Código: FR-GME-025

GUÍA PROTOCOLO DE PRÁCTICA Versión: 03

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Medios Educativos 26-Mar-2010 24-Jul-2015

Sección 1. DATOS DE LA ASIGNATURA

Nombre de la asignatura Nombre del docente

INTRODUCCIÓN A LA TECNOLOGÍA

Nombre de la práctica

2-CARACTERIZACIÓN DE ACEITES Y/O GRASAS Y SÍNTESIS DE BIODIESEL

Fecha de práctica Hora No. de grupos

Objetivo general
Familiarizar al estudiante con algunas de las operaciones unitarias básicas, aplicar los conceptos de balance de
materia sin reacción química, adquirir habilidad y destreza en el manejo de materiales
1. Procesos unitarios
2. Reacción química
3. Caracterización
4. Separación
5. Balance de materia con reacción química
6. Relaciones estequiometrias
Sección 2. LISTADO DE MATERIALES REACTIVOS Y EQUIPO POR GRUPO

Cant. Materiales Cant. Equipos Cant. Reactivos Concentración

Erlenmeyer 250 mL con SOLUCIÓN ETANÓLICA: de
balanza
11 cuello esmerilado 1 50mL Hidróxido de potasio, (KOH) en 0,5 mol/ L
analítica
(24/29) etanol del 95 % (V/V).
Condensador de reflujo
Solución volumétrica estándar
1 con cuello esmerilado 1 balanza digital 70mL 0,5 mol/ L
de HCl
(24/29)
plancha de
Bureta de 50 mL,
calefacción Solución de Fenolftaleína en
1 graduada en divisiones 1 5 mL 10 g/l
con agitación etanol del 95 % (V/V)
de 0.1 mL
magnética
agitador 200
1 Pipeta aforada de 25 mL 1
magnético mL
aceite vegetal

5 perlas de vidrio 2g hidróxido de potasio (KOH) 100%

40
21 vidrio de reloj metanol 99,9%
mL
botella plásticas de PET
2 280 mL (la trae el grupo 1g sulfato de sodio anhidro
de estudiantes)
botella spray de PET
50
1 250 mL (la trae el grupo Diésel de petróleo
mL
de estudiantes)
11 espátula pequeña 10 g Lana de acero

1 probeta 250 mL 30 g Aceite de coco

probeta 50
1 25 g Ácido cítrico anhidro
mL

25 g Hidróxido de potasio

4 Tiras para pH

1 mL Aceite esencial

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Sección 3. PROCEDIMIENTO

ÍNDICE DE SAPONIFICACIÓN
Es el número de miligramos de hidróxido de potasio que se requieren para saponificar 1 gramo de grasa bajo las
condiciones especificadas en la Norma Técnica Colombiana NTC-335.
a) Preparación de muestras:
o Si a muestra es sólida, se calienta 10 °C por encima de su punto de fusión. Si la muestra es clara
se continúa con el procedimiento descrito en c. Si la muestra esta turbia o contiene algún
sedimento, se filtra en caliente. El filtrado debe ser claro.
o Si la muestra es líquida, se filtra si presenta alguna impureza o turbidez
b) Muestra: Se pesan 2 g de la muestra de ensayo, con aproximación de 5 mg, en un matraz cónico
c) Determinación: Se añaden a la porción de ensayo, con la pipeta aforada, 25,0 ml de la solución etanólica
de hidróxido de potasio, junto con las perlas de vidrio.
d) Se conecta el condensador de reflujo al Erlenmeyer de 250 mL y se coloca éste sobre la plancha
de calentamiento y se deja ebullir ligeramente, agitando esporádicamente, por 1 h (2 h, en el caso
de aceites y grasas que tengan un punto de fusión alto y que sean difíciles de saponificar).
e) Se añade a la solución caliente 0,5 ml de solución de fenolftaleína y se titula con la solución volumétrica
de ácido clorhídrico estándar hasta que desaparezca el color rosa del indicador.
f) ENSAYO EN BLANCO: Se realiza un ensayo en blanco siguiendo el procedimiento especificado desde el
numeral c) con 25,0 ml de solución etanólica de hidróxido de potasio, pero sin los 2 g de muestra
(aceite/grasa).

Sección 3. PROCEDIMIENTO

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SÍNTESIS Y PURIFICACIÓN DE BIODIESEL A APRTIR DE ACEITE VEGETAL (O GRASA ANIMAL) VIRGEN

1. Preparación del metóxido de potasio
a) Utilizando la probeta de 50 ml (ubicada dentro de la campana extractora), mida el volumen calculado de metanol y
luego vierta el metanol en el frasco de vidrio y cierre la tapa (si no hay disponible una campana extractora, coloque el
metanol en un área bien ventilada).
b) Use la balanza analítica para pesar la masa calculada de lejía (KOH). (Intente hacerlo rápidamente. La base es
higroscópica, absorberá el agua de la atmósfera después de abrir la tapa y cambiará la masa total).

Sección 3. PROCEDIMIENTO
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 Montaje para prueba de combustión:

 Luego abra el grifo de agua para que el aspirador saque el aire a través del matraz. Marque o anote
la posición del mango del grifo para que pueda ejecutar el aspirador al mismo caudal más adelante
en el experimento. Deberías ver burbujas de gas provenientes del tubo en el indicador universal.
 Sin quemar nada, permita que la configuración se ejecute hasta que la solución se vuelva amarilla o
por dos minutos (lo que ocurra primero). Registre el tiempo y lo que sucede en el embudo (punto A),
el tubo (punto B), y el indicador universal. Registre los resultados en la tabla de datos a continuación.

Combustible Tiempo para el Observaciones del Observaciones en el Observaciones en el punto
ensayado cambio de color Indicador Universal punto A (embudo) B (tubo de vidrio)
(minutos)

Sin combustible

Diésel tradicional

Biodiesel

 Actualice la solución del indicador universal y repita el experimento con un quemador lleno de
productos tradicionales, como combustible diésel. Coloca un trozo esponjoso de lana de acero en un
plato de evaporación seco. Agregue 40 gotas de combustible a la superficie de la lana de acero.
 Abra el agua y encienda el combustible lejos del embudo. Coloque el quemador encendido
directamente debajo del embudo para capturar los humos del combustible en llamas. Comience su
cronometraje y permita que el aparato ejecutar hasta que el indicador universal se vuelva amarillo.
 Registre el tiempo requerido para un cambio de color y la cantidad de hollín en el embudo (punto A),
la cantidad de vapor de agua en el tubo de vidrio (punto B).

 10. Actualice el aparato con agua limpia e indicador, use una toalla de papel seca para limpiar el
hollín.
       desde el embudo y repita el experimento usando un quemador lleno de biodiesel.      ajuste la
llama para que coincida con la altura de la prueba anterior antes de colocarla debajo del embudo.

 11. Registre el tiempo y lo que sucede en el embudo (punto A), el tubo (punto B) y el universal
        indicador.

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6. Medida del calor de combustión del biodiesel (y del diésel de petróleo)

 Transfiera 2 mL del biodiesel a crisol de porcelana
 Coloque un trozo de mecha para vela (aprox 2,5 cm), con un extremo sumergido en el biodiesel y el
otro extremo fuera de superficie. Pese todo el conjunto.

 Mida 75 mL de agua y colóquelos en una lata de gaseosa (que aún tenga la lengüeta de destapado)
limpia y seca y realice el montaje mostrado abajo (necesita aro con nuez, termómetro, varilla de
vidrio, soporte universal). Deje el termómetro dentro del agua por al menos 5 minutos.

 Registre la temperatura inicial del agua, luego encienda la mecha por 5 minutos y apague
soplando suavemente. Registre la temperatura final del agua.
 Repita el procedimiento con una muestra de 2 mL de diésel de petróleo.

Masa del crisol vacío (g) aaaaa Temperatura inicial del agua (°C) aaaaa
Masa del crisol + combustible (g) Temperatura final del agua (°C)
Masa final del crisol (g) Change in Temp of Water (°C)
Masa de combustible quemada (g) Starting Temp of Water (°C)

 CUESTIONARIO
 ¿Qué cambios vio entre las características de los materiales de partida (aceite de
cocina, metanol y solución de hidróxido de potasio) y los productos finales (biodiesel y
glicerol)? ¿Qué evidencia hay de que se ha producido una reacción química?

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Sección 5. POLITICAS DE LA PRACTICA

 La hora de entrada será hasta quince minutos después de iniciada la práctica.

 Conocer y aplicar el reglamento del laboratorio RG-GME-004.
 Es obligatorio para cualquier usuario del laboratorio portar y utilizar los elementos de protección personal (bata, guantes,
gafas, cofia, tapabocas y una toalla de manos).
 El estudiante debe consultar con anterioridad las fichas de seguridad de los reactivos que se van a utilizar durante la
práctica.
 La práctica del laboratorio inicia una vez llegue el docente.
 El docente debe radicar en la jefatura de laboratorio esta guía con ocho (8) días de anterioridad, ya sea en medio físico o
por correo electrónico.
 La entrega de materiales, equipos y reactivos se realizará hasta quince (15) minutos después de empezada la clase,
igualmente la entrega de los mismos debe realizarse diez (10) minutos antes de finalizar la práctica experimental.
 El laboratorio no realizará entrega de ningún tipo de material a los estudiantes después del tiempo estimado.
 Cualquier daño o pérdida de equipos o materiales será responsabilidad del estudiante que haya causado el daño. Sin
embargo, se recomienda al docente la supervisión constante de los estudiantes. En caso de ausencia del docente en el
laboratorio informar a la Jefatura del Laboratorio o a los Laboratoristas para mantener controlada la práctica experimental.
 En el caso de cancelación por parte del docente de la práctica experimental informar a la Jefatura del Laboratorio con
suficiente anterioridad para poder disponer del laboratorio.

DOCENTE LABORATORIO
Fecha de diligenciamiento: Fecha de radicación:
Firma: Firma

Sección 4. Disposición residuos

Todo residuo generado en forma líquida debe ser diluido y depositado en el vertedero,
además los contenedores de jugo deben ir en bolsa negra o verde, nunca roja.

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