Practica de Laboratorio: “Destilación a presión

reducida.”
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Cristian David Herrera1, Santiago Bautista Mogollón2. GRUPO 10

Resumen
Durante esta práctica de laboratorio se realizó una destilación a presión reducida de
una muestra problema con el fin de separar el compuesto “isopropanol” de otras
posibles sustancias. Los datos obtenidos de esta prueba están consignados en este
informe junto con su respectivo análisis. Algunos conceptos de importancia fueron
descritos en el marco teórico que ayudan a la comprensión de los resultados
obtenidos además de solucionar preguntas del cuestionario presente en la guía. Por
último, se encuentran las conclusiones que se obtuvieron de este laboratorio.

Palabras clave: Ebullición, Densidad, Presión, Destilación

1. Introducción purificación y separación de

Los procedimientos de medición que líquidos de baja presión de
fueron aplicados en esta práctica vapor
experimental se encuentran el libro
guía “Principios de Química Orgánica: 2. Estado del arte
Guía de Laboratorio” por Carlos Es necesario enunciar ciertos
Alberto Guerrero Fajardo, Wilson conceptos básicos para entender con
Polania Barreto y Jonathan Parra mayor facilidad el desarrollo de la
Santiago, tercer capítulo. De esta guía práctica experimental, el análisis de
se realizó una destilación de una resultados y las conclusiones que se
muestra problema que incluía presentan a lo largo del informe.
isopropanol como componente Además, en esta sección se pueden
principal encontrar respuestas al cuestionario
presente en la guía de laboratorio.
1.1 Objetivos
En primer lugar, el punto de ebullición
 Efectuar una destilación a se define como la temperatura a la
presión reducida para conocer cual la presión de vapor del líquido es
sus características y factores igual a la presión externa. Una de las
que intervienen en ella. características principales de este
 Aplicar la técnica de destilación fenómeno es que el vapor no
a presión reducida en la solamente proviene de la superficie
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Pregrado Ingeniera Química. Universidad Nacional de Colombia, Facultad de Ingeniería. C.C
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Pregrado Ingeniera Química. Universidad Nacional de Colombia, Facultad de Ingeniería. C.C
1032486590
del líquido, sino que también se forma
dentro del líquido creando así burbujas
que ascienden hasta la superficie. A lo
largo de este fenómeno la temperatura
permanece constante debido a que la
energía calórica es consumida por las
moléculas para pasar de un estado
(líquido) a otro (vapor). En este caso,
la presión externa si afecta la
temperatura a la cual comienza a
hervir la sustancia y por eso es
necesario hacer una corrección para
normalizar el proceso a una presión de
1 atmósfera (760mmHg). Para ello se
utiliza la siguiente ecuación:
P.ebullicion = K*(760-P)*(T+273)   (1)
Donde K es una constante que
depende de la polaridad del líquido, P
es la presión atmosférica donde se
realizó la prueba y T es la temperatura
medida. El valor obtenido de la
ecuación (1) se suma a la temperatura
medida para obtener el punto de
ebullición normalizado.
Los equilibrios de estado de la materia
se pueden graficar de forma “presión
vs temperatura”, esto se conoce como
diagrama de fases la cual es una
herramienta útil que resume los
diferentes estados de una sustancia y
las regiones de frontera en la que
ocurren dichos cambios de fase (ver
diagrama en anexos). En general, el
diagrama de fases se divide en los
tres estados básicos de la materia
separados por líneas que indican los
puntos de fusión, ebullición y
sublimación, junto con un único punto
conocido como punto triple en el cual
1
líquido, sólido y gas están en
equilibrio.
Otro concepto que es necesario definir
es el de densidad absoluta y densidad
relativa; el primero se refiere
simplemente la relación entre masa y
volumen de una sustancia:
M/V          (2)
Mientras que el segundo concepto se
refiere a la relación de las densidades
absolutas entre la sustancia problema
y otra sustancia de comparación
(generalmente el agua).
Por otro lado, la ecuación de Antoine
es una correlación semi-empírica que
describe la relación entre la presión de
vapor y la temperatura de
componentes puros. Se representa
por la siguiente ecuación:
B
log ( P )= A−
(C+ T )
Donde P es la presión de vapor, T es
la temperatura y A, B y C son
constantes determinadas
empíricamente para un rango de
temperatura y sustancia especifica. La
grafica y valores de las constantes de
la ecuación de Antoine para el
isopropanol se encuentran en la
sección de anexos.
2.1 Materiales
 Soportes Universales
 Pinzas de nuez
 Aro grande
 Balón con desprendimiento
lateral
  Termómetro facilita la transferencia de calor
 Picnómetro homogéneamente.
 Condensador
2.3.2 Durante la destilación a presión
 Pipeta de 5ml
 Alargadera reducida la ebullición se hace
 Corchos de goma turbulenta. Mencione algunos métodos
 Mangueras para que la ebullición sea más
 Refractómetro homogénea.
 Reguladores de ebullición
Para que la ebullición sea más
 Bomba de presión.
homogénea se puede insertar lana de
2.2 Procedimiento vidrio dentro del matraz, que gracias a
su gran área superficial ayuda a
Para ilustrar con mayor facilidad los
procedimientos realizados en esta producir un mayor burbujeo. Otro
práctica experimental, se muestran los posible método es utilizando un plato
diagramas de flujo y las imágenes de
poroso que tiene el mismo fin que la
los montajes utilizados en la sección
de anexos. lana de vidrio. Por último, se puede
revisar ciertas partes del montaje
2.3 Cuestionario como el tubo de Mohr, tornillos y
mangueras, que con ciertos ajustes
En esta sección se dará respuesta al pueden mejorar el control sobre la
cuestionario que aparece en la guía de ebullición.
laboratorio correspondiente a esta 2.3.3 Mencione 3 industrias en donde
práctica experimental. se utilice la destilación a presión
reducida.

2.3.1 Que función desempeña el capilar Por lo general, cualquier industria que
que penetra hasta el fondo del matraz requiera de la separación de una
Claisen durante la destilación a presión mezcla azeotrópica utiliza la
reducida? destilación reducida, como la industria
Este capilar cumple dos funciones en del etanol, ya que, al reducir la
el montaje de destilación a presión presión, la posición del azeótropo
reducida, la primera es simplemente cambia, lo cual da lugar a separación
regular la presión de vacío dentro del de más alta pureza.
sistema y la segunda es atribuir un Industrias en las cuales los
sustento a la ebullición de la muestra a componentes de la mezcla tienen altos
destilar mediante un burbujeo que puntos de ebullición, como lo pueden

2
ser los productos de fondo de la
destilación fraccionada de petróleo,
requieren de grandes cantidades de Tabla 1
energía para ser separados, y es por Datos de destilación
esto que la destilación a presión
Prueba T P V
reducida ayuda a que el consumo
Primera 48°C 210mmHg 17.5ml
energético necesario sea menor. destilación
Finalmente, se encuentran la industria Segunda 52°C 210mmHg 17.1ml
destilación
farmacéutica de termolábiles, que son
compuestos de gran peso molecular, y
Determinación de la densidad de la
la destilación al vacío ayuda a
muestra destilada.
separaciones de mayor pureza.
En esta parte se tienen tres datos
distintos que corresponden al peso del
3. Resultados
picnómetro mas el destilado 1 (p1),
Datos generales: peso del picnómetro más destilado 2
(p2) y el peso del picnómetro más la
T ambiente = 20°C = 293.15 K
muestra problema (p3), cada medición
P atmosférica = 560 mmHg se realizó una vez y los datos
Densidad del agua a las condiciones obtenidos fueron consignados en la
de trabajo (ρa) = 0,9982063 g/ml tabla 2.

Volumen de muestra = 20 ml Tabla 2

Peso de picnómetro + destilado o
Masa del picnómetro vacío = 9.250 g muestra
Masa del picnómetro con agua = p1 11,009 g
p2 10.973 g
11,447g p3 11,044g

Destilación de la muestra problema.

En este procedimiento se realizaron

4. Análisis de resultados
des destilaciones de la muestra
problema. Los datos recolectados de
Datos y cálculos de la muestra
presión, temperatura en la que la
problema con Isopropanol y el
muestra comenzó a evaporar y
destilado.
volumen del destilado obtenido se
encuentran en la tabla 1.
Utilizando la ecuación de Antoine es
posible comparar los datos hallados
durante la destilación y de este modo
poder verificar la validez del proceso

3
realizado a lo largo de la práctica
experimental.
El resultado que se calcula con la
ecuación tomando la temperatura
como incógnita y la presión de
220mmHg a la que se encontraba el
sistema es de 49.334 °C, que
comparado con la temperatura
promedio de las dos pruebas de
destilación, 50°C, da un error de
1.35%, que se considera aceptable,
dado que las constantes de Antoine
son halladas empíricamente y tienen
cierto umbral de incertidumbre.
Para hallar la densidad se utilizó un
picnómetro, en el cual se pesó tanto
Isopropanol como agua, y así poder
determinar su densidad relativa
gracias a la fórmula:
T p 2−p 1
DT =
p3 − p1
Esta densidad junto con el dato de la
densidad absoluta del agua a la
temperatura de 20°C nos permite
encontrar la densidad absoluta del
isopropanol al multiplicar estos
valores. Dando como resultado 0,791
g/ml.
El valor obtenido en la literatura para
la densidad del Isopropanol es de
0,785 g/ml lo cual difiere un poco del
dato obtenido experimentalmente más,
sin embargo, no es un número muy
alejado, ya que muestra un error del
0,76%, que pudo ser causado por
problemas a la hora de realizar la
medición de la masa o errores que
pertenecen al picnómetro en sí.
4
Por otro lado, en ambas pruebas
existió una perdida del destilado, que
en promedio fue de 2.7 ml que pudo
se causado por fallas a la hora de
realizar el montaje, ya que este se
encontraba un poco inclinado lo que
pudo causar que la trampa de agua
tomara esta parte del destilado,
dejando 13,5% del total de la muestra
por fuera del recolector.
5. Conclusiones
 El uso de la destilación reducida
presenta una gran ventaja en
comparación con la destilación
tradicional en lo que se refiere a
mezclas con altos puntos de
ebullición o que presenten
azeótropos, ya que dan la
posibilidad de utilizar menos
energía y lograr mayores purezas
de las sustancias destiladas.
 En el caso de la presente práctica,
la destilación a presión reducida
disminuyo en casi 32.6 °C el punto
de ebullición del isopropanol,
bajando de 82.6°C a 50°C. Lo cual
confirma la ventaja que tiene esta
técnica sobre la tradicional en
cuanto a energía utilizada se
refiere.
 Teniendo en cuenta los datos
obtenidos, podemos predecir que
la sustancia problema era
únicamente isopropanol con
colorante, ya que toda la muestra
fue destilada en el mismo rango de
temperatura, y las densidades
antes y después del proceso no
variaban apreciablemente.
 Los errores calculados en la
sección de análisis de resultados
pudieron deberse a fallas a la hora
de armar el montaje y a errores
normales de medición.

6. Referencias
[1] Guerrero C, Polania W, Parra J. Principios
de química orgánica: guías de laboratorio. (2015),
editorial Académica Española
[2] Rodríguez, Jorge A. Propiedades
termodinámicas de equilibrio. (2016)

5
7.Anexos

7.1 Diagramas de Flujo

Destilación de la sustancia
Determinación de la
problema (Practica B)
densidad de la muestra
problema (isopropanol)

Se realizo el montaje de la
figura 1
Se tomo el picnómetro vacío y
En el balón se coloca la
se peso
muestra problema junto con el
capilar y se aseguran todas las
uniones

Se llenoy elasegure
Revise picnómetro con la
todas las
muestra
uniones problema y se peso

Se enciende la bomba
no de vacío
Se desocupo y lavo el
picnómetro con metil etil cetona
¿Registra algo el
barómetro?
si
Se lleno el picnómetro con agua
destilada y se peso
Regule la bomba hasta
conseguir la presión
requerida
Los datos obtenidos se
registraron en la tabla

Regule el calentamiento de modo

que se produzca 1 gota por segundo
de destilado

¿Se detuvo el goteo? no

si

Deje de calentar y
espere unos minutos

Apague la bomba de
vacio espere unos
 destilado

7.2 Ilustraciones y Graficas

Ilustración 1

Ilustración 2

Ilustración 3