UTILIDAD ANALÍTICA DE LAS REACCIONES ELECTROQUÍMICAS

ESTUDIO INTRODUCTORIO A LAS TITULACIONES POTENCIOMÉTRICAS.

PERMANGANIMETRÍA

Integrantes: - Paredes Cortés Javier

- Ramírez de Gyves Enrique
- Ramos Mendoza Gilberto Alexis

Nombre del equipo: HAFNIOS

Objetivo: Corroborar la concentración o pureza de diferentes muestras comerciales de

H2O2 y Fe2SO4 respectivamente, utilizando KMnO4 como titulante y Na2C2O4 como patrón
primario.

Protocolo experimental

En la primera parte se lleva a cabo el proceso de normalización

Para la normalización nuestro patrón primario es el Oxalato de Sodio (analito),

porque es más estable y nuestro patrón secundario es el Permanganato de Potasio
(titulante), de este patrón la concentración es conocida.
Para esto es necesario la normalización para determinar la concentración de la
disolución patrón mediante la valoración frente a una cantidad cuidadosamente de
un patrón primario.

Reacción electroquímica balanceada para la determinación del patrón secundario

seleccionado es:

16H+ +2MnO4- + 5C2O42- = 2Mn2+ + 8H2O + 10CO2

Los cálculos para llevar a cabo y justificar el procedimiento experimental es el
siguiente.

0.02 mol KMn O 4 5 mol C ❑2 O❑4 134 g C❑2 O❑4

(
( 18 ml KMn O4 ) 1000 ml KMn O
4
)( 2mol KMn O 4 )( mol C❑2 O❑4) =

0.1206 g C 2 O 4
 Procedimiento Experimental para la normalización:

1) Pesar 0.12 g de Oxalato de Sodio en una nave para pesar (pesar 3

muestras).
2) Se disuelve una de las muestras en un matraz Erlenmeyer de 125 mL con 30
mL de agua destilada y se le agregan 10 mL de ácido sulfúrico 4.0 mol/L.
3) Colocar la bureta de 25 mL en la pinza que la sostendrá, endulzar y enrasar
la bureta.
4) Se calienta la disolución en una parrilla a aproximadamente 70 °C
5) No es necesario añadir algún indicador debido a la coloración intensa que
tiene el KMnO4, cuando este llega a reducirse, este color cambiará como
consecuencia la formación de iones Mn2+
6) Comenzar la titulación dejando caer en mínimas cantidades volumétricas (1
mL de la disolución de Permanganato y el matraz debe agitarse
constantemente.
7) Continuar agregando el titulante hasta observar un color rosa claro, y que
este permanezca así durante 15 segundos.
8) Repetir este procedimiento con las dos muestras restantes de Oxalato.

Para llevar a cabo la titulación no se necesitó de un indicador visual debido a que el

permanganato es un oxidante muy potente, de un color muy intenso. Esta última
propiedad hace que sea posible utilizarlo como auto indicador

En la segunda parte se lleva a cabo la valoración de la muestra comercial

La muestra problema es el peróxido de hidrogeno en agua oxigenada

Agua Oxigenada PG, cada 100 ml contiene 3.0 g de peróxido de hidrogeno, en una
presentación de 200 Ml.

Antecedentes

A. La especie química con propiedades redox que se va a determinar en la

valoración de la muestra que en un momento seleccionamos es el peróxido
de hidrógeno (H2O2) y sulfato de sodio (FeSO4)

B. Nuestra especie redox FeSO4 es un oxidante fuerte, corrosivo que al

contacto con otro material puede causar fuego, puede ser dañoso si es
ingerido, puede causar efectos en el sistema nervioso central, anormalidades
en la sangre, irritación severa en los tractos respiratorios y digestivo e
irritación en la piel con posibles quemaduras. Al contacto con los ojos puede
dar lugar a daños permanentes.
Presenta una solubilidad de 48.6 g/mL a 50°C
El H2O2 es altamente polar, líquido viscoso y un poderoso oxidante
 C. La cantidad de la especie en la muestra problema es la siguiente:
El H2O2 está a una concentración de 3% v/v
El FeSO4 está en un porcentaje de 30.135 % m/m

Las reacciones químicas balanceadas involucradas para determinación de la

muestra problema es el siguiente
Para la valoración visual

2MnO-4 + 5H2O2 + 6H+ = 2Mn2+ + 8H2O + 5O2

Para la valoración potenciométrica:

MnO+4 + 5Fe2+ + 8H+ = 5Fe3+ + 4 H2O + Mn2+

Procedimiento Experimental:

Para la valoración Visual:

1. Empleando una pipeta volumétrica se midió del recipiente que contiene a la muestra
1 mL del agua oxigenada. Se coloca el volumen medido en un matraz Erlenmeyer de
125 mL.
2. Se añaden 30 mL de agua destilada al matraz Erlenmeyer utilizando una probeta de
100 mL.
3. Se acidula la muestra con 10 ml de H2SO4 y se mezclan.
4. En una bureta de 25 mL se coloca la solución de permanganato de potasio,
previamente debe endulzarse utilizando un volumen de 3 mL y se deben eliminar
todas las burbujas. Posteriormente se enrasa la bureta hasta la marca de 25 mL.
5. Se comienza a titular añadiendo 1 mL mientras se agita constantemente el matraz
Erlenmeyer, el punto final se alcanzará cuando se adquiera una coloración rosa
pálido, conforme se presente esta tonalidad se debe ir disminuyendo el volumen que
se añade.
6. Se repite el mismo procedimiento con otras dos muestras.
7. Registrar el volumen de titulante gastado.

Para la valoración Potenciométrica:

1) Se pesan 0.57 g de tableta aprox. en una nave para pesar y luego se colocan estos
gramos en un matraz Erlenmeyer.
2) En el matraz Erlenmeyer que contiene a la tableta se añaden 30 mL de agua
destilada, y posteriormente 10 mL de ácido sulfúrico 4.0 mol/L, de forma lenta para
evitar proyecciones.
3) Se monta la bureta en el soporte universal con ayuda de las pinzas para bureta.
4) Se endulza la bureta con permanganato de potasio y luego se enrasa hasta los 25
mL.
5) Preparar el multímetro en el apartado de mV (mili Volts) conectando los dos
electrodos: uno colocándolo en el electrodo de Calomel y otro en el electrodo de
platino.
6) Se inicia la titulación agregando 0.5 mL de permanganato de potasio a la disolución
de sulfato de hierro y se anota el potencial, luego se vuelve a agregar 0.5 mL de
permanganato a la disolución y se registra el potencial, en caso de que la diferencia
de potencial entre las medidas anteriores sea muy grande, se agregaran solo 0.3 mL
y se toma nota del potencial.
7) Al acercarse al punto de equivalencia se deben agregar volúmenes menores de
permanganato de potasio, el experimento termina cuando el potencial permanece
constante.

Los cálculos realizados para llevar a cabo y justificar el procedimiento experimental

son los que presentan a continuación:
Cálculo para determinar el volumen de H2O2 a utilizar por muestra:

0.02 mol KMn O 4 5 mol H 2 O 34 g H 2 O 100 g H 2 O

( )(
( 18 ml KMn O4 ) 1000 ml KMn O 2 mol KMn O mol H O
4 4 2
)( )( 3 g H2O ) =

1.02 ml de H2O2

Cálculo teórico para determinar la masa de la tableta:

0.02 mol KMn O 4 5 mol Fe SO 4

( )(
( 18 ml KMn O4 ) 1000 ml KMn O 1 mol KMn O
4 4
() 151.9 g Fe SO 4 1 tableta
1 mol Fe SO 4 0.2 g de FeSO 4 )
)(
( 0.41911 gtableta
Pastilla Fe
)= 0.573 g de pastilla de Fe

Lista del material necesario para llevar a cabo la práctica.

1 Matraz volumétrico de 100 ml 1 Barra magnética

1 Matraz volumétrico de 50 ml 2 Naves para pesar
1 Bureta de 25 ml 1 Espátula
2 Pipetas volumétricas de 10 ml 1 Pinzas para bureta
1 Probeta de 100 ml 1 Electrodo de platino
1 Propipeta 1 Electrodo de calomel saturado
2 Vasos de precipitados de 50 ml 1 Piseta
2 Vasos de precipitados de 250 ml 1 Multímetro
3 Matraces Erlenmeyer de 125 ml 1 Parrilla de agitación
1 Pinza para electrodo