Laboratorio de Química Inorgánica I

CRISTALIZACIÓN

Práctica N° 3
Cristalización
1. INTRODUCCIÓN

La cristalización es uno de los procesos comúnmente usados para purificación de sustancias

sólidas que presenten una solubilidad media en el solvente usado para la misma. Dependiendo
de la velocidad de cristalización las partículas de los sólidos se formarán de una manera
ordenada cuando cristaliza lentamente o desordenada cuando cristaliza rápidamente, conocido
este último como precipitación. Sin embargo, cuando se tiene una mezcla del analito con
impurezas es aconsejable trabajar bajo una velocidad de cristalización lenta para prevenir que
las impurezas co-cristalicen con la sustancia de interés. Dependiendo de la pureza del sólido a
cristalizar se elige entre una cristalización simple o cristalización fraccionada, siendo esta última
conveniente en el caso de tener más de una sustancia a cristalizar en la misma solución.

Para la realización de la cristalización se debe tener un conocimiento previo de la solubilidad de

la sustancia a cristalizar, dado que se requiere la formación de una solución saturada o
supersaturada a la temperatura de cristalización para así incrementar las interacciones soluto-
soluto y favorecer el proceso. La cristalización ocurre en dos fases principales i) nucleación,
donde ocurre la formación de pequeños agregados del sólido llamados centros de nucleación, y
ii) crecimiento del cristal, donde ocurre la agregación de más iones o partículas de la sustancia
sobre los centros de nucleación para la formación de cristales más grandes.

Para esta práctica se realizara la cristalización de sales de alumbre para observar y analizar los
procesos de cristalización en la purificación sustancias sólidas además de adquirir habilidades
en manipulación de técnicas experimentales para el óptimo crecimiento de cristales. Los
alumbres son sales minerales de características especiales dado que se componen de una mezcla
de sales de sulfatos con cationes en diferentes estados de oxidación. Su fórmula general puede
darse por:

𝑀+ : 𝐾 + , 𝑁𝑎+ , 𝑁𝐻4+
𝑀+ 𝑀3+ (𝑆𝑂4 )2 ∙ 12𝐻2 𝑂 donde
𝑀3+ : 𝐴𝑙 3+ , 𝐶𝑟 3+ , 𝐹𝑒 3+

Dada su alta solubilidad en agua y su alto grado de hidratación en su estructura cristalina los
alumbres cristalizan en estructuras ordenadas usando agua como solvente sin alterar la forma y
el tamaño de los cristales.

2. OBJETIVOS

2.1. Adquirir habilidades en procesos de cristalización a nivel experimental de sales minerales.

2.2. Cristalizar los alumbres de aluminio y cromo de soluciones saturadas en agua.

2.3. Determinar el porcentaje de recuperación luego del proceso de cristalización.

Prof. Daniel Gallego Mahecha

Escuela de Ciencias Químicas, UPTC
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CRISTALIZACIÓN
3. PREINFORME

3.1 Consultar sobre la producción y uso de alumbres de aluminio y cromo en la industria

química.
3.2 Consultar sobre solubilidad de sales minerales en agua. ¿Cómo se elige un buen solvente
para cristalizar una sustancia de interés? ¿Cómo es la variación de la solubilidad de una
sal versus la temperatura?
3.3 Consultar sobre cristalización y crecimiento de cristales. ¿Cómo se puede realizar el
crecimiento de un cristal “gigante” que contenga más de 1 cm de longitud en todas las
direcciones?
3.4 Consultar sobre cristalización fraccionada y su uso en purificación en mezcla de sales
minerales. ¿Cuáles son las limitaciones para este tipo de purificación?
3.5 Realice en su cuaderno de laboratorio un diagrama de flujo del procedimiento de la
práctica y las tablas correspondientes a los datos que tomara durante la misma.
3.6 Consultar las fichas de seguridad de cada uno de los reactivos usados en la práctica y
describir los principales riesgos y primeros auxilios en caso de accidente.

NOTA: Para esta práctica puede ser de utilidad conseguir 2 viales de vidrio (5-10 mL) con tapa
para poder dejar cristalizando sus muestras en el laboratorio.
Cada grupo deberá traer algodón para el proceso de filtración e hilo para proceso de
cristalización.

4. PROCEDIMIENTO

4.1 Cristalización de alumbre de aluminio KAl(SO4)2.12H2O

4.1.1 Pese alrededor de 5 g de alumbre de aluminio en un vaso de precipitados de 50 mL.

4.1.2 Adicione 15 mL de agua destilada y agite disolviendo lo que más pueda a temperatura
ambiente.

4.1.3 Caliente la solución a una temperatura entre 40–50 C hasta disolver toda la sal.

4.1.4 Mientras calienta la solución prepare un embudo con el papel de filtro y un pedazo de
algodón. Sujete el embudo con un aro de hierro y/o un triángulo de porcelana en un soporte
universal.

4.1.5 Prepare el vial (si no tiene bien puede solicitar un tubo de ensayo) sobre un baño de Maria
a 50 C y dispóngalo debajo del embudo.

4.1.6 Transfiera la solución en caliente sobre el embudo que contiene el papel de filtro y el
algodón para filtrar en caliente.

4.1.7 Finalizada la filtración revise si el sistema comienza a cristalizar, si es así deje en reposo
por un momento y luego saque unos de los cristales que han cristalizado para usarlos como
centros de nucleación.

4.1.8 A la solución restante adiciónele 0,5 g más de alumbre y vuelva a repetir el procedimiento
de disolución a 50 C y filtración en caliente.

4.1.9 Luego de la filtración adicione los centros de nucleación a la solución.

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CRISTALIZACIÓN
4.1.10 Con ayuda de la tapa o un pedazo de algodón cuelgue un pedazo de hilo sobre la solución
y deje en reposo durante una semana para obtener cristales de alumbre.

4.1.11 Saque los cristales de la solución, examínelos y tome anote las características de los
mismos. Tómele fotos, séquelos y péselos para determinar el porcentaje de recuperación.

4.2 Cristalización de alumbre de cromo KCr(SO4)2.12H2O

4.2.1 Pese alrededor de 5 g de alumbre de cromo en un vaso de precipitados de 50 mL.

4.2.2 Adicione 6 mL de agua destilada y agite disolviendo lo que más pueda a temperatura
ambiente.

4.2.3 Caliente la solución a una temperatura entre 40–50 C hasta disolver toda la sal.

4.2.4 Mientras calienta la solución prepare un embudo con el papel de filtro y un pedazo de
algodón. Sujete el embudo con un aro de hierro y/o un triángulo de porcelana en un soporte
universal.

4.2.5 Prepare el vial (si no tiene bien puede solicitar un tubo de ensayo) sobre un baño de Maria
a 50 C y dispóngalo debajo del embudo.

4.2.6 Transfiera la solución en caliente sobre el embudo que contiene el papel de filtro y el
algodón para filtrar en caliente.

4.2.7 Finalizada la filtración revise si el sistema comienza a cristalizar, si es así deje en reposo
por un momento y luego saque unos de los cristales que han cristalizado para usarlos como
centros de nucleación.

4.2.8 A la solución restante adiciónele 0,5 g más de alumbre y vuelva a repetir el procedimiento
de disolución a 50 C y filtración en caliente.

4.2.9 Luego de la filtración adicione los centros de nucleación a la solución.

4.2.10 Con ayuda de la tapa o un pedazo de algodón cuelgue un pedazo de hilo sobre la solución
y deje en reposo durante una semana para obtener cristales de alumbre.

4.2.11 Saque los cristales de la solución, examínelos y tome anote las características de los
mismos. Tómele fotos, séquelos y péselos para determinar el porcentaje de recuperación.

5. OBSERVACIONES, CALCULOS Y RESULTADOS

5.1 Determine el porcentaje de recuperación en cada uno de los alumbres. ¿Qué puede decir
del valor obtenido? ¿Se podría mejorar este rendimiento?

5.2 Describa detalladamente forma, tamaño y color de los cristales de los alumbres de aluminio
y cromo. ¿A qué se debe la forma que los cristales toman en su cristalización?

5.3 ¿Cómo cree que se pudo haber mejorado el proceso de formación de los cristales?

5.4 ¿Cuál cree que es uno de los factores más críticos a la hora de cristalizar una sal mineral?

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6. BIBLIOGRAFIA RECOMENDADA

6.1 D. C. Harris, Quantitative Chemical Analysis, Ed. FREEMAN, 6th edition, 2003, Chapter
27, pags. 682 – 686.
6.2 R. Chang, Química, Ed. McGraw-Hill, 7a edición, capitulo 12, pags. 467 – 477.
6.3 N. Riaño-Cabrera, Fundamentos de química analítica básica, Análisis cuantitativo, Ed.
Universidad de Caldas, 2ª edición, 2007, Capitulo 6. Link en google books

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