ANALISIS A FERTILIANTES

Un fertilizante es una sustancia destinada a abastecer y suministrar los elementos

químicos al suelo para que la planta los absorba. Se trata, por tanto, de una reposición o
aporte artificial de nutrientes.Todos los proyectos de producción de fertilizantes requieren
la transformación de compuestos que proporcionan los nutrientes para las
plantas: nitrógeno, fosforo y potasio, sea individualmente (fertilizantes "simples"), o en
combinación (fertilizantes "mixtos"), en esta guía se darán una serie de métodos para
analizar algunos de los componentes de un fertilizante.

DETERMINACION DEL CONTENIDO DE NITROGENO POR EL METODO DE

MICROKJELDAHL

Pesar de 0.0300-0.0500 gramos de muestra dejándola caer en un matraz microkjeldahl

seco. Se añade 0.1 g de una mezcla de 3:1 de CuSO4-MgO y 1.6 g de sulfato de sodio
anhidro.

Agregar con cuidado 5 mL de H2SO4 concentrado. El matraz se coloca en posición

inclinada formando un ángulo de 30-45 grados sobre el digestor, y con la boca del balón
junto a uno de los orificios de extracción. Se calienta la muestra gradualmente hasta que
el ácido sulfúrico hierva. Durante los primeros minutos de calefacción es posible que se
forme mucha espuma, por lo cual el matraz se debe vigilar durante este periodo para
evitar que puedan ser arrastrados hacia el cuello pequeñas cantidades de muestra.

Se continúa la ebullición suave de la mezcla hasta que el líquido sea incoloro o

ligeramente amarillo y no contenga partículas de muestra en suspensión. Esta operación
requiere de 30 minutos a dos horas. Una vez terminada la digestión se deja enfriar en
matraz, agitando de vez en cuando y añadiendo agua para disolver los sólidos (no más de
5 mL).

Antes de proceder a la destilación, lave el equipo microkjeldahl unas dos veces con 50 mL
de agua destilada y la ayuda del vacío (solicitar al instructorasesoría). Llene hasta unas 3/4
partes de agua el balón de dos o tres bocas, supla de agua al condensador y sumerja la
muestra adaptada al extremo de un Erlenmeyer de 125 mL con 10 mL de H 3BO34% con 5
gotas de indicador mixto.

Coloque la muestra digestada en el microdestilador, usando la llave 1 y garantizando que

la llave 2 este cerrada, adicione 15 mL de la solución de NaOH 50%, lave el balón
microkjeldahl con agua destilada e viértalos al destilador cuidando de que el nivel no
supere la entrada al destilador, finalmente cierre la llave 1. Proceda a destilar calentando
el agua con plancha hasta el cambio del indicador del Erlenmeyer. Después del viraje
destile durante 10 minutos.

Al finalizar la destilación, retire el Erlenmeyer lavando con agua destilada el extremo del
condensador, apague la estufa y proceda a titular el borato formado con ácido clorhídrico
0.02M debidamente estandarizado.

Realice un blanco.
Expresar el resultado como % de nitrógeno en la muestra problema

DETERMINACION DE LA HUMEDAD

Pesar de 2 a 5 g de muestra en un pesa sustancia previamente tarado. Se extiende la

muestra de tal modo que presente una gran superficie de contacto. Se introduce en la
estufa, se destapa él pesa sustancias dejando la tapa en el interior de la estufa y se
somete a las condiciones indicadas en la tabla 1.

Terminado el secado, se tapa él pesa sustancias, se introduce en el desecador y se

destapa. En seguida el desecador se tapa y se deja el pesa sustancias dentro del
desecador hasta que alcance la temperatura ambiente y luego se pesa.

Para el caso de fertilizantes compuestos (mezclas físicas o complejas) si se conoce su

composición se usa las condiciones de secado propias para el compuesto más sensible
de acuerdo con la tabla 1; es decir si se contiene fosfato de amonio, se emplea el secado
con la estufa de vacío. Si se desconoce la composición, se determina la humedad por
secado en una estufa a 105°C durante 4 h.

Cálculos:

m1 −m2
H= x 100 %
m1

H= contenido de humedad, en porcentaje.

m1= masa inicial de la muestra en g.
m2 = masa final de la muestra en g.

DETERMINACION DE LA BACICIDAD

Se pesa 1 g de muestra con precisión al miligramo, se disuelve en 25 mL de agua

destilada. Se agita regularmente durante 15 minutos, calentando suavemente si es
necesario y si la solubilidad no es total debe filtrarse la solución. Se diluye posteriormente
hasta 50 mL en un erlenmeyer. Se añaden 2ª 3 gotas de la solución indicadora y se valora
con la solución 0.1 N de HCl o H2SO4.

Paralelamente se lleva a cabo una valoración en blanco con 100 mL de agua estilada.

Cálculos:

0.040(V 1 N 1−V 2 N 1 )
B= X 100
P

B= Basicidad libre calculada como NaOH en % en masa.

V1= volumen de la solución de HCl o H2SO4 utilizado en la valoración de la muestra en mL.
N1= normalidad de la solución de HCl o H2SO4 empleado en la valoración.
P= peso de la muestra ensayada en gramos.
V2= volumen de la solución de HCl o H2SO4 utilizado en la valoración del blanco en mL.

DETERMINACION DEL CONTENIDO DE GRASAS POR EL METODO DE SOXHLET

Se pesa el matraz de extracción limpio y seco. Se pesan 5.0 g de la muestra molida y

seca. Se coloca en un cartucho de extracción en tal forma que no haya pérdida de
materia. En la parte superior del cartucho se coloca un trozo de algodón absorbente,
previamente desengrasado para distribuir el solvente que gotea sobre la muestra.
Se procede a la extracción con unos 50 mL de éter de petróleo anhidro. Se calienta en
baño maria o sobre un disco eléctrico en forma tal que el disolvente gotee desde el
condensador al centro del cartucho a una velocidad de por lo menos 300 gotas por
minutos.
Se mantiene constante el volumen del disolvente y se continua la extracción durante 3
horas como mínimo. Se verifica el agotamiento de la materia grasa repitiendo las
extracciones en periodo de 30 minutos como mínimo.
Se deja enfriar. Se separa el matraz de extracción, se evapora el éter con vapor en baño
maria y se elimina totalmente introduciendo el matraz en el horno de secado durante una
hora y media.
Deje enfriar el matraz en un desecador y se pesa con aproximación de miligramos.
Guardar la muestra libre de grasa para la determinación de fibra curda.

Cálculos:

( b−a )
Mg% = x 100
(c )
a: peso del matraz limpio y seco
b: peso del matraz + materia grasa extraída
c: peso de la muestra

DETERMINACION DE CENIZAS

Colocar un crisol de porcelana limpio en el horno a 110 °C por espacio de 30 minutos, se

deja enfriar en un desecador y se pesa en balanza analítica.
Pesar 1.0000 g de muestra macerada en el crisol e incinerar cuidadosamente con el
mechero hasta carbonización, posteriormente colocar el crisol en la mufla a una
temperatura de 550 a 600 °C por espacio de dos horas, sacándola y enfriándola en un
desecador hasta peso constante. Analizar por duplicado y expresar el resultado como %
de cenizas en base húmeda.

DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMÉTRICA DE FOSFATOS EN FERTILIZANTES

Disolución de vanadomolibdato amónico. Disolver 40 g de heptamolibdato amónico

(Mo7O24(NH4)6.4H2O) en 400 mL de agua. Preparar una segunda disolución con 1 g de
metavanadato amónico NH4VO3 en 300 mL de agua y añadir 200 mL de ácido nítrico
concentrado. Añadir a la disolución de heptamolibdato amónico la de metavanadato
amónico y enrasar a un litro con agua destilada.

- Disolución patrón de PO43- (1000 mg/L). Disolver 0.1433 g de KH2PO4 en agua y enrasar
a 100 mL.

- Disolución de trabajo de PO 43- (100 mg/L). Tomar 10 mL de la disolución patrón y

enrasar a 100 mL con agua destilada.

Procedimiento

1. Obtención del calibrado:

Se pipetean alícuotas de la disolución de trabajo de forma que la concentración final de

fosfato esté comprendida entre 1-20 mg/L (al menos cinco disoluciones). Se agregan 10
mL de la disolución de vanadomolibdato amónico a cada una de ellas y se enrasan a 25
mL con agua destilada. Agitar el matraz hasta homogeneizar la disolución y a
continuación dejar en reposo 15 minutos, para que tenga lugar el desarrollo del color. Se
mide la absorbancia a 420 nm frente a un blanco preparado en idénticas condiciones que
los otros puntos del calibrado en ausencia de fosfato.

2. Determinación de fosfato en una muestra de fertilizantes

Se pesan entre 0.1-0.15 g de muestra problema, se disuelven en agua con unas gotas de
ácido nítrico y se enrasa a 100 mL con agua destilada. Se toman 3.0 mL de la disolución
de fertilizante, se añaden 10 mL de la disolución de vanadomolibdato amónico y se
enrasan a 25 mL con agua destilada. Agitar el matraz hasta homogeneizar la disolución,
dejar en reposo 15 minutos y medir la absorbancia a 420 nm. La concentración de fosfato
se determina por interpolación de la lectura de absorbancia de la muestra en el calibrado
obtenido anteriormente. Se han de realizar al menos tres determinaciones.

3. Determinación de fosfato por el método de adición estándar

Con el fin de minimizar el efecto matriz, se aplica el método de la adición estándar a no

menos de cinco alícuotas de disolución problema. Las alícuotas se tomarán en función de
la concentración obtenida para la muestra en la curva de calibrado. A estas alícuotas se
les añaden cantidades crecientes de la disolución de trabajo de forma que la
concentración de fosfato no exceda de 20 mg/L. A continuación se agregan 10 mL de la
disolución de vanadomolibdato amónico, se mezclan bien y se diluyen a 25 mL. Después
de esperar 15 minutos se mide la absorbancia a 420 nm frente a un blanco que contiene
el reactivo vanadomolibdato amónico y no contiene fosfato.

DETERMINACION DE FOSFORO EN FERTILIZANTES POR ANALISIS

GRAVIMETRICO.

Procedimiento
Se prepara 2 muestras por grupo. Pese aproximadamente 3.0000 g de la muestra
previamente macerada y llévela a un vaso de 200 mL. Adicione 35 mL de agua destilada y
agite hasta disolución, posteriormente filtre al vacío la solución resultante para eliminar
algunas partículas del fertilizante no solubles en agua.

Vierta el filtrado en un vaso de precipitado de 250 mL, adicione 45 mL de MgSO 4.7H2O al

10%. Agregue posteriormente 150 mL de NH 3 2M, suavemente con agitación constante.
Se observara la formación de un precipitado blanco, permita que la precipitación ocurra
completamente durante unos 20 minutos a temperatura ambiente. Finalmente filtre,
decantando un poco de liquido antes de dispersar el precipitado en la solución, a través
de papel filtro previamente pesado, lave el precipitado con 3 porciones de agua destilada.

Los precipitados obtenidos de la muestra 1 y muestra 2, se tratan de la siguiente manera:

Muestra 1: El papel filtro con el precipitado se coloca a secar durante una hra en un
horno a 100 ºC, posteriormente obtenga su peso. Repita este proceso de secado,
colocándolo en el horno por espacios de 20 minutos, hasta obtener peso constante.

Muestra 2: Transfiera el papel filtro con su contenido a un crisol de porcelana,

previamente tratado y pesado, coloque el crisol sobre un triangulo de porcelana y caliente
hasta carbonización de papel. Cuando el crisol este incandecente introdúzcalo a la mufla,
con el uso de una pinza larga para crisol. Calcine a 1000 ºC durante una hora.

Al finalizar el tiempo de calcinación, retire el crisol y colóquelo en un desecador. Cuando

este frio pesar hasta que su medida permanezca constante.

TRATAMIENTO DE RESIDUOS

El calcinado y el precipitado fosfatado puede eliminarse directamente al suelo en el

campus universitario. Para las soluciones provenientes del filtrado determine el pH,
neutralice con NaOH o HCl según sea el caso y elimínelas con abundante agua por el
vertedero.