Universidad Tecnológica Nacional

Facultad Regional Resistencia

Ingeniería Química

Química Analítica
Trabajo Práctico N°1
Análisis Cualitativo - Sensibilidad
Comisión 9:
● Lagraña, Verónica
● López, Natalia
● Poniatyszyn, Johana
● Sosa, Silvia
2020
 INFORME DEL TRABAJO PRÁCTICO Nº 1:

ANÁLISIS CUALITATIVO – SENSIBILIDAD

“La teoría guía, la experimentación decide”

Objetivos Específicos:
● Reconozca la presencia o ausencia de analitos mediante determinaciones
analíticas del tipo cualitativo.
● Distinga características de distintas especies químicas tales como solubilidad o
insolubilidad, capacidad de formación de complejos, o compuestos distinguibles
cromáticamente
● Verificar la sensibilidad comparando el Límite de Identificación de dos métodos y
de diferentes soportes en la detección de un analito.

Parte A: Solubilidad

1. ¿Qué sucedería si en tubos de ensayo con 10ml de agua se adiciona media punta de
espátula de cada uno de los reactivos especificados en la tabla? Señale con una cruz
si los distintos reactivos son solubles o insolubles en agua.

Tubo Nº Agua Compuesto Kps Soluble Insoluble

4∗10−13
1 Si Bromuro de plata X

7,7∗10−13
2 Si Óxido férrico X

3 Si Clorato de potasio 0,35 X

4 Si Acetato Plumboso 9,841 X

 2. ¿Por qué nos puede interesar el dato de Kps?

El dato del Kps es importante ya que, a mayor valor, mayor será la concentración de iones en
la solución, así también se dará en el caso de que sea menor el valor de K ps, la concentración
de iones en solución será menor. El valor del K ps puede verse afectado por la temperatura, ya
que al elevarse esta última aumentara el Kps aumentando también la solubilidad de la solución.

3. Como información complementaria realice un cuadro donde exprese las reglas de

solubilidad y sus excepciones.

Reglas de solubilidad Excepciones

Los nitratos, nitritos, cloratos, El nitrito y acetato de plata son parcialmente solubles.
percloratos y acetatos son solubles.

Los compuestos de metales El hexacloroplatinato de potasio, el fosfato amónico

alcalinos y de amonio son solubles. magnésico y algunas sales de litio son insolubles.

Los cloruros son solubles. Los de plata, mercurio (I) y talio son insolubles. El
cloruro de plomo (II) se disuelve en agua caliente.

Los fluoruros son solubles. Los de metales alcalinotérreos son insolubles.

Los yoduros y bromuros son Los de plata, mercurio, plomo y talio son insolubles. Los
solubles. yoduros de metales pesados son insolubles.

Los sulfatos son solubles. Los de metales pesados son insolubles.

Los fosfatos, carbonatos, oxalatos y Los alcalinos y los de amonio son solubles.
cromatos son insolubles.

Los sulfuros, yodatos y peryodatos Los alcalinos, alcalinotérreos y los de amonio son
son insolubles. solubles.
Los hidróxidos y óxidos son Los alcalinos, los de amonio y el hidróxido de bario son
insolubles. solubles.

Parte B: Formación de precipitados, desprendimiento de gas y formación de iones

complejos

Mediante búsqueda bibliográfica y webgrafía de información referida al análisis cualitativo,

reconozca que sucedería en las siguientes experiencias:

Tubo N° 1:

a) Si se coloca en un tubo centrífuga 3 ml de cloruro de sodio y luego se agrega 5 gotas de

nitrato de plata. Se observaría un precipitado blanco por formación de cloruro de plata
“AgCl”.

b) Posteriormente, si se centrifugara y pasara el sobrenadante a un tubo de ensayo al cual se

le agrega gota a gota tiocianato de potasio 0,05 M. Se observará que la solución, forma un
precipitado blanco “ AgSCN”.

Escriba las ecuaciones químicas de las reacciones:

a) NaCl+ AgN O 3 → AgCl ↓(s )insoluble + NO3

b) AgCl+ KSCN → AgSCN ↓blanco + N O 3 K

¿Qué uso tienen esas reacciones en la química analítica cuantitativa?

Estas reacciones en química analítica se pueden emplearse en la determinación volumétrica
de plata (I), es una aplicación más general en la determinación indirecta por retorno de los
−¿ ¿
−¿e I ¿

haluros Cl−¿; Br ¿
.

En estas aplicaciones, se agrega un exceso medido de solución valorada de nitrato de plata a

la solución ácida del haluro y el exceso se determina mediante titulación por retorno con
solución valorada de tiocianato de potasio. Se conoce, como el “método de VOLHARD”; se
emplea en la determinación volumétrica de plata (I)

Tubo N° 2:

a) Si se coloca 2 ml de sulfato cúprico y 1ml de hidróxido de sodio se observaría la

formación de un precipitado celeste “Hidróxido Cúprico”.

b) Luego, si se agrega gota a gota amoníaco concentrado, agitando luego de cada una de
ellas se observaría que se disuelve el precipitado y se vuelve una solución de color azul
intenso.

Escriba las ecuaciones químicas de las reacciones:

 1. CuS O 4 + Na(OH ) →Cu ¿
2. 4 N H 3 cc +Cu ¿

¿Qué uso tienen esas reacciones en la química analítica cuantitativa?

En la química analítica, esta reacción da formación a un complejo de color azul intenso, es tan
intenso que el amoniaco se emplea en química analítica cualitativa para detectar la presencia
de Cu2+¿ ¿ en una disolución problema. Esto se debe a las modificaciones que se producen en
los niveles electrónicos del ion Cu2+¿ ¿cuando se aproximan los ligandos, NH 3, para formar el
correspondiente complejo.

Tubo N° 3:
a) Si se añade en un tubo de ensayo largo una pequeña punta de espátula de carbonato de
calcio sólido y se agrega 3 ml de agua destilada se observaría un precipitado blanco por
insolubilidad de CaCO3

b) Si se añade ácido clorhídrico con concentración 1+1 gota a gota podría observarse que
la solución se tornará incolora, pero como se desprende un burbujeo es posible que al ser
intenso (Dependiendo de la cantidad de sal a reaccionar y la concentración del ácido en
cuestión) se pueda observar a una coloración blanca.recordar que la solución es eso ahora, y
no como en el ítem a) ya que se lobra solubilizar el sólido, el burbujeo no es tan intenso, sólo
se usan pequeñas cantidades de HCl-
c) Al tubo, si se agrega 2 gotas de NET la coloración cambiaría de color a un rojo vino, debido
a la formación de complejos con el calcio.

d) si se agrega 5 ml de EDTA (exceso de EDTA) se podría ver que la solución se torna de

color azul por formación de complejos soluble con cationes metálicos, en este caso C a +2
Escriba las ecuaciones químicas de las reacciones:

A. CaC O 3 + H 2 O →CaC O 3 ↓+ H 2 O
B. 2 CaC O3 +2 HCl→ CaCl 2 +Ca¿ ¿
+2 +2
C. Ca + N ET → NET (Ca ); (No estamos seguros de que se forme por el pH)
+2
C10H16N 2O8 + Ca → C20H12N 3O7 − SNa; (No estamos seguros de que se forme por el pH)

¿Qué uso tienen esas reacciones en la química analítica cuantitativa?

Las reacciones con NET y EDTA son utilizadas para la determinación de dureza en el agua.
En el caso del NET (negro de eriocromo T) es un colorante azul que forma complejos con el
calcio y magnesio de una solución acuosa a pH de 10±0,1 se utiliza para la variación de color
que implica el punto final. Sin embargo, estos complejos no son tan estables. Y en el caso del
EDTA (ácido etilendiaminotetracético) forman complejos (quelato) soluble con algunos
cationes metálicos, que son muy estables. Estas reacciones permiten identificar la presencia y
concentración de cationes calcio y magnesio.

Tubo N° 4:
a) Si se coloca 2 ml de cloruro férrico en un tubo de ensayo y se deja caer (con tubo inclinado)
por las paredes gota a gota 2 ml de amoníaco se visualizará un precipitado de color rojizo por
formación de hidróxido de férrico.
 El cloruro férrico de color amarillo cambio a un color turbio rojizo debido a la formación de
hidróxido-óxido férrico.

Ecuación química de la reacción:

FeCl3 +3 NH 3+3 H 2 O→ Fe(OH )2 (solido) ↓+3 N H 4 Cl

¿Qué uso tienen esas reacciones en la química analítica cuantitativa?

En la química Analítica cuantitativa, se utiliza esta reacción para que el hierro (III) precipita a
pH básicos para formar hidróxido férrico de color rojizo, por eso al agregar el amoníaco pH
aproximado 8, precipita el sólido rojizo por su poca solubilidad.

Parte C: Sensibilidad

Desarrollar:

1. Si contase solamente con 10 tubos de ensayo de 15 ml de capacidad y pipetas de

10ml, 5ml, 2ml y 1ml a disposición describa cómo realizaría las siguientes diluciones:
1/1: 1/5: 1/10: 1/20: 1/50: 1/100:

Preparación de las diluciones:

● 1:1 solución madre.

● 1:5 para prepararla se toman 1 ml de la solución 1:1 con una pipeta de 2ml y se agrega
al tubo de ensayo 4 ml de agua con una pipeta de 5ml.
 ● 1:10 para prepararla se toma 1 ml de la solución 1:5 con una pipeta de 2 ml mejor 1ml
(menos error) * y se agregan 1 ml de agua con pipeta de 2ml.
● 1:20 para prepararla se toma 1 ml de la solución 1:10 con pipeta de 2ml *y se agregan
1 ml de agua con pipeta de 2ml*.
● 1:50 para prepararla se toma 1 ml de la solución 1:20 con pipeta de 2ml* y se agregan
1,5 ml de agua con pipeta de 2ml.
● 1:100 para prepararla se toma 1 ml de la solución 1:50 con pipeta de 2ml* y se agregan

1ml de agua con pipeta de 2ml*.

Esta prueba se puede efectuar colocando las disoluciones previamente hechas en un orden
preestablecido, creciente, en las mismas cantidades y en soportes diferentes, es decir, papel
de filtro y placa de toque. Para la primera experiencia se coloca en cada disolución una gota
de KSCN (sulfocianuro de potasio) al 1%. La aparición de un color rojo más o menos intenso
indica la presencia de Fe (III).

En la segunda experiencia se coloca sobre cada dilución una gota de Ferrocianuro de Potasio
al 10%, el color azul (azul de Prusia) indica la presencia de Fe.

Ambas experiencias se efectúan para comprobar que la sensibilidad es proporcional a la

concentración.

2. Escriba las ecuaciones químicas de las reacciones involucradas con cada uno de los
reactivos, sus estados de agregación y colores que debería observar en los reactivos y
productos correspondientemente.

Reacción del Fe+3con el Sulfocianuro de Potasio.

Fe+3 +3[ SCN ]−¿→ Fe[ SCN ] Rojo¿
3

Reacción de l Fe+3 con el ferrocianuro de Potasio.

F e +3 +3 ¿
3. Observando la imagen presentada a continuación, determine cuáles de las diluciones
evaluadas dieron positivo y negativo para cada uno de los reactivos de identificación y
soportes analizados. ¿Hay diferencias? ¿Teóricamente debería haber notado una
diferencia? ¿A qué se debe?
 Al observar las imágenes, podemos determinar en qué diluciones los reactivos de
identificación determinan la presencia de hierro en cada una. La sensibilidad del
análisis no solo depende del reactivo identificador sino también del soporte utilizado
para observar la formación de complejos debido al mismo. Por esta razón, podemos
ver resultados ligeramente distintos en el soporte de placa de toque y papel de filtro, en
el cual en este último podemos observar resultados con más claridad en soluciones
más diluidas que con la placa de toque.

Para el caso del ferrocianuro de potasio, si observamos las imágenes en el soporte

de papel de filtro, para el caso de las diluciones 1:1 hasta 1:50, veremos que tiene una
tonalidad azul que indica la formación del complejo del ion Fe+3 y el ferrocianuro de
potasio, pero a partir de las diluciones más grandes veremos que queda de color
amarillo claro (el color del identificador) que indica que no se forman suficientes
complejos para que se observe color. En el caso de las pruebas con el identificador
sulfocianuro de potasio, puede observarse la formación del complejo con el hierro
(debido al color) en las diluciones de 1:1 hasta 1:20 en el papel de filtro.

La sensibilidad de una reacción puede variar según sea el soporte empleado para
 su realización. En general las reacciones realizadas sobre papel de filtro son más
sensibles que las efectuadas sobre otro soporte, debido a que en el papel se pone en
manifiesto fenómenos de adsorción.

4. Determinar la concentración límite y el límite de identificación de la solución analizada

con cada uno de los reactivos de identificación teniendo en cuenta que la
concentración inicial de cloruro férrico es de 0,05% de hierro. Con este fin armar 2/4
cuadros como se ejemplifica a continuación.

Reacción identificación de Fe3 +¿¿en el ferrocianuro de potasio.

Tipo de Volumen Resultados Concentración Límite de Observaciones.

Disolución Utilizando de la Límite. [gr/ml] Identificación
Efectuada Reacción (Gammas)

Soporte: Placa de Toque

1:1 ++++ negro.

1:5 +++ azul oscuro

1:10 ++ azul oscuro

1:20 100 μc=2 gotas . + 2.3 ×1 0−3 g/ml 250 μg gris, con pintas
oscuras

1:50 - amarillo

1:100 - amarillo

Soporte en Papel de Filtro.

1:1 +++++ azul oscuro

1:5 ++++ azul oscuro

1:10 +++ azul oscuro en

centro, y
100 μc=2 gotas .
alrededor azul
 lavable

1:20 ++ Azul claro

1:50 + g 100 μg celeste

1 ×1 0−3
ml

1:100 - blanco

Identificación del Fe3 +¿¿con Sulfocianuro de potasio.

Soporte placa de toque

1:1 +++ Pardo oscuro

1:5 ++ Pardo

1:10 + g 500 μg Pardo

5 ×1 0−3
ml
amarronado

1:20 - blanco
100 μc=2 gotas .
1:50 - blanco

1:100 - blanco

Soporte papel de filtro.

1:1 ++++ pardo

amarronado

1:5 +++ pardo suave

1:10 ++ pardo acuoso

1:20 + g 250 μg pardo lavable

100 μc=2 gotas . 2.5 ×10−3
ml

1:50 - blanco

1:100 - blanco

Reacción de identificación de Fe3 +¿¿ con Ferrocianuro de Potasio y soporte placa de

toque
Concentración Límite:
 5 P 1 g
CL= ∙ =2.5 ×10−3 F e 3+¿¿
100 V 20 ml
Límite de Identificación:
0.001 ml 1 μgr
3 +¿∙100 μc ∙ ∙
−3 g 1 μc −6
1∗1 0 gr .
¿
LI =250 μg
L . I .=CL∙ Vu=2.5 ×10 Fe
ml
Reacción de identificación de Fe3 +¿¿ con Ferrocianuro de potasio y soporte papel de
filtro
5 P 1 g
CL= ∙ ∙ =1× 10−3 F e 3+¿ ¿
100 V 50 ml
g 0.001 ml 1 μg
LI =1 ∙1 0−3 ∙ 100 μc ∙ ⇒ LI =100 μg
ml 1 μl 1 ∙1 0−6 g
Reacción de identificación de Fe3 +¿¿ con sulfocianuro de potasio y soporte placa de
toque
5 P 1 g
CL= ∙ ∙ =5× 10−3 Fe3 +¿¿
100 V 10 ml
g 0.001 ml 1 μgr
LI =5 ×1 0−3 ∙ 100 μc ∙ ∙ ⇒ LI =500 μg
ml 1 μc 1× 10−6 g
Reacción de identificación de Fe3 +¿¿ con sulfocianuro de potasio y soporte papel de
filtro

5 P 1 g
CL= ∙ ∙ =2.5 ×10−3 Fe3 +¿¿
100 V 20 ml
g 0.001 ml 1 μg
LI =2,5 ×1 0−3 ∙ 100 μc ∙ ∙ ⇒ LI =250 μg
ml 1 μc 1× 10−6 g
Responda:

A. ¿A qué se llama ensayo testigo y ensayo en blanco? ¿Cuál es el fin perseguido a

la hora de realizar estos ensayos?

Se llama ensayo testigo a la reacción a la cual se sustituye la solución problema por una
solución que contenga únicamente una cantidad conocida del analito investigado. Se usa
habitualmente para constatar el buen estado de conservación del reactivo, pues diversas
condiciones ambientales pueden alterarlo impidiendo la visualización de la reacción, pero
también sirve como término de comparación, especialmente si se tiene poca experiencia en la
reacción utilizada.

Por otro lado, el ensayo en blanco es aquella reacción en donde se sustituye la solución
problema por agua destilada o la misma base que la muestra, pero sin el analito. Sirve para
comprobar la pureza de un reactivo pues en caso de dar resultado positivo, quiere decir que el
mismo está impurificado por la sustancia que se investiga, y que en aquellos casos que se
investiga con un reactivo coloreado, sirve como término de comparación para informar la
positividad de una reacción. También puede utilizarse para comprobar la limpieza del material
utilizado.
Bibliografía:
● Skoog; West(2014). Fundamentos de química analítica. 9° edición
● Whitten(2014). Quimica.10° edición
● Vogel ,Arthur (1969). Química analítica cualitativa. 1° edición
● Gary D. Christian(2009). Química analítica. 6° edición
● Burriel, Martí(2008).Química analítica cualitativa. 18° edición
● Guía de trabajos prácticos N°1: Análisis cualitativo y sensibilidad

Webgrafía

● https://www.youtube.com/watch?v=1PXNR1LWF2w
● https://es.chemiday.com/reactions/3-1-0-234
● https://www.youtube.com/watch?v=2x0FyLUOTCI
● https://www.youtube.com/watch?v=TeiLxiPOp8g