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UNISANGIL

FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES E INGENIERÍA

UNIDAD AMBIENTAL
GUÍA DE LABORATORIO
ASIGNATURA AGUAS RESIDUALES
PROGRAMA INGENIERÍA AMBIENTAL

CARACTERIZACIÓN DE AGUA RESIDUAL –


PRÁCTICA No. TÍTULO DETERMINACIÓN DE DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO
– OXIGENO DISUELTO

DETERMINACION DE OXIGNO DISUELTO

Fundamento teórico

El oxígeno es esencial para los riachuelos y lagos saludables. El nivel de Oxígeno Disuelto (OD) puede
ser un indicador de cuán contaminada está el agua y cuán bien puede dar soporte esta agua a la vida
vegetal y animal de un determinado ecosistema. Generalmente, un nivel más alto de oxígeno disuelto
indica agua de mejor calidad. Si los niveles de oxígeno disuelto son demasiado bajos, algunos peces y
otros organismos no pueden sobrevivir. El Oxígeno que se encuentra disuelto en el agua proviene,
generalmente de la disolución del oxígeno atmosférico (en el aire se encuentra en la proporción del
21%). Siendo un gas muy poco soluble en el agua y además como no reacciona químicamente, su
solubilidad obedece a la Ley de Henry, la cual expresa que la solubilidad de un gas en un líquido es
proporcional a su concentración o a la presión parcial del gas en la disolución. Entre otros factores que
influyen en la solubilidad del oxígeno están los siguientes:
• La temperatura y la salinidad: Ambos influyen de igual manera, es decir, una menor salinidad y
temperatura puede guardar más oxígeno en ella que el agua más caliente y más salada, a menor
temperatura y salinidad, mayor solubilidad presentara el oxígeno
• La actividad biológica: En el caso de las aguas naturales superficiales, tales como lagos, lagunas,
ríos, entre otros, el oxígeno proviene de los organismos vegetales que contienen clorofila o cualquier
otro pigmento capaz de efectuar la fotosíntesis. Los pigmentos facultan a las plantas, tanto inferiores
como superiores a utilizar la energía radiante del sol y convertir el Dióxido de Carbono (CO2) en
compuestos orgánicos. La energía lumínica procedente del sol, permite que el agua y el Dióxido de
Carbono (como única fuente de carbono) reaccionen para producir un azúcar simple (glucosa),
desprendiéndose oxígeno como subproducto

Reacción de Fotosíntesis:

Por la noche, cuando no hay luz para producir la fotosíntesis, las plantas consumen el oxígeno en la
respiración. La respiración también tiene lugar en presencia de la luz solar; sin embargo, la reacción
neta es la producción de oxígeno.

Reacción de Respiración:
La turbulencia de la corriente también puede aumentar los
niveles de OD debido a que el aire queda atrapado bajo el agua que se mueve rápidamente y el
oxígeno del aire se disolverá en el agua. Una diferencia en los niveles de OD puede detectarse en el
sitio de la prueba si se hace la prueba temprano en la mañana cuando el agua está fría y luego se
repite en la tarde en un día soleado cuando la temperatura del agua haya subido. Una diferencia en los
niveles de OD también puede verse entre las temperaturas del agua en el invierno y las temperaturas
del agua en el verano. Asimismo, una diferencia en los niveles de OD puede ser aparente a diferentes
profundidades del agua si hay un cambio significativo en la temperatura del agua. Los niveles de
oxígeno disuelto típicamente pueden variar de 0 - 18 partes por millón (ppm) o (mg/L) aunque la
mayoría de los ríos y riachuelos requieren un mínimo de 5 - 6 ppm para soportar una diversidad de vida
acuática. Además, los niveles de OD a veces se expresan en términos de Porcentaje de Saturación.
Sin embargo para esta práctica los resultados se reportarán en ppm (ver tabla 1).

En general, un nivel de oxígeno disuelto de 9-10 ppm se considera muy bueno. A niveles de 4 ppm o
menos, algunas poblaciones de peces y macro invertebrados (por ejemplo, la corvina, la trucha, el
salmón, las ninfas de la mosca de mayo, las ninfas de la mosca de las piedras y las larvas de
frigáneas) empezarán a morir. Otros organismos tienen mayor capacidad de supervivencia en agua con
niveles bajos de oxígeno disuelto (por ejemplo, los gusanos de lodo y las sanguijuelas). Los niveles
bajos de OD pueden encontrarse en áreas donde el material orgánico (plantas muertas y materia
animal) está en descomposición. Las bacterias requieren oxígeno para descomponer desechos
orgánicos y, por lo tanto, despojan el agua de oxígeno. Las áreas cercanas a las descargas de aguas
negras a veces tienen niveles bajos de OD debido a este efecto. Los niveles de OD también son bajos
en aguas tibias que se mueven despacio.

MATERIALES Y EQUIPOS
EQUIPOS CANTIDAD
1 MULTIPARAMETRO MEDIDOR DE OXIGENONO DISUELTO MARCA HANNA HI 9146

1 MULTIPARAMETRO MEDIDOR DE PH / OXIGENO DISUELTO/ CONDUCTIVIDAD MARCA


MULTI 3420
MATERIALES CANTIDAD
1 FRASCO LAVADOR
1 VASO DE PRECIPITADO DE 250 ml
PROCEDIMIENTO

El modelo HI 9146 de Hanna es un Medidor de Oxígeno Disuelto impermeable con microprocesador,


ATC, y auto-calibración. Ha sido desarrollado para mediciones de oxígeno disuelto en aplicaciones en
aguas claras y aguas residuales así como en otras aplicaciones tales como la piscicultura y vinos. El
oxígeno disuelto se indica en partes por millón (ppm=mg/L) o en % de saturación. El intervalo de
temperatura se indica en Celsius de 0 a 50°C con una resolución de 0,1°C. Tanto la mediciones en ppm
como % son compensados de los cambios en la solubilidad del oxígeno en el agua y de la permeabilidad
de la membrana así como del efecto del temperatura. La compensación de la salinidad del agua permite
la determinación de mg/l de oxígeno disuelto en aguas saladas y la compensación de altitud reajusta la
variación por altitud.

DESCRIPCION FUNCIONAL – SONDA


Todas las sondas suministradas por Hanna están secas. Para hidratar y preparar la sonda para su uso, conéctela al
medidor y proceda del siguiente modo:
1 Retire la tapa roja y negra de plástico que es para fines de transporte y puede ser
desechada.
2 Moje el sensor sumergiendo los 2½ cm inferiores de la sonda solución en electrolito (HI7041S) durante 5 minutos.
3 Coja una membrana (HI76407A suministrada con el medidor) y asegúrese de que la junta de goma se asienta
Correctamente en la tapa de la membrana.
4 Enjuague la membrana con e l e c t r o l i t o mientras la agita suavemente. Rellénela con
electrolito nuevo.
5 Dé unos suaves golpes a los lados de la membrana con el dedo para garantizar que no queden burbujas de aire
atrapadas. Para evitar dañar la membrana, no intente tocar el diafragma situado en la parte inferior.
6 Con el sensor mirando hacia abajo, enrosque la membrana en la dirección de las agujas del reloj. Se derramará un
poco de electrolito. Cuando no lo esté usando y durante la polarización, coloque la tapa protectorade la membrana
suministrada en el kit con el medidor.

CALIBRACION
POLARIZACION DE LA SONDA
La sonda está bajo polarización con un voltaje fijo de aproximadamente 800 mV. La polarización de la sonda es escencial
para lograr mediciones estables con el mismo grado de exactitud una y otra vez. Con la sonda debidamente polarizada, el
oxígeno se "consume" constantemente cuando pasa a través del diafragma sensible y se disuelve en la solución electrolito
que contiene la sonda. Si esta operación es interrumpida, la solución electrolito continúa enriqueciéndose con oxígeno
hasta alcanzar un equilibrio con la solución que le rodea. Siempre que se toman mediciones con una sonda no-polarizada, el
nivel de oxígeno indicado es igual al de la solución analizada como la que está presente en la solución electrolito. Esta
lectura es obviamente incorrecta. La calibración es muy simple y se recomienda
cada vez que se enciende el medidor.
• Asegúrese de que la sonda está lista para medición es decir la membrana esté llena de electrolito y la sonda esté
conectada al medidor.
• Encienda el medidor.
• Aparece "COND" en el display para informarle de que la sonda está en modo autoa c o n d i c i o n a m i e n t o
(polarización automática).
• Una vez que desaparezca "COND" la sonda está polarizada y el instrumento puede ser calibrado. Para una calibración
exacta, se recomienda esperar un tiempo adicional de 5 ó 10 minutos para garantizar el óptimo
acondicionamiento de la sonda.
• Retire la tapa protectora de la membrana.
• Pulse CAL. Aparece "----" en el display más grande junto con "CAL" para indicar que el instrumento está en
modo calibración.
• El instrumento se estandarizará automáticamente al valor real de saturación. Tras aprox. 1
minuto mostrará "100%" en el display y un pequeño "SAMPLE" para indicar que la calibración se ha
completado.
• Pulse FACTOR y asegúrese de que F1 y F2 están fijados a los valores de altitud y salinidad
apropiados
Notas: • El instrumento debe ser calibrado cada vez que se cambie la sonda, la membrana o el electrolito.
• Para interrupir la calibración durante la calibración, pulse CAL.
• El display puede ser cambiado de lecturas en % de saturación a mg/L sin recalibración, con solo pulsar RANGE.

MEDICION

Asegúrese que el medidor ha sido calibrado y de que la tapa protectora ha sido retirada. Sumerja la punta de la sonda en la
muestra a analizar y asegúrese de que el sensor de temperatura también esté sumergido. Para mostrar en el display valores
en % de saturación, pulse RANGE. Para realizar mediciones exactas de oxígeno disuelto se requiere un movimiento mínimo
del agua de 30 cm/sec. Esto es para asegurar que la superficie de la membrana empobrecida de oxígeno se rellene
constantemente. Una muestra en movimiento facilitará la adecuada circulación. Durante las mediciones en campo, se
puede lograr esta condición agitando manualmente la sonda. No se pueden lograr lecturas exactas mientras el líquido está
quieto. Durante las mediciones en laboratorio, se recomienda el uso de un agitador magnético para garantizar una cierta
velocidad constante del fluido. De esta forma, se minimiza cualquier error debido a la presencia de burbujas de aire en la
superficie de la membrana. Para una medición exacta, se debe dejar el tiempo necesario para que tenga lugar el equilibrio
termico entre la sonda y la muestra a medir (unos pocos minutos si la diferencia de temperatura es solo de varios grados).
LECTURAS mg/L
Las lecturas en mg/L posibilitan la lectura de la concentración del oxígeno disuelto directamente en ppm. Si la muestra
contiene una salinidad significativa o si se toman las mediciones a una altitud por encima del nivel del mar, los valores de
lectura deben ser corregidos (teniendo en cuenta el menor grado de solubilidad del oxígeno en tales condiciones . Configure
la altitud y/o salinidad antes de realizar la calibración y tomar mediciones en mg/l. El medidor compensará estos factores
automáticamente.
LECTURAS SATURACION % O2
La lectura % O2 nos da el índice de saturación de oxígeno con respecto al 100,0% al nivel del
mar.
LECTURAS DE TEMPERATURA
La parte inferior del display mostrará la temperatura medida en grados Celsius. Deje que la sonda alcance el equilibrio
térmico con la muestra antes de realizar mediciones. Cuanto mayor sea la diferencia entre la temperatura ambiente y la
temperatura de la muestra, más tiempo necesitará la sonda para aclimatarse a la muestra.

MEDICION DE OXIGENO DISUELTO CON EL MULTIPARAMETRO 3420

Sumergir el sensor de oxigeno en la solución a ser medida.


Con M se pude alternar entr las siguientes indicaciones:
 Concentraciones de oxígeno ( mg/l)
 Saturación de oxígeno %
 Presion parcial del oxigeno ( mbar)
DETERMINACION DE LA DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO ( DQO)

Metodo 15705 a 148 ° C método para la determinación de la demanda química de oxígeno (ST-COD) utilizando el
método de tubo sellado. La prueba es aplicable a cualquier muestra acuosa, que incluye todo el método de aguas
residuales. Es aplicable a muestras no diluidas que tienen ST-COD valores de hasta 1 000 mg / l y una concentración
de cloruro inferior o igual a 1 000 mg / l . Las muestras con valores de ST-DQO superiores requieren dilución previa.
Para las muestras con un bajo COD, la precisión de la medición se reducirá y el límite de detección será método
poorer.The oxida casi todos los tipos de compuestos orgánicos y la mayoría de los agentes reductores inorgánicos.
Tiene un límite de detección (4,65 veces la desviación típica dentro de lote de un estándar blanco o muy bajo) de 6
mg / l para la detección fotométrica a 600 nm, y 15 mg / l para la detección de titulación según lo informado por la
comparación de un laboratorio las técnicas fotométricas y volumétricos utilizando un kit de ensayo comercial con
un alcance de hasta 1 000 mg / l. La parte de titulación de este método es aplicable a muestras que exhiben un color
atípico o turbidez después de la etapa de digestión.La demanda química de oxigeno es la medida del oxigeno
necesario para oxidar lamateria orgánica e inorgánica susceptible de oxidación, contenida en una muestra
bajocondiciones de un agente especifico, temperatura y tiempo. Los valores de esteparámetro están asociados al
grado de avance de la oxidación de los contaminantes.
Precauciones de Seguridad
Los tudos del test contienen acidfo sulfurico al 95 % , sulfato de mercurio , y dicromato de potasio .Puede causar
cancer , puede causar alteraciones geneticas, tóxico por inhalación , por ingestion, y contacto con la piel. Peligro
por efectos acumulativos, provoca quemaduras graves, nocivos para los organismos acuaticos , puede provocar a
largo plazo efectos negativos en el medio ambiente acuatico; mantengase lejos de alimemtos bebidas , en caso
de contacto con ols ojos o la piel lavese inmediatamente y abundante con agua y acudase a un medico . Evitar
su liberacion al medio ambiente.

MATERIALES CANTIDAD
Pipeta graduada 2
Frasco lavador 1
VASO DE PRECIPITADO 1
100 ml
TERMOREACTOR

FOTOMETRO

LOS ESTUDANTES DEBEN TRAER LA MUESTRA


PROCEDIMIENTO SEGÚN DIN ISO 15705 A 148 °C
 Abrir el tubo de test,mantenerlo inclinado , cubrir lentamente el contenido con 2.0 ml de solucion de muestra
( sin mezclarlo)
 Enroscar fuertemente el tapon el tubo de test, sujetar el tubo por el tapon de rosca, colocarlo en el recipiente
de seguridad de seguriad, agitarlo ( precaucion, el tubo se calienta / la solucion esta turbia hasta que se
calinta ) y colocarlo en el calefactor . Poner este en funcionamiento .
 Al cabo de 2 h sacar el tubo de test del bloque calefactor , agitarlo otra vez trascurridos unos 10 min dejarlo
enfriar atemperatura mbiente .
 Limpiar el tubo de test por el exterior y medir.

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