL de
alcohol Rubbig; y luego multiplicar ese resultado por 100

C. La botella de alcohol Rubbing dice que el producto tiene un mínimo de 1.5 %v/v
de salicilato de metilo… ¿El producto cumple con lo especificado en la etiqueta?

Formato y fecha de entrega:



Deberá cumplir con los siguientes requisitos:

1. Elaborarse en parejas. Se entregará una sola tarea por pareja.

2. Escrito a mano.

3. Deberá realizarse en hojas recicladas o reutilizadas (por ejemplo, en la parte

posterior de una impresión que ya no ocupes), debe escribirse con letra CLARA y
con limpieza.

4. En la parte superior deberán estar los siguientes datos: 


Grupo y materia

Número de lista, nombres (empezando por apellidos) y porcentaje de participación
de cada integrante en la elaboración de la tarea.

Número de tarea
5. Señalen claramente los resultados finales.

6. Respondan las preguntas de manera clara y concreta; eviten escribir demasiado,

esto no hará que su calificación sea mejor.

7. Usen PLUMA en toda la tarea. El lápiz casi no se ve en las fotografías, úsenlo

solamente para hacer el borrador.

8. Sin faltas de ortografía (recuerda que por cada 3 faltas ortográficas, habrá una
penalización de 0.1 en la calificación de la tarea)

Las tarea se entregará mediante una Publicación en el grupo de Facebook. Una

persona por pareja publicará las fotografías de la tarea… estas fotografías deberán
ser claras y con buena resolución, de tal manera que se pueda entender claramente
todo lo que está escrito. De no ser así, habrá penalizaciones.

La fecha límite para publicar la tarea es: Jueves 04 de Junio, a las 11:59 am.

 ANEXO 1

ANÁLISIS INSTRUMENTAL POR EL MÉTODO DE ADICIÓN ESTÁNDAR

En el análisis cuantitativo de la materia, es común que algunas sustancias muestren

interferencias, propias de cada muestra, que no se pueden eliminar sin dañar el
analito; y por lo tanto, hacen imposible calcular su concentración con la técnica de
estándar externo (la que vimos hace poco); en esos casos, se utiliza un método
llamado: Adición Estándar.

Esta técnica puede usar en el análisis cuantitativo instrumental realizado por varias
técnicas analíticas que usan distintos instrumentos.

A diferencia de la técnica de estándar externo, donde cada estándar externo con

diferente concentración se lleva al instrumento analítico de medición (ya sea
espectrofotómetro, nefelómetro, cromatógrafo, etc) y por separado se lee la muestra,
en la técnica de adición estándar, la disolución de la muestra (DM) se agrega a cada
estándar interno en la misma cantidad. De tal manera que, cuando cada uno de estos
estándares internos se lleva al instrumento de medición, la señal detectada
(Absorbancia, altura de la curva, pH… etc), refleja la cantidad de analito aportada por
la solución estándar y por la muestra.

Otro distintivo de este método, es que para calcular la concentración del analito en la
muestra, se hace una EXTRAPOLACIÓN. Recuerden que en la técnica de estándar
externo (la que vimos primero), la extrapolación está prohibida, ya que es necesario
que la absorbancia que resulta de la disolución de la muestra, quede dentro de el
rango de absorbancias de los estándares externos para poder hacer una
INTERPOLACIÓN; de otra manera, los resultados no serían confiables. En contraste,
el método de adición estándar, SI hace uso de la extrapolación.

En resumen, en la técnica de adición estándar, los estándares internos contienen un

volumen fijo de DM, y un volumen variable de la disolución estándar (disolución
patrón). Para calcular la concentración del analito en la muestra se hace una
extrapolación. Es importante que cada uno de estos estándares internos tenga un
volumen final igual.

En el ejemplo que tenemos a continuación, se preparan 6 estándares internos con

volúmenes variables de una solución estándar de cafeina, pero con el mismo volumen
de la disolución de la muestra (DM):

 Estándares Internos

Para hacer la curva de calibración, se calcula la concentración de analito en cada

estándar interno con los datos que se tienen de la disolución estándar, como si no
importara la muestra. (Ustedes ya saben hacer eso). En este caso, las
concentraciones se calcularían en mg de Analito (cafeina) por mL de Estándar interno.

Como ya sabemos, al
agregar volúmenes
variables de la solución
estándar, se generan
señales crecientes en
el instrumento; estas
señales se pueden
gratificar en función de
la concentración de
Analito; y generar una
ecuación de regresión
lineal.

Para calcular la
concentración del
analito (A) en cada
Estándar interno (E), se hace una EXTRAPOLACIÓN. En la técnica de adición
estándar, se despeja “C” (la concentración) en la ecuación, y se sustituye el valor de
la señal (Absorbancia, altura del pico, área, pH… o lo que sea dependiendo del
análisis realizado) por un cero. Luego se hace el cálculo; y el valor absoluto de el
número resultante, es la concentración del Analito proveniente de DM en cada
Estándar interno; recuerda que cada estándar interno tiene la misma cantidad de
DM.

Luego, para calcular la concentración de Analito (A) en la muestra (M), simplemente

se toma en cuenta el volumen final de los estándares internos, la cantidad de DM que
se le puso, el volumen final de DM y la cantidad de muestra (M) que se disolvió en la
DM.

Este resultado de puede expresar de distintas formas; pro ejemplo:

*Si se quisiera calcular el porcentaje de Analito (A) en la Muestra, el valor de 0.076 se

multiplicaría por 100: La concentración de cafeína sería de el 7.6%

*Si quisiéramos calcular los miligramos de cafeína (Analito) por cada 100 gramos de
café (Muestra)… tendríamos que hacer los cálculos correspondientes, tomando en
cuenta que 1g = 1000mg, y cuidando un buen balance de unidades.

Por último, es importante mencionar que también hay otra técnica en el análisis
cuantitativo que se llama Adición de estándar interno; pero por cuestiones obvias
de tiempo, ya no se los alcanzaré a explicar. Si tienen curiosidad; pueden ver el video
publicado en el grupo sobre el método de estándar interno.