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Departamento de Fisicoquímica
Universidad de Concepción
Parte experimental
Método experimental
Para la realización de la actividad experimental se dispuso de un sistema con un tubo de
ensayo con su correspondiente camisa, el cual estaba sujeto con un soporte universal
dentro de un vaso precipitado al cual se le agrego agua y hielo. Luego sobre un mechero
bunsen y una rejilla se dispuso a calentar agua en otro vaso precipitado, cuidando de que
esta no sobrepasara las ¾ partes de este. Posteriormente se masaron las
correspondientes masas de naftaleno y difenilamina utilizados para la medición y llevadas
al tubo de ensayo para ser fundidas en el agua que estaba bajo temperatura, al fundirse la
mezcla se retiró del agua y se introdujeron un agitador y un sensor de temperatura
provenientes del Pasco, se dejaron en la camisa exterior del sistema, dentro del agua hielo
y se registraron las medidas obtenidas en el Pasco, y se exportaron hacia un pendrive para
compartir los datos de la actividad experimental.
Materiales y reactivos
Instrumentos Reactivos
-Sensor de temperatura -Difenilamina
-Trípode y Rejilla -Naftaleno
-Agitador de alambre -Mezcla de acetona: éter (1:1)
-2 Vasos precipitados de
500 [mL]
-Tubo de ensayo y su
camisa exterior
-Espátula y Hielo
-Xplorer GLX Pasco
-Pendrive
-Balanza analítica
Datos experimentales
Presión atmosférica: 761.5 ± 0.1 [mmHg]
Factores de corrección: (760 ; 2.48) y (780 ; 2.54)
Temperatura ambiental: 20.0 ± 0.5 [ºC]
En la siguiente tabla se encuentran los datos obtenidos de las mediciones para las
diferentes masas de reactivos.
Tabla nº1: “Mediciones realizadas a la mezcla sólida naftaleno-DFA”
Ensayo % de % de Masa Masa Temperatura de Temperatura de
naftaleno DFA naftaleno±0.0001 DFA±0.0001 cambio interrupción
±0.01[ºC] ±0.01[ºC]
Datos bibliográficos
En las siguientes tablas se tabularan los datos obtenidos de temperatura y tiempo para el
enfriamiento de las muestras solidas de naftaleno y DFA.
Tabla nº3: “Datos obtenidos para la muestra con 100% de naftaleno”
Temperatura Temperatura
Medición Tiempo [s] ±0.01 [ºC] Medición Tiempo [s] ±0.01 [ºC]
1 0,00 79,67 17 80,00 79,66
2 5,00 79,80 18 85,00 79,57
3 10,00 79,95 19 90,00 79,5
4 15,00 79,86 20 95,00 79,43
5 20,00 79,77 21 100,00 79,43
6 25,00 79,78 22 105,00 79,43
7 30,00 79,78 23 110,00 79,33
8 35,00 79,81 24 115,00 79,70
9 40,00 79,89 25 120,00 79,42
10 45,00 79,92 26 125,00 79,46
11 50,00 79,97 27 130,00 79,79
12 55,00 79,93 28 135,00 79,77
13 60,00 79,90 29 140,00 79,57
14 65,00 79,87 30 145,00 79,59
15 70,00 79,79 31 150,00 79,72
16 75,00 79,72 32 155,00 79,46
Resultados
Magnitudes calculadas
Presión barométrica corregida: 765.42 ± 0.1 [mmHg]
Temperatura ambiental: 292.15 ± 0.5[K]
“Tabla nº11: magnitudes calculadas a partir de los datos tabulados”
79.7
79.6
79.5
79.4
79.3
79.2
79.1
79
0 20 40 60 80 100 120 140 160
Tiempo [s]
70
Temperatura[ºC.]
60
50
40
30
20
0 100 200 300 400 500 600
Tiempo [s]
80
70
Temperatura [ºC]
60
50
40
30
20
0 100 200 300 400 500 600 700
Tiempo [s]
70
Temperatura [ºC]
60
50
40
30
20
0 100 200 300 400 500 600 700 800
Tiempo [s]
70
Temperatura [ºC]
60
50
40
30
20
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900
Tiempo [s]
65
60
Temperatura [ºC]
55
50
45
40
0 50 100 150 200 250 300
Tiempo [s]
70
Temperatura [ºC]
60
50
40
30
20
0 100 200 300 400 500 600
Tiempo [s]
70
60
Temperatura [ºC]
50
40
30
20
10
0 200 400 600 800 1000
Tiempo [s]
Ejemplos de cálculo
Estos ejemplos de cálculo estarán realizados en base al ensayo número 2 que es la mezcla
correspondiente a un 83.3% de naftaleno
X 2−X 1 2.54−2.48
Pc = X 2− (
P 2−P1
( )
P2−P x ) Pc =2.54−
780−760( ( 780−761.5 ) )
Pc =2.48 [mmHg]
5.0012 [ g ] 1.0122 [ g ]
n naftaleno= =0.0390 [ mol ]n DFA = =0.0060 [ mol ]
g g
128.17 [ ]
mol
169.22
mol [ ]
0.0390 [ mol ]
X naftaleno= =0.8667X DFA =1−X naftaleno =0.1333
( 0.0390+0.0060 ) [ mol ]
80
f(x) = − 57.35 x² + 147 x − 10.82
70 R² = 1
60
Temperatura [ºC]
50
40
30
20
10
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
X de naftaleno
d ( lnx ) −∆ H fus
m= =
1 R
d( )
T
-0.1
-0.15
Ln(x)
-0.2
-0.25
-0.3
-0.35
-0.4
1/T [1/K]
Ln(Xnaftaleno) vs 1/T
0
2.82E-03 2.85E-03
f(x) = − 2261.1 x2.88E-03
+ 6.42 2.91E-03 2.94E-03 2.97E-03 3.00E-03
-0.05 R² = 0.99
-0.1
-0.15
Ln(x)
-0.2
-0.25
-0.3
-0.35
1/T [1/K]
∆ H fus (Naftaleno)
∆ H fus=18798.79 [ Jmol−1 ]∆ H fus=18.80 [kJmol ]
−1
−2261.1=¿−
R
Propagación de error
|79.43−( 80.26 )|
Er = x 100 Er =1.03 %
|80.26|
|52.45−( 53.2 )|
Er = x 100 Er =1.41 %
|53.2|
Podemos observar que el método del análisis térmico empleado, bajo los datos
empleados de las curvas de enfriamiento, es bastante certero para estimar los datos
teóricos asociado al diagrama de fases para este sistema binario orgánico, aun así el
método tiene un error que de la forma que fue empleado para esta actividad practica no
fue de gran impacto, pero dependiendo de quién observe los gráficos la temperatura de
los puntos de cambio y estacionario podría no ser evidente, es por ello que este análisis
térmico siempre va asociado a otros como es ensayos a microscopio para la muestra o
difracción de rayos X.
Para poder determinar un diagrama de fases lo más cercano al teórico seria el empleo de
realizar más mediciones con mayor número de fracción mol para complementar la
cantidad de puntos con los que se estiman las ecuaciones cuadráticas de las curvas.
A pesar de estimar que en los primeros puntos se “asume” que estos se comportan como
una recta, estos tienden a desviarse de la linealidad en bajo grado, pero esto implica que
este comportamiento lineal es casi exclusivo de los 2 a 3 primeros puntos que conforman
la curva.
Es posible estimar la temperatura eutéctica observando la temperatura de interrupción
para las mezclas no puras, esto debido a que ya que ambas muestras terminan de
cristalizar se observa un “quiebre” en la curva de enfriamiento generada.
El primero grafico presentado, el de naftaleno puro, podemos observar que su
comportamiento es mu errático debido a un problema con el agitador y sensor de
temperatura, por ello para poder ver la temperatura se observó particularmente la zona
con comportamiento más regular que la zona que comprende entre los 50 a 105 [s] de
muestreo, zona en la cual para los 95[s] se observa el sector de interrupción.
Referencias
(1). David R. Lide, ed. Taylor and Francis. (2007). Physical constant of organic
compounds, Enthalpy of fusion. CRC Handbook of Chemistry and Physics. (1-7,
3-382, 6-117, 6-118). (87th edition). Boca Raton FL: Taylor and Francis Group.