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REPUBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA

MINISTERIO DEL PODER POPULAR PARA LA DEFENSA


UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL POLITECNICA DE
LA FUERZA ARMADA NACIONAL

(U.N.E.F.A.)

LABORATORIO DE
OPERACIONES UNITARIAS I

GUÍA DE PRÁCTICAS

1
NORMAS DEL LABORATORIO DE OPERACIONES
UNITARIAS I

2
DE LA SEGURIDAD E HIGIENE

1. El alumno debe asistir al Laboratorio de Tecnología Química con la


indumentaria adecuada para realizar el trabajo práctico, es decir:
a.- Zapatos cerrados (deportivos o tenis) con suela antirresbalante.
b.- Preferiblemente utilizar ropa de algodón (evite la sintética)
c.- El estudiante debe asistir en pantalones largos (evitar faldas, bermudas y
shorts)
d.- Llevar el cabello recogido.
e.- No usar prendas.
f.- Emplear bata de laboratorio en el área de mediciones.
2. El alumno es responsable de la integridad y cuidado de todo el material
involucrado en trabajo practico: equipos, material de vidrio, reactivos y
accesorios.
3. El alumno al concluir el trabajo práctico, debe entregar el sitio de trabajo
completamente limpio y ordenado y el material sobrante en buen estado.
4. Queda terminantemente prohibido el consumo de bebidas y alimentos
dentro de las instalaciones del Laboratorio de Tecnología.
5. Utilizar las papeleras.
6. Terminantemente prohibido la presencia de estudiantes en el laboratorio sin
la presencia de un docente.
7. No correr, ni gritar.
8. Usar el teléfono celular de manera consiente

DE LA ASISTENCIA Y PERMANENCIA.

1. La asistencia al laboratorio es de carácter obligatorio para todos los alumnos


que cursen esta asignatura.
2. Se permitirá el ingreso de los alumnos al laboratorio, hasta quince (15)
minutos después del inicio de la actividad conforme al horario previsto.
3. El alumno podrá retirarse del laboratorio, definitivamente, previa autorización
del profesor.
4. La duración del trabajo práctico es de cuatro (3) horas (135 minutos).
5. Los trabajos prácticos deben realizarse según la programación presentada al
comienzo del período académico respectivo.
6. En caso de no poder realizarse el trabajo práctico, por razones ajenas a
nuestra voluntad, el mismo queda pospuesto de manera tácita para la
semana siguiente, sin alterar el orden de la programación.

DE LA EVALUACIÓN.

1. Para la evaluación integral del trabajo práctico se tomarán en cuenta los


siguientes tópicos:
 Asistencia (10%)
 Pre-Informe (20%)
 Prueba Corta (35%)
3
 Informe (35%)
2. La presentación del Pre-Informe constituye requisito indispensable para
realizar el Trabajo Práctico.
3. En caso de plagio se eliminará la nota de los grupos involucrados
4. La prueba corta tendrá una duración máxima de 20 minutos.
5. Al finalizar la sesión de trabajo práctico, el grupo debe presentar al profesor
un reporte tabulado con los datos obtenidos en la experiencia realizada.
6. El grupo deberá entregar el informe al inicio del trabajo práctico de la
siguiente semana, de lo contrario se aplicará una sanción de 2 n puntos,
donde n es el número de días de retraso.
7. El docente está en la obligación de explicarle al alumno que salga reprobado
en un determinado informe, las fallas presentadas en el mismo.

NORMAS PARA LA ELABORACIÓN DEL PRE-INFORME E INFORME.

Para elaborar un buen informe técnico se deben tener en cuenta ciertas normas.
 Usar hojas tamaño carta, manteniendo un margen de tres centímetros (3 cm)
en la parte superior y la parte izquierda de la hoja.
 Todo informe se redacta de forma impersonal.
 Debe presentarse en tinta negra o azul.
 Las figuras que se presentan en el informe deben elaborarse en tinta negra.
 La presentación debe ser impecable.

Los Pre-informes e Informes que serán realizados en los laboratorios tendrán la


siguiente estructura y orden:

PRE-INFORME

1. Portada: la portada debe considerarse como la tarjeta de presentación del


informe, ésta debe contener las siguientes partes:
 En el extremo superior izquierdo de la hoja debe identificarse el lugar donde
se realizó la práctica.

REPUBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA


MINISTERIO DEL PODER POPULAR PARA LA DEFENSA
UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL POLITECNICA DELA
FUERZA ARMADA NACIONAL
(U.N.E.F.A.)

 En la parte central se coloca el número correspondiente al informe (número


arábigo) y el título del informe (en letras mayúsculas).
 En la parte inferior derecha de la hoja se indica lo siguiente:
 Identificación de las personas que elaboraron el trabajo (en orden alfabético
por apellido)

4
 Sección
 Número de grupo
 En la parte izquierda de la hoja se indica la persona a la que va dirigido el
informe (profesor).
 En la parte inferior de la hoja y centrado se identifica el lugar y fecha de
presentación del informe.
2. Objetivos: Se especifican tanto el general como los específicos. (Máximo 1
página).
3. Marco teórico: En la revisión bibliográfica se presentan las bases teóricas que
sustentan la investigación realizada, y que facilitan la comprensión del
informe. A continuación se mencionan las partes que deben contener una
revisión bibliográfica:
 Los fundamentos teóricos deben desarrollarse en orden lógico
 Deben contener las ecuaciones y principios básicos que sustenten la
investigación
4. Ecuaciones a utilizar: A cada ecuación se le asigna el número romano que la
identifica así como las unidades de las variables involucradas.
5. Diagrama de instalación o montaje: El diagrama de flujo es un dibujo
esquemático con el cual se sintetiza la configuración y operación del equipo a
estudiar (esto si aplica en la práctica). El dibujo debe indicar en forma resumida
toda la información de la red de proceso y debe contener lo siguiente:
 Equipos que conforman el circuito
 Líneas de flujos (línea de circulación)
 Puntos de alimentación (entrada) y descarga (salida)
 Cada equipo debe tener su codificación, la cual se representará en el ángulo
inferior derecho de la hoja (leyenda) (ver anexo 2)
 El dibujo debe estar dentro de un marco que corresponde al margen de la
hoja.
 En la parte superior de la hoja y centrado se coloca el número
correspondiente del gráfico (número arábigo) y el título del dibujo. Por
ejemplo: “DIAGRAMA DE FLUJO DEL EQUIPO DE INTERCAMBIADOR DE
CALOR DEL LABORATORIO DE TECNOLOGÍA QUÍMICA”
6. Método operatorio: En el método operatorio se describe en forma secuencial
(tipo receta de cocina) todos los pasos necesarios para poner en marcha el
equipo. Éste método se divide en cuatro secciones:
 Arranque: aquí se realizan los pasos necesarios para poner el equipo en
marcha.
 Operación: se pone en marcha el equipo, y se describe los pasos a realizar
en la toma de los datos necesarios que conllevan a la obtención de los
resultados requeridos para el cumplimiento de los objetivos planteados en la
práctica.
 Parada: se describen los pasos necesarios para detener el sistema y dejarlo
listo para realizar nuevamente la experiencia práctica.
7. Tablas de datos y resultados: En esta sección se reportan todos los datos
recopilados durante la experiencia práctica. Los datos obtenidos durante la
práctica no deben someterse a ningún tipo de manipulación, es decir, los datos

5
serán reportados tal como fueron tomados durante la práctica. Los datos
experimentales se reportan en forma tabulada. A continuación se describen las
normas para elaborar una tabla:
 Enumerar las tablas con números romanos
 Deben contener un título que represente en forma general el contenido
de todas las variables que se están midiendo. El título debe englobar
el contenido de la tabla, no debe ser una lista de los encabezados de
la tabla.
 Las tablas no deben ser cerradas en los extremos izquierdo y derecho,
sólo se cierran en la parte superior e inferior.
 En el interior de la tabla se trazan líneas horizontales, cuando en una
corrida se encuentran más de una medición de una misma variable, de
lo contrario se omiten dichas líneas.
 Los encabezados deben contener el nombre de la variable, el símbolo
de la variable, el error y las unidades correspondientes. Las tablas
deben tener el mismo sistema de unidades a excepción de los datos
experimentales, la cual debe tener las mismas unidades directas de la
medida.
 El error que se presenta en las tablas de datos es el error instrumental
y en las tablas de resultados es el error que se obtiene por el método
de las derivadas parciales.
 En la parte inferior de la tabla se colocan las condiciones a las cuales
se está trabajando (presión, temperatura, etc)
8. Tablas de referencias: Las tabla de referencia deben mantener las mismas
condiciones que las tablas de Datos y Resultados, sobre la identificación,
centrada, etc).Puede estar constituida por propiedades físico – química de los
reactivos que serán utilizados, materiales y equipos, y tablas toxicologías de
las sustancias utilizadas. Estas tablas deben indicar la fuente de la información.
10. Bibliografía: En esta sección deben incluir todas las fuentes de información
utilizadas durante la investigación. Deben presentarse numeradas y en estricto
orden alfabético por autor.
 Libros: Primer apellido, inicial del segundo, inicial del primer nombre.
Título de la obra (subrayado). Número de edición. Editorial. Ciudad
donde se editó. Páginas.
 Trabajos y tesis de grado: Primer apellido, inicial del segundo, inicial
del primer nombre. (año). Título de la obra (subrayado). Trabajo
(especial de grado/ascenso no publicado). Instituto educativo
 Consulta de internet: Se coloca el autor de la página (si tiene), título,
dirección electrónica, consulta (año,mes,día)
 Referencia de CD-ROM: Ej: Microsoft Office XP Professional. Versión
2002.Año 2001 CD-ROM: para Windows XP.

6
INFORME

1. Portada: Descrita anteriormente


2. Sumario: Es un breve resumen de los puntos más importantes del
informe. No debe excederse de 1 página, debe ser redactado en forma
impersonal y en tiempo pasado. Para facilitar la elaboración de un
resumen se deben tomar en cuenta los siguientes aspectos:
 ¿Qué se investigó? Se indican los objetivos generales y
específicos.
 Rigurosidad de la investigación: se indica la finalidad de la
elaboración del informe.
 ¿Cómo se hizo la investigación?. Se hace una breve descripción
de la metodología utilizada en la práctica.
 Logros: se presentan los resultados más relevantes obtenidos
durante la experiencia práctica, así como las desviaciones que
presentan respecto a trabajos anteriores o datos bibliográficos
 Conclusiones: se indican las conclusiones más importantes de las
presentadas en el informe (máx. 2 conclusiones)
 Recomendaciones: se indican las recomendaciones más
importantes presentadas en el informe.
3. Tablas de datos y resultados: Descrita anteriormente
4. Cálculos típicos: Un sólo calculo típico por cada ecuación a utilizar, con
su respectiva propagación error, manteniendo la secuencia de las
ecuaciones utilizadas, los demás valores se reportan en la tabla de
Resultados.
5. Gráficos: A continuación se describen las normas generales para la
elaboración de gráficos:
 En la parte superior de la hoja se coloca el número (arábigo) y el título
del gráfico (centrado). El título debe suministrar toda la información
posible sobre el gráfico.
 Evitar el uso de conectores “VERSUS”, “CONTRA”, “Vs”, en el contexto
del gráfico.
 Elegir la escala más conveniente para que los puntos obtenidos queden
bien distribuidos dentro del gráfico.
 Indique el sentido creciente de los ejes mediante flechas y las
coordenadas del origen.
 La variable independiente se ubica en el eje de las abscisas (x),
mientras que la dependiente se ubica en el de las ordenadas (y).
 Cada eje debe estar identificado con el nombre de la variable manejada,
símbolo, unidades y escala utilizada.
 La curva experimental se construye con una línea continua que mejor se
ajuste a los puntos experimentales.
 Se debe indicar las condiciones a las cuales fueron tomados los datos
experimentales utilizados para elaborar el gráfico (temperatura y
presión).

7
 Cuando en un mismo gráfico se presentan varias curvas, deben
distinguirse los puntos pertenecientes a cada una mediante símbolos
diferentes.
 Al existir más de una escala en el eje coordenado, debe identificarse
cada una con su variable, símbolo, unidades y escala utilizada. Las
curvas se deben identificar sobre el mismo gráfico o se remiten a una
leyenda que se sitúa en el espacio más conveniente.
6. Discusión de Resultados:
 Los resultados presentados en la tabla deben ser analizados y
comparados con los datos bibliográficos o con los resultados obtenidos
a partir de consideraciones teóricas
 Se deben dar explicaciones a las posibles causas que provocaron las
desviaciones entre los valores teóricos y experimentales.
 Mencionar los posibles errores cometidos.

 El análisis general de resultados se hace en función de los objetivos


correspondientes, evidenciar si los objetivos fueron alcanzados y si las
interrogantes de la práctica se resolvieron.
7. Conclusiones:
 Las conclusiones deben ser sacadas de la discusión de resultados.
 Las conclusiones deben ser enumeradas.
 Evidenciar el logro de los objetivos y la resolución de las interrogantes.
 Tiene que ser claro y preciso.
 Una conclusión general de los principios que se estaban estudiando.

CONSIDERACIONES GENERALES.

1. Los grupos de trabajo estarán conformados por dos (02) alumnos y en forma
excepcional por tres (3) o más alumnos.
2. El manejo de material de vidrio, balanzas, termómetros, manómetros,
cronómetros, etc., así como el cumplimiento de las normas de higiene y
seguridad deben estar acorde con el conocimiento previo alcanzado en
semestres anteriores dentro de otros laboratorios y/o asignaturas.
3. El estudiante debe consultar con su profesor acerca de la bibliografía y
documentación necesaria para la elaboración del Pre-Informe.
4. El adecuado manejo de los instrumentos de medición y sus unidades de
medidas, contribuyen a la recopilación de datos fidedignos que permiten
resultados de buena calidad.
5. En caso de dañar algún equipo o material de vidrio debe reponerse lo más
pronto posible.

8
FUNDAMENTACION:

El laboratorio de operaciones I, se desarrollará en 4 semanas, 3 horas de trabajo

práctico por semanas y consiste básicamente en el desarrollo, por parte del

estudiante, de habilidades y destrezas para la medición y cálculo de variables de

procesos.

CONTENIDO PROGRAMATICO

PRACTICA No 1 MEDIDORES DE PRESION

PRACTICA No 2 DENSIDAD DE LIQUIDOS

PRACTICA No 3 VISCOSIDAD DE LIQUIDOS

PRÁCTICA No 4 BALANCE DE MATERIA EN PROCESOS INTERMITENTES

ROTACIÓN SEMANAL DE PRÁCTICAS

Las sesiones de laboratorio se desarrollaran en función del cuadro que se muestra


a continuación, donde la primera fila indica la semana de actividad, la columna
indica el número del grupo de trabajo y las celdas internas, las actividades
correspondientes por semana.

semana
1 2 3 4 5
grupo

1 P2 P2 P3 P4
PRESENTACION
SEMANA DE

2 P2 P3 P4 P1

3 P3 P4 P1 P2

4 P4 P1 P2 P3

9
PRACTICA 1. MEDIDORES DE PRESION

I. OBJETIVOS

General:
Conocer el manómetro como uno de los instrumentos más importante que
interfieren en la medición de condiciones específicas de diferentes procesos.

Específicos:

 Identificar el principio básico que sustenta el instrumento y el método.


 Medir la presión atmosférica empleando un barómetro.
 Determinar la presión absoluta de un sistema.
 Identificar el tipo de error de un manómetro bourdon a través de la
calibración

II. MATERIALES Y EQUIPOS:

 Barómetro
 Manómetro de vidrio en “U”
 Manómetros tipo Bourdon
 Cinta métrica.

III. CONOCIMIENTOS PREVIOS.

 Definición de presión
 Tipos de presión
 Instrumentos para la medición de presión.
 Concepto y procedimientos de calibración.
 Tipos de errores en instrumentos de medición

La presión es la fuerza por unidad de superficie que ejerce un líquido o un gas


perpendicularmente a dicha superficie o unidad de área en el sistema. A
continuación se presentan los diferentes tipos de presión:

10
Fig. 1. Tipos de presión

La presión atmosférica (Patm) es el peso por unidad de superficie ejercida en la


base de una columna de aire atmosférico localizada en el lugar de la medición y el
instrumento que mide esta presión se llama BAROMETRO. Existen dos clases de
barómetros: los basados en el experimento de Torricelli, o sea, en la columna de
mercurio; y los basados en las dilataciones y contracciones de unos tubos o
cápsulas vacías que se llaman “barómetros aneroides” (de Bourdon, de Vidi-
Naudet).
La presión manométrica (Pman) de un fluido, es la presión medida en relación
con la presión atmosférica y puede ser positiva o negativa.
La presión absoluta (Pabs) es la presión de un fluido medido con referencia al
vacío perfecto o cero absoluto. Se obtiene a partir de la suma de la presión
atmosférica y de la presión manométrica.

Pabs = Patm ± Pman (Ec. 1)

Existen varios aparatos mecánicos que se utilizan para medir la presión de fluidos,
los más comunes son los manómetros en U y los bourdon

El manómetro en “U” es un dispositivo empleado para mediciones de presión,


es en general, un tubo en forma de U parcialmente lleno con un líquido de
densidad conocida (fluido manométrico). Cuando los extremos del tubo están
expuestos a diferentes presiones, el nivel del fluido disminuye en el brazo de alta
presión y aumenta en el de baja presión debido a la densidad. La diferencia de las
presiones puede calcularse a partir de la diferencia de altura medida entre los
niveles de líquido en cada brazo empleando la ecuación diferencial
manométrica.

11
ΔP = ρ g ( h2 - h1 ) (Ec. 2)

Donde:

ρ= densidad del líquido manométrico


g= aceleración de gravedad. 9,81 m/s2
(h2 - h1 ) = diferencia de altura del líquido manométrico.

Fig. 2. Manómetros “U”

El manómetro bourdon

Estos manómetros tienen un tubo metálico elástico, aplanado y curvado de forma


especial conocido como tubo de Bourdon tal y como se muestra en la fig. 3. Este
tubo tiende a enderezarse cuando en su interior actúa una presión, por lo que el
extremo libre del tubo de Bourdon se desplaza y este desplazamiento mueve un
juego de palancas y engranajes que lo transforman en el movimiento amplificado
de una aguja que indica directamente la presión en la escala.

Fig.3. Manómetro Bourdon

12
IV. METODO OPERATORIO

A. Medición de la presión absoluta de un sistema

1. Identificar la instalación de prueba.


2. Observar el líquido manométrico en ambos brazos del manómetro en Ü.
Tome nota.
3. Verificar que la válvula reguladora de presión se encuentra completamente
cerrada.
4. Conectar y encender la bomba, hasta observar en el manómetro la mayor
diferencia de altura posible entre ambos brazos.
5. Con ayuda de una cinta métrica, tome nota de las alturas h1 y h2
6. Calcule ΔP empleando la ecuación diferencial manométrica.
7. Abra completamente la válvula, para permitir la entrada de aire al sistema.
8. Observe el comportamiento del fluido manométrico y tome nota.
9. Identifique el tipo de presión (positiva o negativa) y calcule, en ambos casos,
la presión absoluta del sistema.
10. Concluya

B. Calibración de un manómetro bourdon

1. Identificar unidades, rango y apreciación de los manómetros patrón y de


prueba.
2. Conectar el manómetro de prueba al manómetro patrón.
3. Realizar entre 8 y 10 lecturas a lo largo del rango del instrumento, para ello
dividir el valor máximo del manómetro de prueba entre el número de lecturas
seleccionadas. Ejemplo: si el equipo es de 100 psi y el número de lecturas es
5; divides 100 entre 5, que te da 20 psi.
4. Tomar la primera lectura desde el cero del instrumento patrón y luego ir
incrementando, de acuerdo al resultado obtenido por usted en el punto 3,
hasta llegar al máximo valor de rango. Ejemplo:

Lectura Lectura
manómetro manómetro de
patrón prueba
(psi) (psi)
0
(lectura mínima)
20
40
60
80
100
(lectura máxima)

13
5. Observar los valores proporcionales obtenidos a lo largo del rango de
operación del instrumento de prueba, en sentido ascendente. En cada caso,
anotar la medida del manómetro de prueba con respecto al instrumento
patrón.
6. Realiza el procedimiento del paso 3, pero en sentido inverso (descendente)
para comprobar la reproducibilidad en la medida.
7. Construir la grafica Lectura del manómetro patrón vs lectura manómetro de
prueba e identificar el tipo de error que presenta el instrumento.
8. Concluir

BIBLIOGRAFÍA

 FELDER R- ROUSSEAU R. PRINCIPIOS ELEMENTALES DE LOS


PROCESOS QUÍMICOS. Addison-Wesley Iberoamericana.
 CREUS, A. INSTRUMENTACIÓN INDUSTRIAL. Alfaomega Marcombo

14
PRACTICA 2. DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD DE LOS
LÍQUIDOS

I.- OBJETIVOS

General:

Medir la densidad de líquidos a temperatura constante y presión local,


mediante el empleo de diferentes instrumentos.

Específicos:

 Identificar el principio básico que sustenta el instrumento y el método.


 Identificar las variables que afectan las mediciones a realizar, para
determinar la densidad.
 Determinar la densidad para el líquido de prueba, mediante el picnómetro
 Determinar la gravedad específica de un líquido ligero, mediante el
hidrómetro

II.- CONOCIMIENTOS PREVIOS.

 Definición de densidad absoluta


 Definición de gravedad específica
 Instrumentos para medir densidad y gravedad específica.
 Métodos empleados
 Unidades. Conversión de unidades.

III.- MATERIALES Y EQUIPOS:

 Balanza Analítica.
 Picnómetros (vidrio y metálico).
 Hidrómetros.
 Alcoholímetros
 Baño Térmico.
 Beackers.
 Termómetros.
 Líquidos de Prueba.

15
IV. METODO OPERATORIO

A.- Picnómetro de vidrio.

1. Un picnómetro de vidrio (figura 4) es un pequeño frasco de vidrio de


volumen exacto y conocido (Vp). Se pesa el picnómetro vacío, limpio y seco
(m1).

Fig.4. Picnómetro

2. Con la muestra a la temperatura previamente establecida, llene el


picnómetro hasta el borde inferior del cuello, sosteniéndolo en alto y
evitando el derrame de la muestra.
3. Coloque la tapa respectiva (el brazo lateral de algunos picnómetros permite
la salida del excedente de muestra) seguidamente, limpie y seque el cuerpo
del picnómetro cuidando de emplear papel absorbente libre de pelusas.
4. Pese el picnómetro lleno (m2) y anote la temperatura de trabajo.
5. A través de la diferencia entre m1 y m2 se obtiene la masa del líquido y
según la capacidad del picnómetro se conoce el volumen a la temperatura
de trabajo (t).

m1  m2
 (Ec. 3)
Vp

6. Una vez concluida la actividad, vaciar el contenido del picnómetro y lavar, si


es necesario.

B.- Picnómetro metálico.

Los picnómetros de vidrio se usan para medir la densidad de los líquidos no


viscosos. En el caso de líquidos viscosos, con sedimento o productos
especiales como las pinturas, se utilizan picnómetros metálicos (fig 5)

16
Fig. 5. Picnómetro metálicos

El procedimiento para su uso, así como el cálculo de la densidad, es el


mismo detallado en la sección anterior.

C.- Hidrómetro

Un hidrómetro, o densímetro, es un instrumento que sirve para determinar la


gravedad específica de los líquidos. Típicamente está hecho de vidrio y
consiste de un cilindro y un bulbo pesado el cual hace que flote derecho
(figura 6).

Vástago

Cuerpo del
hidrómetro

Fig. 6. Partes del hidrómetro.

1. Vierta una cantidad de líquido a analizar (aprox. 500ml) en una jarra alta 0
cilindro graduado.

17
2. Tome el hidrómetro por el extremo superior del vástago con las manos limpias
de tal forma que quede vertical. Introducir, cuidadosamente, en el cilindro y
dejar que flote en la muestra permitiéndole oscilar hasta el reposo.
3. La lectura se realiza donde la superficie del líquido intercepte la graduación
del vástago, es decir, en el borde superior del menisco (ver figura 7).
4. Mida la temperatura de la muestra, idealmente debe ser igual a la
temperatura estándar de calibración, que generalmente es de 15C (60F).

Fig.7. Lectura de un hidrómetro

D.- Alcoholímetros.

Son aparatos que miden la concentración de alcohol de una mezcla hidro-


alcohólica. La escala Gay-Lussac indica el tanto por ciento de alcohol puro en
volumen de una mezcla de alcohol y agua cualquiera.
El procedimiento para su uso es el mismo del hidrómetro, descrito
anteriormente.

BIBLIOGRAFIA:

 MOTT, Robert. MECÁNICA DE FLUIDOS. Editorial Addison- Wesley


Iberoamericana
 MICKEL y GROTCH. FÍSICA PARA CIENCIAS E INGENIERÍA. Editorial
Harla.
 FRITZ ULLMANN. ENCICLOPEDIA DE QUÍMICA INDUSTRIAL. Secc. I

18
PRACTICA 3. DETERMINACIÓN DE LA VISCOSIDAD DE LOS
LIQUIDOS

I.- OBJETIVOS

General:

Medir la viscosidad de líquidos a las condiciones del laboratorio, mediante el


empleo de diferentes instrumentos.

Específicos:

 Identificar el principio básico que sustenta el instrumento y el método.


 Identificar las variables que afectan las mediciones a realizar, para
determinar la viscosidad.
 Determinar la viscosidad para un líquido de prueba utilizando el
viscosímetro de rotación Brookfield.
 Determinar la viscosidad para un líquido de prueba utilizando el
viscosímetro Cannon-Fenske.
 Determinar la viscosidad para un líquido de prueba utilizando las copas
Zahn.

II.- CONOCIMIENTOS PREVIOS.

 Definición de Viscosidad. Tipos


 Instrumentos y métodos utilizados para la determinación de la viscosidad
 Unidades

III.- MÉTODO OPERATORIO

A.- Viscosímetro Brookfield

1. Reconocer las partes del equipo


2. Nivelar el viscosímetro ajustando el nivel de gotas con los tornillos de
nivelación.
3. Atornillar la aguja sujetando el tornillo y girando en el sentido de las agujas
del reloj.
4. Verter en el recipiente o beacker aproximadamente 500 ml del fluido en
estudio,evitando las burbujas en el mismo, y llevarlo a la temperatura
indicada
5. Girar el tornillo de ajuste de desplazamiento vertical para colocar el
recipiente debajo del cuerpo del viscosímetro.
19
\

Fig.8. Viscosímetro Brookfield

6. Con el tornillo de ajuste de desplazamiento vertical introducir la aguja en


medio del líquido de prueba hasta que la marca de la misma este a nivel
con la superficie del fluido
7. Fijar la velocidad de giro (rpm) con el tornillo para graduar las revoluciones.
8. Poner en funcionamiento el disco de lectura colocando el botón de
encendido en la posición ON y dejarlo girar un minuto aproximadamente o
hasta que la lectura sea estable.
9. El valor de la lectura se obtiene colocando en forma simultánea el botón de
encendido en posición OFF y la palanca para detener la aguja de lectura
hacia abajo.
10. Elevar el cuerpo del viscosímetro con el tornillo de ajuste de
desplazamiento vertical.
11. Desatornillar la aguja y lavarlo con el solvente adecuado utilizando un cepilo
suave. Colocarlo en el soporte adecuado.
12. En caso de ser necesario repetir los pasos del cuatro al doce con cada una
de las agujas hasta alcanzar el rango deseado.

20
13. Una vez conocida la relación aguja-velocidad rpm, el cálculo de la
viscosidad se realiza de la siguiente mane

μ = lectura del dial * constante (K) (Ec. 4)

K se obtiene en la tabla N° 1 con la relación aguja –velocidad obtenida

Tabla N° 1. Factores para el viscosímetro Brookfield R.V.F.

N° de Aguja

RPM 1 2 3 4 5 6 7

0.5 200 800 2M 4M 8M 20M 90M

1.0 100 400 1M 2M 4M 10M 40M

2.0 50 200 500 1M 2M 5M 20M

2.5 40 160 400 800 1.6M 4M 16M

4.0 25 100 250 500 1M 2.5M 10M

5.0 20 80 200 400 800 2M 8M

10.0 10 40 100 200 400 1M 4M

20.0 5 20 50 100 200 500 2M

M=1000

14. Anotar los datos obtenidos


15. Una vez concluido el trabajo práctico, dejar todo limpio y en orden

B.- Viscosímetro Cannon-Fenske

1. Fijar el baño a la temperatura que se le indique. Esperar aproximadamente


10 min, para que el líquido de prueba alcance e iguale la temperatura del
baño térmico.
2. Aplicar succión en el extremo superior del tubo A y llevar el nivel del líquido
por encima de la marca.
3. Retirar la succión y medir el tiempo de flujo como el tiempo que tarda el
menisco del líquido en pasar desde el aforo A al aforo B.

21
Fig. 9. Viscosímetro Cannon- fenske

4. Repetir los pasos 2 y 3 para verificar el tiempo de flujo.


5. Anotar los datos obtenido
6. Calcular la viscosidad cinemática de la muestra en mm 2/s (cSt),
multiplicando el tiempo de flujo en segundos por la constante (C) del
viscosímetro (tabla 2)
7. Una vez concluido el trabajo práctico, dejar todo limpio y ordenado

Tabla 2. Constante del Viscosímetro Cannon- fenske

Tamaño C Rango de viscosidad


(size) (mm2 / s2) cinemática (mm2 / s)
25 0.002 0.5 a 2
50 0.004 0.8 a 4
75 0.008 1.6 a 8
100 0.015 3 a 15
150 0.035 7 a 35
200 0.1 20 a 100
300 0.25 50 a 250
350 0.5 100 a 500
400 1.2 240 a 1200
450 2.5 500 a 2500
500 8 1600 a 8000
600 20 4000 a 2000
650 45 9000 a 45000
700 100 20000 a 100000

22
C.- Copas ZAHN

1. Verifique que las copas se encuentren limpias, en caso contrario Usted


deberá limpiarlas.
2. Seleccione el número de copa más apropiado a usar, el cual dependerá
del de las características del líquido de prueba. El rango de uso
recomendado para cada una de las copas es el siguiente:

COPA RANGO EN RANGO EN DIAMETRO DE


APLICACIÓN
N° SEGUNDOS CENTISTOKES ORIFICIO
LÍQUIDOS MUY
1 40 a 60 10 a 36 0.08 pulg. DELGADOS
ACEITES DELGADOS,
2 20 a 60 19 a 156 0.11 pulg. MEZCLA DE PINTURS,
LACAS
ACEITES MEDIANOS,
3 12 a 60 64 a 596 0.15 pulg. MEZCLA DE PINTURAS,
ESMALTES
LÍQUIDOS VISCOSOS Y
4 10 a 60 79 a 784 0.17 pulg. MEZCLAS
LÍQUIDOS
5 10 a 60 161 a 1401 0.21 pulg. EXTREMADAMENTE
VISCOSOS Y MEZCLAS

3. Asegúrese que la copa esté limpia y que no tenga residuos de material en


el interior, ni alrededor del orificio.
4. Ajuste la temperatura del material a examinar.
5. Manteniendo la copa en posición vertical (figura 10), sumérjala en el
beacker donde se encuentra el líquido de prueba, el cual debe estar libre de
burbujas y/o espuma.

Fig.10. Copa ZANH

23
6. Mida la temperatura del fluido contenido en la copa.
7. Levante rápidamente la copa, y en el momento en que la misma se separa
completamente del líquido, se acciona el cronómetro. Se observa la salida
del líquido en forma continua por el orificio ubicado en la parte inferior de la
copa y en el momento en que se interrumpa la continuidad del fluido, se
detiene el cronometro.
8. Anote el tiempo obtenido. Realice la prueba al menos tres (3) veces
9. El valor de la viscosidad cinemática en centistoke (cSt) se conoce
empleando el tiempo de descarga y la tabla de conversión para cada copa
(disponible en el laboratorio). Reportar este valor y la temperatura
correspondiente.
10. Inmediatamente limpiar la copa con el solvente apropiado y cuidar de no
dejar residuos en el interior, ni alrededor del orificio.
11. Una vez concluido el Trabajo Práctico, dejar todo limpio y ordenado

BIBLIOGRAFÍA

 Normas ASTM sobre Viscosidad


 Normas COVENIN sobre Viscosidad
 MOTT, R. MECÁNICA DE LOS FLUIDOS APLICADA. 4ta Edición. Prentice Hall
 CREUS, A. INSTRUMENTACIÓN INDUSTRIAL. Alfaomega Marcombo

24
PRACTICA 4. BALANCE DE MATERIA EN PROCESOS
INTERMITENTES
I.- OBJETIVOS

General:

Realizar un balance de materia simple a un proceso intermitente.

Específicos:

 Establecer ecuaciones de balance de materia para conocer las corrientes


de salida y sus respectivas composiciones.
 Aplicar la refractometría para el análisis de mezclas y soluciones
 Comparar los valores obtenidos por refractometría con los cálculos
derivados del balance de masa, basándose en el contenido de soluto.

II.-CONOCIMIENTO PREVIO.

 Tipos de procesos
 Conceptos de concentración y flujo
 Balance de materia sin reacción química

III.- MÉTODO OPERATORIO

1. Preparar en un embudo de separación, las siguientes mezclas de


alimentación: (disolvente A +soluto)

Soluto Disolvente A
mezcla (acetona) (hexano)
(g) (g)
1 4,0 9,0
2 8,0 9,0

2. Agregar las siguientes cantidades de disolvente B , a cada mezcla


preparada

Disolvente B
mezcla (agua)
(g)
1 7,0
2 3,0

3. Inmediatamente se formaran dos fases, agite suavemente el embudo y


dejelas en reposo durante 1 hora aproximadamente.

25
Fig. 11 Extracción liquido-liquido

4. Transfiera cada una de las fases formadas (extracto y refinado) a una fiola
(con tapa) previamente identificado y tarados.
5. Pese las fiolas llenas y por diferencia conocerá la masa de las fases.
6. Analice la composición de cada una las fases, a través del *índice de
refracción y determine la concentración p/p en soluto (acetona),
empleando las curvas de calibración disponibles en el laboratorio.
7. El proceso desarrollado se trata de una extracción liquido-liquido de una
etapa en corriente cruzada, como muestra la figura 11.
8. Con la información obtenida experimentalmente, realice un balance de
materia (global y en acetona) y compruebe el cumplimiento de la ley de
conservación de la masa.

* Medición del índice de refracción

El fenómeno de la refracción consiste en la desviación de trayectoria que sufre un


haz de radiación monocromática al pasar desde el vacio a otro medio material de
distinta densidad (figura 12).

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Fig. 12. Incidencia de haz de radiación

donde “i” y “r” son los ángulos de incidencia y refracción que forma el haz con la
normal a la superficie de separación, a su vez, la interacción entre la radiación y el
medio ocasiona una reducción en la velocidad de la luz mientras ésta camina a
través del medio. Este fenómeno está relacionado con el índice de refracción por:

(Ec. 5)

donde “c” y “v” son las velocidades de propagación de la radiación en el vacio y en


el medio.
Este índice de refracción medido frente al vacio se denomina índice de refracción
absoluto de la sustancia en cuestión y como c > v estos índices de refracción
siempre son mayores que 1.
El índice de refracción de un medio depende de la temperatura y de la longitud de
onda de la radiación.

Aplicaciones

Esta técnica analítica permite la medida del índice de refracción de un líquido para
investigar su composición, si se trata de una disolución, o de su pureza, si es un
compuesto único. Sus aplicaciones se relacionan con la variación de la
concentración de disoluciones.
Así, la concentración en azúcar, salmueras y ácidos es fácil de seguir mediante
refractometría. La figura 3 muestra una curva de calibración que relaciona el
índice de refracción (eje Y) con la concentración de acido sulfúrico (eje X)

27
25% 48%
Fig. 13. Curva de calibración

Uso del refractómetro Abbe

El refractrometro abbe es un aparato de mesa para determinar de manera rápida y


precisa el índice de refracción ηd entre 1,300 y 1,700 así como el contenido de
azúcar de líquidos, dispersiones, emulsiones y otras sustancias traslúcidas

Lista de partes principales.

1. Ocular
2. Ensamble de iluminación de la muestra
3. Perillas de abertura del prisma
4. Prisma secundario
5. Prisma principal
6. Termistor
7. Ensamble de la iluminación de la escala
8. Caja desecadora
9. Conexiones de entrada y salida de agua para el control de temperatura
l0. Tornillo de ajuste
11. Perilla de compensación de color
12. Perilla de medición
13. Termómetro

28
Fig.14. Partes del refractómetro

Ajuste de la escala.

1. Colocar de 2 a 3 gotas de agua destilada en la superficie del


prisma.
2. Cierre el prisma secundario y observa a través del ocular
3. Ajusta la escala, a 1.3330

Fig. 15. Uso del refractrometro Fig.16. Escala

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Medición del índice de refracción de las soluciones

1. Abriendo el prisma secundario coloca de 2 a 3 gotas de solución en el


centro de la superficie del prisma. (Fig. 15)
2. Cierra cuidadosamente el prisma secundario.
3. Observa por el ocular, gira la perilla de compensación de color hasta que
aparezca una línea clara y definida en el campo de visión.
4. Gira la perilla de medición alineando la línea delimitadora con las líneas de
intersección.
5. Leer en la escala superior el índice de refracción. (Fig. 16)

BIBLIOGRAFÍA

 HIMMMENBLAU D. PRINCIPIOS BÁSICOS DE INGENIERÍA QUÍMICA.


Ed. McGrawHill
 FELDER R- ROUSSEAU R. PRINCIPIOS ELEMENTALES DE LOS
PROCESOS QUÍMICOS. Addison-Wesley Iberoamericana

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