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Para la calcinación, se utilizará capsulas (taradas a 550°C por 2 horas, enfriadas en el

desecador por 1 hora), se toma su peso respectivo de la capsula tarada y se coloca la


muestra (0,5 a 1 g.). Posteriormente, se coloca en la mufla las capsulas con las muestras
a 550°C por 10 horas. Seguido se coloca en el desecador por 1 hora y se pesa las
capsulas con las muestras calcinadas.
Para la digestión, se coloca 250 uL de ácido nítrico concentrado y 500 uL de ácido
clorhídrico concentrado por 15 minutos a 90 °C en una plancha de calentamiento.
Seguido, las muestras son filtradas con filtros MILLIPORE MILLEX-HV de poro
HIDROPHILIC PVDF 0,45 um, y aforadas en balones de 25 mL con ácido nítrico a 0,14 M.

Ejemplo
Para la medición de un metal en una muestra se realiza en un Espectrofotómetro de
absorción atómica, en la cual se realiza una curva de calibración estándar a partir de
patrones acuosos monoelementales como Niquel (Ni 1000 ppm; AA37N-1215105040-01;
AccuStandart, New Haven, USA), y se realizan las diluciones adecuadas para alcanzar
las concentraciones indicadas en la tabla de abajo, como disolvente se utiliza acido nítrico
a 0,14 M (Balón A).

ul Abs 232,05 nm
0.35 10
0.3 Absf(x)232,05
= 0.19 x + 0.04
R² nm
=1
Ni mg/L0.25 ng Ni
Absorbancia

0 0.2 0,036 0
0,015 0.15 0,067 0,15
0,025 0.1 0,086 0,25
0,05 0.05 0,134 0,5
0,1 0 0,228 1
0,15 -0.1 0.1
0,322 0.3 0.51,5 0.7 0.9 1.1 1.3 1.5
[Ni] ng

Nota: Las absorbencias de las muestras deben entrar en la curva de calibración. Si es


necesario se realiza una dilución con acido nítrico 0,14 M (Balón B). Para graficar la curva
de calibración se realiza ng Ni vs Absorbancias.
Se toma 10 uL de la muestra a ser medida para obtener las 3 mediciones de
absorbencias de acuerdo a la longitud de onda y temperaturas del metal que se
encuentran en el Cookbook, para medir Ni se lo realiza en horno de grafito con gas argón.
Para Ni se realizó una dilución donde se tomo 1ml de muestra con 3 mL de acido nítrico
llegando a una dilución 4/1 (Balón B). De las 3 absorbencias se obtiene la mediana para
los cálculos respectivos.

Para obtener mg Ni/Kg de suelo se realiza de la siguiente manera


|mediana|−b
Balon B=
pendiente
0,210−0,037
Balon B= =0,9153 mg∋ ¿ ¿
0,189 L

Balon A=dilucion∗Balon B
4 ml
Balon A= ∗0,9153 mg∋ ¿ =3,6612 mg∋ ¿ ¿ ¿
1 ml L L

¿ Balon A∗volumen aforo A∗10uL


mg∋ = ¿
Kg suelo g suelo
mg∋ ¿ ∗50 ml
¿ L ¿
mg∋ =3,6612 =1,812mg∋ ¿¿¿
Kg suelo 10,0027 g∗10 uL Kg suelo

Pesos gr Abs1 Abs 2 Abs 3 Abs Ni mg Ni/Kg suelo


10,0027 0,206 0,212 0,210 0,210 1,812
M1 10,0034 0,186 0,184 0,188 0,186 1,559

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