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PROCEDIMIENTO COMPRENDIDOSLAREPROGRAFÓAYELTRATAMIENTOINFORMÉTICO YLADISTRIBUCIØNDEEJEMPLARES
DEELLAMEDIANTEALQUILEROPRÏSTAMOPÞBLICOS
Índice 7

Índice

Prólogo

1 Caracterización microestructural para la observación en microscopio óptico

1.1 Fundamento del microscopio óptico ................................................................................. 13


1.2 Técnicas para la preparación y diferenciación de fases .................................................... 15
1.2.1 Desbaste y pulido mecánico ................................................................................... 15
1.2.2 Pulido electrolítico .................................................................................................. 15
1.2.3 Otras técnicas de preparación ................................................................................. 17
1.3 Descripción del microscopio óptico ................................................................................. 19
1.3.1 Objetivos ................................................................................................................. 19
1.3.2 Sistema ocular ......................................................................................................... 24
1.3.3 Sistemas iluminadores ............................................................................................ 25
1.3.4 Fuentes luminosas ................................................................................................... 26
1.3.5 Filtros ...................................................................................................................... 27
1.4 Métodos de examen estructural ........................................................................................ 28
1.4.1 Campo claro – campo oscuro ................................................................................. 28
1.4.2 Microscopía con luz polarizada .............................................................................. 29
1.4.3 Microscopía de contraste de fase ............................................................................ 30
1.4.4 Técnicas de interferencia ........................................................................................ 31
1.4.5 Microscopía de luz ultravioleta .............................................................................. 32
1.4.6 Microscopio de fluorescencia ................................................................................. 33
1.4.7 Microscopía infrarroja ............................................................................................ 33

2 Interacción entre electrones y sólidos. Microscopía electrónica

2.1 Interacción entre electrones y sólidos ............................................................................... 35


2.1.1 Introducción ............................................................................................................ 35
2.1.2 Dispersión en material grueso y efectos asociados................................................. 35
2.1.3 Efectos emisivo y reflectivo.................................................................................... 37
2.1.4 Recombinación y catodoluminiscencia ................................................................. 41
2.1.5 Rayos X y emisión de electrones Auger ................................................................. 41
2.2 El microscopio electrónico ............................................................................................... 42
2.2.1 Introducción ............................................................................................................ 42
8 Metalografía

2.2.2 El cañón de electrones ............................................................................................43


2.2.3 Las lentes magnéticas y sus aberraciones ...............................................................44
2.2.4 Breve descripción física del microscopio electrónico de barrido ...........................46
2.2.5 Méritos y ventajas de los microscopios electrónicos ..............................................48
2.2.5.1 Los modos reflexivos y emisivos.....................................................................48
2.2.5.2 Contraste topográfico y de número atómico ....................................................49
2.2.5.3 Otros tipos de contraste en los modos emisivo y reflexivo .............................49

3 Metalografía de los aceros. Estructuras de equilibrio

3.1 Introducción ..................................................................................................................... 51


3.2 Diagrama de equilibrio Fe-Fe3C ...................................................................................... 51
3.3 Estructuras hipoeutectoides ............................................................................................. 52
3.4 Estructuras hipereutectoides ............................................................................................ 54
3.5 Estructuras eutectoides .................................................................................................... 55

4 Metalografía de los aceros (II). Estructuras de no-equilibrio

4.1 Introducción ..................................................................................................................... 57


4.2 Tiempo/transformación/temperatura (TTT) .................................................................... 57
4.2.1 Diagrama isotérmico TTT ..................................................................................... 58
4.2.2 Diagrama de enfriamiento continuo TTT .............................................................. 59
4.3 Zona perlítica ................................................................................................................... 59
4.4 Zona bainítica .................................................................................................................. 60
4.5 Zona martensítica............................................................................................................. 61

5 Metalografía de fundiciones

5.1 Introducción ..................................................................................................................... 63


5.2 Fundiciones de hierro....................................................................................................... 64
5.3 Carbono equivalente ........................................................................................................ 64
5.4 Solidificación de las fundiciones ..................................................................................... 65
5.5 Tipos de fundiciones grafíticas ........................................................................................ 66
5.5.1 Fundiciones de grafito esferoidal ........................................................................... 66
5.5.2 Fundiciones grises ................................................................................................. 68
5.5.3 Fundición de grafito compacto o vermicular ......................................................... 69
5.5.4 Contracción de la fundición ................................................................................... 71
5.5.5 Fundiciones cementíticas ....................................................................................... 71
5.5.6 Fundiciones maleables ........................................................................................... 72

6 Metalografía de las aleaciones de cobre

6.1 El cobre ............................................................................................................................ 75


6.1.1 Aleaciones de cobre de fundición. Micrografías ................................................... 76
6.1.2 Aleaciones de cobre para forja. Micrografías ........................................................ 77
Índice 9

6.2 Aleaciones cobre-cinc: Latones ........................................................................................79


6.3 Bronces .............................................................................................................................82

7 Metalografía de las aleaciones de aluminio y magnesio

7.1 Aleaciones de aluminio.....................................................................................................89


7.1.1 Aleaciones de aluminio de fundición ......................................................................89
7.1.1.1 Aleaciones aluminio-cobre ..............................................................................89
7.1.1.2 Aleaciones aluminio-silicio .............................................................................93
7.1.1.3 Aleaciones aluminio-cobre-silicio ...................................................................95
7.1.1.4 Aleaciones aluminio-magnesio ........................................................................96
7.1.2 Aleaciones de aluminio para forja ........................................................................101
7.2 Aleaciones de magnesio ..................................................................................................103

8 Metalografía del titanio y sus aleaciones

8.1 Introducción ................................................................................................................... 105


8.1.1 Clasificación de las aleaciones de titanio............................................................. 106
8.1.2 Tratamientos térmicos .......................................................................................... 109
8.1.2.1 Recocido contra la acritud ............................................................................ 109
8.1.2.2 Recocido B 
8.1.2.3 Temple .......................................................................................................... 110

9 Fractografía

9.1 Fractura frágil y dúctil .................................................................................................. 113


9.2 Fractura por fatiga ......................................................................................................... 116

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Prólogo 11

Prólogo

Esta obra nace de los estudiantes, ya que durante muchos cursos académicos nos han pedido a
los profesores de Metalografía y de Caracterización Microestructural de Materiales, un peque-
ño álbum de microestructuras de las aleaciones más importantes de aplicación industrial. En
esta obra, los autores pretendemos describir los fundamentos del instrumento más importante
para la realización de la caracterización microestructural de los metales, el microscopio óptico,
conocer los fundamentos del mismo, las técnicas de preparación de muestras y los métodos
de examen metalográfico. Además, se hace énfasis en las microestructuras más habituales de
las aleaciones de mayor aplicación tecnológica (aceros, fundiciones, cobre y sus aleaciones,
así como las aleaciones ligeras: aluminio, titanio y magnesio). Por último, se encuentra un
pequeño capítulo de fractografía, donde se ilustran micrografías de las superficies de fractura
más habituales de los materiales (fracturas frágil, dúctil y por fatiga).

Esperamos que esta introducción a la metalografía, ayude a los estudiantes a conocer las
diferentes microestructuras, ya que conociendo éstas, se pueden conocer muchas de las pro-
piedades físicas y mecánicas que tendrá la aleación, gracias a la relación microestructura-pro-
piedades que presentan los materiales.

Los autores

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1 Caracterización microestructural para la observación en microscopio óptico 13

1 Caracterización microestructural para la observación en


microscopio óptico

1.1 Fundamento del microscopio óptico

A pesar de los enormes y sofisticados avances de la microscopía electrónica, la microscopía


óptica, lejos de quedar como una técnica obsoleta, continua mejorando, gracias a las constantes
investigaciones que se llevan a cabo para reducir en lo posible, las limitaciones que esta técnica
comporta e incorporar nuevos elementos para una mejora en los exámenes microscópicos.

Fuente de
iluminación

Lente
condensadora

Muestra

Objetivo

Lentes
proyectoras

Plano de la
imagen

Ojo

Fig. 1.1 Esquema de un microscopio óptico de luz transmitida

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14 Metalografía

En cualquier estudio de materiales, la forma correcta de proceder es empezar por el nivel


macroscópico, antes de estudiar los detalles microscópicos, y utilizar, la microscopía óptica y
electrónica no como técnicas competitivas, sino complementarias.

El microscopio óptico, puede ser de luz transmitida o luz reflejada. El primero se utiliza para
aquellos materiales en los que se pueden realizar cortes de capas muy finas que dejan pasar la
luz visible; en caso de materiales muy opacos, se utiliza el de luz reflejada. En la figura 1.1 se
esquematiza este tipo de microscopio.

El microscopio óptico de reflexión consiste en un haz paralelo de rayos procedentes de una


fuente luminosa adecuada, que se refleja en un vidrio plano inclinado para que, a través del
objetivo, alcance la probeta metalográfica. Una fracción de la luz incidente sobre la superficie
de la probeta es reflejada por ella, y vuelve a pasar a través del objeto dando una imagen am-
plificada del área iluminada. La luz continua hacia arriba a través del reflector de vidrio plano
y se amplifica una vez más al pasar por el sistema superior de lentes, denominado ocular. En
la figura 1.2 se muestra el esquema de un microscopio óptico de luz reflejada. En los micros-
copios ópticos de transmisión, la luz se dirige a través de una lente condensadora a la muestra.
La luz transmitida es amplificada por el objetivo y el sistema ocular.

Retina
Imagen retiniana
Ojo (derecha)
Córnea
Lente ocular Pupila de entrada al ojo

Diafragma del Ocular de Huygens


ocular
Foco de lente
ocular Reflector de vidrio
plano
Lente de
De 150 a campo Foco
250 mm luminoso

Foco
posterior del
objetivo
Objetivo

Foco frontal del


objetivo Área de
· observación
Probeta

Fig. 1.2 Esquema de un microscopio de luz reflejada. Microscopio metalográfico

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El tamaño de la imagen depende de las distancias relativas a que se encuentran del objetivo
la muestra y su imagen. La distancia a que tal imagen se forma del objetivo depende de la
distancia focal del objetivo y, de la distancia del objeto con relación al punto focal frontal del
objetivo. Si la imagen primaria producida por el objetivo se forma a la distancia adecuada, es
posible que el ocular amplifique aún esa imagen en una cantidad proporcionada a su aumento
propio. Puesto que la distancia entre objetivo y ocular es fija y corresponde a la longitud mecá-
nica del tubo del microscopio, el lograr que la imagen primaria se forme en la posición debida
depende del ajuste de la distancia existente entre el plano del objeto y el punto focal frontal
del objetivo; este ajuste es el enfoque del microscopio.

La lente de campo forma sistema con el objetivo para originar una imagen primaria dentro de
la distancia focal. Si la posición de esta imagen primaria es correcta, la lente ocular en la unión
del sistema de lentes que forman el ojo humano produce un imagen real en la retina. La ima-
gen formada en la retina no está invertida pero, debido a la forma en que el sistema nervioso
responde a las excitaciones de la retina, el observador tiene la conciencia de que tal imagen
está invertida y se encuentra localizada en el espacio exterior y a cierta distancia del ojo. Esta
imagen en el espacio no existe realmente y se denomina imagen virtual.

1.2 Técnicas para la preparación y diferenciación de fases

La preparación de muestras para la observación mediante microscopía óptica es una tarea


laboriosa y que debe hacerse con mucho cuidado, ya que el buen examen microscópico de-
penderá de una buena preparación. Si las muestras están preparadas defectuosamente, pueden
producir graves consecuencias.

Para estudiar y observar, la probeta ha de ser plana y estar pulida. Plana porque la pequeña pro-
fundidad de foco de los sistemas ópticos de observación a grandes aumentos no permitirá en-
focar la imagen simultáneamente en planos situados a distintos niveles, y debidamente pulida
para que sólo puedan aparecer en ella detalles propios de su estructura, y no de circunstancias
ajenas a ella que pueden enmascararla.

1.2.1 Desbaste y pulido mecánico

La técnica convencional para la preparación y diferenciación de las fases está constituida por
las operaciones de desbaste, pulido y ataque químico. La superficie a pulir primero se desbasta
pasándola sucesivamente por papeles con abrasivos cada vez más finos. La superficie de la
probeta queda con marcas de desbaste del papel con abrasivo más fino en la misma dirección.
La superficie de la probeta, desbastada hasta el grano más fino, se pasa por unos paños impreg-
nados de abrasivos que suelen ser suspensiones de alúmina, magnesia o polvo de diamante.
Cuando la probeta ya está especularmente pulida, se puede observar si en ella, hay grietas,
poros, inclusiones, fases (si su forma y color las hacen diferenciables).

1.2.2 Pulido electrolítico

El pulido electrolítico debe considerarse una alternativa o método complementario al pulido


mecánico y puede resolver las dificultades que se experimentan en los pulidos de los metales

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16 Metalografía

blandos por los métodos ordinarios. La muestra que se va a pulir se coloca como ánodo en
una solución adecuada y se aplica una FEM creciente; la intensidad se eleva hasta alcanzar
un máximo. Entonces, a pesar del potencial en aumento, cae hasta un valor constante debido
a la formación de una superficie lisa y brillante; finalmente se eleva de nuevo de una manera
brusca. En la figura 1.3 se muestra un esquema del equipo de pulido electrolítico y en la figura
1.4, la variación de la intensidad con el potencial aplicado.

El método general de revelar la estructura de muestras pulidas es el ataque. Los reactivos de


ataque actúan por disolución gradual del metal, desde la superficie hacia las capas interiores, y
la velocidad de disolución varía según las peculiaridades locales del metal.

En un metal puro que sólo contiene un componente, el ataque es lento por lo general, los lí-
mites de grano se atacan con más rapidez que su interior y, a un ritmo gradual, va revelándose
un sistema de cristales poliédricos. En aleaciones con más de un componente, la diferencia es
que uno es más electropositivo que otro; por tanto, tiene lugar una reacción electroquímica en
la que la velocidad de disolución de un componente será más pequeña que en el otro, y así el
revelado de la estructura ocurre en menor tiempo que el metal puro.

El ataque de los reactivos es más activo en muestras pulidas electrolíticamente y existen me-
nos riesgos de dañar las inclusiones no metálicas obtenidas por pulido mecánico. Por tanto,
el pulido y ataque electrolítico son muy convenientes para la observación de componentes
secundarios en los límites de grano.

A continuación se exponen otras técnicas novedosas de ataque, que son poco utilizadas y que
en algunas ocasiones pueden ser de gran ayuda para revelar estructuras en la observación mi-
croscópica.

Potenciostato
Potenciostato

V G

1 22 33

1:1:Muestra
Muestra
2:2:Electrodo
Electrodode referencia
de Referencia
3:3:Electrodo
Electrodode trabajo
de trabajo
Cell

Fig. 1.3 Esquema de un equipo de pulido electrolítico

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Formación
de burbujas

Superficie
mate
Zona de
pulido

Voltaje
Fig. 1.4 Relación entre la intensidad de corriente y el potencial aplicado

1.2.3 Otras técnicas de preparación

Ataque térmico

Los límites de grano, así como otras características de la estructura de ciertos materiales, se
ponen de manifiesto por calentamiento de las muestras a alta temperatura, en vacío o en at-
mósfera de gas inerte.

En metales con estructuras en las que el metal se dilata y contrae anisotrópicamente, se produ-
cen líneas en los límites de grano durante el calentamiento y el enfriamiento, como resultado
de estos cambios anisotrópicos. Este método es utilizado en materiales cerámicos, con aceros
en atmósferas de Argón o en vacío, utilizando microscopio a alta temperatura se revelan los
límites de grano de la austensita. Se utiliza también para revelar pozos de dislocaciones y otras
impurezas de la plata.

Contraste mediante gas

Con esta técnica se revelan los diferentes constituyentes mediante el contraste de colores al
descargar gas sobre la muestra.

La muestra está situada en una cámara de vacío (0,1 Pa); acto seguido se produce una entrada
de gas o mezcla de gases. Durante este período, la bomba de vacío está actuando a (1-100 Pa).
El contraste mediante gas se realiza colocando un cañón electrónico de descarga de gas, ope-
rando, a un potencial de 0,5 a 4 KV. Y la muestra actúa como ánodo en el circuito. Se forma
una película durante la descarga de gas, lo que produce contraste de color entre las diferentes
constituyentes.

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18 Metalografía

La temperatura que puede alcanzar la superficie de la muestra depende fundamentalmente del


potencial aplicado, pero puede alcanzar los 200ºC, lo cual significa que no se puede utilizar
en muestras que a esta temperatura puedan presentar cambios en la estructura. Esta técnica
ofrece unos resultados excelentes en aceros muy aleados, fundiciones, aleaciones de aluminio
y metales duros.

Teñido térmico

La coloración de diversos componentes de una aleación calentada al aire a menudo presenta


diferencias considerables entre sí, como consecuencia de la distinta velocidad con que cada
uno de dichos componentes se cubre de una película de óxido.

Las muestras se calientan a 120ºC para evitar la humedad y se colocan sobre polvo argéntico
o en una aleación de soldadura fundida entre 250º C y 300º C. Cuando la muestra adquiere un
tinte púrpura uniforme, se enfría en un baño de mercurio. Se utiliza para funciones y metales
duros, ya que diferencia con gran claridad los fosfuros o carburos variando la coloración de
los componentes.

Ataque magnético

Este ataque se basa en la preparación de una suspensión coloidal magnética, consistente en


partículas de óxido de hierro y en etil acetato, que se deposita sobre a la superficie pulida del
metal. Las partículas son atraídas por un campo magnético, en que pueden apreciarse los lí-
mites de los diferentes constituyentes, dominios magnéticos tales como la permeabilidad y la
magnetostricción. La muestra normalmente se observa con la técnica de campo claro–campo
oscuro. Scortecci y Stagmo han mostrado la estructura de los dominios de la ferrita en aceros
al carbono; también se han utilizado para aceros inoxidables.

Ataque por bombardeo iónico

El ataque por bombardeo iónico es una técnica metalográfica usada con materiales de difícil
ataque por medios químicos. El ataque Iónico no es una técnica nueva: Grove en 1852 fue el
primero en utilizarla, pero hasta nuestros días no ha sido muy empleada debido a que el de-
sarrollo y el estudio de los materiales radiactivos no han sido suficiente. Al bombardear una
muestra con iones con una determinada energía, la distribución de éstos en el interior de la
probeta depende de la composición y de las diferentes orientaciones que tiene la muestra. De
esta manera se pueden revelar las diferentes fases presentes en la muestra. Este tipo de ataque
ha sido utilizado para aleaciones de aluminio, fundiciones y aleaciones con wolframio.

Recubrimientos mediante películas de interferencia

En 1960 Pepperhoff demostró que se puede revelar la microestructura sin ataque, utilizando un
material adecuado que recubra la superficie de la muestra y que produzca una película delgada,
de baja absorción, dieléctrica y con alto índice de refracción.

En algunas ocasiones, los diferentes constituyentes o fases no se pueden diferenciar debido a


las semejantes propiedades de intensidad y ángulos ópticos que producen, y que hacen inúti-

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les técnicas como la interferencia, el contraste de fases, etc. La introducción de una delgada
película de interferencia amplifica estas pequeñas diferencias. El factor que más afecta para
que haya más diferencia es el contraste, eso es, que el material que debe recubrir tenga los más
altos índices de refracción (Ns) posibles. Normalmente se utilizan:

ZnSe 2,65
ZnS 2,36
Pd-óxido 2,75
PbF2 1,70

Se usa esta técnica para la identificación de constituyentes en aleaciones de aluminio, cerments


y metales duros.

1.3 Descripción del microscopio óptico

1.3.1 Objetivos

El objetivo microscópico es el elemento más crítico ya que es el que más influye en la calidad
de la imagen. Los objetivos de los microscopios pueden dividirse en:

- acromáticos
- semiapocromáticos
- apocromáticos

Se distinguen por su disposición general, relacionada con el grado en que se encuentran


corregidas sus aberraciones, y la extensión en que resumen las propiedades ideales que un
objetivo debe cumplir. Recordemos las aberraciones de los sistemas ópticos y los defectos a
que conducen:

Aberración cromática: Cuando pasa la luz blanca a través de una lente simple positiva, se
dispersa y se obtienen una serie de imágenes de distintos colores, en distintos puntos del eje
óptico. Esta aberración se debe a que el índice de refracción de los vidrios ópticos es mayor
cuanto más corta es la longitud de onda de la luz visible que los atraviesa. Esta aberración
no permite el enfoque nítido sobre el mismo punto. La distancia de formación de la imagen
violeta es más próxima a la lente que la roja y además las imágenes obtenidas no tienen
el mismo tamaño. Tal defecto es inevitable con una lente simple, pero se puede corregir si
sus lentes elementales están formadas por vidrios ópticos distintos (convexos y cóncavos) y
algunos minerales cuyos poderes dispersivos y sus índices de refracción sean diferentes. Los
objetivos acromáticos corrigen para rojo y verde, y los objetivos apocromáticos corrigen para
rojo-verde-violeta.

Aberración esférica: Se produce cuando la luz monocromática, es decir, la longitud de onda


fija, pasa a través de una lente positiva sencilla procedente de un foco luminoso situado más
allá de su distancia focal y se forman una serie de imágenes a lo largo del eje principal. La

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luz que pasa más próxima a los bordes de la lente se refracta más intensamente que la que
atraviesa la lente más cerca del centro óptico.

Esta aberración produce imágenes confusas y poco nítidas. Además en el caso de que la luz
atraviese la lente no monocromática, las aberraciones cromática y esférica agravarán la calidad
de la imagen. La aberración esférica se puede corregir, empleando lentes elementales con
distintos radios de curvatura y diferente composición (es decir, diferentes índices de refracción
y poderes dispersativos). Los objetivos acromáticos corrigen esféricamente el verde-amarillo
y los objetivos apocromáticos, al tener un mayor número de lentes que los acromáticos, están
mejor corregidos y corregidos esféricamente para los colores verde-violeta. Si se corrige
al máximo la aberración esférica, como sucede en los apocromáticos y menor grado en los
acromáticos de muchos aumentos, es imposible corregir totalmente los errores cromáticos que
producían diferentes tamaños en las imágenes (errores cromáticos laterales).

Sin embargo, la calidad de las imágenes se pueden mejorar con sistemas oculares. Los objetivos
semiapocromáticos, que son generalmente conocidos como objetivos de fluorita, son objetivos
acromáticos de alta calidad. Sus aberraciones están corregidas en un grado intermedio con
respeto a las acromáticas y apocromáticas.

Los objetivos microscópicos poseen una serie de PROPIEDADES características, que resultan
de la combinación de las lentes sencillas que los forman. Las más importantes son:

1) Aumentos.
2) Apertura numérica.
3) Poder de resolución.
4) Profundidad de foco.
5) Curvatura de campo.

- Aumentos

Capacidad de que una imagen sea un número determinado de veces mayor que el objeto. El
sistema óptico del microscopio se completa con el ocular. Los oculares son los objetivos y
tienen unos aumentos propios, generalmente grabados en su montaje. El aumento total, que se
obtiene de la combinación de un determinado objetivo y un ocular dado, depende no sólo de los
aumentos propios de cada uno de dichos elementos, sino también de la distancia que los separa en
el microscopio. Todos los objetivos, salvo aquellos que están corregidos para la longitud infinita,
están proyectados para una longitud determinada del tubo del microscopio, como por ejemplo
169 o 250 mm. Si se modifica apreciablemente la longitud del tubo con relación a aquella para la
que está calculado el objetivo, el aumento se modifica y se obtienen peores imágenes.

Los aumentos totales de un microscopio se refieren, generalmente, a la imagen observada


visualmente cuando el microscopio está enfocado de tal modo que la imagen virtual se forma
aparentemente a 250 mm. Cuando se emplea una determinada combinación de objetivo y
ocular, precisamente con la longitud de tubo prevista, el aumento total logrado es igual al
producto de los aumentos propios del objetivo y el ocular.

M = M 1· M 2

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En fotomicrografía (o en el caso de imágenes proyectadas) el aumento total viene expresado


por:

M= (DM1·M2)/1
M: Aumento total.
M1: Aumento propio del objetivo.
M2: Aumento propio del ocular.
D: Distancia de proyección (distancia de la lente ocular de salida hasta la pantalla).
1: Distancia entre objetivo y ocular o longitud del tubo del microscopio.

Cuando se necesita conocer el aumento total con una mayor exactitud que la proporcionada
por la ecuación anterior, es preciso recurrir al empleo de una probeta micrométrica. Es una su-
perficie metálica plana (para el caso de luz reflejada) o una lámina de vidrio (para la luz trans-
mitida) en la que están grabadas con gran precisión unas divisiones que suelen corresponder
cada una a 0,01 mm. Para determinar los aumentos totales exactos, se proyecta el micrómetro
objeto y se mide sobre la pantalla la dimensión de la proyección. Es elemental calcular los
aumentos obtenidos.

- Apertura numérica

La apertura numérica, consecuencia directa de la constitución del objetivo, es la que define los
detalles más pequeños de un objetivo que, con ciertas limitaciones, puede resolver: es decir,
distinguir clara y completamente.

El objetivo recibe un cono luminoso que parte del objeto y que tiene un ángulo superior al
del cono luminoso que recibe normalmente el ojo desnudo. La resolución de los detalles finos
depende esencialmente de la cantidad de luz que penetra en el objetivo, y es evidente que esta
cantidad será tanto mayor cuanto mayor sea la longitud angular del cono citado.

La cantidad de luz depende, además, del índice de refracción del medio que separa el objetivo
del objeto y a través del cual los rayos formarán la imagen. Al aumentar el índice de refracción,
aumenta la cantidad de luz que penetra en el objetivo, lo que contribuirá a formar la imagen.

La apertura numérica se puede expresar adecuadamente por el producto del índice de refrac-
ción n del medio y el seno de la mitad de la amplitud angular del cono de luz, que se denomina
ángulo de apertura:

NA = n·sen x.

n=1 x = 30 N.A. = 0,5


n = 1,5 x = 30 N.A. = 0,75

- Poder de resolución

Capacidad de un objetivo para producir imágenes separadas y distintas de los detalles del
objetivo muy próximos. Distancia mínima entre dos puntos del objeto que aparecen como dos
manchas separadas (es decir, no superpuestas) en la imagen. La distancia mínima a la que un

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22 Metalografía

objetivo es capaz de resolver dos detalles, cuando se ilumina con un haz estrecho de rayos
perpendiculares se expresa como:

L
d=
N.A
d: distancia mínima entre dos detalles
λ: longitud de onda
N.A.: apertura numérica del objetivo

Cuando la iluminación no está producida por un haz estrecho de rayos perpendiculares, sino
por un haz ancho –o estrecho pero oblicuo- de forma que toda la apertura del objetivo queda
bañada por la luz, el poder de resolución aumenta, hasta alcanzar un máximo expresable
como:
0.61.L
d=
n.senx
d = 0.61.L
De esta fórmula, se deduce que se obtiene mayor resolución para la luz de menor longitud
de onda (violeta) y para un ángulo de apertura mayor y un índice de refracción más elevado.
Cuando las condiciones teóricas son óptimas. (Apertura angular de 90º (sen x = 1)), índice
medio de refracción elevado (1,52) y radiación azul ( λ = 4.500 Å), la resolución límite de un
microscopio óptico es de d = 0,81μ. El ojo humano normal, situado a 250 mm de un objeto,
sólo es capaz de resolver detalles distanciados más de 0,11 mm. Generalmente, empleando
400 aumentos se ven bien los detalles resueltos por el objetivo. Sin embargo, se emplean
aumentos de hasta 1.000 y 1.500, pero no es útil buscar mayores aumentos totales, puesto que
la resolución no se puede mejorar y, en cambio, se perdería calidad de la imagen por falta de
iluminación.

- Profundidad de campo

También se denomina profundidad de foco, penetración o resolución vertical. Es la


distancia máxima entre dos planos perpendiculares al eje óptico, que pueden ser enfocados
simultáneamente (los detalles de objeto situados más cerca o más lejos del objetivo que estos
dos planos quedarán desenfocados). Tales superficies se encuentran en probetas sobreatacadas,
o hundidas con respecto a la superficie atacada.

McLaughlin en 1977 aproximó la profundidad de campo mediante la expresión siguiente:

λ ..........
... n2 - N.A. ........
2
Tf =
2N.A.2
siendo:
λ = longitud de onda
n = índice de refracción
N.A. = apertura numérica del objetivo

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Se ha intentado mejorar la profundidad de campo disminuyendo el diámetro de luz iluminante


o intercalando diafragmas en el objetivo que dan mayor profundidad de foco pero reducen
también la apertura numérica y, por tanto, la resolución.

En la figura 1.5 se relacionan las diferentes propiedades de los objetivos de los microscopios
ópticos.

0,2 5000 10

4500 Resolución 9

4000 8

Profundidad de campo ( μ m)
Resolución (lineas por mm)

3500 7
0,3
3000 6
Resolución (μm)

2500 5
0,4
2000 4
0,5
1500 3

1000 2
1,0 Profundidad de
campo
500 1
2,0
0 0
0 0,5 1 1,5
Apertura numérica

Fig. 1.5 Propiedades de los objetivos del microscopio óptico

- Curvatura de campo

Todos los objetivos producen una imagen más o menos curvada, lo que da lugar a que la nitidez
lograda por un buen enfoque del centro del campo visual se pierda al acercarse a los bordes.

Con los objetivos apocromáticos se consiguen campos más planos, pero no es fácil conseguir
un objetivo con máxima resolución y un campo perfectamente plano. En la práctica, se cierra
el diafragma de apertura del microscopio, aunque no es aconsejable ya que se pierde resolu-
ción para obtener una planaridad de campo que usualmente es menos importante.

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24 Metalografía

1.3.2 Sistema ocular

Sistema de lentes cuya finalidad es aumentar la imagen producida por el objetivo y hacerla vi-
sible como imagen virtual o proyectada como real, como sucede en fotomicrografía. En ciertos
casos, también tiene la misión de compensar algunas aberraciones residuales del objetivo.

Ocultar Huygens
Dos lentes no acromáticas y planoconvexas, que presentan su lado convexo en la dirección del
objetivo. Entre las dos lentes existe un diafragma, situado exactamente en la distancia focal de
la lente ocular. La lente de campo de oculares Huygens participa con el objetivo en la forma-
ción de la imagen primaria, que se forma más cerca del objetivo de lo que lo haría sin ella y,
por tanto, es también un poco más pequeña. Esto no es perjudicial porque permite abarcar un
área mayor y más brillantemente iluminada en el campo de visión.

Ocular Ramsden
Se compone de dos lentes planoconvexas –lente de campo y lente ocular- colocadas de tal
forma sobre la montura del ocular que sus caras convexas quedan frente a frente. Para definir
y limitar el campo de visión se coloca un diafragma delante de la lente de campo.
-Corrige peor cromáticamente que el ocular Huygens, pero corrige mejor la aberración
esférica.
-A iguales aumentos, el ocular Ramsden proporciona un campo de visión ligeramente
más pequeño.
-No colabora en la formación de la imagen primaria.

Oculares compensados
Los oculares compensados forman un grupo de oculares corregidos cromáticamente por exce-
so, a fin de que puedan compensar los errores cromáticos residuales de los objetivos apocromá-
ticos y semiapocromáticos. Al estar mejor corregidos de errores ópticos, pueden tener mayores
aumentos que los de Ramsden o Huygens. Los objetivos apocromáticos y semiapocromáticos
deben emplearse siempre en unión de oculares compensadores, a fin de lograr imágenes lo más
libres posible de errores cromáticos. Sin embargo, no se puede evitar un ligero aumento en la
curvatura de campo.

Oculares fotográficos compensadores


Grupo de oculares que se emplean en fotomicrografía o para la proyección a distancia relativa-
mente corta. Estos oculares funcionan como si fueran parte integrante del objetivo, por cuanto
entre ambos forman una imagen real única que es la que se proyecta en la pantalla. La imagen
es la primera que la forma el sistema objetivo ocular.

Los oculares fotográficos están corregidos de aberraciones en una proporción análoga a la


de los oculares compensadores, por lo que, son adecuados especialmente para unir objetivos
acromáticos y semiapocromáticos. El campo imagen a que dan lugar es objetivo para cuyos
aumentos propios hayan sido proyectados.

Oculares de medida
Con frecuencia es necesario efectuar medidas precisas sobre la superficie de la probeta me-
talográfica, como en el caso de determinados defectos o de las huellas de microdurezas, y

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también de superponer una escala micrométrica a otro tipo de retículo a la imagen proyectada,
de forma que pueda incorporarse a la fotomicrografía realizada. El ocular de medida se puede
colocar en el plano focal de la imagen real primaria e incorporarse con ella a la imagen final.
También se puede colocar en el plano del diafragma de ocular.

Un retículo es una marca de referencia, una escala micrométrica u otras formas geométricas,
grabadas en vidrio o formadas simplemente por un hilo fino. El retículo puede ser fijo o des-
plazarse para hacer las medidas. Todos los retículos se deben calibrar para cada combinación
objetivo-ocular de medida.

1.3.3 Sistemas iluminadores

El sistema iluminador tiene la finalidad de aumentar o disminuir la intensidad de iluminación


que incide sobre la probeta. Se trabajara a intensidades de luz no muy elevadas para que exista
un buen contraste de colores. Si se trabaja a elevadas intensidades de luz, la probeta pulida
actuaría como un espejo y no se vería nada.

Hay dos métodos generales para iluminar las muestras metalúrgicas:

- Iluminación oblicua
- Iluminación vertical

- Iluminación oblicua

Se hace incidir la luz sobre la superficie del objetivo desde una o varias direcciones en un án-
gulo inferior a 90º. Estos rayos luminosos, cuando inciden sobre una superficie perfectamente
lisa, se reflejan con la misma inclinación con relación a la perpendicular, por lo que no entran
en la zona de microscopio y, por tanto, la superficie aparece oscura. Las irregularidades de la
superficie reflejan la luz en el objetivo, dando zonas o líneas brillantes sobre un fondo oscuro.
Este sistema de iluminación es muy poco utilizado.

- Iluminación vertical

La mayoría de la microscopia se realiza con este tipo de iluminación. Sobre la superficie del
objeto se hace incidir perpendicularmente un cono de luz, que es devuelto al microscopio por
las partes lisas de la superficie de la muestra, pero que es desviado por las irregularidades. La
imagen que se forma por este método es, respecto a la luz y la sombra, el “negativo” de la
producida por la iluminación oblicua.

Para producir este tipo de iluminación, el cono de luz que se dirige al objeto para iluminarlo
debe recorrer el mismo camino que el del caso reflejado, es decir, a lo largo del eje óptico del
microscopio. Hay dos tipos de iluminadores verticales de uso general: el prisma y el reflector
de vidrio plano.

El iluminador de prisma forma una obstrucción en el tubo del microscopio, que reduce asi-
métricamente la abertura eficaz del objetivo, con un efecto marcadamente adverso sobre la
calidad de formación de imagen.

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26 Metalografía

El iluminador de vidrio plano da más brillos y reflejos que el prisma, lo que tiende a destruir el
contraste de la imagen, pero este defecto puede reducirse haciendo un ajuste correcto del haz
iluminador y una selección apropiada de objetivos. En condiciones óptimas, la iluminación
con reflector de vidrio plano da una imagen mucho más perfecta que el prisma y debe emplear-
se siempre para la fotografía.

El haz luminoso modifica su carácter al atravesar el objetivo, pero como las constantes ópticas
del objetivo (longitud focal, abertura y distancia de la muestra) son características fijadas por
exigencias de la formación de la imagen, el control de la iluminación debe efectuarse por ente-
ro sobre el haz luminoso que ha pasado dentro del tubo. Se entiende por iluminación crítica la
disposición de un cono de luz iluminador que permita que la abertura del objetivo sea eficaz el
centrado preciso de este cono se realiza con un condensador que focaliza la luz y da lugar a un
haz de rayos paralelos. Además, gracias a un diagrama, elimina la luz dispersa que no participa
en la formación de imagen.

- Iluminación Köhler

La iluminación cumple las leyes o condiciones de la iluminación crítica, es decir, es uniforme


y lo más intensa posible, y el haz que incide en el objeto no provoca una alteración de la ca-
lidad de la imagen por reflexiones parásitas. Si el objetivo tiene una superficie perfectamente
lisa, de color uniforme, la imagen real formada en el ojo del ocular será la de un disco lumi-
noso uniforme. La fuente de luz ideal es un disco del tamaño de esta imagen, situado a una
distancia del objetivo igual a la que hay desde éste a la imagen. Se puede incorporar un disco
de iluminación. La iluminación es precisa y puede controlarse por dos diafragmas, colocados
uno en contacto con el disco que sirve para regular la abertura de la fuente luminosa y otro que
actúa como limitador de campo. Un control inadecuado del haz iluminador puede conducir a
una restricción del cono o del haz de rayos necesario para que el objetivo trabaje con su propia
abertura, lo que causaría una reducción del poder de resolución y produciría imágenes falsas
y distorsionadas.

Si se emplea un haz luminoso demasiado ancho o de convergencia demasiado pronunciada,


se reflejarán en el microscopio otros rayos luminosos, además de los que forman la imagen,
con lo que ésta resultará errónea. La luz dispersa, es decir, toda luz que no sea formadora de la
imagen verdadera, que pase por el microscopio y se reciba en el ocular, ya sea producida por
las causas citadas o por otras, se denomina brillo o viso.

1.3.4 Fuentes luminosas

La fuente luminosa debe proporcionar una luz intensa, debido a la complejidad del recorrido
de la luz en el microscopio y a las pérdidas que inevitablemente se producen. Las que se uti-
lizan habitualmente son:

Lámparas de tungsteno de bajo voltaje


Son de intensidad media de luz y ampliamente utilizadas en microscopios para observaciones
directas en campo claro-campo oscuro, luz polarizada e interferencia. Este sistema es ideal
para la observación directa, pero no para la fotomicrografía, ya que se requieren largas expo-
siciones debido a su intensidad limitada.

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Lámparas de arco
Las más ampliamente utilizadas dentro de las lámparas de arco son las de carbón, debido a la
elevada intensidad que proporcionan los electrodos de carbón. La elevada intensidad de luz las
hacen particularmente apropiadas para el examen de la luz oblicua y la luz polarizada. Dan un
espectro continuo parecido a la luz del día, por lo que son muy adecuadas para la fotomicro-
grafía en colores. La exposición directa de estas radiaciones del arco puede causar quemaduras
en los ojos y el recambio de los electrodos deben hacerse con sumo cuidado, ya que hay peli-
gro de shocks eléctricos. Otro de los inconvenientes es que los electrodos no deben moverse a
la hora de la exposición fotomicrográfica.

Lámparas de vapor de mercurio a alta presión


Dan una radiación casi monocromática, mediante la utilización de filtros de uno o varios colo-
res (azul, verde, naranja) y producen una elevada intensidad de luz luminosa. Son adecuadas
para la fotomicrografía con iluminador vertical.

Lámparas de luz puntual de espectro de emisión prácticamente continuo


Para obtener con ellas un haz monocromático es preciso utilizar uno o varios filtros colorea-
dos, con lo que disminuye considerablemente la intensidad luminosa.

Lámparas de cuarzo-yodo
Estas lámparas mejoran las lámparas incandescentes y se caracterizan por su elevada inten-
sidad, larga vida y aumento de la temperatura. La intensidad de la luz puede ser controlada
variando la corriente.

Lámparas de Xenon
Son unas de las más populares fuentes de iluminación de los microscopios modernos. Su
espectro es especialmente adecuado para la fotomicrografía en colores. Es una lámpara muy
estable y la luminosidad es muy parecida a la luz del día. La intensidad de la luz puede variarse
únicamente a través del uso de filtros.

1.3.5 Filtros

Los filtros se utilizan a menudo para modificar la luz y realizar el examen visual óptimo o
en fotomicrografía. Los filtros reducen la intensidad de la iluminación sin reducir la apertura
numérica del sistema. Los filtros también pueden usarse para incrementar el contraste entre
fases de diferentes colores. Para la mejora del contraste, se debe seleccionar el filtro de color
complementario del color que tiene el material que se está observando. Por ejemplo:

Objeto Filtro

Azul Rojo, amarillo o naranja


Verde Rojo
Rojo Verde
Amarillo Azul
Marrón Azul
Púrpura Verde
Violeta Amarillo

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Si se emplea iluminador de reflector de vidrio plano, objetivos bien seleccionados e ilumi-


nación controlada de forma adecuada, se conseguirá normalmente suficiente contraste en la
imagen para la fotografía, y rara vez será preciso seleccionar filtros de color con el fin de in-
crementar el contraste; más bien será conveniente reducirlo.

Así, en el caso de aleaciones de cobre atacadas para revelar su estructura granular, parte de los
granos presentan una tonalidad oscura que produce un contraste excesivo, por lo que resulta
ventajoso utilizar filtros de color amarillo oscuro o rojo. También los filtros se pueden utilizar
en función de la corrección cromática de los objetivos.

1.4 Métodos de examen estructural

1.4.1 Campo claro – campo oscuro

Esta técnica consiste en hacer incidir los rayos luminosos oblicuamente a la muestra, utilizan-
do una lente adecuada. Estos rayos luminosos, al incidir sobre la superficie lisa, se reflejan con
la misma inclinación con relación a la perpendicular, por lo que no entran en el tubo del mi-
croscopio y, por tanto, la superficie aparece oscura. Las irregularidades de la superficie reflejan
la luz en el objetivo, dando zonas brillantes sobre un fondo oscuro. Por tanto, la incidencia
oblicua hace resaltar los relieves, teniendo en cuenta que la imagen es plana. En la figura 1.6
se esquematiza el tipo de iluminación para el campo oscuro.

Condensador

Fig. 1.6 Esquema de la iluminación oblicua utilizada en la técnica del campo oscuro

Los poros, las grietas, las rayas de desbaste o pulido y los límites de grano aparecen como
zonas brillantes. También se pueden notar diferencias en los precipitados y en las inclusio-
nes no metálicas. Puesto que el rayo luminoso pasa por un condensador y luego es rechaza-
do, la intensidad es baja. El condensador reduce la apertura numérica y, por tanto, el poder
de resolución.

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1.4.2 Microscopía con luz polarizada

La luz consiste en ondas electromagnéticas que vibran en todas las direcciones en el sentido
de propagación. Si la luz atraviesa un polarizador, la luz transmitida vibra en un único plano.
Esta luz es denominada luz de PLANO POLARIZADA.

Esto se consigue actualmente usando una lámina de un material plástico de moléculas orien-
tadas, o bien pequeños cristales (formalita y calcita) embebidos en plástico, los cuales tienen
la propiedad de absorber la luz fuertemente (DICROÍSMO) excepto para una dirección de
polarización.

La primera lámina usada en la polarización se denomina POLARIZADOR, está colocada


después del sistema de iluminación y puede ser rotada para hacer variar la intensidad de luz
polarizada. La segunda lámina se denomina ANALIZADOR y está colocada después de que la
luz reflejada haya pasado por el objetivo.

Si la luz polarizada plana incide sobre la superficie isotrópica (es decir, que tiene pro-
piedades idénticas en todas las direcciones), se refleja como luz polarizada plana que
se extingue por completo por rotación del analizador. Sin embargo, si la superficie no es
isotrópica la luz reflejada queda polarizada elípticamente, es decir, tendrá un componente
de su plano de polarización normal al de la luz incidente y el analizador no la extinguirá
por completo.

Se puede realizar el AJUSTE quitando el analizador y observando una superficie isotrópi-


ca (por ejemplo, vidrio). La luminosidad de la luz reflejada variará a medida que se haga
girar el polarizador. El polarizador se ajusta a la posición que da la máxima luminosidad.
Se vuelve a colocar el analizador, que al girar debe alcanzar una posición tal que dé una
oscuridad casi completa.

Cuando el analizador se coloca “CRUZADO” (esto es, de forma que extinga la luz reflejada
por una superficie isotrópica), se observan por rotación de la muestra objeto de examen,
cambios periódicos de la luminosidad que son producidos por las zonas no isotrópicas, que
así se pueden diferenciar de las zonas isotrópicas, que permanecerán oscuras.

Las muestras para el examen con luz polarizada deberían prepararse preferentemente por
medio del pulido electrolítico, ya que si quedan rayas pueden ser engañosas dando una falsa
impresión de anisotropía.

En la observación con luz polarizada plana, la iluminación de la muestra no manifiesta, por lo


general, cambio alguno de intensidad ni de color cuando se hace girar la muestra, pero en el
caso de que haya algunas inclusiones se observa un cambio de color que ayuda a su identifica-
ción. De estos componentes que reflejan la luz de diferentes longitudes de onda cuando varía
la orientación de sus cristales con relación al plano de polarización, se dice que manifiestan
PLEOCRONISMO DE REFLEXIÓN. Después se inserta el analizador en posición cruzada
y se gira la muestra. Los componentes isotrópicos permanecen oscuros, mientras que los no
isotrópicos atraviesan posiciones intermedias de máxima luminosidad. La figura 1.7 muestra
el sistema de iluminación de luz polarizada.

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30 Metalografía

Direcciones
de luz

Polarizador
Luz
polarizada

Analizador

Figura 1.7. Esquema de luz polarizada

Para incrementar la luminosidad, se coloca una lámina de tinte sensible, por lo general de
cuarzo, entre el polarizador y el analizador.

Este tipo de microscopia se ha estudiado mucho para estudiar las capas protectoras de óxido,
pero su aplicación más importante en metalurgia es la identificación de estructuras de inclu-
siones no metálicas de acero, fundición y aleaciones de cobre.

1.4.3 Microscopía de contraste de fase

En la microscopia convencional, el contraste depende de las variaciones de color o de la in-


tensidad de luz reflejada por la muestra. Debido a las irregularidades y ondulaciones de la su-
perficie, puede haber una diferencia de fase en las ondas de la luz reflejada, aunque la imagen
permanezca uniformemente brillante.

El sistema de contraste de fase transforma las variaciones de fase invisibles de la onda frontal,
en variaciones proporcionales de intensidad, de forma que se pueden ver y fotografiar.

En la figura 1.8 se presenta un diagrama del sistema óptico de contraste de fase. Un anillo A se
coloca de modo que su imagen formada por la lente de campo F se sitúe, después de reflejarse
en la superficie de la muestra, en el plano focal posterior de objetivo.

La placa de fase P se coloca también en el plano focal posterior del objetivo, en la misma posi-
ción que la imagen proyectada del anillo A. La placa de fase P tiene un anillo anular que puede
ser de mayor o menor espesor que el resto de la placa. Este distinto espesor crea una diferencia
de fase entre la luz que pasa a través del anillo y la que pasa por el resto de la placa. Este anillo
se denomina anillo de fase y es del mismo tamaño que la imagen del anillo A.

Cuando se superpone la imagen del anillo A sobre el anillo de fase, todo el cono hueco de
luz que se refleja directamente desde la superficie de la muestra pasa a través de anillo de
fase, y así tiene lugar el cambio de fase. En la figura 1.8 se esquematiza esta técnica de
contraste de fase.

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Fig. 1.8 Esquema de la microscopia por contraste de fase

La luz difractada que procede del cono hueco pasa por otra zona de la placa de fase y, por
tanto, no cambia de fase aunque contribuye a formar la imagen.

El cambio de fase que se emplea normalmente está retrasado 90 o un cuarto de longitud de


onda. En este caso (contraste de fase positivo), las depresiones de la superficie de la muestra
aparecen más oscuras y las elevaciones más brillantes que el fondo o nivel normal. El contraste
de la fase negativo se produce cuanto el anillo de fase es de menor espesor que la placa, lo que
causa el avance de fase de la luz en un cuarto de longitud de onda.

La microscopia de contraste de fase ha demostrado ser valiosa para el estudio de los límites de
grano, fenómenos de precipitación y procesos de deformación. Se pueden detectar las bandas
de deslizamiento y de maclado y valorarlas aun cuando estén formando escalones de muy
pequeña altura.

1.4.4 Técnicas de interferencia

Los métodos de interferencia constituyen el procedimiento más sensible para descubrir las
irregularidades superficiales y el más preciso para medirlas.

Existen dos métodos: interferencia de dos haces y de haces múltiples.

En el método de interferencia de dos haces, un haz de luz monocromática se divide en dos


haces iguales, que se separan en ángulo recto.

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32 Metalografía

Un haz pasa por el objetivo a la superficie objeto de examen donde se refleja siguiendo la tra-
yectoria SBOMBE y el otro va a reflejarse sobre una lámina metalizada de referencia según la
trayectoria SBO’PO’BE. Este es el principio del interferómetro de Linnik. En la figura 1.9 se
esquematiza el recorrido de los haces.

P
C
T Q

P
N
Fig. 1.9 Esquema del recorrido de los haces de luz en la técnica interferométrica

En la interferometría de haces múltiples, la superficie de la muestra (que debe tener un mínimo


determinado de reflectividad o sino estar recubierta de una película delgada de plata vaporiza-
da) se contrasta con una superficie de referencia, que consiste en una lámina de vidrio plana,
bien pulida y plateada. Si se mantienen la muestra y la superficie óptica muy próximas una de
otra y se ilumina con un haz paralelo de luz monocromática, se producen franjas de interferen-
cia extremadamente nítidas.

La interferencia de dos haces es capaz de detectar diferencias de altura tan pequeñas como
1/20 de longitud de onda, mientras que la interferencia de haces múltiples, puede detectar
diferencias de hasta 1/200.

Si se emplea luz polarizada, se denomina el microscopio con interferencia Nomarski. El prin-


cipio de la interferencia–contraste se basa en un doble prisma de cuarzo (prisma Wollaston)
que está situado entre el objetivo y la iluminación vertical. Se requiere una elevada intensidad
de luz. Los dos haces creados por el prisma interfieren coherentemente en el plano imagen y
producen dos haces ligeramente desplazados lateralmente, que se diferencian en las fases 7/2
y producen un contraste elevado.

1.4.5 Microscopía de luz ultravioleta

Si se emplea un prisma de cuarzo para filtrar la luz producida por una chispa de cadmio o
magnesio, se obtendrá un haz de luz ultravioleta cuya longitud de onda es aproximadamente la
mitad de la de la luz azul visible, con lo cual se dobla el poder teórico de resolución que puede
obtenerse con objetivos de abertura numérica similar.

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Todo el sistema óptico del aparato tiene que ser de cuarzo o de otro material transparente a
la luz ultravioleta y, como la imagen es invisible, se necesitan otros métodos de enfoque que
exigen la máxima precisión y destreza.

Los objetivos de cuarzo introducen brillos y la apertura numérica es un poco inferior a la del
objetivo monocromático anteriormente descrito, pero no parece haber obstáculos fundamen-
tales para producir objetivos para luz ultravioleta de alta apertura numérica. Con todo, los
esfuerzos para el desarrollo de este microscopio resultan superfluos debido al desarrollo del
microscopio electrónico.

1.4.6 Microscopio de fluorescencia

Ciertos materiales emiten radiaciones cuando han sido iluminados por luz ultravioleta, violeta,
azul o verde. La emisión de esta luz se denomina LUMINISCENCIA y presenta dos formas:
FOSFORESCENCIA y FLUORESCENCIA.

La diferencia entre ambas reside en la presencia o ausencia de emisión después de estimular


con luz. La fosforescencia presenta un cierto nivel de emisión después de que la luz se ha eli-
minado. La fluorescencia solamente emite cuando el estímulo está presente.

Ciertos materiales son autofluorescentes (clorofila y algunos minerales). Otros pueden presen-
tar fluorescencia si se les añaden líquidos. Los microscopios de fluorescencia no son usados en
metalografía pero si en medicina y biología a partir de emisiones.

1.4.7 Microscopía infrarroja

La utilización de este microscopio ha sido muy limitada y los pocos trabajos realizados han
sido en el campo de la mineralogía. Harris recientemente ha obtenido imágenes de luz infra-
rroja con un microscopio de luz polarizada.

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2 Interacción entre electrones y sólidos. Microscopía electrónica 35

2 Interacción entre electrones y sólidos. Microscopía electrónica

2.1 Interacción entre electrones y sólidos

2.1.1 Introducción

Si un haz de electrones se dirige hacia una muestra sólida, los electrones o bien no se desvían
o bien atraviesan la muestra y son dispersados y luego absorbidos, reflejados y transmitidos.
Sólo si el material es suficientemente delgado se transmite una fracción significativa del haz.
La figura 2.1 muestra un diagrama esquemático de las principales interacciones que pueden
ocurrir, las cuales se clasifican según sean de interés en microscopía electrónica de transmi-
sión (MET), microscopía electrónica de barrido (MEB) y microanálisis de rayos X. En MEB
se usan generalmente haces incidentes de 1 a 50 KeV y, bajo ciertos modos de operación, se
estudian los electrones dispersados hacia atrás o “reflejados” y los electrones secundarios
“emitidos”. En MET convencional se obtiene información de los electrones que atraviesan la
muestra y que resultan o bien no desviados o bien dispersados hacia adelante hacia la apertura
de una lente formadora de imagen. Las energías de haz están generalmente, en MET, entre 40
y 200 KeV en microscopios convencionales y entre 200 KeV y 2 MeV en los de alto voltaje,
desarrollados recientemente.

La dispersión de los electrones puede ser elástica o inelástica. En el primer proceso, los elec-
trones no pierden energía de forma muy apreciable; sólo cambian su dirección. En el caso
inelástico se puede, transferir de varias maneras energía a los grados de libertad internos de
los átomos de la muestra. Esta transferencia de energía puede causar excitación o ionización
de los electrones sujetos a enlace, excitación de los electrones libres o vibraciones en la red y
posiblemente calentamiento o daño por radiación de la muestra. La medición de estas pérdidas
de energía puede dar información de la naturaleza química de la muestra. Instrumentos tales
como el microanalizador de rayos X por sonda electrónica analiza las emisiones de rayos X y
permite analizar los elementos químicos que constituyen la muestra.

2.1.2 Dispersión en material grueso y efectos asociados

El interés aquí es describir los mecanismos de dispersión y efectos asociados que son perti-
nentes a la explicación del contraste en la imagen en MEB. En general, se investigan muestras
gruesas y, por tanto, existe una probabilidad pequeña de que se produzca transmisión de elec-
trones y, por consiguiente, la atención se centra en la producción de electrones dispersados
“hacia atrás” y emitidos desde las regiones próximas a la superficie de la muestra (figura
2.1) Los electrones incidentes recorren un camino mayor en el interior de la muestra que en

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36 Metalografía

una muestra de microscopía electrónica de transmisión, y la probabilidad de acontecimientos


inelásticos tales como la ionización se ve incrementada, así como la dispersión plural, múlti-
ple y la difusión. Así, la teoría de la dispersión en muestras gruesas resulta muy compleja. En
cuanto a la MEB los factores importantes son cómo los electrones incidentes pierden energía,
su rango de penetración en el interior de la muestra y su desviación angular.
Haz
incidente
Back scattered o
electrones reflejados

rayos X o
fotones
ópticos
Electrones secundarios
Microscopio
emitidos . electrónico
de barrido

Muestra Efectos
inducidos y
pérdidas

MEB
convencional
y análisis de
energías

Dispersión elástica
incoherente Dispersión
elástica Haz no Dispersión elástica
desviado coherente

Fig. 2.1 Representación esquemática de las diferentes interacciones de un haz de electrones con una muestra
sólida. Las diferentes interacciones producen las diferentes microscopías electrónicas y sistemas de microanálisis

La figura 2.2 representa esquemáticamente un volumen en “forma de pera” dentro del cual los
electrones se ven dispersados. Esta extensión del haz en el interior de la superficie es importan-
te en la resolución en MEB. Esto no significa esto que los productos de la dispersión recogidos
desde la muestra provengan de una región idéntica al volumen de interacción. Por ejemplo,
electrones secundarios creados en el fondo de este volumen no poseen suficiente energía para
escapar hasta la superficie y ser captados por el colector.

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2 Interacción entre electrones y sólidos. Microscopía electrónica 37

Para conocer la penetración de los electrones en un material dado se puede evaluar el “rango
extrapolado”, que consiste en evaluar la tracción de electrones transmitidos a través de un cier-
to material bajo distintos potenciales acelerados y para diferentes espesores de la muestra.

Haz incidente

Electrones secundarios a esta


profundidad

Electrones reflejados a
esta profundidad
Muestra
Muestra

Fig. 2.2 Interacción de un haz de electrones en la materia.


Se ilustran las regiones de los electrones secundarios y reflejados.

Los electrones secundarios son producto de la ionización producida por electrones primarios
que penetran o que han sido reflejados. Los electrones secundarios constituyen una fracción
sustancial de la señal procedente de la muestra, mientras que el resto de la señal son electrones
reflejados, la mayoría de los cuales tienen energías próximas a la energía primaria incidente.

2.1.3 Efectos emisivo y reflectivo

Los principales modos de contraste en MEB dependen de la detección de dos categorías de


electrones. Primero, los electrones primarios reflejados o dispersados hacia atrás con energías
de 50 eV, y, segundo electrones secundarios emitidos con energías menores o iguales a 50
eV pero mayores que la función de trabajo de la superficie de la muestra. Los primarios son
dispersados por átomos de una capa delgada de la muestra (≅ 1μm) y han de ser dispersados
una o múltiples veces a grandes ángulos para volver a emerger de la muestra. Los electrones
secundarios se obtienen como producto de ionización y debido a sus energías relativamente
bajas, deben formarse a muy pequeñas profundidades, (≅ 0,1μm) si es que han de dispersarse
o difundirse hasta la superficie y escapar de la muestra. La figura 2.3 es una representación
esquemática del coeficiente de emisión electrónica, definido como el número de electrones
emitidos por electrón incidente, como función de la energía de aceleración reducida E/Eo. El
pico en E/Eo = 1 indica las pequeñas pérdidas producidas en energía que experimentan los
electrones primarios reflejados y corresponden a dispersión elástica. La distribución angular
de los electrones primarios dispersados hacia atrás para una incidencia normal viene dada por
una relación empírica de la forma
ηp
N(ψ) = cosψ
π

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38 Metalografía

donde ψ es el complementario del ángulo de dispersión, N (ψ) es el número por unidad de


ángulo sólido y ηp es el coeficiente de dispersión hacia atrás. Claramente, la intensidad de los
dispersados primarios aumenta con el ángulo de dispersión. Experimentalmente, se encuentra
que ηp es virtualmente constante al variar E0 y al aumentar el número atómico del material.
Este resultado lleva a la posibilidad de hacer una diferenciación de composición en una mues-
tra como la detección de fases distintas. Por ejemplo, np para el aluminio es 0,17 y para el
uranio es 0,5.

E § 2,5 - 5 eV
Aislante
Aislante
Conductor
Conductor
Secundarios Primarios

ηp

E § 50 eV

E § 5-10 eV

Fig. 2.3 División de las energías entre electrones primarios y secundarios.

En la práctica, generalmente es la fracción de electrones secundarios la que se controla y uti-


liza para la formación de imagen mediante efectos emisivos. La generación o coeficiente de
emisión de electrones secundarios ηs es generalmente mayor que ηp y tiene distintos órdenes
de magnitud para conductores y aislantes: para aislantes, 1<ηs <20 y, para metales, 0,5<ηs<2.
En general ηs es dependiente de la energía reducida E/E0 y en E0 tal como puede verse en las
figuras 2.3 y 2.4. La figura 2.4 muestra un máximo en ηs para un valor particular de E0. Este
comportamiento es general; el aumento en ηs ocurre por que la producción de secundarios a
mayores energías del haz es más probable y la subsiguiente disminución se produce porque la
profundidad media a la cual se forman aumenta y el paso a la superficie es más difícil. E0máx es
típicamente de 500 eV para metales y de 1-2 keV para óxidos y aislantes. El efecto de la fun-
ción de trabajo en las energías electrónicas secundarias se ilustra en la figura 2.3; los valores
menores de este parámetro en semiconductores y aislantes permiten que electrones de menor
energía escapen de la superficie.

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ηs

E0 máx
Fig. 2.4 Campo de los electrones secundarios en función de la energía de los electrones incidentes

El resultado importante en MEB es que ηs en un punto varía con el ángulo de incidencia i del
haz electrónico como

ηs (i )∞ exp[A(1 − cos i )]

A es una constante compuesta por un término de absorción y por la profundidad media desde
la cual los electrones secundarios liberados alcanzan la superficie. Al aumentar i, figura 2.5
aumenta, y por consiguiente, cualquier señal detectada es función de la inclinación de un punto
objeto particular respecto del haz. Esto forma la base de la detección topográfica, como sugiere
la figura 2.6. La ecuación anterior puede expresarse aproximadamente como

N (i) = N(o) sec i

para el número de secundarios en función de i, donde N(o) es el número por unidad de tiempo
obtenido a incidencia normal. El contraste topográfico obtenido en una imagen de MEB es una
función de muchos parámetros del haz e instrumentales, pero la dependencia respecto de la
inclinación de la muestra puede definirse como un contraste C dado por

d ( N (i ))
= C = tani ⋅ di
di

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Haz
Hazincidente
incidente

Superficie
Superficie

i ζ Emisión
Emisión
secundaria
secundaria

Volumen
Volumen de de
interacción
interacción Distancia de
Distancia
de escape
escape

Fig. 2.5 La distancia de escape para una superficie a la que ha incidido un haz de electrones

Haz incidente

Rendimiento alto

Efecto de
colección

Rendimiento
pobre

Muestra

Fig. 2.6 Emisión de electrones secundarios en una superficie irregular

La mínima diferencia detectable es una inclinación superficial, por lo que di = Cmíncot i, donde
Cmín es un mínimo de contraste observable, digamos del 5 %. Para i ≅ 60º, entonces di ≅ 1º y,
así, diferencias bastantes pequeñas en rugosidad superficial pueden detectarse fácilmente. En
muestras con rugosidad a gran escala y superficies con entrantes, puede obtenerse también
contraste por efectos de “colección”, como indica la figura 2.6. Sin embargo, a menudo ello
se obtiene a costa de perder detalle.

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2.1.4 Recombinación y catodoluminiscencia

Muchos de los electrones secundarios que produce el haz incidente no escapan de la muestra
sino que se difunden a través de ella y son finalmente capturados. Si el proceso de captura (por
ejemplo, la recombinación de un electrón y un hueco) viene acompañado de la emisión de un
fotón de frecuencia óptica o casi óptica, entonces tiene lugar la catodoluminiscencia. Efectos
de materiales comúnmente catodoluminiscentes son los compuestos de fósforo utilizados en
los tubos de los rayos catódicos y las pantallas de televisión, plásticos, materiales orgánicos y
semiconductores.

La recombinación radiactiva, por definición, provoca la emisión de fotones de frecuencia de-


terminada por ΔE=hν, donde ΔE es la energía liberada en el proceso. La catodoluminiscencia
puede ser localizada o no dependiente de la capacidad de difusión de los secundarios antes de
recombinarse. A veces, puede ocurrir recombinación no radiactiva y se da energía para crear
un fotón en el sólido cristalino. En cristales catodoluminiscentes tales como Ge, Si, GaAs y
ZnS, que tienen estructuras de bandas bien conocidas, el proceso de recombinación está bas-
tante bien entendido.

En lo referente al contraste, la intensidad local de catodoluminiscencia está a menudo asocia-


da a la topografía superficial y realmente las irregularidades superficiales pueden afectar al
contraste. Se puede esperar, asimismo, contraste de los defectos internos, tales como disloca-
ciones, y de los precipitados, puesto que éstos representan regiones de superficie adicional y
condiciones diferentes de recombinación y dispersión.

2.1.5 Rayos X y emisión de electrones Auger

Las propiedades sencillas de los rayos X y su producción son sobradamente conocidas y, por
tanto, sólo se mencionaran brevemente. Sin embargo, como se ha apuntado ya en la introduc-
ción del presente tema, estas propiedades pueden utilizarse para el microanálisis de la muestra
y, por tanto, son relevantes en microscopía electrónica. La emisión de rayos X tiene lugar
cuando un electrón de una caja automática interna es excitado por un haz electrónico primario
y abandona el átomo, o bien pasa a ocupar un nivel libre más elevado. La vacante dejada la
llena subsiguientemente otro electrón, que cae desde un nivel de energía superior y emite un
fotón de rayos X de energía hν igual a la energía perdida ΔE por el electrón al caer entre las
dos capas o niveles energéticos.

Claramente, desde el punto de vista del análisis microscópico, el aspecto más vital de la emi-
sión de rayos X es que cada elemento posee un único espectro de rayos X que le es propio. Las
energías de rayos X características pueden observarse en la figura 2.7, en función del número
atómico. La parte discreta del espectro, es decir, la presencia clara de líneas Kα y Kβ correspon-
de a transmisiones electrónicas entre capas L y K y entre M y K, respectivamente, y las líneas
L resultan de transiciones entre M y L.

El espectro continuo corresponde a fotones de rayos X procedentes de colisiones inelásticas


entre electrones del haz y de la muestra. La presencia de un espectro único de rayos X sirve,
pues, dos propósitos: permite el análisis de los elementos constituyentes de la muestra y pro-
porciona una fuente potencial de contraste en la imagen.

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Un proceso similar al de la proyección de rayos X, que también ha sido aprovechada en MEB,


es el de la emisión de electrones Auger. Aquí, de nuevo, el punto de partida es la ionización: se
produce el reordenamiento subsiguiente de los electrones que quedan en el átomo y una cierta
cantidad de energía se libera. Mientras que en el caso de los rayos X el resultado final es un
fotón de corta longitud de onda, aquí la energía se utiliza para expeler otro electrón, Auger, del
átomo. Puesto que los átomos de cada especie tienen una distribución de niveles de energía
que les es particular, en consecuencia que habrá un espectro Auger de energías emitidas carac-
terístico para cada átomo. Las mediciones de las energías Auger que están entre 5 y 1.000 eV
establecen un método para el análisis de la muestra. Además, si se selecciona una energía elec-
trónica particular, se puede obtener información de la distribución del material que da lugar a
dichos electrones Auger. Actualmente, existen catálogos de espectros Auger.
0,9

0,8
Longitud de onda de R-X (nm)

0,7

0,6

0,5

0,4

0,3

0,2

0,1

0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90

Z
Fig. 2.7 Longitudes de onda de rayos X en función del número atómico (Z). La curva de más a la izquierda
corresponde a Kα1; la central, a Lα1, y la curva de la derecha, a Mα1

2.2 El microscopio electrónico

2.2.1 Introducción

Los microscopios electrónicos son máquinas complejas, cuya fabricación requiere, entre otras
cosas, fuertes dosis de ingeniería mecánica, electrónica y tecnológica del vacío. Por consi-
guiente, no es ni posible ni apropiado aquí discutir sobre su diseño y construcción.

Sin embargo, debe darse cuenta resumida de los principios básicos de la óptica electrónica y
del equipamiento que constituyen dichos microscopios en orden a poder apreciar mejor el tipo
de información que se puede obtener de la microscopía electrónica y cómo se obtiene dicha
información.

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2 Interacción entre electrones y sólidos. Microscopía electrónica 43

Aunque desde 1931 se ha producido un gran desarrollo de los sistemas ópticos electrónicos,
queda claro, por todo lo anterior, que la demanda ha cristalizado en dos tipos particulares de
instrumentos: el microscopio electrónico de transmisión y el microscopio electrónico de ba-
rrido. A pesar de las diferencias fundamentales de oposición entre ambos (MET y MEB), hay
una serie de características que son comunes para los dos.

Cada uno posee una columna metálica que contiene un cañón de electrones y un conjunto de
lentes magnéticas. La columna está evacuada a una presión inferior a 10 torr, para disminuir
los efectos perturbadores de las colisiones entre el haz y las moléculas de aire. La baja presión
también mejora la vida de los filamentos de los cañones electrónicos.

2.2.2 El cañón de electrones

Un típico cañón de electrones “triodo” para la producción de un haz de electrones viene re-
presentado en la figura 2.8. Consiste en un pequeño filamento de tungsteno, que actúa como
cátodo montado en un cilindro (Wenhelt) que contiene una pequeña apertura. El ánodo es una
placa plana, generalmente conectada a tierra, con una apertura axial a través de la cual pasan
los electrones.

Cilindro Wenhelt
Cilindro Wenhelt
β

Cruce
Cruce

Ánodo
Ánodo

Fig. 2.8 Cañón de electrones

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44 Metalografía

Se aplica un gran potencial negativo (generalmente de100 kV, pero incluso mayor en ciertos
instrumentos) entre el filamento y el ánodo, mientras que el cilindro tiene un ligero potencial
negativo con respecto al filamento. Los electrones son emitidos termoiónicamente del filamen-
to con energía bajas (<1 eV) antes de ser acelerados y “focalizados” por el campo eléctrico del
cañón para formar un “cruce” situado entre el cilindro y el ánodo.

Este cruce, de unos 50 μm de diámetro y a través del cual pasan todos los electrones emitidos,
actúa como una fuente para todo el resto del sistema. Asimismo, ha de tenerse en cuenta que
la forma del filamento puede afectar a la coherencia del haz.

El cañón de electrones juega un papel muy importante en la determinación del comportamien-


to o rendimiento último de un instrumento (en particular, en el MEB). La cualidad principal
de un cañón de un microscopio es el brillo electrónico, que se define como la densidad de
corriente por unidad de ángulo sólido. Es por ello que actualmente se están imponiendo los
filamentos de hexaboruro de lantano a pesar de su alto precio.

2.2.3 Las lentes magnéticas y sus aberraciones

Por varias razones, se prefieren las lentes magnéticas a las electrostáticas en los microscopios
modernos. Son de funcionamiento más seguro; no ofrecen complicaciones de avería eléctrica
y tienen mejores características en cuanto a aberraciones. Un ejemplo típico consiste en un
circuito de hierro con una bobina. El circuito de hierro tiene una abertura con caras polares
paralelas. La componente de inducción magnética a lo largo del eje óptico Bz puede alcanzar
propiedades notables. Las propiedades de las lentes para una energía dada del electrón pueden
especificarse en términos de tres parámetros: el diámetro interior de las piezas polares, D, el
espaciado polar S y el producto del número de vueltas de la bobina y la corriente de excitación
NI. Una ventaja de este tipo de lente es que su distancia focal se puede cambiar a lo largo de
una cierta escala, alternando la corriente de excitación.

Las lentes magnéticas pueden clasificarse en dos grupos, en función de su uso en el micros-
copio: lentes proyectoras o intermedias y lentes objetivo. Los detalles de las diferencias entre
ambas quedan fuera del ámbito del presente curso, pero baste decir que, para el objetivo, son
de interés los elementos inmersos (puesto que la muestra se coloca de hecho, en el interior de la
lente objetivo), mientras que los elementos asintóticos son de interés en las lentes proyectoras.

Debido a las aberraciones, cada punto del objeto no se representa en la imagen como un punto
sino como un disco de confusión. Las diferentes aberraciones dan lugar a discos de distinto
tamaño cada uno dependiente de la divergencia del haz. Aunque todos actúan conjuntamente,
se suelen considerar separadamente.

a) La aberración esférica se produce porque los electrones más lejanos del eje óptico se
alejan más de éste cuanto más doblado es su haz por efecto de la lente y, por tanto,
se ven focalizados en puntos distintos a lo largo del eje óptico: los rayos paraxiales
son enfocados en el llamado plano imagen gaussiano, (figura 2.9). Como resultado
de ello, cada punto del objeto tiene su imagen como un disco de radio MCsα3 en el
plano imagen gaussiano, donde M (= α/β) representa los aumentos de la lente. C es la
constante de aberración esférica. La aberración esférica es la aberración más seria que

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se encuentra en el diseño de lentes y, desgraciadamente, es casi imposible de erradicar.


Es interesante notar que el plano donde el disco de confusión tiene el menor tamaño
se encuentra entre la lente y el plano imagen gaussiano, y el disco de menor confusión
tiene un radio cuatro veces menor que en este último plano.

Rayo aberrante
Plano imagen gaussiano

α
O
β
Rayo paraxial

Disco de confusión

Fig. 2.9 Efecto de la aberración esférica

b) La distancia focal de una lente magnética depende de la energía del electrón y de la


corriente de excitación de la lente. Cualquier variación de estos parámetros producirá
que la imagen sea borrosa, defecto conocido como aberración cromática porque los
electrones ya no son efectivamente monocromáticos. Es por ello que la lente y el vol-
taje acelerador deben ser lo más estables posible para contrarrestar esta aberración.

c) Los efectos de la difracción definen un disco de confusión que está relacionado con la
resolución del microscopio tal como se ha visto anteriormente.

d) Otras aberraciones, tales como el astigmatismo y la distorsión, también existen, pero


son menos importantes en la práctica porque pueden ser controlados adecuadamente.
Una aberración peculiar de las lentes magnéticas es la notación de la imagen que tiene
lugar porque los electrones siguen una trayectoria helicoidal al atravesar la lente. Con
la ayuda de un trabajo previo de difracción, es posible calibrar la rotación que el mi-
croscopio produce.

Por lo que respecta a sus virtudes, las lentes magnéticas tienen una gran profundidad de campo
y una gran profundidad de foco, y ambas características vienen de las pequeñas aperturas que
definen el haz electrónico. Una gran profundidad de campo significa que un objeto delgado (≈
2 μm) en un MET puede estar completamente enfocado para cualquier condición de trabajo de
la lente. La gran profundidad de foco significa que la posición de la placa fotográfica o de la
pantalla de observación no es crítica. En el caso del ME, esto significará que pueden estudiarse
superficies rugosas.

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2.2.4 Breve descripción física del microscopio electrónico de barrido

La figura 2.10 muestra un diagrama esquemático de la columna de un MEB. Aunque aquí se


representan dos lentes, este número no es, en ningún modo, estándar. El cañón de electrones
trabaja entre 0-50 kV, mientras que la muestra se mantiene al potencial de tierra. El micros-
copio consiste esencialmente en un instrumento formador de una sonda, es decir, cada lente
lleva a cabo una acción condensadora que desmagnifica o reduce sucesivamente el tamaño de
la fuente del haz (d0≈ 50 μm) hasta focalizar un punto de tamaño sobre la muestra. La relación
entre d y d0 es

d = M 1 M 2 d0

donde M1 y M2 son las desmagnificaciones o reducciones de las lentes. Estrictamente ha-


blando, la ecuación anterior sólo es válida en ausencia de aberraciones, cuando d es el tama-
ño de punto gaussiano. En la realidad, existen aberraciones y el tamaño de punto df´ sobre
la muestra es algo mayor que d; M1 y M2 están controlados por las corrientes de excitación
de la lente y la última depende también de la distancia de trabajo L. El haz electrónico que
cae sobre una muestra se conoce a menudo como sonda y tiene una corriente típica de unos
100 pA.

CRT
Bobinas de
barrido
Generador de
barrido
D

Colector Amplificador
Muestra

Fig. 2.10 Esquema de un microsopio electrónico de barrido

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A pesar de la acción de desmagnificación de la lente final, a veces se le denomina, objeti-


vo, posiblemente porque se utiliza para focalizar la muestra. La distancia de trabajo L y el
diámetro de la apertura de la lente final D, tienen una fuente control sobre la divergencia
del haz, que a su vez determina la densidad de corriente sobre la muestra. Valores comunes
para D son 50, 100 y 200 μm, y para L, unos 10 mm. aunque puede variar; β es de unos
10-2 rad.

Este microscopio recibe su nombre por la acción de dos conjuntos de bobinas de barrido (scan-
ning) incorporadas en la velocidad de la lente final. En la disposición más común, cuando se
energizan mediante un generador de barrido adecuado, las bobinas hacen que el haz pivote
alrededor del centro de la apertura de la lente oficial. En consecuencia, el haz es defectado so-
bre la muestra y la rastrea siguiendo una trama. Esta acción de rastreo es similar a la que tiene
lugar en un tubo de televisión donde el haz de electrones barre o rastrea el área de la pantalla
en 625 líneas.

Muchos de los efectos físicos que tienen lugar cuando la sonda choca sobre la superficie de
la muestra en un punto dado dan lugar a señales que pueden ser recogidas y amplificadas
para dar información de cada punto. Cada señal puede recogerse simultáneamente y pasarse
a las rejillas de control de distintos tubos de rayos catódicos, que actúan como pantallas
de observación y son rastreados sincrónicamente con el haz electrónico de la columna. De
esta manera, se va construyendo el mismo cuadro de rastreo sobre la pantalla del tubo de
observación que el que efectúa la sonda sobre la muestra, y las variaciones en brillo que se
observan son debidas, pues, a variaciones en la señal de punto a punto sobre la superficie de
la muestra. En aras a una mayor simplicidad, en la figura se han mostrado un solo colector
y un solo sistema amplificador. Cada instrumento tiene, por lo menos, dos tubos de rayos
catódicos: uno para la observación por vídeo, con un largo tiempo de persistencia, y la otra,
para la toma de fotografías.

Para la mayoría de propósitos, el modo de operación normal es el modo emisivo, en el cual se


recogen principalmente electrones secundarios. Los electrones son atraídos desde la muestra
conectada a tierra hacia una capa metálica con una rejilla metálica sobre su apertura, que se
mantiene a + 250 V. Los electrones que penetran a través de la rejilla se ven acelerados a
través de una diferencia de potencial de unos 10 kV sobre un centelleador plástico recubierto
de una película delgada de aluminio. La luz creada en el centelleado pasa a través de un tubo
de luz a un fotomultiplicador, donde se convierte en una corriente eléctrica que puede ya ser
amplificada. El tiempo de “vuelo” de los electrones es muy corto, del orden de los 10-7 s.
Este sistema puede utilizarse también para detectar primarios dispersados hacia atrás, si el
potencial de la rejilla se establece levemente negativo para rechazar la recogida de secunda-
rios de baja energía.

Además, si el centelleador y el tubo de luz se eliminan, la radiación catodoluminiscente pue-


de hacerse llegar directamente al fotomultiplicador. Otras modificaciones sobre el diseño bá-
sico permiten mejorar el contraste del campo eléctrico y magnético. Se han desarrollado otros
sistemas colectores, en particular detectores de estado sólido o semiconductores. Puesto que
la detención se realiza electrónicamente -no se forma una imagen en sentido óptico usual-, en
el MEB es posible llevar a cabo el procesado de las señales en mayor medida que en el MET,
y se pueden sumar o restar señales para satisfacer los requisitos deseados.

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48 Metalografía

La magnificación del microscopio está controlada por el generador de barrido, que hace variar
la relación entre el tamaño rastreado sobre la muestra y el tamaño sobre el vídeo del tubo
de rayos catódicos, siendo este último de 100 mm x 100 mm. Si el generador suministra un
voltaje que da una trama sobre la muestra de 10μm x10μm, la magnificación lineal efectiva es
de 104 aumentos.

Obviamente, a medida que aumenta la magnificación, disminuye progresivamente el ángulo


de barrido entre el haz y la muestra. En aparatos estándar, la magnificación suele ser de 20
a 50.000 aumentos. Para obtener magnificaciones menores, la muestra ha de ser alejada o
bajada, lo que significa aumentar la distancia de trabajo y aumentar la aberración esférica.
Además del movimiento vertical, la muestra puede girar o inclinarse con respecto al haz
incidente.

En común con el microscopio electrónico de transmisión, el MEB tiene una gran profundi-
dad de foco (hasta varios milímetros). Indudablemente, esta propiedad es una de sus mejores
ventajas.

2.2.5 Méritos y ventajas de los microscopios electrónicos

La ventaja más importante de un microscopio electrónico es, naturalmente, su excelente reso-


lución cuando se la compara con la de un microscopio óptico. También se valora muy espe-
cialmente la gran profundidad de foco del MEB. Sin embargo, hay un precio a pagar aparte del
puramente financiero, es en la preparación y adecuación de las muestras. Esta restricciones son
más severas en el MET, donde deben producirse réplicas o bien secciones muy delgadas que a
menudo requieren mucho tiempo y esfuerzo de preparación.

El MEB acepta muestras mucho mayores y ofrece mayor maniobrabilidad en cuanto a su


posicionamiento. No debe olvidarse la dificultad que la observación de materiales orgánicos,
y especialmente biológicos, representa no sólo de preparación sino también por que están
sometidos al haz electrónico que producirá daño apreciable a la muestra.

El campo de aplicación de la microscopía electrónica de barrido es muy amplio: los requisi-


tos que deben cumplir necesariamente las muestras son mucho menos restrictivos que en la
microscopía electrónica de transmisión; y de hecho, virtualmente cualquier material que no
colapse o se descomponga por efecto del haz electrónico o por el vacío del instrumento puede
ser estudiado utilizando efectos emisivos.

El MEB puede utilizar cualquiera de toda una serie de diferentes tipos de señales para produ-
cir una imagen de la muestra. En cada caso, el microscopio se utilizará en un modo específico
de operación.

2.2.5.1 Los modos reflexivos y emisivos

Estos modos se discuten conjuntamente porque están muy relacionados en lo referente a la


realización práctica en el microscopio. En el modo emisivo, la rejilla del colector se mantiene
a un potencial de + 250 V, mientras que en el modo reflexivo el potencial de rejilla es de –25
V, lo que rechaza a los electrones secundarios de baja energía.

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2 Interacción entre electrones y sólidos. Microscopía electrónica 49

2.2.5.2 Contraste topográfico y de número atómico

Las características de los electrones reflejados y secundarios son sensibles a variaciones en el


número atómico (es decir, composición) y a la topografía. Sin embargo, el modo reflexivo es
mucho más eficiente en la detención de contraste del número atómico, mientras que el modo
emisivo se utiliza cuando se requiere información topográfica. Cuando se utiliza el modo
emisivo, el contraste topográfico es tan fuerte que puede dominar cualquier otro mecanismo
de contraste. La diferencia en resolución entre los dos modos se debe a que los electrones
secundarios y reflejados se originan a distintas profundidades de la muestra. En realidad,
la aplicación convencional del MEB explota básicamente el contraste proporcionado por el
modo emisivo.

Antes de tomar una micrografía en el modo emisivo han de comprobarse varios parámetros ex-
perimentales para optimizar las condiciones del contraste. Los más importantes son el tamaño
de la apertura, la distancia de trabajo, el voltaje del haz, la inclinación de la muestra y el tiempo
de rastreo. En condiciones ideales, y con una muestra conductora adecuada, se puede obtener
la resolución de 10 nm. Otro punto práctico importante es que, si la muestra es no conductora,
ha de recubrirse con una fina capa (≈20 nm) de oro-paladio u otro material conductor en orden
a proporcionar un camino hacia tierra de cualquier carga inducida por el haz. Si la muestra se
carga, ello afectará negativamente a la resolución.

Parece, pues, natural que cualquier aspecto en ciencia de materiales que tenga que ver con el
estudio de superficies se beneficie de modo emisivo de la microscopía de rastreo. Ejemplos
particulares en metalurgia son la morfología de los precipitados y la fractografía.

Las ventajas de la microscopía de barrido se manifiestan claramente en el estudio de fibras,


polímeros y textiles. Debido a su fragilidad y naturaleza no plana, otros métodos de observa-
ción son mucho más difíciles. A diferencia del MET, las observaciones de muestras gruesas
que se hacen con el MEB son de naturaleza cualitativa, y las únicas mediciones que se acos-
tumbran a hacer son de longitud. Sin embargo, esto no significa que hacerlo sea trivial, y las
relaciones correctas angulares y de profundidad de aquello que se observa en las micrografías
no es fácil

2.2.5.3 Otros tipos de contraste en los modos emisivo y reflexivo

Existen otros tipos de contraste en los modos de operación emisivo y reflexivo que permiten
obtener otro tipo de información de la muestra. Cabe citar el contraste de campo electrónico
y magnético: en caso de que la muestra tenga campos eléctricos o magnéticos por encima
de su superficie, se producirán efectos de contraste importantes, debido a que los electrones
secundarios emitidos ven alteradas sus trayectorias por la presencia de dichos campos. El
contraste de campo es una técnica especializada pero permite observar, por ejemplo, dominios
magnéticos en la superficie del material. El contraste de voltaje o potencial es de especial va-
lor en el estudio de materiales semiconductores. Este contraste se explica por el gradiente de
potencial que se puede crear entre la muestra y su vecindad, por ejemplo, la parte inferior de
la última lente. Se utiliza, por ejemplo, para examinar uniones p-n en transistores. Finalmente,
cabe considerar los electron chanelling patterns o ECP. Estos efectos constituyen un campo de
crecimiento dentro de la microscopía electrónica de barrido, pues aportan información crista-

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lográfica de gran valor así como información sobre la estructura de los defectos en la superficie
de la muestra. En cierta manera, los EPC se parecen a los diagramas de kikuchi en microscopía
electrónica de transmisión.

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3 Metalografía de los aceros. Estructuras de equilibrio 51

3 Metalografía de los aceros. Estructuras de equilibrio

3.1 Introducción

Los aceros son aleaciones hierro-carbono y constituyen la familia industrialmente más im-
portante de todas las aleaciones metálicas. La mayoría de las aleaciones de hierro derivan del
diagrama Fe-C que puede ser modificado por distintos elementos de aleación.

El carbono puede presentarse de tres modos distintos en las aleaciones Fe-C:

a) En solución intersticial.
b) Combinado con el hierro formando carburo de hierro Fe3C.
c) Como carbono libre o grafito.

La posibilidad de que el carbono esté libre o combinado da lugar a dos diagramas distintos: el
diagrama Fe-grafito, estable, y el diagrama Fe-Fe3C, metaestable. Prácticamente, hasta el 2% de
carbono las aleaciones siguen el diagrama metaestable y dan lugar a los aceros. Por encima del
2% de carbono, las aleaciones pueden seguir el diagrama estable o el metaestable, en función de
las condiciones de solidificación. Las aleaciones ricas en carbono se denominan fundiciones.

3.2 Diagrama de equilibrio Fe-Fe3C

Este diagrama de equilibrio aparece en la figura 3.1.

Como se puede observar en el diagrama, la fase δ, de estructura cúbica centrada en el cuerpo,


existe entre 1.934 ºC y 1.538 ºC y se denomina ferrita δ. La solubilidad máxima del carbono
es de 0,09 % a 1.495 ºC.

La fase γ (cúbica, centrada en las caras), denominada austenita, tiene su campo de existencia
entre 727 ºC y 1.495 ºC, con una solubilidad máxima de 2,11 % de C a 1.148 ºC.

La fase α, de estructura cúbica centrada en el cuerpo, llamada ferrita α, existe por debajo de
912 ºC y la solubilidad máxima del carbono en esta fase es de 0,0218 % a 727 ºC.

El carburo de hierro Fe3C es un compuesto intersticial denominado cementita y no presenta


ninguna solubilidad. Su punto de fusión (calculado) es de 1.277 ºC. Contiene el 6,69 % de
carbono, es decir, el 25 % de átomos de C, tal como indica su fórmula. Es la más dura y frágil
de las fases presentes.

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Fig. 3.1 Diagrama de equilibrio Fe-Fe3C

Al ser el diagrama Fe-Fe3C el más conocido y estudiado, se han dado nombres propios no sólo
a las fases citadas sino también a las mezclas de fases. Así, se denomina ledeburita a la mezcla
eutéctica de 4,3 % de C, compuesta por austenita y cementita. La mezcla eutectoide de 0,77 %
de C es la perlita y está compuesta por ferrita y cementita.

Las aleaciones de Fe-Fe3C con contenido en carbono inferior al 2,11 % reciben el nombre de
aceros y se clasifican en:

3.3 Estructuras hipoeutectoides

Cuando contienen menos del 0,77 % C. La microestructura de estos aceros está formada por
ferrita y perlita, el contenido de carbono puede evaluarse por las proporciones relativas de
ferrita y perlita.

En la figura 3.2 se puede observar una estructura metalográfica de un acero ferrítico que
contiene un contenido de carbono de 0,08 % C, en el que se aprecian los granos equiaxilares
ferríticos y la parte gris correspondiente a la zona perlítica.

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3 Metalografía de los aceros. Estructuras de equilibrio 53

Fig. 3.2 Acero hipoeutectoide con un contenido de carbono del 0,08 %

Al aumentar el contenido de carbono del acero hipoeutectoide, la proporción de los granos


ferríticos va disminuyendo, al tiempo que aumenta la proporción de constituyente eutectoi-
de, la perlita. En la figura 3.3 puede observarse un acero con un contenido en carbono de
0,35 %.

Fig. 3.3 Acero hipoeutectoide de un contenido de carbono de 0,35 %

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Asimismo, la fase ferrítica en las figuras 3.2 y 3.3 se muestra siguiendo una estructura equiaxial,
pero puede darse, por diferentes velocidades de enfriamiento formadas a partir de los antiguos
granos de austenita la formación de placas de Widmanstatten desde la fase alotromorfa de fe-
rrita creada en los límites de grano. Estas placas crecen hacia el centro de los granos. El acero
que se presenta con esta estructura puede observarse en la figura 3.4 y corresponde a una com-
posición química de 0,28 % C. La fase gris correspondería al constituyente perlítico.

Fig. 3.4 Acero hipoeutectoide con la fase ferrítica con morfología de placas de Widmanstatten

3.4 Estructuras hipereutectoides

Hipereutectoides, cuando el contenido de carbono es superior al 0,77 % C. La microestructura


de estos aceros está constituida por granos de perlita rodeados por una red de cementita. Si
bien la solubilidad máxima del carbono en el hierro es del 2,11 %, los aceros industriales rara
vez contienen más del 1,5 % C. En la figura 3.5 se muestra un acero hipereutectoide con un
1,02 % C, en el que aparecen en los límites de grano el compuesto Fe3C denominado cementita
y el resto del acero con el constituyente eutectoide.

Dentro de los aceros hipereutectoides y cuando la composición química del acero es de 4,3 %,
se produce una transformación eutéctica en que el líquido se convierte en austenita y cementi-
ta. La austenita, cuando llega a la temperatura de 727ºC se transforma siguiendo el eutectoide a
una fase ferrítica y otra de cementita. A la microestructura resultante se le denomina ledeburita
y su microestructura se puede observar en la figura 3.6. La fase de color clara es la cementita
y la fase más oscura es constituyente perlítico. Este tipo de acero no tiene una aplicación im-
portante debido a la extrema dureza y a la fragilidad que presenta.

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Fig. 3.5 Acero hipereutectoide con una composición en carbono del 1,05 %

Fig. 3.6 Acero con un contenido en carbono de 4,3 %. Estructura ledeburítica

3.5 Estructuras eutectoides

Eutectoides, cuando la composición es de 0,77% C. Toda la microestructura es de constitu-


yente perlítico. La perlita, como se ha comentado, está constituida de ferrita α y Fe3C. La
microestructura del constituyente perlítico puede observarse en la figura 3.7 para un acero con
la composición química del eutectoide, es decir, 0,77 % C.

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Fig. 3.7 Acero eutectoide

A más aumentos, se puede observar la morfología eutectoide de la figura 3.8.

Fig. 3.8 Acero eutectoide

Las transformaciones alotrópicas y la existencia de un punto eutectoide son la base de los


tratamientos térmicos de los aceros. Por su importancia, en dichos tratamientos se denominó
de punto crítico inferior A1 al punto eutectoide 727ºC y punto crítico superior A3, a la línea de
separación entre la región monofásica γ y la región básica α + Fe3C.

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4 Metalografía de los aceros (II). Estructuras de no equilibrio 57

4 Metalografía de los aceros (II). Estructuras de no-equilibrio

4.1 Introducción

En condiciones de enfriamiento lento pueden predecirse los cambios de fase que tienen lugar
en los aceros mediante el diagrama de equilibrio hierro-carbono, analizado en el capítulo an-
terior. No obstante, si las transformaciones no se producen en condiciones de equilibrio, tal
como ocurre cuando el enfriamiento se realiza rápidamente, se forman nuevas fases metaesta-
bles y otros constituyentes. Las estructuras así desarrolladas son de especial importancia en la
teoría del endurecimiento de los aceros.

Debido al aumento de la velocidad de enfriamiento, se hace cada vez menor la distancia in-
terlaminar de la perlita, de forma que, para determinadas velocidades, apenas es resoluble
en el microscopio óptico, incluso utilizando grandes aumentos. Esta estructura se denomina
perlita fina. Si las velocidades de enfriamiento son muy rápidas, la estructura puede formarse
en morfología articular. Esta transformación a partir de la austenita se denomina martensítica.
Asimismo, existe una transformación entre la perlítica y la martensítica que se denomina bai-
nítica. Estas diferentes microestructuras presentan importantes variaciones en las propiedades
mecánicas: la martensita presenta una elevada dureza que disminuye para la estructura bainí-
tica y es menor aun para la estructura perlítica. El aumento de dureza y resistencia mecánica
también conlleva menores valores de tenacidad y facilita las roturas frágiles. Asimismo, la
perlita grosera presenta menor dureza que la perlita fina; esta variación de propiedades con la
microestructura y, en último término, con los tratamientos térmicos de los aceros, es uno de
los fundamentos de la metalurgia de los aceros, ya que podemos encontrar los tratamientos
térmicos más adecuados para una aplicación concreta de un determinado acero.

4.2 Tiempo/transformación/temperatura (TTT)

Lo expuesto anteriormente permite ver que el diagrama de equilibrio hierro-carbono no es su-


ficiente para explicar el enfriamiento de la austenita. En los diagramas tiempo/transformación/
temperatura (figura 4.1), se fijan las líneas de comienzo y fin de la transformación, que sólo
son válidas para una única composición del acero. En ellos, se diferencian las regiones de
estabilidad e inestabilidad de la austenita, se indica el tipo de estructura en que se transforma
la austenita a cada temperatura y se puede predecir los tiempos que ha de permanecer el acero
a una temperatura determinada para que la transformación se complete.

Puede comprobarse que un enfriamiento muy rápido producirá la transformación de la aus-


tenita en martensita, que comenzará a una temperatura denominada Ms (martensite start) y

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58 Metalografía

se completará a una temperatura Mf (martensite finish). Si la temperatura de enfriamiento es


menor que Ms pero no alcanza la temperatura Mf,, en la estructura martensítica quedará una
parte de austenita retenida.

Las curvas correspondientes a las transformaciones llamadas de la S adoptan formas y dispo-


siciones muy variadas, según la composición de los aceros.

En dicho diagrama existen 3 regiones:

a) La situada a la izquierda de las curvas, en la cual la austenita es inestable.


b) La situada entre las dos curvas, en la que existe austenita, ferrita y cementita.
c) La situada a la derecha de las curvas, correspondiente al final de la transformación
austenítica en ferrita y cementita. Luego, al combinarse éstos de una manera u otra,
aparecerá perlita o bainita.

Se distinguen dos tipos de diagramas TTT:

a) isotérmicos.
b) de enfriamiento continuo.

Figura 4.1. Diagrama TTT

4.2.1 Diagrama isotérmico TTT

Este diagrama (figura 4.1) presenta la transformación de la austenita en los diferentes produc-
tos de transformación (perlita, bainita o martensita) por enfriamiento rápido hasta una deter-
minada temperatura y el mantenimiento en ella. Mediante este diagrama, tan sólo se pueden

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4 Metalografía de los aceros (II). Estructuras de no equilibrio 59

determinar los tiempos necesarios para que se inicie y concluya una determinada transforma-
ción, y sólo es aplicable cuando el diámetro de la pieza es pequeño.

4.2.2 Diagrama de enfriamiento continuo TTT

Este diagrama (figura 3.2) permite explicar la transformación que tiene lugar en el temple ordi-
nario de los aceros, ya que en las piezas de grandes dimensiones, ni el enfriamiento a lo largo
de toda la sección puede ser tan rápido como el que se representa en el diagrama isotérmico,
ni la redistribución del carbono tampoco puede ser tan rápida, puesto que la temperatura ne es
constante. Cada curva representa una velocidad de enfriamiento y el diagrama lo asocia a la
estructura que se obtendrá. Mediante estos diagramas puede establecerse la velocidad crítica
de temple: es la mínima velocidad de enfriamiento para que se produzca la transformación
completa de un determinado acero en martensita.

En el estudio de los diagramas tiempo/transformación/temperatura, se consideran tres zonas:

a) Zona perlítica
b) Zona baínitica
c) Zona martensítica

Figura 4.2. Diagrama CCT

4.3 Zona perlítica

La precipitación de cristales de ferrita y cementita se origina por un proceso de difusión en


las zonas de mayor energía de la red austenítica, tales como los límites de grano, inclusiones,
puntos perturbados de la red, etc. El carbono se encuentra en la austenita disuelto uniforme-
mente, por lo que en todas las regiones del producto en las que deba formarse ferrita tienen
que emigrar los átomos de carbono que formarán la cementita. El desplazamiento del carbono
se produce en un proceso de difusión y necesita un tiempo de incubación.

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De este modo, se forma la perlita como una mezcla de láminas alternadas de ferrita y cementita
que crecen en todas las direcciones hasta alcanzar el final de la descomposición. A tempera-
tura elevada, la morfología presenta el carácter de láminas alternadas bien destacadas (figura
2.7). El espesor y la magnitud de las láminas disminuyen conforme se produce la reacción a
temperaturas más bajas.

Al disminuir la temperatura de transformación, la formación de perlita se hace cada vez más


difícil, debido a la dificultad asociada a la difusión del carbono en la austenita para concentrar-
se y formar la cementita. Cuando esto ocurre, surge una nueva transformación.

4.4 Zona bainítica

En esta zona, la transformación se produce por cizallamiento, que está simultáneamente li-
gado a un proceso de difusión del carbono, aunque con una velocidad de enfriamiento mayor
que en la zona de las perlitas. Esta difusión es necesaria para que se produzcan regiones po-
bres y regiones ricas en carbono. En las zonas pobres, se produce la transformación austeni-
ta-ferrita y, en las zonas ricas, la formación de carburo

Después de la redistribución del carbono por el citado proceso de difusión, se forma ferrita
muy sobresaturada en carbono por un proceso de cizallamiento y se produce la precipitación
del carbono en forma de carburo. Es decir, en esta transformación, la formación de ferrita es
anterior a la cementita.

La estructura resultante es de tipo acicular y está constituida por agujas de ferrita con carburos
de forma esferoidal precipitados en la ferrita. Estos carburos son más finos y presentan una
distribución más uniforme cuanto más baja es la temperatura de transformación. La microes-
tructura de la figura 4.3 nos muestra una estructura bainítica.

Figura 4.3. Estructura bainítica

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4.5 Zona martensítica

Cuando la velocidad de enfriamiento es superior a la crítica de temple, no existe difusión de


carbono, y la austenita se transforma en martensita sin que se produzca variación en la posi-
ción de los átomos de carbono, y la red queda sobresaturada de carbono. Esta sobresaturación
hace que la red se deforme tetragonalmente, y la deformación será mayor cuanto mayor sea el
contenido en carbono del acero. La estructura así formada se conoce como martensita tetrago-
nal (figura 4.4).

La martensita se forma en un intervalo de temperaturas (figura 4.1). La temperatura de co-


mienzo de la transformación martensítica se conoce como temperatura de formación de la
martensita, temperatura Ms. Esta temperatura depende del tipo de acero y disminuye al aumen-
tar el contenido de carbono. Al aumentar el contenido de otros elementos de aleación, tales
como el Cr, el Mn, y el Ni, se produce también un descenso de la temperatura de formación
de la martensita.

En los procesos de temple en que se forma martensita, se debe tener cuidado de los cambios
de volumen producidos por la transformación, ya que las diferencias de volumen son consi-
derables. En ocasiones, se producen grietas de temple debido a que no se pueden ajustar estos
cambios de volumen; para ello, los temples han de realizarse en medios menos severos, por
ejemplo en aceite, o temples al aire, que permiten acomodación a los cambios de volumen.

Como la martensita presenta una dureza elevada y por tanto, fragilidad, las aplicaciones tec-
nológicas quedan reducidas por esta falta de tenacidad. Para poder conseguir un buen compro-
miso entre propiedades mecánicas y tenacidad se realizan tratamientos térmicos denominados
de revenido. Estos tratamientos producen un reblandecimiento del acero por precipitación de
carburos de hierro en las superfcies de las agujas de martensita. En la figura 4.5 se observa una
martensita revenida.

Figura 4.4. Estructura martensítica.

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62 Metalografía

Figura 4.5. Estructura de martensita revenida.

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5 Metalografía de fundiciones 63

5 Metalografía de fundiciones

5.1 Introducción

Las fundiciones se basan en el diagrama de equilibrio hierro-carbono grafito, y no en el diagra-


ma hierro-carburo de hierro, que corresponde a los aceros. Este diagrama se diferencia del
anterior en que existe carbono libre y en que la solubilidad del hierro en el grafito es cero. Por
otra parte, la línea eutéctica se sitúa 6º C por encima de la del diagrama Fe-Fe3C. Igualmente,
la línea eutectoide está situada 11º C por encima.

La figura 4.1 muestra ambos diagramas superpuestos. El diagrama hierro-grafito es el diagra-


ma estable, mientras que el Fe-cementita es el metaestable.

Fig. 5.1 Diferencias entre el diagrama hierro-carbono y el diagrama hierro-cementita

Las fases ricas en hierro, es decir, ferrita, austenita y ferrita δ, son las mismas que en el diagra-
ma Fe-Fe3C, salvo que la solubilidad del carbono en la austenita es del 2,08 % a 1.154º C y en
la ferrita es de 0,032% a 738º C.

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64 Metalografía

Las aleaciones Fe-grafito sólo existen a partir de 2,08 %C y reciben el nombre de fundiciones.
Los márgenes prácticos de contenido de carbono oscilan entre el 2,5 % y el 4 %. Pese a que el
diagrama Fe-grafito es el diagrama estable, la solidificación tiende a producirse según el diagra-
ma Fe-cementita debido a que la nucleación del grafito es una fase no metálica de más difícil
nucleación que la cementita. Para evitarlo, se añaden elementos grafitizantes como Si, Al y Ni,
especialmente el primero, que facilitan la transformación líquido-sólido siguiendo el diagrama
estable. Por este motivo, las fundiciones son en realidad, aleaciones ternarias Fe-C-Si.

5.2 Fundiciones de hierro

Las aleaciones más utilizadas para la conformación por moldeo son las fundiciones de hierro.
Como la solidificación de este tipo de aleaciones puede seguir el diagrama estable Fe-grafito
o el metaestable Fe-cementita, las fundiciones se clasifican, según su modo de solidificación,
en dos grupos:

a) Fundiciones cementíticas o fundiciones blancas,


si siguen el diagrama Fe-cementita.
b) Fundiciones grafíticas, si solidifican según el diagrama Fe-grafito.

Con mucho, estas últimas son las más importantes y se clasifican, a su vez, según la forma del
grafito en:

a) Fundiciones de grafito laminar, llamadas fundiciones grises


por el aspecto de su fractura.
b) Fundiciones de grafito esferoidal, o fundiciones nodulares,
en las que el grafito aparece en forma de esferoide.
c) Fundiciones de grafito compacto o vermicular,
que tienen el grafito en forma de bastoncitos redondeados.

Existe otro tipo de fundición, la maleable, que se obtiene por recocido de una fundición blanca,
es decir, solidifica siguiendo el diagrama metaestable para transformarse a alta temperatura,
según el diagrama estable.

5.3 Carbono equivalente

Como ya se ha indicado, las fundiciones son, en realidad, aleaciones ternarias Fe-C-Si que
contienen, además, Mn, S y P. Para poder situar las fundiciones industriales en el diagrama Fe-
C, es preciso efectuar una corrección debido al efecto del Si y el P en los puntos del diagrama.
Como el silicio ejerce una acción comparable a una tercera parte del carbono y el fósforo a la
mitad, se ha definido el carbono equivalente CE según la relación:

CE = C + 1/3 Si + 1/2 P

Las fundiciones cuyo CE sea inferior a 4,26 son hipoeutécticas, mientras que las que superen
este valor son hipereutécticas.

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5 Metalografía de fundiciones 65

5.4 Solidificación de las fundiciones

La primera fase que solidifica, incluso en las fundiciones hipereutécticas, es la austenita ya


que nuclea más fácilmente que el grafito o la cementita. Lógicamente, al estar situada la línea
eutéctica del diagrama estable por encima de la correspondiente al diagrama metaestable, el
carbono debiera cristalizar en forma de grafito. Sin embargo, como la diferencia entre ambas
líneas eutécticas es de sólo de 6º C y es necesario un cierto sobreenfriamiento para que se ini-
cie la solidificación, puede suceder que se haya atravesado la línea eutéctica metaestable antes
de que nuclee el grafito. Entonces, al ser más fácil la nucleación de la cementita que la del gra-
fito debido a que éste es 100% carbono h cristaliza en el sistema hexagonal simple, mientras
que la cementita contiene sólo el 25% de átomos de C y su estructura es rómbica, se formará
cementita antes de grafito y se obtendrá fundición blanca.

Afortunadamente, la presencia de silicio al separar las líneas eutécticas favorece la solidifica-


ción según el diagrama estable. Los elementos que, como el Si, el Ni, el Cu y el Co separan
la líneas eutécticas, se denominan grafitizantes, debido a que promueven la solidificación del
grafito, en tanto que los elementos como el Cr, el V y el Ti que tienden a juntarlas, se llaman
antigrafitizantes.

La solidificación según el diagrama Fe-carbono grafito o Fe-cementita depende, además de


la presencia de elementos grafitizantes o antigrafitizantes, de la velocidad de enfriamiento,
ya que ésta afecta al subenfriamiento y, por tanto, a que se cruce o no la línea eutéctica de la
cementita.

Si la velocidad de enfriamiento es mayor, es posible que la solidificación del eutéctico se inicie


por debajo de la línea metaestable, lo que dará lugar a una zona cementítica, denominada zona
templada. Luego, la recalescencia puede volver a situar la temperatura del líquido por encima
del eutéctico de cementita, y proseguirá la solidificación,según el diagrama estable hasta el
final. En este caso, se obtendrá fundición blanca en las aristas y partes delgadas de las piezas,
que son las que se enfrían más rápidamente, y gris en el resto. Si la velocidad de enfriamiento
es mucho mayor, o no hay suficiente cantidad de elementos grafitizantes, se obtendrá fundi-
ción blanca.

Normalmente, a medida que avanza la solidificación, el calor latente cedido al líquido es sufi-
ciente no sólo para provocar la recalescencia sino también para mantener la temperatura. Ha-
cia el final de la solidificación, la reacción es más lenta y la temperatura disminuye. Entonces,
puede suceder que el líquido residual se enfríe por debajo de la línea metaestable y al final de
la solidificación aparezcan carburos intercelulares.

Igualmente, como los elementos de aleación se reparten de modo distinto en el líquido y en


el sólido, pueden producirse segregaciones. Mientras que los elementos grafitizantes tienden
a segregarse en el sólido, los antigrafitizantes y aquellos que no se disuelven en la austenita:
C, S, P, Mg, Sn, etc.) se segregan en el líquido. Todo ello puede ocasionar que la temperatura
eutéctica metaestable aumente al tiempo que la estable disminuye, de modo que al final de la
solidificación se produzca la formación de carburos intercelulares. La presencia de cementita
en las aristas de las piezas y de carburos intercelulares en el interior disminuye la maquinabi-
lidad de las fundiciones.

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5.5 Tipos de fundiciones grafíticas

5.5.1 Fundiciones de grafito esferoidal

La forma del grafito determina el tipo de fundición y las propiedades de la misma. Al cris-
talizar en el sistema hexagonal, la depositación de los átomos de carbono sobre el germen
puede efectuarse siguiendo los planos basales o las caras prismáticas. Los planos basales, al
ser más densos, lo lógico sería que el crecimiento se realizase según estos planos. En este
caso, el germen crecería radialmente y daría lugar a un esferoide de grafito. Para que esto
suceda, es necesario un metal líquido perfectamente desoxidado y desulfurado, ya que el
oxígeno y el azufre disminuyen la tensión superficial e impiden el crecimiento según los
planos de la base. En la figura 5.2 se muestra una estructura de grafito esferoidal en una
matriz de ferrita.

Fig. 5.2 Estructura de grafito esferoidal en matriz ferrítica

Debido a la necesidad de obtener un metal libre de impurezas, hasta la década de los cincuenta
no fue posible obtener grafito esferoidal mediante la adición de elementos tales como Mg y
Ce, que al combinarse con azufre y oxígeno, permiten la formación de esferoides de grafito. A
estos elementos se les llama nodulizantes.

La elaboración de la fundición de grafito esferoidal exige, tras el tratamiento de nodulariza-


ción, una fuerte inoculación, es decir, la formación de gérmenes heterogéneos ya que, al ser el
líquido muy bajo en S, la creación de gérmenes es más difícil y, en consecuencia, el riesgo de
solidificación blanca es mayor que en otros tipos de fundiciones. Para favorecer la nucleación
de la fundición nodular la composición suele ser ligeramente hipereutéctica.

Pese a que el grafito es blando y frágil, dado que los esferoides de grafito no rompen la conti-
nuidad de la matriz, las propiedades de la fundición nodular son similares a las del acero.

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En la figura 5.3 se puede observar una estructura de grafito esferoidal con matriz perlítica que
ha seguido un enfriamiento en las condiciones de equilibrio. En condiciones de enfriamiento
rápido, podemos obtener microestructuras de carbono grafito con la matriz bainítica (figura
5.4) o martensítica (figura 5.5 y 5.6) en función del tratamiento térmico que a partir de la
austenita se realiza a partir de la austenita.

Fig. 5.3 Fundición esferoidal de matriz perlítica

Fig. 5.4 Fundición esferoidal de matriz bainítica

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68 Metalografía

Fig. 5.5 Fundición esferoidal de matriz martensítica

Fig. 5.6 Fundición esferoidal con matriz martensítica a mayores aumentos

5.5.2 Fundiciones grises

Cuando la solidificación del grafito se efectúa según las caras prismáticas, se produce la curva-
tura y ramificación del cristal de grafito que forma superficies alabeadas en el espacio. El corte
para la observación microscópica le da la apariencia de laminillas, de ahí su nombre de grafito
laminar. En la figura 5.7 se muestra una fundición laminar de matriz perlítica.

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Fig. 5.7 Fundición laminar de matriz perlítica

Existen varias distribuciones de grafito laminar en función de las velocidades de enfriamiento


y de la cantidad de gérmenes. Se pueden obtener estructuras de láminas de grafito más finas
o más gruesas controlando los dos parámetros anteriores. Asimismo, se pueden obtener otras
matrices que rodean el carbono grafito, como la ferrita (por descomposición de la perlita en
carbono grafito y ferrita), o bien estructuras de no equilibrio por los tratamientos térmicos que
pueda sufrir la austenita. En la figura 5.8 se puede observar una fundición de carbono grafito
laminar con una matriz ferrítica.

Fig. 5.8 Fundición laminar de matriz ferrítica

5.5.3 Fundición de grafito compacto o vermicular

En este tipo de fundición, el grafito crece según los planos basales pero, por adición de insufi-
ciente nodulizantes o por la presencia de elementos como el Ti o porque contiene porcentajes

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de S ligeramente superiores a los necesarios para nodulizar, no se desarrolla en forma de esfe-


roides sino que adopta una forma arborescente, en forma de coral o en estructuras intermedias,
entre laminares y esferoidales. En la figura 5.9. Se puede observar una micrografía de la fundi-
ción compacta y en la figura 5.10 se aprecia la morfología del grafito coralíneo.

Este grafito está interconectado dentro de la matriz metálica, al igual que el grafito laminar, y
presenta características intermedias entre la fundición gris y la nodular. Hay procesos de nodu-
lización del grafito a partir de fundición laminar. En la figura 5.11 se puede observar la misma
muestra en pleno cambio de morfología del carbono grafito.

Fig. 5.9 Fundición de grafito compacto

Fig. 5.10 Fundición de carbono grafito con morfología coralínea

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A B

Fig. 5.11 A: 10% de esferoidización. B: 30% de esferoidización

5.5.4 Contracción de la fundición

Hemos visto que todas las aleaciones metálicas experimentan una contracción al pasar de lí-
quido a sólido, lo que obliga a establecer un sistema de alimentación bien diseñado para evitar
rechupes y microrrechupes.

La fundición escapa, en parte, a esta regla debido a que en el momento de solidificar el grafito,
como su densidad, muy inferior a la del líquido, se produce un hinchamiento que compensará
la contracción de solidificación. Para que esto ocurra así, es necesario que la solidificación del
grafito sea simultánea a la de la austenita y que el volumen del grafito formado sea suficiente
para compensar la contracción . Estas condiciones se dan sólo para composiciones vecinas a
la eutéctica, por lo que las fundiciones grises más resistentes, al ser hipoeutécticas, necesitarán
un pequeño mazarotado.

La fundición de grafito esferoidal, a pesar de ser eutéctica o ligeramente hipereutéctica, suele


necesitar mazarotas, porque la solidificación del grafito, por la mayor dificultad de formación
de gérmenes, se produce con retraso, cuando ha solidificado parte de la austenita y, por tanto,
el hinchamiento del grafito no compensa por completo la contracción.

5.5.5 Fundiciones cementíticas

Las fundiciones blancas tienen el carbono combinado en forma de cementita, por lo que apa-
rece ledeburita extremamente dura y frágil que las hace inmecanizables. En la figura 5.12 se
observa la microestructura de dendritas de cementita provenientes de solidificación que cons-
tituyen la fundición blanca.

Por su resistencia al desgaste, suelen emplearse en piezas que han de resistir a la abrasión.
Como es obvio, la contracción de solidificación que experimentarán estas fundiciones será
muy superior a la de las fundiciones grafíticas y semejante a las demás aleaciones. En oca-
siones, por ejemplo, para cilindros de laminador, se regula la velocidad de solidificación utili-
zando una coquilla metálica, de modo que la superficie solidifique como fundición blanca, en
tanto que el núcleo solidificará como fundición gris.

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Fig. 5.12 Fundición blanca

5.5.6 Fundiciones maleables

Aprovechando que la fundición blanca es metaestable, puede transformarse, mediante trata-


miento térmico, en fundición grafítica. En esta posibilidad de transformación se basa la obten-
ción de la fundición maleable.

Para ello, se parte de una fundición blanca hipoeutéctica con bajos contenidos de C, -entre
el 2,4 y el 3 % de C- y de Si. entre el 1,8 y el 1 % que solidificará blanca. La transforma-
ción en función maleable se consigue al someter las piezas a un tratamiento térmico que
consiste en mantener, durante varias horas, las piezas a temperatura elevada, del orden de
950ºC. A estas temperaturas, el carbono de la austenita se difunde hacia los bordes de gra-
no, en donde nuclea grafito. Al empobrecerse en C, la austenita disuelve parte del carbono
de la cementita, proceso que se repite hasta la grafitización total de la cementita. Como la
transformación implica la difusión, desde todas las direcciones, de los átomos de C hacia el
germen de grafito, se obtienen unos nódulos de grafito más o menos arracimados. Como es
obvio, el proceso de difusión requiere un cierto tiempo, por lo que el ciclo de transforma-
ción, llamado primer estadio de la grafitización, suele durar de 12 a 14 horas. En la figura
5.13 se aprecia la estructura de grafito esferoidal en una matriz perlítica; se observa que
alrededor de los esferoides está presente la ferrita, ya que la perlita se ha descompuesto en
ferrita y carbono grafito.

Cuando ha grafitizado toda la cementita libre, pueden seguirse dos caminos. El primero con-
siste en obtener una fundición maleable ferrítica, para lo cual se someten las piezas a un se-
gundo estadio de grafitización, que consiste en mantenerlas a una temperatura próxima a la del
eutectoide para descomponer la perlita en ferrita y grafito (figura 5.14). El segundo, consiste
en no someterlas al tratamiento del segundo estadio o bien añadir Mn, con lo que se obtiene
fundición maleable perlítica.

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Fig. 5.13 Fundición de grafito esferoidal en matriz perlítica

Fig. 5.14 Fundición de matriz ferrítica con algunas lagunas perlíticas

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6 Metalografía de las aleaciones de cobre

6.1 El cobre

El cobre y sus aleaciones presentan una buena resistencia a la corrosión, gran ductilidad y
buena soldabilidad, lo cual permite que tengan un rango de aplicaciones muy importante en el
campo industrial.

De acuerdo con el diagrama de equilibrio de la figura 6.1, la solubilidad del oxígeno en la ma-
triz de cobre es muy pequeña (< 0,001% ) y este hecho hace que el oxígeno tienda a combinar-
se con facilidad con el cobre para formar el compuesto Cu2O. Por tanto, si en el caldo metálico
no se elimina el oxígeno, al solidificar se forma un eutéctico de Cu2O y cobre. La presencia de
este compuesto ocasiona un empeoramiento de las propiedades mecánicas.

Fig. 6.1 Diagrama de equilibrio cobre-oxígeno

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76 Metalografía

6.1.1 Aleaciones de cobre de fundición. Micrografías

Cobre 99,85%; oxígeno 0,15 %


La figura 6.2 muestra la microestructura correspondiente a un cobre con contenido de un 0,15
% en oxígeno y moldeado en coquilla. Lógicamente, como se trata de una aleación obtenida
por molde, se aprecian dendritas de fase α con el eutéctico de Cu + Cu2O en los espacios
interdendríticos. De acuerdo con la regla de la palanca, se puede calcular fácilmente que la
proporción de fase α proeutéctica es aproximadamente de un 62,8 %.

Fig. 6.2 X100. Dendritas de cobre α con presencia de CuO2 en los espacios interdendríticos

Fig. 6.3 X400. Fase CuP3 en borde de grano

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Cobre 99,9 %; fósforo 0,1 %


El fósforo es un elemento de aleación que se utiliza como desoxidante intenso. La adición de
fósforo aumenta la resistencia a la tracción sin disminuir prácticamente la tenacidad. No obs-
tante, el exceso de éste puede influir negativamente en las propiedades mecánicas si se llega a
formar el compuesto Cu3P. Por ejemplo, en la figura 6.3 se presenta la microestructura de un
cobre fosforoso (0,1%) y se observa la presencia de Cu3P en los límites de grano. Estos preci-
pitados debilitan la cohesión entre granos y fragilizan el material.

6.1.2 Aleaciones de cobre para forja. Micrografías

Cobre 99.9 %; oxígeno 0,04 %


Se observan granos de fase α con presencia de maclas debido a la deformación plástica e inclu-
siones de óxido de cobre repartidas a lo largo de la matriz. Al igual que en el caso de las aleacio-
nes de colada, si el cobre no está suficientemente afinado (sin presencia de oxígeno) se forma la
fase Cu2O que fragiliza el metal. En este caso, los precipitados de Cu2O quedan alineados en la
dirección de la deformación (laminado), al contrario que en el cobre obtenido por molde de la fi-
gura 6.4. En este último caso, los precipitados aparecían en los espacios interdendríticos ya que
el último líquido en solidificar era muy rico en oxígeno. De acuerdo con la curva de solubilidad
del líquido, a medida que se disminuye la temperatura la composición del líquido remanente se
enriquece en oxígeno, hasta llegar a la composición del eutéctico de 0,38 %.

Fig. 6.4 X200. Granos de cobre con inclusiones de CuO2

Cobre 99,5 %; arsénico 0,5 %


En términos generales, el cobre arsenical contiene entre un 0,3 y un 0,5% de arsénico forman-
do una solución sólida. Para cobres con un mayor contenido de arsénico (> 7%), se forma una
mezcla de granos de fase α con presencia de un eutéctico de α + Cu3As. El cobre arsenical se
suele utilizar para la fabricación de calderas, por sus buenas propiedades de resistencia a la
corrosión. En la figura 6.5 se presenta un cobre arsenical extruido y estirado en frío, donde se
aprecia que la microestructura está constituida por granos maclados de fase α con inclusiones
de Cu3As orientados en la dirección del estirado.

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Fig. 6.5 X400. Granos equiaxiales de cobre con inclusiones de Cu3As

Cobre 99,5 %; telurio 0,5 %


La adición de pequeñas cantidades de telurio al cobre origina la formación de compuestos
insolubles, que favorece que la viruta se rompa durante el mecanizado. Por tanto, son aleacio-
nes de fácil mecanizado comparables a los latones y que, además, poseen unas propiedades
mecánicas parecidas al cobre. En la figura 6.6 se presenta un cobre al telurio y se aprecia la
existencia de precipitados de CuTe alargados a lo largo de la matriz.

Fig 6.6 X400. Presencia de CuTe a lo largo de matriz

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6.2 Aleaciones cobre-cinc: Latones

Las aleaciones de cobre y cinc se conocen con el nombre genérico de latones. Éstos com-
prenden una zona amplia de aleaciones cuyas composiciones contienen hasta un 55% de cinc.
En la figura 6.7 se presenta el diagrama de equilibrio Cu-Zn y puede apreciarse cómo se van
formando diferentes fases a medida que aumenta la concentración de cinc. Por debajo de 400º
C, las fases α y β sólo experimentan cambios alotrópicos en unas condiciones de enfriamiento
muy lentas.

T ºC
α + líquido
1000
líquido
900

800
β
700
α β
α + +
600 β γ

500

α β'
β'
400 + +
β γ

0 10 20 30 40 50
% Cinc

Fig. 6.7 Diagrama de equilibrio cobre-cinc

Las aleaciones de cobre y cinc se dividen en tres grupos principalmente: latones α (hasta un
39 % Zn), latones α+β (entre un 39 y un 45 % Zn) y latones β (entre un 46 y un 50 % Zn).
Los latones α no presentan fenómenos de segregación debido a la cercanía de las curvas soli-
dus-liquidus. En general, las aleaciones que contienen menos de un 20 % de cinc se conocen
como latones rojos. Dentro de esta denominación se incluyen el metal de dorar (aproxima-
damente, un 5 % Zn) para joyería como imitación del oro, el bronce comercial (aproxima-
damente 10 %) para bisutería y ferretería y, finalmente, con el mismo nombre, el latón rojo
(15% Zn) para embutición y radiadores de automóvil. Son aleaciones de gran resistencia a
la corrosión que no sufren procesos de descincificación. Los latones amarillos alfa son alea-
ciones con un contenido en cinc de entre un 20 % y un 39 %. Son más dúctiles y se pueden
laminar y estirar en frío.

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Micrografías

Latón 70/30 (cobre 70 %; cinc 30 %)


El latón de cartuchería 70/30 es el latón más conocido. Se emplea para tubos, chapas finas y
alambre. Las estructuras procedentes del moldeo están formadas por dendritas de fase α, tal
como se puede observar en la figura 6.8. La presencia de plomo y estaño como impurezas
favorece que éstos aparezcan en forma de segregacion

Fig. 6.8 X400. Estructura dendrítica de fase α

Fig. 6.9 X400. Placas de αWidmanstätten en una matriz de β

Latón 60/40 (cobre 60 %; cinc 40 %)


La aleación 60/40 también es conocida como Metal Muntz. De acuerdo con el diagrama de
equilibrio, la solidificación se produce a partir de 905ºC cuando se forman unas dendritas de
fase β. A medida que se desciende la temperatura, el sólido β cada vez retiene menor cantidad
de cobre y a 770º C empieza a aparecer una nueva fase α, preferentemente en los límites de
grano. La figura 6.9 presenta la microestructura resultante de un moldeado en coquilla de una
aleación 60/40. Se observa que la estructura final está constituida por placas Widmanstätten
de fase α en una matriz de fase β. El tamaño de estas placas está en función de la velocidad de
enfriamiento: cuanto más lenta es la velocidad, más gruesas serán las placas, y viceversa.

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Latón 50/50 (cobre 50 %; cinc 50 %)


Para esta composición química, y si la velocidad de enfriamiento es suficientemente lenta, se
obtiene una microestructura formada por granos de fase β (figura 6.10). A temperatura am-
biente, la fase β retiene como máximo hasta un 50 % de cinc. Si se supera esta cantidad, se
produce la separación del componente γ, lo que fragiliza en gran medida la aleación. La figura
6.11 muestra cómo tan sólo con un aumento de un 1 % de cinc la microestructura anterior
queda totalmente modificada. En este caso, se forma una gran cantidad de fase gamma a lo
largo de la matriz.

Fig. 6.10 X50. Granos de fase β

Fig. 6.11 X100. Formación de fase γ en la matriz de β

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Cobre 60%; cinc 30 %; aluminio 5 %; manganeso 2 %; hierro 1,5 % (resto: Ni, Sn)
Para aumentar la resistencia mecánica de los latones pueden añadirse pequeñas cantidades de
aluminio, estaño, hierro, manganeso o níquel que forman solución sólida sustitucional. Estas
aleaciones se conocen como latones de gran resistencia a la tracción. La adición de estos
elementos produce una variación en las solubilidades de las fases α y β lo que desplaza las
curvas del diagrama de equilibrio hacia la izquierda (excepto el níquel, que produce el efecto
contrario). Por tanto, desde el punto de vista microestructural, no aparecen fases nuevas, sim-
plemente varían las proporciones de éstas. En la figura 6.12 se aprecia que la microestructura
de un latón especial está formada por granos equiaxiales de fase β (las curvas de equilibrio
se han desplazado hacia la izquierda) y precipitados ricos en hierro y aluminio que elevan la
resistencia mecánica.

Fig. 6.12 X200. Precipitados finos de hierro y aluminio

6.3 Bronces

Las aleaciones de cobre, excepto en el caso de los latones, se conocen con el nombre genérico
de bronces. Los bronces comerciales más usuales son de estaño, aluminio, berilio o silicio. Al
igual que los latones, el estaño presenta una gran solubilidad en la matriz de cobre formando
una solución sólida sustitucional. La solubilidad máxima de éste en la fase α del cobre es de
un 15,8% a 550ºC. A medida que se aumenta la concentración del estaño aparecen diferentes
intermetálicos, tal como se observa en el diagrama de equilibrio de la figura 6.13. También
puede observarse una reacción peritéctica (líquido + α ⇒ α) que tiene lugar a 789 ºC y una
composición del 12 % Sn. Los bronces de estaño que tienen entre un 13 y un 22 % de estaño
forman una solución sólida intermedia β, la cual se transforma mediante una reacción eutec-
toide en α + γ. Si se desciende la temperatura por debajo de 520ºC, la fase γ se descompone en
α + δ (Cu31Sn8). Las transformaciones por debajo de 400ºC son muy lentas, de tal forma que
la descomposición de la fase δ en ε (Cu3Sn) no suele ocurrir.

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Micrografías

Bronce 5% Sn (cobre 95 %; estaño 5 %)


En la microestructura de los bronces moldeados suelen apreciarse fenómenos de segregación
dendrítica debidos a la gran separación existente entre las curvas liquidus y sólidus. Por ejem-
plo, en la micrografía de la figura 6.14 se aprecia la microestructura de un bronce moldeado en
coquilla con un 5 % de estaño. Se observa la presencia de dendritas de fase α con segregacio-
nes en los espacios interdendríticos. A mayores aumentos, se puede resolver que esta segrega-
ción está constituida por una mezcla de fases (α + γ) procedente de la reacción eutectoide, ya
que el último líquido en solidificar es bastante rico en estaño.

Fig. 6.13 Diagrama de equilibrio Cu-Sn

Bronce de cañón (cobre 89,2 %; estaño 7 %; cinc 3 %; níquel 0,8 %)


Las aleaciones con un contenido de estaño entre un 8 y un 11 % se conocen como bronce
cañón. Para evitar la absorción de oxígeno durante el proceso de colada y, por consiguiente,
la aparición de SnO, se suele añadir un agente desoxidante como el cinc. La adición de éste
produce un pequeño efecto endurecedor de la solución sólida y no modifica la microestructura.
Son aleaciones de gran resistencia mecánica y buena resistencia a la corrosión. Los dos bron-
ces de cañón más conocidos son el del Almirantazgo y el Americano. Su principal aplicación
es en la industria naval y utensilios para la ornamentación. La estructura de colada es siempre
dendrítica, y a 780º C puede formarse una cierta solución β. Posteriormente, durante el en-

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friamiento, la solución interdendrítica β se transforma en una fase δ dura. En la figura 6.15 se


observa que la microestructura está formada por una solución sólida de fase α, con presencia
de un eutectoide segregado.

Fig. 6.14 X 200. Estructura dendrítica

Fig. 6.15 X 200. Bronce de cañón moldeado en coquilla

Bronces especiales (0,5% fósforo)


La adición en exceso de diferentes agentes desoxidantes, silicio, aluminio o fósforo, además
de eliminar el oxígeno, produce una modificación en las propiedades mecánicas. Por ejem-
plo, la adición de fósforo ocasiona la formación de partículas duras de Cu3P que, asociadas
con la fase δ, mejoran las propiedades mecánicas de dureza y resistencia al desgaste. Estas
aleaciones se conocen como bronces fosforosos y se utilizan para la fabricación de coji-

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6 Metalografía de las aleaciones de cobre 85

netes, engranajes y piezas que deban tener unas propiedades tribológicas importantes. La
figura 6.16 muestra la microestructura de un bronce fosforoso con un contenido de un 0,5%
de fósforo. Se observa la fase α con segregaciones del eutectoide α+δ y con presencia de
intermetálicos CuP3.

Fig. 6.16 X 200. Moldeado en coquilla

Bronce de aluminio (aluminio 8 %; manganeso 10 %; hierro 3 %)


Los bronces de aluminio son las aleaciones de cobre más ligeras (ρ= 7,4 g/cc). En la figu-
ra 6.17 se presenta el diagrama de equilibrio Cu-Al en el que se observa que la solubilidad
máxima del aluminio es aproximadamente de 9,4 %. También se observa que las líneas so-
lidus-liquidus están muy juntas, por lo que la solución α suele ser bastante homogénea. Las
aleaciones con un contenido por debajo del 7,5% de aluminio se componen de solución sólida
α, mientras que en aquellas que presentan mayor contenido de aluminio aparece un compo-
nente β de mayor dureza. Este hecho hace que las aleaciones α+β sólo se puedan laminar en
caliente, mientras que las que sólo contienen fase α se laminan tanto en frío como en caliente.
La aleación más común es la Cu/Al (90/10). La microestructura correspondiente a las piezas
coladas suele estar formada por proporciones casi idénticas de fase α y β. Las velocidades de
enfriamiento de las piezas moldeadas no suelen ser muy lentas, con el fin de evitar la aparición
de la fase γ2, que tiene un efecto fragilizante. Si la velocidad es demasiado lenta se da tiempo
a que la descomposición β ⇒ α + γ2 tenga lugar, lo que produce un eutectoide que empeora
las propiedades mecánicas.

En la figura 6.18a se presenta la microestructura de una aleación 90/10 procedente de molde,


formada por placas de fase α en una matriz de fase β; mientras que la figura 6.18b ilustra la
misma aleación, pero sometida a un tratamiento térmico de recocido a 900ºC y enfriado lenta-
mente en el interior del horno. En este caso, la fase β se descompone en un eutectoide formado
por α+ γ.

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Fig. 6.17 Diagrama de equilibrio cobre - aluminio

Fig. 6.18a X100. Placas de fase α en matriz de β

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6 Metalografía de las aleaciones de cobre 87

Fig. 6.18b X400.Se favorece la descomposición β ⇒ α + γ2

Bronce de berilio (berilio 2 %; cobalto 0,3 %)


Las aleaciones más usuales son las que tienen un contenido en berilio de entre un 1,8 % y un
2,2 %. La característica principal de estas aleaciones es que son susceptibles de endurecimien-
to por precipitación mediante tratamientos térmicos de solubilización, temple y recocido. Los
bronces de berilio tratados térmicamente son los que presentan una mayor dureza de entre to-
das las aleaciones con base de cobre. Se utilizan preferentemente para las industrias eléctricas
por sus buenas propiedades de conductividad eléctrica, dureza, resistencia al desgaste y buena
resistencia a la corrosión. En la figura 6.19 se presenta cómo varía la microestructura original
(colada) mediante un tratamiento de solubilzación a 800ºC durante dos horas, temple en agua
y posterior recocido.

Fig. 6.19 X200. Bronce al berilio

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7 Metalografía de las aleaciones de aluminio y magnesio 89

7 Metalografía de las aleaciones de aluminio y magnesio

7.1 Aleaciones de aluminio

7.1.1 Aleaciones de aluminio de fundición

Son aquellas aleaciones que se utilizan en fundición para la fabricación de piezas obtenidas
por colada en moldes de arena (colada en arena), en moldes de acero (colada en coquilla) y
mediante inyección. Aunque se han desarrollado una gran cantidad de aleaciones de aluminio
de colada, existen seis tipos de aleaciones principales:

- Aluminio-cobre - Aluminio-silicio - Aluminio-cinc-magnesio


- Aluminio-cobre-silicio - Aluminio-magnesio - Aluminio-estaño

Para designar aleaciones de aluminio de colada, se utiliza un sistema numérico de cuatro


dígitos que incorpora un decimal. El primer dígito indica el aleante mayoritario o grupo, de la
forma siguiente:

1XX.X: Aluminio ≥ 99,00 %


2XX.X: Cobre
3XX.X: Silicio con adiciones de cobre y magnesio
4XX.X: Silicio
5XX.X: Magnesio
7XX.X: Cinc
8XX.X: Estaño
9XX.X: Otros elementos

Los dos dígitos siguientes no tienen un significado importante, simplemente sirven para
identificar las diferentes aleaciones de este grupo. En el caso del grupo 1XX.X, indican el
grado de pureza del aluminio. Finalmente, el último dígito indica en qué forma se encuentra
el producto.

7.1.1.1 Aleaciones aluminio-cobre

La adición de cobre al aluminio aumenta la colabilidad, disminuye la resistencia a la corrosión


y permite aumentar la resistencia mecánica y la dureza de la aleación mediante tratamientos
térmicos de solubilización, temple y recocido.

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90 Metalografía

En la figura 7.1 se presenta el diagrama de equilibrio de las aleaciones binarias de Al-Cu y se


observa que existe un punto eutéctico a 547º C y a una composición del 33 % en cobre. En
este punto se tiene en equilibrio una solución sólida de aluminio (fase α) y un intermetálico
CuAl2 de estructura cristalina tetragonal centrada. En el diagrama de equilibrio también se
puede ver que la solubilidad del cobre en la fase α varía con la temperatura: es máxima
a la temperatura del eutéctico (5,7 %) y presenta valores del 0,1-0,2 % a los 250º C. Esta
diferencia de solubilidad es la que permite que estas aleaciones sean susceptibles de ser
tratadas térmicamente.

En general, las aleaciones más utilizadas industrialmente son las que presentan una
concentración en cobre entre un 4 y un 6 %, ya que son las que responden más favorablemente
a los tratamientos de endurecimiento.

Fig. 7.1 Diagrama de equilibrio de fases binario aluminio-cobre

Micrografías

Aluminio 90 %; cobre 10 %
Se observan dendritas de fase α y, en los espacios interdendríticos, el eutéctico (α + CuAl2).
De acuerdo con la regla de la palanca, prácticamente la fase mayoritaria corresponde a la fase
α. Se deduce que la proporción de fase α proeutéctica viene dada por el cálculo: α proeut= 33-10
/ 33-5,7 = 0,84 (84 %)

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7 Metalografía de las aleaciones de aluminio y magnesio 91

Fase α

Eutéctico

Fig. 7.2 X 400. Ataque químico con nitrato férrico al 10 %

Aluminio 65%; cobre 35%


De acuerdo con el diagrama de equilibrio, se trata de una aleación hipereutéctica ya que tiene
un contenido superior al 33 % en cobre. Su microestructura está constituida por una matriz
de fase CuAl2 proeutectoide producida a temperaturas superiores a 550º C y el eutéctico (α +
CuAl2) en los espacios interdendríticos. En general, son aleaciones que no se utilizan mucho
ya presentan gran fragilidad por la presencia del intermetálico CuAl2.

Fig. 7.3 X 400. Ataque con nitrato férrico al 10 %

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92 Metalografía

Aluminio 88%; cobre 10 %; silicio 2 %


En las aleaciones de Al-Cu, antes de realizar el proceso de colada, se añade una pequeña
cantidad de sodio (sales de fluoruro sódico o cloruro sódico), estroncio (SrCl2) o magnesio,
para producir un afinamiento de las partículas de silicio. El silicio deja de presentarse en forma
laminar o de agujas largas para estar finamente dividido. Estas aleaciones se conocen como
“modificadas”. La distribución del silicio en pequeños precipitados favorece las propiedades
mecánicas de resistencia. Por ejemplo, si a una aleación Al-12 % Cu se añade sodio, la
resistencia a tracción del material moldeado aumenta de 4 a 7 kg /mm2 y su alargamiento
puede ser de casi el doble.

En la figura 7.4 se presenta una aleación Alpax moldeada en arena, donde se observa la
existencia de grandes cristales y agujas de silicio en una matriz rica aluminio. Es una aleación
que, por su composición química, es prácticamente eutéctica. Debido a la presencia de hierro,
también pueden observarse algunos cristales de AlFeSi.

En la siguiente micrografía (figura 7.5) se presenta la misma aleación Alpax moldeada en arena
pero modificada. Se aprecia que la microestructura ha cambiado totalmente. Ahora se observa
la presencia de dendritas de fase α en una matriz de un fino eutéctico de silicio y aluminio α.
La reacción de modificación desplaza el punto eutéctico hacia la derecha (aproximadamente,
un 14 %) y disminuye la temperatura de éste. Por este motivo, esta aleación con un 11 % de
silicio es ligeramente hipoeutéctica y aparece fase α en forma de dendritas. Ahora el silicio se
presenta de una forma dispersa y fina, como puede apreciarse en la ampliación a X1000.

Fig. 7.4 X100. 88,5 % Al, 11 % Si; 0,5% Fe

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7 Metalografía de las aleaciones de aluminio y magnesio 93

Fig. 7.5 X100. La misma aleación que la anterior pero modificada, con una zona ampliada a X1000

7.1.1.2 Aleaciones aluminio-silicio

Las aleaciones de aluminio y silicio se utilizan cada vez más por sus excelentes propiedades de
moldeo, buena soldabilidad y buena resistencia a la corrosión, incluso en ambientes marinos.
La adición de silicio mejora notablemente la fluidez de la aleación durante la colada. Esto
se debe a que el silicio tiene un retículo de tipo diamante, no denso, donde cada átomo de
silicio en estado sólido ocupa un espacio mucho mayor que en el estado líquido, por lo que al
solidificar la contracción es inferior a la de otras aleaciones y metales.

Como puede observarse en la figura 7.6, el sistema binario Al-Si forma un eutéctico a una
temperatura de 577º C y a una composición de silicio del 11,7 %, donde la microestructura está
formada por una matriz de fase α y una dispersión de fase β o silicio.

Al igual que en las aleaciones anteriores, la solubilidad del silicio en la matriz de aluminio
es máxima a la temperatura del eutéctico. En condiciones de equilibrio, la solución sólida de
aluminio o fase α tiene un contenido en silicio del 1,3 % a 550º C y baja hasta el 0,05-0,008
% a la temperatura de 250º C.

En estas aleaciones, el silicio existente puede aparecer de dos formas:


- a partir de la precipitación de la solución sólida α
- de una forma directa durante el proceso de solidificación

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94 Metalografía

Fig. 7.6 Diagrama de equilibrio binario aluminio-silicio

Desde el punto de vista cristalográfico, ambos son equivalentes, pero difieren en la forma y
la distribución. En procesos de colada, las aleaciones de Al-Si no suelen alcanzar estructuras
totalmente en equilibrio y suele aparecer silicio libre en los lingotes. El hierro es prácticamente
insoluble en estas aleaciones y aparece formando un compuesto ternario β (Fe-Si). Si el
contenido en hierro es inferior al 0,6 %, dicho compuesto aparece como pequeñas agujas o
placas en el eutéctico.

Micrografías

Aluminio 85 %; silicio 15 %
Se trata de una aleación hipereutéctica cuya microestructura está formada por una fase primaria
de silicio proeutéctico en forma de cubos y una fase secundaria del eutéctico (α + Si).

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7 Metalografía de las aleaciones de aluminio y magnesio 95

Fig. 7.7 X 250. Ataque con nitrato férrico

Aluminio 93 %; silicio 7 %
Aleación hipoeutéctica formada por una matriz de fase primaria α. Los espacios
interdendríticos están ocupados por el eutéctico (α + Si).

Fig. 7.8 X 250. Ataque con nitrato férrico

7.1.1.3 Aleaciones aluminio-cobre-silicio

Las aleaciones ternarias Al-Cu-Si suelen contener entre un 2-5 % de cobre y un 2-10 % de
silicio. No obstante, el porcentaje de elementos suele variar según las propiedades deseadas. El
cobre contribuye principalmente al aumento de la resistencia mecánica, mientras que el silicio
mejora la colabilidad de la aleación.

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96 Metalografía

Aleaciones hipereutectoides con contenidos de silicio superiores al 12 % se utilizan en la


industria de la automoción la fabricación de piezas como, por ejemplo, pistones de motores.
Ello es debido a que, estas concentraciones de silicio, éste se encuentra distribuido en la matriz
en forma de cristales de silicio puro que confieren una propiedades tribológicas excelentes a
la aleación. Esto se puede comprobar en la figura 7.9, donde se muestra la microestructura de
una aleación Al-10 % Cu-12 % Si. Se observa la fase primaria de silicio, juntamente con el
eutéctico ternario α + CuAl2 + Si.

Micrografías

Aluminio 78 %; cobre 10 %; silicio 12 %


El cobre contribuye principalmente al aumento de la resistencia mecánica, mientras que el
silicio mejora la colabilidad de la aleació1n. En la figura 7.9 se muestra la microestructura
formada por una matriz de fase α con cristales de silicio y fase CuAl2 de tamaño grosero.

Fig. 7.9 X400. Matriz de α con cristales de silicio y CuAl2

7.1.1.4 Aleaciones aluminio-magnesio

El magnesio endurece el aluminio con mayor facilidad que el manganeso y se puede añadir
en mayores cantidades. Un porcentaje de magnesio del 0,8 % tiene un efecto endurecedor
similar al obtenido con un 1,25 % de manganeso. Las aleaciones de Al-Mg son más ligeras
que el aluminio, poseen unas buenas propiedades de soldabilidad y excelente resistencia a la
corrosión en ambientes marinos, y se mecanizan con facilidad.

De acuerdo con el diagrama de la figura 7.10, el sistema Al-Mg forma un eutéctico a 450ºC y
a una composición del 35 %. La solubilidad máxima del magnesio es del 15,35% en el punto

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7 Metalografía de las aleaciones de aluminio y magnesio 97

eutéctico y disminuye hasta el 2 % a 100ºC. Por tanto, son sistemas que permiten endurecerse
por precipitación. La disminución de la solubilidad con la temperatura produce la expulsión del
magnesio para formar el intermetálico Mg2Al3, que forma una compleja red cúbica centrada en
las caras. El rango óptimo de temperaturas para los tratamientos de precipitación del Mg2Al3
oscila entre 200 y 300ºC.

Fig. 7.10 Diagrama de equilibrio binario aluminio-magnesio

Las impurezas más usuales en estas aleaciones Al-Mg son el silicio y el hierro. El magnesio
comercialmente puro puede contener hasta un 0,5 % de silicio, de tal forma que durante la
primera adición de magnesio se produce la formación del intermetálico Mg2Si, que aparece
en forma de pequeñas partículas de color gris o azul. Las impurezas de hierro también tienden
a formar intermetálicos del tipo FeAl3. Por tanto, en las aleaciones Al-Mg es usual encontrar,
además de las fases descritas en el diagrama de equilibrio, los intermetálicos mencionados
(figura 7.11).

Para los sistemas binarios A-B (A=Al y B=Cu, Mg, Si, etc.), la diferente solubilidad del
elemento B en una matriz de aluminio con la temperatura permite realizar tratamientos
térmicos de solubilización por encima de la curva de transformación, enfriado rápido o temple
y posterior precipitación de intermetálico AxBy mediante recocidos a bajas temperaturas. Como

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98 Metalografía

resultado de estos tratamientos, se produce una microestructura de granos de fase α con una
fina distribución de precipitados que mejoran las propiedades mecánicas de la aleación. Dichos
tratamientos se conocen como procesos de envejecimiento. Estos precipitados no suelen ser
visibles al microscopio óptico, por lo que muchas veces tienen que utilizarse técnicas de
microscopia electrónica para su caracterización. Los procesos de precipitación a partir de una
solución sobresaturada de aluminio no son directos sino que pasan por fases intermedias.

Micrografías

Aluminio 89 %; magnesio 10 %; hierro 0,25 %; silicio 0,1 %; manganeso 0,08%


Como puede observarse en el diagrama de equilibrio, a medida que baja la temperatura
disminuye la solubilidad del magnesio en la matriz de aluminio y se forma el intermetálico
Mg2Al3 o fase β. En la figura 7.11 se ilustra cómo varía la microestructura de esta aleación
cuando se somete a un tratamiento térmico de endurecimiento por precipitación: solubilización
a 430º C durante 4 horas, seguida de un temple en agua y envejecimiento a 250º C durante 3
horas.

La microestructura de la aleación original está formada por la fase α con presencia de


intermetálicos β en los espacios interdendríticos. Debido a la presencia de silicio y hierro,
también pueden apreciarse algunos intermetálicos de FeAl3 y Mg2Si en el borde de grano
(figura 7.11a).

Durante el proceso de solubilización y temple se obtiene una microestructura de no equilibrio,


formada por una solución de fase α sobresaturada. Finalmente, durante el proceso de
envejecimiento se restablece el equilibrio y la fase α expulsa el exceso de magnesio y forma
una fina dispersión de precipitados a lo largo de la matriz (figura 7.11b). La presencia de
estos precipitados confiere a la aleación unas buenas propiedades de dureza y resistencia al
desgaste.

Aleación 6061 (aluminio 98,5 %; magnesio 1 %; silicio 0,5 %)


Otro ejemplo de endurecimiento por precipitación es el que se presenta en figura 7.12.
Corresponde a una aleación 6061 (aluminio-magnesio-silicio), sometida a un proceso de
solubilización, temple y envejecimiento. En muchas ocasiones, el proceso de precipitación por
envejecimiento tiene lugar a través de etapas intermedias en las que varían tanto la morfología
como la estructura cristalina de los precipitados. En este caso, la secuencia de precipitación
para el Mg2Si está referenciada como: β´´ (monoclínico) ⇒ β´ (hexagonal) ⇒ β (cúbico
centrado en las caras).

El hecho de que los precipitados sean muy pequeños (hasta 50 nm) hace que las técnicas
convencionales de microscopia óptica no sean capaces de resolver dichos precipitados. En
este caso, han de utilizarse técnicas como la microscopia electrónica de transmisión (TEM).
En la figura 7.12 se presentan una serie de micrografías realizadas mediante TEM. La figura
7.12a corresponde a la microestructura original formada por una solución de aluminio α con
presencia de grandes precipitados de Mg2Si distribuidos heterogéneamente. Finalmente, en
la figura 7.12c se observa la aleación envejecida formada por una distribución homogénea

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7 Metalografía de las aleaciones de aluminio y magnesio 99

de finos precipitados (10-20 nm) a lo largo de la matriz. A veces, y con el fin de resaltar
los precipitados, se utiliza la técnica del campo oscuro (dark field). Esta técnica consiste en
obtener la imagen mediante los puntos de difracción del precipitado de tal forma que quedan
iluminados con respecto a la matriz.

(a)

(b)
Fig. 7.11 Proceso de precipitación por envejecimiento

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100 Metalografía

Fig. 7.12 Micrografías de TEM

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7 Metalografía de las aleaciones de aluminio y magnesio 101

7.1.2 Aleaciones de aluminio para forja

Los productos forjados incluyen estampaciones, extrusiones, chapa, banda, barra o alambre.
Las aleaciones de aluminio forjadas se pueden clasificar en dos grupos: las que se pueden
tratar térmicamente o son susceptibles de endurecimiento por precipitación y las que no. Las
aleaciones forjadas no tratables térmicamente se endurecen mediante trabajo en frío, mientras
que las del otro grupo combinan procesos de conformación (frío o caliente) con tratamientos
térmicos de envejecimiento o tratamientos termomecánicos.

Las dos principales aleaciones no tratables térmicamente son aleaciones con pequeños
porcentajes de manganeso o magnesio (entre un 2 y un 7 % de magnesio). Por ejemplo en la
figura 7.13 se presenta la microestrutura de una aleación de aluminio con un 5 % de magnesio.
Se ve claramente la presencia de precipitados Mg2Si y FeMnAl6 en la matriz de aluminio,
alineados en la dirección de la extrusión. La fase más oscura corresponde al intermetálico
FeMnAl6. En la figura 7.14 se observa otra microestructura de un aluminio con un contenido
de 1,1 % de manganeso. Se aprecia claramente la existencia de inclusiones de AlMnSi a lo
largo de la matriz de aluminio.

En general, las aleaciones de forja tratables térmicamente son de los tipos siguientes:
aluminio-cobre- magnesio; aluminio-magnesio-silicio o aluminio-zinc-magnesio. En la figura
7.15 se presenta cómo varía la microestructura para la aleación Al-Cu-Si-Mn en función
del tratamiento térmico. La figura 7.15a corresponde al material extruido con presencia de
intermetálicos del tipo FeMnAl6 (más oscuros) y una mezcla de CuAl2 y MgSi2 (más claros).
La figura 7.15b corresponde a la misma aleación que la anterior, pero tratada a 500º C durante
2 horas y templada en agua. En este caso se observa que prácticamente los precipitados Mg2Si
han desaparecido y sólo quedan pequeñas cantidades de CuAl2 y FeMnAl6. Finalmente, la
figura 7.15c corresponde a la misma estructura, pero envejecida a 200º C durante 10 horas. En
este caso, aparece una fina distribución de precipitados responsables del endurecimiento.

Micrografías

Aluminio (resto: 5 % magnesio; 0,2 % silicio; 0,3 % hierro)

Fig. 7.13 X1000. Material extruido con presencia de precipitados

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102 Metalografía

Aluminio (resto: 1,1 % manganeso; 0,2 % silicio; 0,5 % hierro)

Fig. 7.14 X800. Inclusiones de AlMnSi a lo largo de la matriz de aluminio

Aluminio (resto: 0,7 % silicio; 5 % cobre; 0,7 % manganeso)

(a) (b) (c)


Fig. 7.15 a) Material extruido con presencia de intermetálicos del tipo FeMnAl6 (más oscuros) y una mezcla
de CuAl2 y MgSi2 (más claros). b) La misma aleación que la anterior pero tratada a 500º C durante 2 horas y
templada en agua. Los precipitados Mg2Si han desaparecido. c) Aleación envejecida a 200º C durante 10 horas.
Aparece una fina distribución de precipitados responsables del endurecimiento.

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7 Metalografía de las aleaciones de aluminio y magnesio 103

7.2 Aleaciones de magnesio

El magnesio forma aleaciones con una gran cantidad de aleantes como el aluminio, el litio, el
manganeso, el torio, el cinc o el zirconio. De la amplia gama de compuestos intermetálicos que
se pueden originar, los tres tipos de estructuras más comunes son:

AB: Estructura del tipo CsCl (MgTl, MgAg, SnMg)


AB2. Existen tres tipos principalmente: MgCu2 (cúbica, centrada en las caras),
MgZn2 (hexagonal) y MgNi2 (hexagonal)
CaF2. Este grupo contiene elementos del grupo IV: Mg2Si
y MgSn (cúbicos, centrados en las caras)

Son difíciles de moldear y tratar térmicamente porque el metal entra en combustión con
facilidad. Para impedir este hecho, durante su fusión se añade un fundente constituido por
cloruro magnético y fluoruro cálcico, con adición de óxido de magnesio. Los aleantes que se
utilizan preferentemente son el aluminio y el cinc, que actúan como endurecedores, y algunas
veces también se añaden pequeñas cantidades de manganeso, cobre y estaño para mejorar
su resistencia a la corrosión. La variación de la solubilidad del aluminio con la temperatura
permite que estas aleaciones se endurezcan mediante procesos de envejecimiento. El aluminio
se combina con el magnesio para formar intermetálicos de los tipos β (Al3Mg2) y δ(Al12Mg17).
Por el contrario, el cinc no forma nuevas fases sino que se incorpora en las fases α y β de las
aleaciones magnesio-aluminio. La mayor impureza de estas aleaciones es el silicio, que presenta
una baja solubilidad en el magnesio, por lo que frecuentemente se presenta en forma de Mg2Si.

Micrografías

Magnesio 93,1 %; aluminio 5,7 %; cinc 1 %; manganeso 0,2 %


Se observa una microestructura formada por granos equiaxiales de fase α, con presencia de
pequeños intermetálicos del tipo Mg3Al2Zn3.

Fig. 7.16 Granos de magnesio con inclusiones de Mg3Al2Zn3

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8 Metalografía del titanio y sus aleaciones 105

8 Metalografía del titanio y sus aleaciones

8.1 Introducción

El titanio presenta una serie de características que lo distinguen de otros metales ligeros y que
hacen de él un material con abundantes aplicaciones tecnológicas:

a) A 882º C presenta una transformación alotrópica: por debajo de esta temperatura su


estructura es hexagonal compacta (fase α), mientras que a temperaturas superiores es
cúbica centrada en el cuerpo (fase β). Esta transformación posibilita la realización de
tratamientos térmicos con transformación total en las aleaciones de titanio, y también
en el caso del acero, que son las únicas aleaciones ligeras que presentan esta capaci-
dad. Por otra parte, esta transformación ofrece la posibilidad de obtener aleaciones con
microestructuras de los tipos α, β o α + β, dependiendo de los elementos aleantes que
estabilizan una u otra fase, como veremos más adelante.

b) El Ti es un metal de transición, con la capa de su estructura electrónica incompleta; por


este motivo, forma soluciones sólidas con muchos elementos sustitucionales, con un
factor de tamaño atómico del ±20 %.

c) El Ti y sus aleaciones reaccionan con varios elementos intersticiales, entre los que se
incluyen el carbono, el oxígeno, el nitrógeno y el hidrógeno.

d) En estas reacciones con otros elementos, el titanio puede formar soluciones sólidas y
compuestos, con enlace metálico, covalente o iónico.

El titanio comercialmente puro tiene una estructura cristalina de granos α a temperatura


ambiente, como se puede apreciar en la figura 8.1. Si esta aleación se somete a un tratamiento
térmico por encima de la temperatura de 882º C, la fase α se transforma en fase β. Si se enfría
rápidamente sin pasar por el equilibrio se obtiene una estructura denominada martensita α’,
como la que se observa en la figura 8.2.

Las propiedades mecánicas del titanio son bajas y, por tanto, cuando se necesita titanio para ser
utilizado como material estructural de alta resistencia es preciso alearlo. Tradicionalmente, las
aleaciones de titanio se agrupan en distintos tipos, en función de la capacidad de los diversos
elementos aleantes para estabilizar la fase α o la fase β.
106 Metalografía

Fig. 8.1 X200 Titanio comercialmente puro

Fig. 8.2 X400 Titanio comercialmente puro con estructura martensítica

8.1.1 Clasificación de las aleaciones de titanio

En general, los elementos de menos de cuatro electrones de valencia por átomo estabilizan
la fase α y se disuelven preferentemente en ella, amplían su margen de existencia y elevan la
8 Metalografía del titanio y sus aleaciones 107

temperatura de transformación a la fase β. Dentro de los escasos elementos que se comportan


de esta manera, los más importantes son el aluminio y algunos elementos intersticiales, como
el oxígeno, el carbono y el nitrógeno.

Los elementos que disminuyen la temperatura de transición α/β y estabilizan la fase β se pu-
eden clasificar en dos grupos: los llamados β-isomorfos y los que favorecen la formación de
β-eutectoide, en que la fase β se descompone en la α y otra fase intermedia, rica en elementos
de aleación. Hay que tener en cuenta, sin embargo, que esta reacción eutectoide está poco
favorecida cinéticamente en la mayoría de aleaciones, y por este motivo en la práctica tienden
a comportarse como si esta reacción no tuviera lugar. Son β-isomorfos el Mo, el W, el V y el
Ta, y forman diagramas del tipo β-eutectoide el Cu, el Mn, el Fe, el Ni y el Co, además del
elemento intersticial H. El Zr, el Sn y el Si se consideran elementos neutros, pues se disuelven
en ambas fases, sin estabilizar preferentemente ninguna de las dos.

Fig. 8.3 Diagrama de equilibrio del titanio y aleaciones

En resumen, puede afirmarse que la temperatura de transformación (β-transus: temperatura


a la que se completa la transformación a fase β al calentar) está fuertemente influenciada por
tres tipos de factores:
108 Metalografía

a) La presencia de los elementos intersticiales: oxígeno, nitrógeno y carbono (estabiliza-


dores α), que aumentan la temperatura de transformación.

b) La presencia de hidrógreno intersticial (estabilizador β), que disminuye la temperatura


de transformación.

c) La presencia de impurezas metálicas o de elementos aleantes, que pueden aumentar o


disminuir la temperatura de transformación.

Tradicionalmente, las aleaciones de titanio se clasifican en tres grandes grupos, de acuerdo con
el tipo de fase que presentan a temperatura ambiente, la cual dependerá de si los elementos
aleantes son α o β-estabilizadores.

Las aleaciones con un diagrama de equilibrio como el de la figura 8.3 con contenidos de el-
ementos aleantes inferiores a X1 se conocen como aleaciones de tipo α. A partir de un cierto
contenido X2 , las aleaciones están formadas por la fase β a temperatura ambiente y, por tanto,
son aleaciones de tipo β. Para contenidos de elementos aleantes entre X1 y X2 se obtienen
aleaciones de tipo α + β.

La microestructura diferente que presentan estas aleaciones se refleja en un comportamiento


diferente macroscópico: las propiedades mecánicas, por ejemplo, son distintas en las fases α
y β. La fase α tiene poca plasticidad, pero un buen comportamiento a fluencia. La fase β tiene
buena resistencia en frío y buena conformabilidad, y es posible mejorar su comportamiento
mediante tratamientos térmicos. La necesidad de disponer de aleaciones con buenas caracter-
ísticas de fluencia y que puedan ser forjadas ha desarrollado las aleaciones que se denominan
cuasi-α o super-α, que en el diagrama 1b tendrían un contenido de aleante ligeramente superior
a X1. Por razones similares pero de sentido contrario, se definen las aleaciones cuasi-β o super-
β, con un contenido de aleante ligeramente inferior a X2.

20 μm
Fig. 8.4 Estructura mill-annealed
8 Metalografía del titanio y sus aleaciones 109

Teniendo en cuenta lo anterior, la aleación Ti-6Al-4V puede entenderse como derivada del
titanio puro a partir de dos etapas:

1. La adición de Al, que produce endurecimiento por solución y tiende a elevar la


temperatura β/(α+β) transus.

2. La adición de V, que tiende a disminuir la (α+β)/α transus y a estabilizar la fase β en la


aleación, lo que aumenta la plasticidad de la misma.

8.1.2 Tratamientos térmicos

Las aleaciones de titanio pueden someterse a diversos tipos de tratamientos térmicos con
finalidades diferentes. Tratamos aquí algunos de ellos, que tienen una relevancia especial en el
caso de las aleaciones α+β y, más concretamente, en el Ti-6Al-4V.

8.1.2.1 Recocido contra la acritud

La finalidad de este tratamiento es reducir las tensiones originadas en procesos de moldeo,


soldadura, deformación (en frío o en caliente) o mecanizado, sin afectar desfavorablemente a
la resistencia o a la plasticidad, y sin alterar la microestructura.

El tratamiento se realiza a temperaturas de unos 600 a 700º C para las aleaciones de tipo
α+β, durante un tiempo que puede oscilar entre 1/4 de hora a 4 horas. La velocidad de
enfriamiento, aunque no es crítica, debe ser lo suficientemente lenta como para no originar
nuevas tensiones. Si se eleva la temperatura por encima de la indicada, pero siempre
dentro del campo de fases α+β, se puede producir recristalización, lo que originará una
microestructura homogénea, de pequeños granos poliédricos y equiaxiales, en una matriz de
fase β. El recocido de recristalización suele hacerse en aleaciones del tipo α+β calentando
unas 2 horas a unos 700º C.

Al enfriar lentamente se produce una transformación β→α+β, con una morfología


denominada mill-annealed, constituida por granos equiaxiales de fase α rodeados por placas
de Widmanstätten α rodeadas por la fase β no transformada, como puede observarse en la
figura 8.3.

8.1.2.2 Recocido β

Se suele denominar así el tratamiento que se da a las aleaciones α+β consisten en calentar
hasta una temperatura del campo de la fase β, y después enfriar de forma relativamente lenta.
El grano de β que se obtiene suele ser grueso, y se mantiene así en el enfriamiento posterior.
La microestructura que se obtiene se denomina de tipo “cesta” y está formada por placas de
Widmanstätten de fase α empaquetadas en una matriz de fase β, como se aprecia en la figura
8.5. La cantidad de cada una de las fases está regida por la ley de la palanca.

La resistencia mecánica obtenida en el recocido β es similar a la que proporciona el recocido


contra la acritud, pero el recocido en β tiene menor plasticidad, debido al gran tamaño de los
granos obtenidos. El recocido en β produce un límite de fatiga y una tenacidad a la fractura
110 Metalografía

más elevadas, debido a que, aunque la resistencia a la iniciación de la grieta es menor, su pro-
pagación es más lenta, al tener que ir bordeando la grieta los paquetes de placas de fase α. El
comportamiento frente a la fatiga a bajos ciclos de la aleación recocida en β es inferior.

50 μm
Fig. 8.5 Estructura Widmanstätten

8.1.2.3 Temple

Un enfriamiento rápido produce la descomposición de la fase β por una reacción martensítica.


La estructura presente después del temple depende de la temperatura a la que se haya calen-
tado, al haber superado o no la temperatura β-transus. Se pueden formar distintos tipos de
martensita, que se designan como α’ y α’’. Si se calienta por encima de la β-transus (unos 980º
C) y se templa, la estructura obtenida es totalmente martensítica, con una pequeña cantidad de
fase β, debido a que la temperatura que marca el final de la transformación martensítica (Mf)
está por debajo de la temperatura ambiente para esta aleación y, por tanto, no toda la fase β se
habrá transformado en α’ a 25ºC. Las proporciones de β y martensita pueden deducirse a partir
del diagrama TTT.

La martensita es más dura que la fase α, aunque la diferencia en dureza no es tan acusada
como en el caso de los aceros. En la figura 8.6 puede apreciarse la estructura martensítica α’.
La templabilidad de las aleaciones de titanio es baja, y el enfriamiento debe realizarse muy
rápidamente. Si el calentamiento que se produce en el recocido no supera la temperatura β-
transus, se tiene en la microestructura después del temple una estructura bifásica de martensita
y de fase α que no se ha transformado, como puede apreciarse en la figura 8.7.

Posteriormente, la martensita suele someterse a un tratamiento de maduración y revenido, que


consiste en un calentamiento a temperaturas altas (unos 550 ºC para aleaciones del tipo α+β)
8 Metalografía del titanio y sus aleaciones 111

en el que la martensita formada experimenta diversas transformaciones (proceso denominado


revenido) e igualmente la fase β (proceso denominado maduración). Como se aprecia en la
figura 8.8, las placas de martensita se transforman en precipitados de fase α y β.

50 μm
Fig. 8.6 Estructura martensítica α’

20 μm
Fig. 8.7 Estructura martensítica α’ y α
112 Metalografía

Fig. 8.8 Micrografía obtenida con Microscopio Electrónico de Barrido. Martensita revenida
9 Fractografía 113

9 Fractografía

9.1 Fractura frágil y dúctil

La fractura es la separación o fragmentación de un sólido en dos o más partes, bajo la acción


de un esfuerzo. Los procesos o mecanismos que pueden considerarse en la fractura abarcan
dos fases o etapas bien diferenciadas:

a) Nucleación de grietas.
b) Propagación de las mismas.

Fig. 9.1 Nucleación de grietas en la superficie de una aleación de titanio.

Las fracturas pueden clasificarse en tres grandes grupos:

- Fracturas dúctiles

- Fracturas frágiles

- Fracturas por fatiga


114 Metalografía

Las dos primeras son fracturas ocasionadas por la aplicación de una carga que supera la
resistencia máxima del material. En este caso, se produce la nucleación de la grieta en el interior
del metal, normalmente en zonas donde hay presencia de inclusiones o alguna porosidad. Las
dos fracturas se diferencian en la energía que absorben en la rotura: la fractura dúctil presenta
una gran absorción de energía antes de la rotura y en la fractura frágil es muy poca la absorción
de esta energía y, en consecuencia, no presenta una importante deformación antes de la rotura.
Una fractura dúctil se caracterizada por una apreciable deformación plástica, antes y durante
la propagación de la grieta, lo que da lugar a una apreciable deformación, presente en la
superficie de la fractura.

La fractura frágil generalmente comprende la rápida propagación de la grieta, con muy poca
energía absorbida y grado de deformación plástica. En los monocristales, la fractura frágil
ocurre por clivaje o descohesión a lo largo de los planos cristalinos particulares, por ejemplo,
sobre planos (100) en el caso del hierro. En los materiales policristalinos, la superficie de
fractura frágil muestra una apariencia granular y brillante, debido a los cambios de orientación
de los planos de clivaje, de un grano a otro. El aspecto de la fractura dúctil y frágil se muestra
en las figuras 9.2 y 9.3, respectivamente. La tendencia a la rotura frágil de un material se
incrementa con:

- El decremento de la temperatura
- El incremento del esfuerzo aplicado
- El incremento de velocidad de aplicación del esfuerzo
- El incremento de concentración de esfuerzos (efecto entalla)

Fig. 9.2 Fractura dúctil macroscópica y detalle a mayores aumentos de la superficie de fractura

Fig. 9.3 Fractura frágil macroscópica y detalle a mayores aumentos de la superficie de fractura
9 Fractografía 115

En este estudio inicial se considera la fractura frágil producida por una carga uniaxial. Desde
el punto de vista de su aplicación en ingeniería, hay que considerar una serie de aspectos que
modifican los resultados de considerar esta simplificación de carga uniaxial; son ejemplos
típicos las roturas debidas a esfuerzos de torsión, fatiga, fluencia, bajas temperaturas,
fragilización por hidrógeno, etc.

La fractura dúctil (figura 9.2) puede presentar diferentes formas; así, en monocristales
de metales h.c.p. (hexagonal compacto), ésta se produce sobre sucesivos planos basales,
hasta separar finalmente el cristal por cizalladura. La fractura por tensión en metales
moderadamente dúctiles comienza en el centro de la probeta y se extiende por cizalladura
en planos de aproximadamente 45º con respecto al eje del esfuerzo. Es la típica fractura
copa-cono.

La fractura frágil (figura 9.3) se caracteriza por una separación normal, al esfuerzo de tensión
aplicado, sin evidencia de deformación plástica, aunque los análisis por difracción de rayox
X ponen de manifiesto un cierto grado de deformación, en una muy delgada capa adyacente a
la superficie de rotura. Fracturas de este tipo han sido observadas en metales de cristalografía
cúbicos centrados en el cuerpo y hexagonales, pero no en los de cristalografía cúbica
centrada en las caras, a menos que otros factores como la fragilización de los límites de grano
contribuyan a ello.

Una fractura por cizalladura ocurre como resultado de un amplio deslizamiento. Este tipo de
fractura es promovido por tensiones de cortadura. El modo de fractura por clivaje es controlado
por la componente normal del esfuerzo, a los planos cristalográficos de clivaje. Una fractura
que es causada por esfuerzos cortantes o de cizalladura presenta un aspecto fibroso y color
grisáceo, observada a bajos aumentos, mientras que una factura por clivaje aparece brillante o
granular debido a la reflexión a la luz.

No obstante, las superficies fracturadas frecuentemente presentan una mezcla de fractura


fibrosa (dúctil) y granular (frágil) y entonces es necesario cuantificar el área parcial dúctil y
frágil, dentro de la superficie total de rotura.

Por otro lado, mediante el examen metalográfico, las fracturas de los materiales policristalinos
se pueden clasificar en:

- Transgranulares
- Intergranulares

según si la grieta de fractura se ha propagado a través de los granos o siguiendo las juntas de
grano.

De forma general, se apunta que no existe una clara frontera de separación entre fractura
dúctil y frágil en las aleaciones industriales, y ello se efectúa en términos comparativos.
Por ejemplo, la fundición esferoidal es dúctil cuando se compara con la fundición ordinaria
gris, sin embargo, sería considerada frágil si se comparase con el acero. Otro ejemplo, una
entalla profunda en una probeta de tracción puede hacer que la rotura ocurra con muy poca
deformación plástica, aunque la fractura se produzca por cizalladura.
116 Metalografía

Fig. 9.4 Fractura intergranular, en la que se aprecia el punto triple de un grano cristalino

9.2 Fractura por fatiga

Desde 1830 se sabe que, cuando un metal se somete a una tensión repetitiva o fluctuante, su
fallo se produce a una tensión mucha más baja que la que sería necesaria para causar la fractura
en una sola aplicación de carga. De hecho, puede afirmarse que si una componente o estructura
se ve sujeta a ciclos de tensión repetidos, puede fallar a tensiones que se encuentran por debajo
de su resistencia a la tracción e incluso por debajo del límite elástico del material. Los fallos
que acontecen en condiciones de carga dinámica se llaman fracturas por fatiga, probablemente
porque el fallo se produce al cabo de un periodo de servicio considerable. En la actualidad, se
acostumbra a aceptar que la fatiga puede ser la causa de, por lo menos, un 90% de todos los
fallos en servicio debidos a causas mecánicas.

Un fallo por fatiga es particularmente insidioso puesto que tiene lugar sin avisar previa-
mente. La fractura por fatiga da lugar a una apariencia frágil sin gran deformación aparente.
A escala macroscópica, la superficie de fractura es generalmente normal a la dirección del
esfuerzo principal de tracción. Un fallo por fatiga puede reconocerse en general por la apa-
riencia de la superficie de fractura que muestra una región lisa, debida a la acción de frote
entre las superficies de la grieta que se propaga a través de la sección (parte superior de la
figura 9.5), y una región rugosa, en la que el miembro ha fallado de forma dúctil cuando
la sección ya no puede sostener la carga aplicada. A menudo, el progreso de la grieta es
indicado por una serie de anillos o “marcas de playa” que avanzan hacia el interior del mate-
rial desde el inicio de la fractura. Otra característica del fallo por fatiga es que se inicia, en
general, en puntos de concentración de tensiones, tales como un ángulo agudo o una entalla,
o en una región de concentración de tensiones debida a la estructura metalúrgica, tal como
una inclusión.
9 Fractografía 117

Fig. 9.5 Aspecto general de la fatiga por fatiga y detalle de la zona de propagación de grietas.

Son tres los factores necesarios para producir el fallo por fatiga:

1) Una tensión de tracción máxima de valor lo suficientemente alto


2) Una variación o fluctuación en el esfuerzo aplicado lo suficientemente grande
3) Un número lo suficientemente grande de ciclos de la tensión aplicada

Además, existe un conjunto de variables que tienden a alterar las condiciones de fatiga, tales
como concentración de tensiones, corrosión, sobrecargas, estructura metalúrgica, tensiones
residuales y tensiones combinadas. A pesar de lo mucho que se ha avanzado en este campo en
los últimos años, debe tenerse en cuenta que la aproximación al problema se realiza fundamen-
talmente desde un punto de vista empírico.

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