GUÍA PARA USO DEL CROMATÓGRAFO DE GASES

1. Abrir las llaves de los cilindros de gases a usar ubicados en la planta baja del
edificio de laboratorios. (Helio, Hidrogeno y Aire)
2. Abrir las llaves de paso de las tuberías de gases que se encuentra ubicadas
junto al equipo:

a. Abrir primero la perilla 1

b. Seguidamente la llave 2

3. Prender el equipo de cromatografía de gases (GC#1)

4. Prender el modulo (PAL-AOC 6000) auto-muestreador en el modulo PAL LNo
437337 que se encuentra sobre el CPU. El Automuestreador emitirá un sonido
particular que indicara que se ha prendido correctamente.
Importante: Existen dos memories o flash una de color gris que permite la
comunicación del Automuestreador con la computadora y otra de color azul para
trabajar con el software GC-IMAGE.
5. Ir a la pantalla LED del equipo GC #1

6.
7. Entrar en la pestaña correspondiente al puerto de inyección (INJECTION PORT).
 a. Verificar si la opción INJ/FLOW SPL 1 FLOW se encuentra encendida ON
Todas las demás opciones vienen por default solo modificarlas si el
protocolo lo exige o una alteración en algunas de esas opciones mejora
el análisis que está realizando. (luego de verificar los parámetros y
realizar los cambios necesarios ir a la pantalla de inicio).

8. Entrar en la pestaña correspondiente al detector:

Verificar los siguientes parámetros:
a. Detector ON (esto solo permite la comunicación con del detector con el
computador).
b. Temperatura 250°C (a menos que el protocolo lo sugiere proceda a
cambiar este parámetro)
c. Flama OFF (La llama se prende directamente desde el software
Labsolution)
d. Autoignition ON
e. Autoreignition ON (La autoignición y la reautoignición es ejecutada
automáticamente por el equipo en modo ON).
f. Det Gas Flow (mL/min) Relación [Helio (He): Aire (Air)] / [32:200].
Se recomienda esta relación para la llama. (luego de verificar los
parámetros y realizar los cambios necesarios ir a la pantalla de inicio).
9. Entrar en la pantalla correspondiente al monitor: en esta pantalla se puede
monitorear cada uno de los módulos correspondientes al equipo.
10. Ir al computador abra el software correspondiente al lab Solution.
a. User ID: Admin
Password: ---------- (no tiene clave asignada para ingresar)
b. Seleccionar el equipo ZOEX-GC1 (el equipo emitirá un sonido particular
que indica la comunicación del equipo con el computador si esto no
ocurre reinicie la computadora).
11. En el software ir a la pestaña MAIN.

12. Seguidamente ir a Data Acquisition, en esta sección se debe generar el método

para realizar los análisis, existen cuatro módulos que se deben configurar para
realizar una corrida.
Importante: No encender la llama hasta que se configurar el método de análisis en
todos los módulos del sistema GC.
a. Configurar el PAL-AOC 6000 auto-muestreador:
i. Seleccionar el modulo haciendo doble click
ii. Debe aparecer el método en el cual el equipo realizo el último
análisis. Existen varios métodos de trabajo en el auto-
muestreador:

iii. Elegir el método de trabajo que queremos emplear y modificar o

asignar los parámetros que deseamos; (como ejemplo se elige el
método de inyección líquida)específicamente los que se
encuentra con signo de exclamación (¡).
 En estos parámetros la mayoría de las veces aparece una opción
elegir por default. Recuerde Guardar el método generado.
b. Configurar el puerto de inyección (se recomienda exportar un método
ya realizado anteriormente debido a que existen parámetros que se
sugiere no sean modificados).
i. Seleccionar el modulo haciendo doble click.
ii. La temperatura del puerto de inyección se recomienda que se
encuentre en 280°C sin embargo si el protocolo lo sugiere existe
un rango entre 0 a 450°C en el cual se puede elegir cualquier
temperatura, esta temperatura depende la mayoría de las veces
de la muestra analizar
iii. Modo de inyección: Existen dos tipos de modo
1. Splitless: Inyección completa.
2. Splitt: Inyección donde relacionas la muestra con la
purga. (la menor relación permitida es 1:50 muestra
purga).
3. Sampling time (tiempo de muestra en el puerto de
inyección):
4. Los demás parámetros modificarlos según el protocolo
de análisis.

c. Configurar Columna:
i. La temperatura del horno o columna depende de la muestra
analizar sin embargo se sugiere colocarla en 100°C
ii. Tiempo de equilibrio (es el tiempo que el equipo toma entre una
corrida y otra para equilibrarse a las condiciones iniciales del
análisis, para determinar este tiempo se debe tomar en cuenta
 las temperaturas inicial y final de la corrida, si la diferencia entre
ambas temperaturas es grande el tiempo debe ser mayor para
evitar enfriamientos drásticos en el sistema.
iii. Configure la rampa de temperatura para la separación
cromatográfica:

iv. –Rate: grados de temperatura por minutos se deben aumentar.

v. –Temperatura: Temperatura a la que se desea llegar.
vi. –Hold Time: Tiempo que el equipo debe permanecer a una
determinada temperatura.
Importante: El equipo solo permite realizar rampas de
temperaturas ascendentes.

d. Configurar Detector:
i. La temperatura del detector como se indicó al inicio debe estar
en 250°C, modificar solo si no se obtiene buena señal del analito
o si el protocolo lo sugiere.
ii. Sampling rate: Tasa de adquisición (entre menos valor mayor
detalle de señal y viceversa). Se recomienda 80 ms.
iii. Stop time (tiempo de adquisición): se recomienda sea mayor al
tiempo de corrida.
iv. Delay Time: Tiempo en el que no se desea adquirir datos desde
el comienzo de corrida.
 El demás parámetro se recomienda configurar por default.
Importante: Se pueden configurar rampa de temperatura en el
detector, pero no se recomienda.
13. Prender el equipo en la pestaña SYSTEM ON.
14. Ir a la pantalla LED del equipo y verificar el encendido de la llama. (La llama
debe estabilizarse y para eso debe tomarse minimo 15 min).
15. Luego se debe encerar el detector en ZERO DETECTOR.
16. Se recomienda realizar pruebas de corridas simple de estándar y muestra con el
fin de asegurarse que los parámetros establecidos en el método de análisis son
los indicados para el análisis. Para realizar las corridas de pruebas:
a. Ir a la pestaña Data Acquisition
b. Luego Single Run
c. Metodo File (automáticamente se configura)
d. Elegir la carpeta donde se deben guardar los datos de las corridas
crometográficas.
e. Colocar el nombre del archivo.
f. Se activa WHITOUT SAMPLE para hacer limpieza y ver blanco.
g. Para apagar automáticamente ir a SHUTDOWN y seleccionar COOL
DOWN TIME tiempo mayores a 20 min no seleccionar ningún
SHUTDOWN METHOD FILE.