Metodologías Parámetros de Laboratorio

METODOLOGÍAS PARÁMETROS DE LABORATORIO
ANÁLISIS DE AGUAS
Aceites y grasas
1. Objetivo
Describir el procedimiento para la determinación de aceites y grasas en muestras de agua clara y residual
mediante el método gravimétrico.
2. Alcance
Aplicación para la determinación de aceites y grasas en agua clara y residual, en un rango de 5 mg/L a 500
mg/L
3. Definición
En su determinación no se mide una cantidad absoluta de una sustancia específica, más bien, se determinan
cuantitativamente grupos de sustancias con características físicas similares sobre la base de su solubilidad
común en triclorotrifluoroetano.
De este modo, aceites y grasas se definen como cualquier material recuperado como sustancia soluble en
triclorotrifluoroetano. Incluye otros materiales extraídos por el disolvente de una muestra acidificada
(compuestos de azufre, ciertos tintes orgánicos y la clorofila).
En la determinación de aceites y grasas se cuantifican grupos de sustancias con características físicas similares
con base en su solubilidad común en un disolvente de extracción orgánico. De esta forma, se define como
aceites y grasas a cualquier compuesto recuperado como una sustancia soluble en un disolvente orgánico de
una muestra acidificada, incluyendo compuestos de azufre, ciertos colorantes orgánicos, clorofila y otros
compuestos que no volatilizan durante la prueba. De forma general, los aceites y grasas se componen
principalmente de materia grasa de origen animal y vegetal, así como de hidrocarburos derivados del petróleo.
4. Principio del método
El método de determinación es de partición gravimétrica. Los aceites y grasas disueltos o emulsionados se

extraen de la muestra por contacto íntimo con un solvente de extracción, comúnmente hexano. Al evaporar el
solvente en un balón de destilación, la ganancia en peso se debe a la presencia de aceites y grasa
mg de aceite y grasa ( A−B )∗1000 000

=
L mLde muestra
Donde:
A = Peso final del balón de destilación (g)
B = Peso inicial del balón de destilación (g)
V = Volumen de la muestra (mL)
5. Equipos materiales y reactivos utilizados
 Embudo de separación: 1 litro, con llave de paso de TFE (teflón).

 Balón de destilación: 100 mL
 Embudo de vidrio
 Probeta: 1L
 Rotavapor
 Termómetro
 Estufa
 Mufla
 Balanza analítica
 Desecador
 Papel de filtro: diámetro 11 cm (Whatman N° 40)
Reactivos
 Ácido clorhídrico, HCL, 1 + 1

 Ácido sulfúrico
 Hexano
 Sulfato de sodio anhidro
 Alcohol isopropílico
 Material de referencia de aceites y grasas
 Mezcla estándar: mezclar 200 mg de hexadecano y 200 mg de ácido esteárico en un balón de 100 mL
y aforar con acetona
 Solución HCl o H2SO4 1:1: Combinar volúmenes iguales de ácido clorhídrico o sulfúrico concentrado y
agua destilada.
6. Procedimiento
 Se emplea una muestra de 1 litro y se marca el nivel de la muestra en la botella para determinar luego
el volumen de la muestra.
 Si no se ha preservado la muestra, acidificar la muestra hasta pH=2 o inferior. (5 ml de HCL
aproximadamente o H2SO4 1:1) y trasvasar la muestra a un embudo de separación.
 Enjuagar la botella de la muestra con 30 mL de hexano y se añaden los lavados del disolvente al
embudo de separación. Agitar durante 2 minutos. Si se sospecha que se formará una emulsión
estable, agítese con suavidad durante 5 a 10 minutos. Dejar que se separen las capas
 Drenar la fase acuosa y una pequeña cantidad de la fase orgánica en el recipiente original de la
muestra.
 Drenar el solvente a través de 10 g de Na 2SO4 colocado sobre papel filtro en un embudo previamente
humedecido con hexano hacia el balón de destilación tarado
 Si no se puede obtener una capa clara de solvente y se presenta una emulsión mayor a 5 mL añadir 10
mL de alcohol isopropílico.
 Hacer 2 extracciones más con 30 mL de hexano cada vez, enjuagando la botella de la muestra. De ser
necesario romper la emulsión nuevamente. Combinar los extractos filtrados por Na 2SO4 en el balón de
destilación incluyendo un enjuague final al embudo y al filtro con 10 mL adicionales de solvente.
 Destilar el disolvente del matraz de destilación en un baño maría a 70-75°C, durante 15 minutos y
extráigase aire a su través aplicando el vacío durante el minuto final. Enfríese en un desecador
durante 30 minutos y pesar ó Ajustar el balón de destilación al rotavapor cuya temperatura se ha
fijado previamente a 75 °C (verificar con el termómetro sumergido en el baño de agua) y velocidad
media de rotación. Abrir la llave de paso del agua para iniciar el proceso de evaporación. Cuando se
observe que la condensación del solvente finalice, retirar el balón de destilación del rotavapor y
colocar en la mufla a 75 ºC por 45 min para evaporar el agua remanente. Remover el balón con pinzas
y colocar en el desecador. Una vez frío, tomar el peso final.
 Determinar el volumen inicial llenando la botella de la muestra con agua hasta el menisco marcado
previamente y medir la cantidad con una probeta de 1 L.
 Registrar el valor obtenido
Aluminio
1. Objetivo
Describir el procedimiento para la determinación de Aluminio en muestras de aguas claras y residuales

mediante el método espectrofotométrico.
2. Alcance
Este procedimiento es de aplicación para la determinación de aluminio aguas claras y residuales, en un rango
de 0,050 a 100 mg/L.
3. Definición
El aluminio ocupa el tercer lugar en orden de abundancia entre los elementos de la corteza terrestre,
formando parte de minerales, rocas y arcillas. Debido a esta abundancia se prevé una de las causas de la
presencia de aluminio en casi todas las aguas naturales como sal soluble, coloide o compuesto insoluble.
La muestra es tratada con ácido ascórbico con el fin de eliminar interferencias causadas por la presencia de
hierro. El indicador aluminon cuando se combina con el aluminio presente en la muestra produce un color
rojo anaranjado el cual es proporcional a la presencia de aluminio en la muestra. La longitud de onda se lee a
522 nm.
 Balones aforados de 50 mL, 100 mL, 200 mL y 500 mL

 Pipetas de 1 mL, 5 mL y 10 mL
 Celdas para espectrofotómetro
 Vaso de precipitación de 100 mL
 Espectrofotómetro (HACH DR-2800)
 Celdas de cuarzo: 10 mL
Reactivos
 Agua destilada
 Material de referencia de aluminio
 Sobre de reactivo de ácido ascórbico
 Sobre de reactivo de Aluver 3
 Sobre de reactivo Bleaching 3
 Hidróxido de sodio 1N
 Ácido nítrico 1N
Preparación de los reactivos.

 Solución NaOH 1 N: Disolver 20 g de hidróxido de sodio en 500 mL de agua destilada.
 Solución HCl 1 N: Medir 41,4 mL de ácido clorhídrico al 37 %, aforar a un volumen de 500 mL con agua
destilada.
6. Procedimiento
 Previo a su uso el material de vidrio se debe lavar con ácido, posteriormente enjuagar por tres ocasiones
con agua destilada para eliminar cualquier interferencia con el detergente usado en el lavado del mismo.
 Agitar la muestra antes de tomar el volumen necesario para el análisis con el fin de garantizar su
uniformidad.
 Coloca la muestra en un vaso de precipitación y ajustar el pH de la muestra dentro de un rango de 3,5 a
4,5 con ácido nítrico 1 N o hidróxido de sodio 1 N, según sea necesario.
 Si se trata de una muestra de agua residual, realizar una digestión ácida con 3 mL de ácido sulfúrico
concentrado y 15 mL de peróxido de hidrógeno 30% a 440°C.
 Para muestras con concentraciones de aluminio mayor a 0,750 mg/L realizar las diluciones respectivas, de
modo que la muestra encaje en la curva del método.
Lectura del equipo
 Encender y poner a punto el equipo.

 En el espectrofotómetro, seleccionar el programa para Aluminio (# 10), en "Programas almacenados"
 Tomar 50 mL de la muestra y añadir un sobre de ácido ascórbico tapar y agitar.
 Añadir el contenido de un sobre de Aluver 3, tapar y agitar.
 Activar el cronómetro, permitir un tiempo de reacción de un minuto, con agitación continua, el reactivo
no disuelto puede causar resultados inconsistentes
 Colocar 25 mL de la mezcla en una celda de 25 mL (Esta es la muestra preparada)
 Tomar 10 mL de la mezcla restante en una celda yañadir un sobre de Bleaching 3 (blanco), tapar y agitar
vigorosamente por 30 segundos, activar el cronómetro y permitir un tiempo de reacción de 15 minutos.
 Cuando transcurran los 15 minutos, limpiar y colocar la celda que contiene el blanco con la línea de
llenado hacia la derecha, presionar CERO. Esto se debe realizar dentro de los primeros 5 minutos de
finalizada la reacción.
 Limpiar la celda, colocar la celda que contiene la muestra en el equipo con la línea de llenado hacia la
derecha y presionar MEDICIÓN. El resultado aparecerá en mg/L.
 Registrar los valores obtenidos
Arsénico
1. Objetivo
Describir el procedimiento para la determinación de Arsénico (III) en muestras de agua natural y de consumo,
mediante la técnica electroquímica “Voltametría de Redisolución Anódica”.
2. Alcance
Se lo aplicará en agua de origen natural y de consumo para un rango de trabajo considerando de 5 μg/L a 1000
μg/L.
3. Definición
Una cantidad de arsénico tan pequeña como 100 mg puede ocasionar un grave envenenamiento; además,
pueden aparecer efectos crónicos por su acumulación en el cuerpo por repetidos niveles bajos de ingesta. El
arsénico puede encontrarse en el agua como resultado de una disolución de minerales, descargas industriales
o aplicación de insecticidas.
El arsénico es el elemento químico de número atómico 33, con un peso atómico de 74,92, cuyo símbolo es As,
ocupa el lugar 52 de abundancia en el planeta. Ocasionalmente puede encontrarse puro en la naturaleza,
aunque la mayor parte se encuentra formando minerales como pirita arsenical (FeAsS), rejalgar (As 2S2),
oropimente (As2S3), arsenolita (As2O3) y cobaltina (SAsCo). El arsénico puede ser encontrado en ciertos suelos
de forma natural.
Para llevar a cabo la técnica “Voltametría de Redisolución Anódica” se deben seguir dos pasos; primero pre-
concentrar el analito (Fig. 1a), sobre la superficie del electrodo de trabajo mediante una electrólisis y segundo
redisolver voltamétricamente (Fig. 1b) el metal de la superficie, con el fin de obtener una señal analítica que
permita cuantificarlo (Voltagrama).
 Allen J. Bard, Larry N. Faulkner, Electrochemical Methods, Fundamentals and Applications, Wiley,
2001.
Funcionamiento de potenciostato
Un potenciostato es un dispositivo electrónico que cumple con las siguientes condiciones: (1) es una fuente de
potencia de corriente continua de potencial conocido, (2) suministra corrientes eléctricas que pueden variar
desde nano a miliamperios, sin que el potencial altere su valor. Los potenciostatos se emplean en diferentes
contextos, incluyendo técnicas electroanalíticas, tales como Culombimetría y Voltamperometría, y en procesos
de electrodeposición química enfocada hacia la síntesis de materiales. En el último caso, el potenciostasto se
emplea para controlar una celda y sus respectivos electrodos, donde se realiza la síntesis de los materiales.
Principio de Medición de Arsénico
La electroquímica analítica puede definirse como el estudio de los procesos de reacción que ocurren en la
interfase conductor – disolución, generados espontáneamente o por medio de una perturbación externa.
Se determina la corriente como una función del potencial impuesto, se obtiene información acerca de la
reacción al electrodo de trabajo y la forma de las curvas obtenidas se denominan voltagramas.
 Potenciostato marca CH-Instrument modelo CHI1232A controlado por el software CHI1232A

 Celda electroquímica de un compartimiento y tres electrodos con capacidad 25 mL
 Electrodo de oro de 2 mm de diámetro (electrodo trabajo)
 Electrodo grafito 3 cm de longitud (electrodo auxiliar)
 Electrodo Ag/AgCl (electrodo de referencia)
 Agua destilada tipo 1

 Ácido clorhídrico (HCl) 1 mol/L más Hidracina 0,08 M (electrolito soporte).
 Ácido sulfúrico (H2SO4) 0,5 mol/L
 Solución de limpieza (ácido sulfúrico y peróxido de hidrógeno)
6. Procedimiento
 Conectar el potenciostato hacia la celda electroquímica y la computadora. Mediante la opción

Hardware test del equipo, comprobar la correcta conexión del equipo.
 La limpieza del electrodo de trabajo consiste en: pulir electrodo en alumina 0,3 μm sobre almohadilla
durante 2 minutos, posteriormente enjuagar con abundante agua destilada y llevar al ultrasonido por
2 minutos. Sumergir en solución de limpieza aproximadamente 1 minuto y enjuagar con abundante
agua destilada.
 Para comprobar limpieza de electrodo de trabajo y soluciones, realizar una voltametría cíclica en
ácido sulfúrico 0,5 M con los parámetros detallados a continuación:
 Para muestras de agua que no se tiene idea de la cantidad de arsénico que se puede obtener,
hacer una prueba en la celda electroquímica, añadir 1 mL de la muestra y 10 mL de electrolito en la
celda. El valor obtenido de la intensidad de corriente permitirá conocer un dato numérico aproximado
a la concentración del analito. Si este valor sale de la curva de calibración realizar una dilución. Una
vez establecida la dilución hacer una nueva prueba en la celda electroquímica y proceder de la misma
manera anterior, hasta conseguir que el valor se encuentre en el rango de la curva de calibración y ahí
sí proceder a realizar el ensayo.
 La curva de calibración permite trabajar en agua de origen natural y clara hasta un rango de 80
μg/L de arsénico. Para concentraciones más altas, diluir la muestra.
 En caso de tener cobre y mercurio en la muestra dar un tratamiento previo con el fin de eliminar
estas interferencias.
Realización del ensayo

 Una vez que se ha comprobado la limpieza y funcionamiento del equipo se procederá a realizar una
curva de adición estándar. Para ello se preparará un estandar de arsénico de 1 mgL -1; que será aforado
con electrolito.
 En la celda electroquímica a realizarse el ensayo añadir 10 mL de electrolito que será el blanco y

burbujear con nitrógeno durante 5 minutos.
 Con la celda anterior realizar el siguiente procedimiento electroquímico, una pre-concentración de

120 s a un potencial de -0,3 V, seguido, realizar una redisolución en un rango de 0,1 a 0,45 V,
incremento 0,005 V, amplitud 0,03 V y una frecuencia de 50Hz.
 Añadir 2 mL de muestra al blanco, homogenizar previamente y burbujear durante 2 minutos. Realizar

el mismo procedimiento electroquímico que se trabajó en el blanco.
 Registrar el número de muestra, con la fecha y hora en el formato.
 Añadir 50 μL de estándar de Arsénico 1 mgL -1, burbujear durante 2 minutos y realizar el

procedimiento electroquímico detallado anteriormente.
 En cada adición registrar el valor de intensidad de corriente del pico obtenido, se deberían realizar 5
adiciones con el fin de obtener una curva de calibración.
 Realizar una curva de calibración aceptable con los datos obtenidos. Con la siguiente fórmula se
obtendrá el valor exacto de la concentración del analito.
Donde:
CM: concentración de la muestra
B: intersección con el eje y
Cs: Concentración del estandar de As
m: pendiente de la gráfica
Vm: volumen de la muestra

Cadmio
1. Objetivo
Describir el procedimiento para la determinación de Cadmio en muestras de agua natural y de consumo,

mediante la técnica “Espectrofotometría de absorción atómica- método directo de llama de aire”.
2. Definición
El cadmio es muy tóxico, y se le han atribuido algunos casos de intoxicación con alimentos. Posiblemente, muy
pequeñas cantidades de cadmio podría ser la causa de alteraciones adversar en las arterias renales. Una
concentración de cadmio de 200 ug/L es tóxica para ciertos peces. El cadmio puede llegar al agua a través de
vertidos industriales o por deterioro de tuberías galvanizadas.
 Espectrómetro de absorción atómica y equipo asociado.
Reactivos
 Acetileno
 Agua ultrapura
 Solución de calcio: Disolver 630 mg de carbonato de calcio, CaCO 3, en 50 ml de HCl 1+5. Llevar a
ebullición suave, para obtener una disolución completa. Enfriar y diluir con agua hasta 1 L
 Ácido clorhídrico, HCl al 1 por 100, 10 por 100, 20 por 100, 1+5 y 1+1 y concentrado
 Solución de lantano: disolver 58,65 g de óxido de lantano, en 250 ml de HCl concentrado. Añadir el
ácido lentamente hasta que el material se disuelva, diluyendo después con agua hasta 1 L
 Peróxido de hidrógeno, al 30 por 100
 Ácido nítrico, HNO3, al 2 por 100, 1+1 concentrado.
 Solución patrón de metales
4. Procedimiento
 Disolver 0,1 g de metal cadmio en 4 ml de HNO 3 concentrado. Añadir 8 ml de HNO 3 concentrado y
diluir con agua hasta 1 L; 1ml = 100 ug Cd.
Preparación de la muestra
 Mantener constantes el volumen de muestra, el volumen de ácido y el tiempo de contacto.

 Se acidifica la muestra con 5 mL de HNO3 conce./L de muestra.
 Homogeneizar la muestra, y pasar a un vaso de 100 ml o matraz, y añadir 5 mL de HCL de elevada
pureza.
 Calentar la muestra durante 15 minutos en baño maría.
 Filtrar a través de un filtro de membrana y ajustar el volumen del filtrado a 100 mL con agua.
 Proceder al análisis.
Cianuro total
1. Objetivo
Describir el procedimiento para la determinación de Cianuro Total (CN- total) en muestras de agua, mediante
el método de espectrofotometría.
2. Alcance
Es de aplicación para la determinación de CN- total en aguas naturales, residuales domésticas e industriales.
3. Definición
La determinación de cianuro tota implica la medición de los cianuros casi no disociables, así como los
fácilmente disociables y los complejos con estabilidad intermedia. Entre los complejos de cianuro susceptibles
de cloración se incluyen el cianuro libre y los complejos disociables en potencia, casi totalmente o en gran
proporción, por lo que son potencialmente tóxicos a concentraciones bajas, incluso en la oscuridad.
El método espectrofométrico detecta cianuros inorgánicos que están presentes tanto en forma de sales
simples solubles como de radicales complejos. Los cianuros, como ácido cianhídrico (HCN), son liberados por el
reflujo de la muestra con un ácido fuerte, el ácido cianhídrico se adsorbe en una disolución de hidróxido de
sodio (NaOH).
El ion cianuro en la disolución adsorbente se determina entonces por espectrofotometría, donde el cianuro se
convierte en cloruro de cianógeno (CNCl) por reacción con cloramina-T (C CyaniVer 3) a un pH menor de 8
evitando que se lleve a cabo la hidrólisis de los cianuros.
2 CN −¿+Cl →2 CNCl ¿
2
Un nitrilo intermedio se forma por la adición de piridina (CyaniVer 4). El exceso de cloro se destruye en este
punto.
El nitrilo se hidroliza formando glutaconaldehído; el reactivo se proporciona de la CyaniVer 4.
Finalmente, CyaniVer 5, contiene un exceso de pirazolona. La reacción con los glutaconaldehído da un color
azul. La intensidad del color es directamente proporcional a la cantidad de cianuro presente en la muestra.
Equipos y materiales
 Vasos de precipitación
 Matraz Erlenmeyer
 Equipo de destilación de Cianuros
 Soporte universal
 Balones
 Equipo de protección personal
 Celdas

Reactivos
 Estándar de NaCN/KCN
 Papel de yoduro potásico-almidón
 Papel de acetato de plomo
 Tiosulfato de sodio
 Arsenito de sodio
 Reactivo dpd/colorimetría
 Solución tampón de ácido acético, ph 4
 Acetato de plomo (polvo)
 Carbonato de plomo (polvo)
 NaOH
 Solución etildienamina al 3,5 %
 Isooctano, hexano o cloroformo
 Mbth
 FeCl3
 AgNO3 0,1 N
 Solución de hidróxido de sodio
 Reactivo de cloruro de magnesio
 Solución de ácido sulfúrico: H2SO4, 1 + 1.
 Carbonato de plomo en polvo, PbCO3.
 Ácido sulfámico, NH2SO3H.
 Solución blanco/dilución: Solución de hidróxido de sodio 1 M (40 g/L)
 Solución de hidróxido de sodio (1,6 g/L)
 Cyaniver 3, 4, 5.
Solución estándar de NaCN/KCN para la calibración y la verificación del método
6. Procedimiento
 Encender el espectrofotómetro
 Seleccionar el programa 160
 Adicionar 10 ml de muestra en la celda.
 Añadir el contenido de un sobre de CyaniVer 3 y tapar (Esta es la muestra preparada)
 Agitar por 30 segundos
 Dejar reposar la muestra por 30 segundos
 Agregar el continido de un osbre de CyaniVer 4 y tapar la celda
 Homogeneizar la muestra por 30 segundos e inmediatamente realizar el paso 8. La adición tardía de
CyaniVer 5 producirá bajos resultados
 Añadir el contenido de un sobre de CyaniVer 5 y tapar la celda
 Agitar vigorosamente. Si existe cianuro, la muestra presentará un color rosado
 Dejar 30 minutos de reacción. La solución se tornará azul.
 Cuando el tiempo termine, adicionar 10 ml de la muestra en otra celda (Este es el blanco).
 Limpia la celda.
 Encerar: 0,000 mg/L CN –
 Limpiar la celda preparada y leer. Los resultados se mostrarán e mg/L CN–.
 En el caso de haber hecho diluciones reportar el valor que da la lectura por el factor de dilución
Cobre
1. Objetivo
Describir el procedimiento para la determinación de cobre en muestras de aguas claras y residuales mediante
el método espectrofotométrico.
2. Alcance
Este procedimiento es de aplicación para la determinación de cobre en aguas claras y residuales, en un rango
de 0,10 a 500 mg/L.
3. Definición
El cobre es esencial para los seres humanos; aproximadamente 2 mg es la necesidad diaria de cobre para una
persona adulta.
La abundancia media del Cobre en la corteza terrestre es de 68 ppm; en suelos es de 9 a 33 ppm; En ríos es 4 a
12 µg/L; y en agua subterránea es menor a 0,1 mg /L. El cobre es encontrado en su estado nativo, pero
también se encuentra en muchos minerales, los más importantes son los que contienen azufre (por ejemplo,
calcopirita), también aquellos con óxidos y carbonatos.
El cobre de la muestra reacciona con la sal de ácido bicinconínico presente en el reactivo CuVer 1 o CuVer 2
formando un complejo púrpura el cuál es proporcional a la concentración de cobre. La longitud de onda a la
que se lee es 560 nm.
Equipos y materiales
 Balones aforados de 50 mL, 100 mL, 200 mL y 500 mL.
 Pipetas de 1 mL, 5 mL, y 10mL
 Espectrofotómetro HACH DR-2800
 Celdas de cuarzo, 10 mL
Sustancias y reactivos
 Agua destilada.
 Material de referencia de cobre
 CuVer 1.
 CuVer 2
 Hidróxido de sodio 1 N
 Ácido Nítrico 1 N
destilada.
Material de Referencia
 Solución estándar certificada de hierro total
 Hidróxido de sodio grado reactivo
Ácido clorhídrico 37%
6. Procedimiento
 Previo a su uso el material de vidrio se debe enjuagar por tres ocasiones con agua destilada para eliminar
cualquier interferencia con el detergente usado en el lavado del mismo.
uniformidad.
 Coloca la muestra en un vaso de precipitación y ajustar el pH de la muestra dentro de un rango de 4 a 6
con ácido nítrico 1 N o hidróxido de sodio 1 N, según sea necesario.
concentrado y 15 mL de peróxido de hidrógeno 30% a 440°C en el aparato de digestión, utilizando una
bomba de vacío para liberar la presión generada.
 Para muestras con concentraciones de cobre mayor a 2,5 mg/L realizar las diluciones respectivas, de modo
que la muestra encaje en la curva del método.
 Encender y poner a punto el equipo de acuerdo al Instructivo de uso del espectrofotómetro
 En el espectrofotómetro, seleccionar el programa para Hierro Total (# 135), en "Programas almacenados"
 Colocar 10 mL de muestra en una celda.
 Limpiar la celda, colocar en el portacelda del espectrofotómetro con la línea de llenado hacia la derecha y
presionar "Cero" (Blanco).
 Añadir el contenido de CuVer 1, tapar y agitar para disolver.
 Seleccionar en la pantalla la opción "Temporizador" y pulsar "OK". Comienza un período de reacción de 2
minutos.
 Cuando el tiempo expire, limpiar la celda, colocarla en el portacelda del espectrofotómetro con la línea
de llenado hacia la derecha y presionar "Medición". El resultado aparecerá en mg/L Cu
Conductividad eléctrica
1. Objetivo
Este documento tiene como objeto describir el procedimiento para la determinación de conductividad en
muestras de agua clara y residual.
2. Alcance
Este procedimiento es de aplicación para la determinación de conductividad en aguas naturales y residuales,
3. Definición
Se define como una expresión numérica de la capacidad de una solución para trasportar una corriente
eléctrica. Esta capacidad depende de la presencia de iones y de su concentración total, de su movilidad,
valencia y concentraciones relativas, así como de la temperatura de la medición.
El conductivímetro mide la conductividad eléctrica de los iones en una disolución. Para ello aplica un campo
eléctrico entre dos electrodos y mide la resistencia eléctrica de la disolución. Para evitar cambios en las
sustancias, efectos de capa sobre los electrodos, entre otros, se aplica una corriente alterna.
Un sistema completo para la medida de conductividad está formado por los siguientes elementos básicos:
 Célula de conductividad
 Sonda de temperatura
 Instrumento de medida
La resistencia específica de un conductor es función de sus dimensiones y puede expresarse como:
C = RA/L
Donde:
C = Resistencia específica, ohmio×cm
R = Resistencia, ohmio
A = Área de la sección transversal del conductor, cm 2
L = Longitud del conductor, cm
En otras palabras, es la resistencia de un conductor de 1 cm de longitud y una sección transversal de 1 cm 2, por
tanto, numéricamente es igual a la conductividad.
 Conductímetro HACH sension™5

 Solución estándar de 0,6 µS/cm
 Solución estándar de 15,2 µS/cm
 Solución estándar de 147 µS/cm
 Paño limpiador absorbente
6. Procedimiento
 Llevar la muestra a temperatura ambiente en el momento del análisis.

 Agitar la muestra antes de empezar las mediciones para garantizar su homogeneización.
 Colocar la muestra en una celda de vidrio.
Lectura en el equipo
 Encender el equipo y realizar la verificación de acuerdo al punto 6.4.
 Lavar el electrodo con agua destilada y enjuagar con una o más porciones de la muestra.
 Sumergir la sonda en la muestra y revisar que la lectura de la muestra se encuentre en el rango calibrado,
caso contrario realizar el ajuste con el estándar adecuado de acuerdo a lo dispuesto en el PM-10.
 Dejar estabilizar el sistema antes de hacer la lectura final.
 Tomar la lectura de conductividad y temperatura. Registrar
 Lavar el electrodo con agua destilada y secar.
Cromo total
1. Objetivo
Este documento tiene como objeto describir el procedimiento para la determinación de cromo total en
muestras de agua natural, de consumo y residual por espectrofotometría
2. Alcance
Este procedimiento es de aplicación para la determinación de cromo hexavalente en agua natural, de consumo
y residual, en un rango de 0,05 a 10 mg/L.
3. Definición
El cromo puede encontrarse en los suministros de agua tanto en estado hexavalente como trivalente, aunque
la forma trivalente raramente aparece en el agua potable.
El cromo trivalente en la muestra se oxida a la forma hexavalente mediante el ion hipobromito en condiciones
alcalinas. La muestra se acidifica, el contenido de cromo total se determina por el método de 10,5-
difenilcarbohidrazida. Determinar el cromo trivalente restando los resultados de una prueba de cromo
hexavalente separada de los resultados de la prueba de cromo total. Los resultados de la prueba se miden a
540 nm.

 Pipeta Pasteur
 Vaso de precipitación
Reactivos
 Agua destilada
 Chromium 1 Reagent Powder Pillows

 Chromium 2 Reagent Powder Pillows
 ChromaVer 3 Reagent Powder Pillows
 Acid Reagent Powder Pillows
6. Procedimiento
uniformidad.
 Ajustar el pH de la muestra dentro de un rango de 3 a 8.
Análisis para aguas claras
 Seleccionar el programa para Cromo Total (# 100), en “Programas almacenados”.

 Limpiar la celda, colocar en el portacelda del espectrofotómetro con la línea de llenado hacia la
derecha y presionar "Cero" (Blanco).
 Añadir el contenido de Chromium 1 Reagent Powder Pillow y agitar para disolver.
 Hervir la muestra con el reactivo a 85°C por 5 minutos y enfriar a 25°C.
 Añadir el contenido de Chromium 2 Reagent Powder Pillow y agitar para disolver.
 Añadir el contenido de Acid Reagent Powder Pillow y agitar para disolver.
 Añadir el contenido de ChromaVer 3 Reagent Powder Pillow y agitar para disolver.
 Seleccionar en la pantalla la opción “Temporizador” y pulsar “OK”. Comienza un período de reacción
de 5 minutos.
Lectura de la Muestra
 Cuando el tiempo expire, limpiar la celda, colocarla en el portacelda del espectrofotómetro con la
línea de llenado hacia la derecha y presionar "Medición". El resultado aparecerá en mg/L Cr.
Demanda Química de Oxígeno DQO

1. Objetivo
Este documento tiene como objeto describir el procedimiento para la determinación de demanda química de
oxígeno (DQO) en muestras de agua.
2. Alcance
Se aplicará el procedimiento en aguas claras y residuales dentro de un rango de trabajo de 10 a 1000 mg/L
3. Definición
Se lo emplea como una medida del equivalente de oxígeno del contenido de materia orgánica de una muestra
susceptible de oxidación por un oxidante químico fuete.
El valor de la DQO comprende todo lo que puede tener una demanda de oxígeno, especialmente las sales
minerales oxidables (sulfuros, sales de metales de valencia inferior) y la mayor parte de compuestos orgánicos,
biodegradables o no. Los hidrocarburos minerales son resistentes a esta oxidación, lo que puede dar, a veces,
resultados erróneos. El método normalizado para las aguas residuales utiliza dicromato de potasio en medio
de ácido sulfúrico, oxidante muy energético con la que se obtiene la DQO.
Principio físico de la espectroscopía

El principio de la espectroscopia ultravioleta - visible involucra la absorción de radiación ultravioleta – visible
por una molécula, causando la promoción de un electrón de un estado basal a un estado excitado, liberándose
el exceso de energía en forma de calor. La longitud de onda (λ) comprende entre 190 y 800 nm.
La luz visible o UV es absorbida por los electrones de valencia, éstos son promovidos a estados excitados (de
energía mayor). Al absorber radiación electromagnética de una frecuencia correcta, ocurre una transición
desde uno de estos orbitales a un orbital vacío.
Cuando un haz de radiación UV-Vis atraviesa una disolución conteniendo un analito absorbente, la intensidad
incidente del haz (Io) es atenuada hasta I. Esta fracción de radiación que no ha logrado traspasar la muestra es
denominada transmitancia (T) (T=I/Io). Por aspectos prácticos, se utilizará la absorbancia (A) en lugar de la
transmitancia (A = -logT), por estar relacionada linealmente con la concentración de la especie absorbente
según la Ley de Beer-Lambert: A=ε·l·c (ε: coeficiente de absortividad molar, l: camino óptico, c: concentración
de la especie absorbente).
Principio de medición de DQO

En el análisis de demanda química de oxígeno, se digesta la muestra durante dos horas con un agente oxidante
fuerte, dicromato de potasio. Los compuestos orgánicos oxidables reaccionan, reduciendo el ion de dicromato
(Cr2O7-2) a ion crómico verde (Cr+3).
Se mide colorimétricamente la cantidad de dicromato restante o la cantidad de ion crómico producido para
determinar la demanda de oxígeno. Los reactivos para la demanda química de oxígeno contienen también
iones de plata y de mercurio. La plata es un catalizador y el mercurio se utiliza para combinarse con las
interferencias de cloruro.
 Digestor HACH
 Digestor HACH para DQO

 Espectrofotómetro HACH modelo DR 2800
 Pipetas de 1 mL y 2 mL.
 Licuadora
 Viales LR para DQO (Rango bajo: 3 -150 mg/L)
 Viales HR para DQO (Rango medio: 20 -1500 mg/L)
 Viales HR+ para DQO (Rango alto: 200-15000 mg/L)
Nota: Los viales para DQO vienen con una mezcla de dicromato de potasio y ácido sulfúrico concentrado
utilizados como oxidantes, sulfato de mercurio para eliminar interferencias y sulfato de plata como catalizador.
 Ftalato ácido de potasio C8H5KO4
 Muestra de agua (residual o clara) misma que deberá tratarse según el manejo de objetos de ensayo se
encuentra en el PT-07.
 Agua destilada.
Preparación de los reactivos
 Poner a secar a 120°C el reactivo Ftalato ácido de potasio (FHK) para eliminar toda la humedad, durante 2
horas como mínimo.
 Realizar el cálculo para preparar las soluciones deseadas y a partir de la premisa de que una solución con
0.4250 g FHK diluidos a 1 litro con agua destilada, tiene un DQO teórico de 500 mg/l. calcular el peso
necesario para concentraciones mayores o diluir la solución para concentraciones menores.
Material de referencia
 Soluciones estándar de Ftalato ácido de potasio dentro del rango de trabajo de 10 mg/L a 10000
mg/L, éstas soluciones se puede preservar correctamente etiquetada en refrigeración no más de una
semana a partir de la fecha de preparación.
6. Procedimiento
 Para aguas claras se empleará los viales de rango bajo y el programa correspondiente al DQO de
rango bajo en el espectrofotómetro (HACH DR 2800) a 420 nm de longitud de onda.
 Para aguas residuales utilizar la curva de rango medio o alto y sus respectivos viales, midiendo en el
espectrofómetro a 620 nm de longitud de onda.
 Para muestras de rango de D QO mayores a 15000 mg/L se realiza diluciones para que las
medidas entren dentro del rango de medición de la DQO.
 Para muestras de agua que no se tiene idea de qué DQO se puede obtener, hacer una prueba en los
viales usados poniendo 2 ml de la muestra en el vial y digestar por unos 10 minutos para saber su se
debe o no hacer dilución, en caso de que el vial de coloración verde, diluir las muestras. Una vez
establecida la dilución hacer una nueva prueba en un vial usado y proceder de la misma manera
anterior, hasta que la no se vuelva verde el vial y ahí si hacer en el vial designado con la mínima
dilución encontrada.
 Antes de empezar el ensayo, si las muestras están refrigeradas dejarlas al ambiente para que alcancen
la temperatura del laboratorio, para garantizar que el volumen de la muestra tomada no se vea
afectado por la temperatura.
 En caso de que la muestra tenga sólidos sedimentables y suspendidos, tomar 500 mL de la muestra
previamente agitada y licuar por dos minutos. La mezcla asegura la distribución de los sólidos y
mejora la exactitud y la reproducibilidad (muestra representativa).
Realización del análisis
 Tomar dos viales según el tipo de muestra a tratar, uno para el blanco y otro para la muestra. En caso
de que ya se tenga el blanco sólo tomas un vial que es el de la muestra. El blanco puede ser usado
repetidamente para mediciones que usan los viales del mismo lote. Almacenándolos en la oscuridad.
Controlar la descomposición midiendo el color a la longitud de onda apropiada.
 Colocar 2 mL de la muestra en el vial. En el caso del blanco colocar 2 mL de agua destilada en lugar de
la muestra (esto para viales de rango bajo y medio; para viales de rango alto, colocar 0,2 mL, tanto en
el blanco como en la muestra).
 Tapar el vial y agitar. (previamente etiquetado, especificando el número de muestra y el blanco).
 Colocar los viales dentro del reactor de digestión precalentado a 150 °C y dejar digestar por 2 horas.
 Una vez transcurridas las 2 horas retirar los viales con precaución. Dejar enfriar.
 Realizar la lectura de DQO en el espectrofotómetro, según el caso para el rango bajo 420 nm, rango
medio y alto 620 nm.
 Colocar el blanco para encerar y luego medir la muestra. Seguir las indicaciones dadas.
Fenoles
1. Objetivo
Este documento tiene como objeto describir el procedimiento para la determinación de la concentración de
fenoles en muestras de agua clara y residual.
2. Alcance
Este procedimiento es de aplicación para la determinación de fenoles en aguas claras y residuales en un rango
de 0,020 mg/L a 5 mg/
3. Definición
Definidos como hidroxiderivados del benceno y sus núcleos condensados, puedes aparecer en las aguas
residuales domésticas e industriales, aguas naturales y en los suministros de agua potable. La cloración de
tales aguas puede producir clorofenoles olorosos y de mal sabor. Los procesos de extracción del fenol en el
tratamiento del agua incluyen la supercloración, tratamiento con dióxido de cloro o cloramina, la ozonización y
adsorción con carbón activo.
Los fenoles son sustancias incoloras en las cuales uno o más átomos de hidrógeno del núcleo aromático han
sido reemplazados por el radical OH. Son muy solubles en agua y se presentan como resultado de la
contaminación del agua con residuos industriales al aplicar cloro a dichas aguas para su desinfección
Los fenoles reaccionan con la 4-aminoantipirina a pH cercano a 10 en presencia de ferricianuro de potasio para
formar un tinte de antipirina amarillo o ámbar. El color se intensifica por extracción de la solución acuosa con
cloroformo (CHCl3). La absorbancia del complejo que produce la coloración se mide a 460 nm y resulta de la
siguiente reacción:
El método de la 4-aminoantipirina determina la concentración de fenoles orto y meta sustituidos y bajo
condiciones apropiadas de pH los fenoles sustituidos en para en los que los sustituyentes son grupos carboxilo,
halógeno, metoxilo o ácido sulfónico.
Debido a que las muestras de agua pueden contener varios tipos de compuestos fenólicos, los resultados del
ensayo se expresan como su concentración equivalente de fenol; este valor representa por tanto la
concentración mínima de compuestos fenólicos presentes en la muestra bajo análisis.
 Espectrofotómetro HACH DR 2800

 Equipo de destilación:
o Fuente de calor con resistencia eléctrica.
o Refrigerante
o Balón de destilación de 800 mL
o Conexión de vidrio
o Erlenmeyer para recolectar el destilado de 500 mL
 Embudo de separación.
 Probeta de 500 mL
 Probeta de 50 mL
 Viales para leer en el espectrofotómetro
 Ácido fosfórico al 10 %.
 Solución alcohólica indicadora de anaranjado de metilo.
 Buffer de Dureza.
 Phenol reagent, powder pillow
 Phenol 2 reagent, powder pillow
 Cloroformo grado reactivo
Preparación de reactivos
 Buffer de dureza pH 10: Disolver 16,9 g de Cloruro de Amonio (NH 4Cl) en 143 mL de Hidróxido de Amonio
(NH4OH). A continuación, disolver 1,179 g de EDTA sal y 0,78 g de Sulfato de Magnesio (MgSO 4) en 50 mL
de agua destilada. Mezclar ambas soluciones y aforar con agua destilada a 250 mL.
Anaranjado de Metilo: Disolver 0,1 g de anaranjado de metilo en 50 mL de alcohol etílico y diluir a 100 mL con
agua.
6. Procedimiento
 Agitar la muestra antes de tomar el volumen necesario para el análisis con el fin de garantizar
homogeneidad.
 Para muestras de agua residual, muestras que contengan oxidantes, reductores o presenten coloración, se
requiere una destilación antes de realizar el ensayo con el fin de eliminar interferencias.
 Para remover la interferencia por cloro se debe adicionar un exceso de sulfato ferroso y proceder a la
destilación.
 Para eliminar ciertos agentes oxidantes, añadir sulfato ferroso en exceso ya que si estos no son eliminados
los compuestos fenólicos serán oxidados parcialmente.
 Si la muestra presenta sulfuros o materia suspendida de debe realizar el siguiente procedimiento:
o Medir 350 mL de muestra, trasvasar el contenido a un erlenmeyer de 500 mL.
o Añadir el contenido de un sobre de reactivo inhibidor de sulfuros y agitar para mezclar.
o Filtrar 300 mL de la muestra a través de un papel filtro y proceda con el análisis.
 La interferencia de sulfuros de hidrógeno y dióxido de azufre se elimina por acidificación a pH 4 con ácido
fosfórico y una posterior agitación breve.
 Para muestras con una concentración de fenoles esperada mayor a 0,5 mg/L se debe realizar una dilución
1:5, tomando 100 mL de muestra y aforando a 500 mL.
Medir 300 mL de muestra con una probeta de 500 mL para un análisis directo (aguas naturales), caso contrario
realizar una destilación previa (aguas residuales) para lo cual se mide aproximadamente 400 mL.
 Procedimiento de destilación:
o Colocar el volumen tomado de muestra al balón de destilación de 800 mL, añadir unas gotas de
indicador de anaranjado de metilo y acidificar con ácido fosfórico al 10 % hasta que el indicador
cambie de color amarillo a naranja.
o Ensamblar el equipo de destilación, usando un erlenmeyer de 500 mL para recolectar el destilado.
o Colocar dentro del balón de destilación núcleos de ebullición y acoplarlo al equipo. Abrir el agua de
refrigeración y encender la camisa de calentamiento.
o Eliminar aproximadamente los primeros 30 mL de destilado.
o Recolectar aproximadamente 325 mL de destilado en el erlenmeyer, y apagar el equipo.
o Con el volumen recolectado proceder al análisis.
 Procedimiento de análisis:
o Medir 300 mL de muestra y trasvasar a un embudo de separación. A continuación, añadir 5 mL de
buffer de dureza (pH = 10.0) y agitar para homogenizar.
o Añadir el contenido del reactivo Phenol Reagent Powder Pillow, tapar y agitar hasta disolver el
mismo.
o Añadir el contenido del reactivo Phenol 2 Reagent Powder Pillow, tapar y agitar hasta disolver el
mismo.
o Añadir 30 mL de CHCl3CHCl 3 y agitar el embudo vigorosamente durante 30 segundos. Ventilar el
exceso de presión.
o Dejar reposar para separar las fases (el cloroformo se ubica en la parte inferior del embudo) y extraer
la capa de cloroformo a través de un tapón de algodón en un vial; tapar el vial y proceder a la lectura.
o Leer utilizando un blanco de cloroformo en el programa almacenado en el espectrofotómetro
correspondiente a la determinación de fenoles (# 952) a una longitud de onda de 460 nm.
o Registrar el valor obtenido.
Hidrocarburos Totales de Petróleo TPH

1. Objetivo
Este documento tiene como objeto describir el procedimiento para la determinación de la Hidrocarburos
Totales de Petróleo en muestras de agua clara y residual.
2. Definición
En ausencia de productos industriales especialmente modificados, el aceite y la grasa están compuestos

fundamentalmente de materia grasa de origen animal y vegetal y de hidrocarburos del petróleo. Conocer el
porcentaje de cada uno de estos constituyentes en el aceite y grasa total reduce la dificultad de determinar el
origen principal del material, y simplifica la corrección de los problemas causados por el aceite y la grasa en el
funcionamiento de las centrales de tratamiento de las aguas residuales, y la disminución de la contaminación
de los cursos de agua.
El gel de sílice tiene la capacidad de adsorber los materiales polares. Si se mezcla una solución de
hidrocarburos y materiales grasos en triclorotrifluoroetano con gel de sílice, los ácidos grasos son extraídos de
forma selectiva de la solución. Los materiales no eliminados por adsorción al gel de sílice son considerados
hidrocarburos en esta prueba.
 Triclorotrifluoroetano
 Gel de sílice: Malla de 100 a 200. Séquese a 110 °C, durante 24 horas y guárdese en envase
herméticamente sellado.
5. Procedimiento
Utilícese el aceite y la grasa extraídos por el método gravimétrico para la obtención de aceites y grasas.
Cuando sólo interesan los hidrocarburos, introdúzcase este procedimiento en cualquiera de los métodos
previos antes de hacer la determinación final. Cuando se van a determinar los hidrocarburos después de haber
medido el aceite y la grasa, vuélvase a disolver, si es necesario, el aceite y la grasa extraídos en
triclorotrifluoroetano. A 100 ml de disolvente que contengan menos de 100 mg de materia grasa, añádanse 3,0
g de gel de sílice. Tápese el envase y agítese en un agitador magnético durante 5 minutos. Para la
determinación infrarroja de los hidrocarburos no se requiere tratamiento ulterior antes de hacer la
determinación según se describe en el método C. Para las determinaciones gravimétricas, fíltrese la solución
en papel de filtro y lávese el gel de sílice y el papel de filtro con 10 ml de disolvente, combínese luego con el
filtrado antes de realizar las etapas de depuración del disolvente señaladas en el método de aceites y grasas.
Calcúlese la concentración de hidrocarburos, en miligramos por litro, igual que la de aceite y grasa
Hierro
1. Objetivo
Describir el procedimiento para la determinación de Hierro Total en muestras de aguas claras y residuales por
espectrofotometría.
2. Alcance
Este procedimiento es de aplicación para la determinación de hierro total en aguas claras y residuales en un
rango de 0,10 mg/L a 500 mg/L
3. Definición
En las muestras filtradas de aguas superficiales oxigenadas, el hierro raramente alcanza concentraciones de 1
mg/L. Algunas aguas subterráneas y drenajes superficiales ácidos puedes contener una cantidad de hierro
bastante mayor. En condiciones reductoras, el hierro existe en estado ferroso. En ausencia de iones que
forman complejos, el hierro férrico no es significativamente soluble a menos que el pH sea muy bajo. Al
exponerlo al aire o al añadir oxidantes, el hierro ferroso se oxida al estado férrico y puede hidrolizarse para
formar óxido férrico hidratado insoluble.
En muestras de agua, el hierro puede estar en forma de solución atentica, en estado coloidal que puede ser
peptizado por materia orgánica, en complejos inorgánicos u orgánicos de hierro o en partículas suspendidas
relativamente gruesas. Puede estar en forma ferrosa o férrica, suspendida o disuelta.
El hierro se encuentra presente en minerales como hematita, magnetita, taconita, y pirita. Comúnmente es
utilizado en acero y en otras aleaciones. Los niveles elevados de hierro en el agua pueden causar manchas en
la plomería, lavandería y utensilios de cocina, pueden impartir sabores y colores desagradables a los alimentos.
El hierro presente se reduce al estado ferroso mediante el tratamiento con 1,10-fenantrolina. Tres moléculas
de quelato de fenantrolina interaccionan cada átomo de hierro ferroso para formar un complejo de color
naranja-rojo (Fig. 1). La solución de color obedece a la ley de Beer; su intensidad es independiente del pH de 3
a 9. Los estándares de color son estables durante al menos 6 meses.
Para asegurarnos de que todo el hierro presente en la muestra se encuentra en forma de Fe 2+ se añade un
agente reductor para la formación del complejo, el cual reduce el Fe 3+ a Fe2+ según la reacción.
Figura 1. Formación del complejo Hierro-Fenantrolina

 Agua destilada.
 Material de referencia de hierro total
 FerroVer Iron Reagent Powder Pillow
 Solución estándar de 1000 mg/L de hierro total: Realizar la dilución pertinente al material de referencia,
con material volumétrico clase A.
destilada.
 Solución estándar certificada de hierro total
Ácido clorhídrico 37%
6. Procedimiento
 Previo a su uso el material de vidrio se debe enjuagar por tres ocasiones con agua destilada para eliminar
uniformidad.
 Coloca la muestra en un vaso de precipitación y ajustar el pH de la muestra dentro de un rango de 3 a 8
con ácido nítrico 1 N o hidróxido de sodio 1 N, según sea necesario.
 Para muestras con concentraciones de hierro total mayor a 2,5 mg/L realizar las diluciones respectivas, de
modo que la muestra encaje en la curva del método.
 Limpiar la celda, colocar en el portacelda del espectrofotómetro con la línea de llenado hacia la derecha y
presionar "Cero" (Blanco).
 Añadir el contenido de FerroVer Iron Reagent Powder Pillow, tapar y agitar para disolver.
 Seleccionar en la pantalla la opción "Temporizador" y pulsar "OK". Comienza un período de reacción de 3
minutos.
 Cuando el tiempo expire, limpiar la celda, colocarla en el portacelda del espectrofotómetro con la línea
de llenado hacia la derecha y presionar "Medición". El resultado aparecerá en mg/L Fe
Registrar los valores obtenidos
Mercurio Total
1. Objetivo
Describir el procedimiento para la determinación de Mercurio Total en muestras de aguas claras y residuales
por espectrofotometría de absorción atómica específico: método espectrométrico de absorción atómica de
vapor frío.
2. Alcance
Este procedimiento es de aplicación para la determinación de mercurio total en aguas claras y residuales.
3. Definición
Las sales orgánicas e inorgánicas de mercurio son muy tóxicas y su presencia en el ambiente, y en especial en
el agua debe controlarse.

 Espectrómetro de absorción atómica y equipo asociado
 Células de absorción: tubo de vidrio o de plástico de aproximadamente 2,5 cm de diámetro. Se
considera adecuado un tubo de 11,4 cm de longitud o preferible uno de 15 cm.
 Soporte de la célula.
 Bomba de aire
 Flujómetro
 Tubos de aireación, vidrio poroso con porosidad gruesa
 Matraz Erlenmeyer de 250 mL
 Tubo desecador, de 150 mm x 18 mm de diá,etro que contiene 20 g de Mg(ClO 4)2.
 Tubos de conexión, tubo de vidrio para transportar el vapor de mercurio desde el matraz de reacción
a la célula de absorción y para interconectar los demás componentes
Reactivos
 Agua ultrapura
 Solución de mercurio de reserva: Disolver 1,354 g de cloruro de mercurio, en aproximadamente
700 mL de agua. Añadir 10 mL de HNO3, y diluir con agua hasta 1000 mL; 1 mL=1mg Hg.
 Solución patrón de mercurio.
5. Procedimiento
Instálese la célula de absorción y alinéese con el trayecto luminoso para obtener la transmisión máxima.
Conéctese el equipo asociado a la célula de absorción con los tubos de vidrio o de plástico de vinilo tal como se
indica en la figura 3112:1. Conéctese el aire y ajústese la velocidad de flujo a 2 1/min. Déjese que el aire fluya
continuamente. Alternativamente, síganse las indicaciones del fabricante para el funcionamiento. NOTA: La
iluminación fluorescente puede aumentar los ruidos de la línea de base. b) Estandarización: Pasense 100 ml de
cada una de las soluciones patrón de Hg de 1,0, 2,0 y 5,0 μg/1 y un blanco de 100 ml de agua a matraces
Erlenmeyer de reacción de 250 ml. Añádanse 5 ml de H2SO4 conc. Y 2,5 ml de HNO3 conc. a cada matraz.
Añádanse 15 ml de solución de KMnO4 a cada matraz y déjese reposar al menos 15 minutos. Añádanse 8 ml de
solución de K2S2O8 a cada matraz y caliéntese a 95 °C durante 2 horas en baño maría. Enfríese hasta
temperatura ambiente. Se trata cada matraz individualmente, añadiendo suficiente solución de NaCl sulfato
de hidroxilamina para reducir el exceso de KMnO4, añadiéndose después 5 ml de solución de SnCl2 y
acoplando inmediatamente el matraz al dispositivo de aireación. Cuando el Hg se volatiliza y es arrastrado a la
célula de absorción, la absorbancia aumenta al máximo en unos cuantos segundos. Tan pronto como el
registrador vuelva aproximadamente a la línea de base, quítese el tapón que sostiene el tubo poroso del
matraz de reacción y reemplácese por un matraz con agua. Límpiese el sistema con una descarga de agua unos
cuantos segundos y trabájese con el siguiente patrón de la misma manera. Constrúyase una curva estándar
situando la altura de picos en relación con los microgramos Hg.
c) Análisis de muestras: Pásense 100 ml de muestra, o porción diluida hasta 100 ml, con un contenido no
superior a 5,0 nm Hg/1, a un matraz de reacción. Trátese como en el apartado 4b. Aguas marinas, salmueras y
fluidos de elevado contenido en cloruros requieren hasta 25 ml más de solución de KMnO4. Durante la etapa
de oxidación, los cloruros se transforman en cloro libre, que absorbe a 253 nm. Elimínese todo el cloro libre
antes de reducir el Hg y efectúese un barrido del interior de la célula utilizando un exceso (25 ml) del reactivo
sulfato de hidroxilamina. Elimínese el cloro libre introduciendo aire o nitrógeno tras la adición de la solución
reductora de hidroxilamina. Utilícese un tubo aparte y vidrio poroso para evitar la acumulación de remanente
estaños residuales, que podría dar lugar a reducción y perdidos de mercurio.
Cálculos
Determínese la altura de picos de la muestra a partir del grafico del registrador y léase el valor del mercurio en
la curva estándar preparada según el apartado 4b.
Níquel
1. Objetivo
Este documento tiene como objeto describir el procedimiento para la determinación de Níquel/Cobalto en
muestras de aguas claras y residuales por espectrofotometría.
2. Alcance
Este procedimiento es de aplicación para la determinación de Níquel/Cobalto en aguas claras y residuales, en
un rango de 0,050-10,0 mg/L para Níquel
3. Definición
Es elemento Níquel representado con el símbolo Ni, número atómico 28, metal duro, blanco plateado, dúctil y
maleable. La masa atómica del níquel presente en la naturaleza es 58,71. Tiene cinco isótopos naturales con
masas atómicas de 58, 60, 61, 62, 64. También se han identificado siete isótopos radiactivos, con números de
masa de 56, 57, 59, 63, 65, 66 y 67. La mayor parte del níquel comercial se emplea en el acero inoxidable y
otras aleaciones resistentes a la corrosión. También es importante en monedas como sustituto de la plata.
4. Principio del Método

Al añadir el contenido de Phthalate-Phosphate, el pyrophosphate se encarga de enmascarar cualquier Fe +3, el
níquel y cobalto reaccionan con el indicador 1-(2-Pyridylazo)-2-Naphthol. El indicador forma complejos con los
metales presentes. Después de haberse desarrollado color, se añade EDTA para destruir todos los complejos
metálicos formados por el PAN a excepción de níquel.. Los resultados son medidos en 560 nm para níquel.

 Espectrofotómetro HACH DR-2800 (EI/37-00)
 Agua destilada.
 Material de referencia de níquel
 Material de referencia de cobalto
 Phthalate-Phosphate Reagent Powder Pillow
 PAN Indicator Solution
 EDTA Reagent Powder Pillows
 Solución estándar mixta de 100 mg/L de níquel: Realizar la dilución pertinente al material de
referencia, con material volumétrico clase A.
 Solución HCl 1 N: Medir 41,4 mL de ácido clorhídrico al 37 %, aforar a un volumen de 500 mL
con agua destilada.
 Solución estándar certificada de níquel
 Ácido clorhídrico 37%
6. Procedimiento
 Si las muestras están refrigeradas dejar que se ambienten a fin de garantizar que el volumen de
la muestra tomado no sea vea afectado por la temperatura.
 Previo a su uso el material de vidrio se debe enjuagar por tres ocasiones con agua destilada para
eliminar cualquier interferencia con el detergente usado en el lavado del mismo.
uniformidad.
 Coloca la muestra en un vaso de precipitación y ajustar el pH de la muestra dentro de un rango
de 3 a 5 con ácido nítrico 1 N o hidróxido de sodio 1 N, según sea necesario.
 Si se trata de una muestra de agua residual, realizar una digestión ácida con 3 mL de ácido
sulfúrico concentrado y 15 mL de peróxido de hidrógeno 30% a 440°C en el aparato de digestión,
utilizando una bomba de vacío para liberar la presión generada.
 Para muestras con concentraciones de níquel mayor a 1,0 y 2,0 mg/L respectivamente realizar
las diluciones respectivas, de modo que la muestra encaje en la curva del método.
 En el espectrofotómetro, seleccionar el programa para Níquel-Cobalto (# 340), en "Programas
almacenados"
 Colocar 10 mL de muestra en una celda y 10 mL de agua destilada en otra celda.
 Añadir el contenido de Phthalate-Phosphate Reagent Powder Pillow en ambas celdas y agitar
para disolver.
 Añadir 0,5 mL de indicador PAN en ambas celdas y agitar para disolver.
 Seleccionar en la pantalla la opción "Temporizador" y pulsar "OK". Comienza un período de
reacción de 15 minutos.
 Añadir el contenido de EDTA Reagent Powder Pillows en ambas celdas y agitar para disolver.
 Limpiar la celda que contiene el agua destilada con los reactivos, colocar en el portacelda del
espectrofotómetro con la línea de llenado hacia la derecha y presionar "Cero" (Blanco).
 Limpiar la celda que contiene la muestra, colocarla en el portacelda del espectrofotómetro con la
línea de llenado hacia la derecha y presionar "Medición". El resultado aparecerá en mg/L Ni.
 Registrar los valores obtenidos de níquel y/o cobalto, según lo requerido, en el Cuaderno de
registro de datos y en el Registro General de Parámetros.
 Registrar la actividad de uso del Espectrofotómetro en el formato de Registro de uso del
Espectrofotómetro.
 Apagar el equipo de acuerdo al Instructivo de uso del espectrofotómetro
Nitratos
1. Objetivo
nitratos en muestras de agua clara
2. Alcance
Este procedimiento es de aplicación para la determinación de nitratos en aguas claras, en un rango de 0,75 mg
NO3-N/L a 50 mg NO3-N/L y de 3,3 mg NO3-/L a 220 mg NO3-/L.
3. Definición
El nitrato se presenta generalmente como trazas en el agua de superficie, pero puede alcanzar niveles
elevados en las subterráneas. Se encuentra solo en pequeñas cantidades en las aguas residuales domésticas
recientes, pero en el diluyente de las plantas de tratamiento biológico nitrificante, el nitrato puede
encontrarse en concentraciones de hasta 30 mg de nitrato como nitrógeno/L. Es un nutriente esencial para
muchos autótrofos fotosintéticos, y en algunos casos ha sido identificado como el determinante del
crecimiento.
El método espectrofotométrico ultravioleta selectivo se encuentra especificado en el Standard Methods,

(Método 4500-NO3- B).
Esta técnica solo se usa para determinar nitratos en muestras de agua con baja materia orgánica (agua natural
no contaminada y suministros de agua potable).
Para determinar NO3- se debe medir la absorbancia en la región ultravioleta visible a 220 nm. La materia
orgánica disuelta también puede absorber a 220 nm pero NO 3- no absorben a 275 nm, se puede utilizar la
segunda medida para corregir el valor de NO 3-. Esta técnica puede ser conveniente para monitoreos de niveles
de NO3- en un cuerpo de agua con una tipo constante de materia orgánica
 Balón de 50 mL
 Pipeta volumétrica de 1 mL
 Espectrofotómetro SHIMADZU UV-1601
 Celdas de cuarzo de 1 cm o de camino óptico más largo
 Agua destilada
 Ácido clorhídrico 1 N
 Nitrato de potasio
 Cloroformo
Preparación de los reactivos

 Solución de ácido clorhídrico (1N): Diluir 83 mL de HCl concentrado con agua destilada. Almacenar en
una botella de vidrio o plástico. La solución es estable por 1 año si se mantiene cerrada.
Solución estándar de Nitrato de potasio (100 mg NO3-N/L): Secar Nitrato de potasio (KNO3) en un horno a 105 °C
durante 24 h. Disolver 0,7218 g ± 0,005 g en agua y diluir a 1 000 ml con agua destilada; 1 mL = 100 µg de NO 3--
N. Preservar con 2 mL de cloroformo (CHCl 3)/L. Esta solución es estable durante al menos 6 meses
6. Procedimiento
 Tomar 50 mL de muestra limpia (filtrar si es necesario).

 Añadir un mililitro de HCl 1 N y mezclar.
 Ajustar la absorbancia del blanco (agua destilada) a cero utilizando una celda de cuarzo, leer la
absorbancia de la muestra frente al blanco, a 220 nm para determinar NO 3- y a 275 nm para determinar
alguna interferencia debido a la materia orgánica disuelta.
 Antes de cada medición homogeneizar la celda con la muestra 2 veces, y medir.
Precauciones para la medición

 Se verifica que las celdas de cuarzo estén en buen estado y que no tengan rayones que interfieran con la
medición.
 Al momento de medir en cada absorbancia se debe encerar el equipo con agua destilada.
Cálculos
Para las muestras y los estándares, restar dos veces la lectura de absorbancia a 275 nm de la lectura a 220 nm
para obtener absorbancia debido a NO3--N.
NOTA: Si el valor de corrección es superior al 10 % de la lectura a 220 nm para una muestra en particular,
entonces la concentración de NO3--N se considera una estimación aproximada.
Para determinar la concentración de NO 3--N se necesita construir una curva estándar trazando la absorbancia
debida a NO3--N frente a la concentración estándar.
Utilizando las absorbancias corregidas de la muestra, se obtiene la concentración directamente de la curva

estándar.
Determinación de la concentración de NO3--N
La concentración de NO3--N se calcula a partir de la siguiente ecuación.
A−I
C=
S
Donde:
C= Concentración en mg NO3--N/L
A = Absorbancia corregida
I = Intercepto de la regresión lineal
S = Pendiente de la regresión lineal
Determinación de la concentración de NO3-
La concentración de NO3- se calcula a partir de la siguiente ecuación:
mg NO3-/ L = 4.427 * mg NO3--N/L
Nitritos
1. Objetivo
nitritos en muestras de agua clara
2. Alcance
Este procedimiento es de aplicación para la determinación de nitritos en aguas claras en un rango de 0,02 mg
NO2-N/L a 45,7 mg NO2-N/L y de 0,06mg NO2-/ L a 150 mg NO2-/ L
3. Definición
El nitrito es un estado intermedio de la oxidación del nitrógeno, tanto en la oxidación del nitrógeno, tanto en la
oxidación del amoníaco a nitrato como en la reducción del nitrato. Esa oxidación y reducción pueden ocurrir
en las plantas de tratamiento de aguas residuales, sistemas de distribución del agua y aguas naturales. El
nitrito puede pasar al sistema de suministro de agua debido a su uso como inhibidor de la corrosión en el agua
para procesos industriales.
Los nitritos (NO2-) se determinan a través de la formación de un colorante azóico púrpura rojizo producido de
pH 2,0 a 2,5 por acoplamiento de la sulfanilamida diazotado con N-(1-naftil) etilendiamina dihidrocloruro (NED
dihidrocloruro). El rango de aplicación del método para medidas espectrofotométricas es de 10 a 1000 µg NO2--
N/L. El sistema de color obedece a la ley de Beer hasta 180 µg N/L con un camino óptico de 1 cm a 543 nm.
Concentraciones superiores de NO2- pueden determinarse mediante la dilución de una muestra.
 Balón de 50 mL
 Pipeta volumétrica de 2 mL
 Espectrofotómetro SHIMADZU UV-1601
 Celdas de vidrio de 1 cm o de camino óptico más largo
 Agua destilada
 Ácido fosfórico
 Sulfanilamida
 N-(1-naftil)-etilendiamina dihidroclorada

 Reactivo de color: A 800 mL de agua añadir 100 mL de ácido fosfórico al 85 % y 10 g de sulfanilamida.
Después de disolver completamente la sulfanilamida, añadir 1 g de N-(1-naftil) etilendiamina
dihidroclorada. Mezclar para disolver y diluir a 1 L con agua. Nota: La solución es estable por cerca de un
mes cuando es almacenada en un frasco oscuro y en refrigeración.
Material de referencia certificado para nitritos que cubra el rango de trabajo
6. Procedimiento
 Medir en un balón aforado 50 mL de la muestra, o una porción diluida a 50 mL.

 Añadir con una pipeta 2 mL del reactivo de color y mezclar.
 Esperar entre 10 min a 2 h.
 Encerar el equipo con la muestra (Blanco)
 Después de transcurrido el tiempo de reacción, medir la absorbancia a 543 nm.
 Registrar los valores obtenidos en el Cuaderno de registro de datos y en el Registro general de
parámetros.
Precauciones para la medición

 Verificar que las celdas de vidrio estén en buen estado y que no tengan rayones que interfieran con la
medición.
 Si la muestra presenta sólidos suspendidos, filtrar
Si el pH de la muestra no está entre 5-9, ajustar a este rango con HCl 1 N o NH 4OH según lo requerido.
Cálculos
Preparar una curva de calibración graficando la absorbancia de los estándares contra la concentración de NO 2-.
Calcular la concentración de la muestra directamente de la curva
Determinación de la concentración de NO2-
La concentración de NO2-- se calcula a partir de la siguiente ecuación.
L−a
C=
b
Donde:
C= Concentración en mg NO2-/L
L= Lectura del equipo, absorbancia
a = Intercepto de la regresión lineal
b = Pendiente de la regresión lineal
Determinación de la concentración de NO2--N
La concentración de NO2--N se calcula a partir de la siguiente ecuación:
mg NO2--N/ L = 0,3045 * mg NO2-/L
Plomo
1. Objetivo
Describir el procedimiento para la determinación de Plomo en muestras de aguas claras y residuales por
espectrofotometría de absorción atómica.
2. Definición
Las aguas rara vez contienen por encima de 5 ug/L, aunque se han reportado valores mucho más altos. El
plomo de un suministro de agua puede ser de origen industrial, minero y de descargas de hornos de fundición
o de cañerías viejas de plomo.

 Espectrómetro de absorción atómica y equipo asociado.
Reactivos
 Acetileno
 Agua ultrapura
 Solución de calcio: Disolver 630 mg de carbonato de calcio, CaCO 3, en 50 ml de HCl 1+5. Llevar a
ebullición suave, para obtener una disolución completa. Enfriar y diluir con agua hasta 1 L
 Ácido clorhídrico, HCl al 1 por 100, 10 por 100, 20 por 100, 1+5 y 1+1 y concentrado
 Solución de lantano: disolver 58,65 g de óxido de lantano, en 250 ml de HCl concentrado. Añadir el
ácido lentamente hasta que el material se disuelva, diluyendo después con agua hasta 1 L
 Peróxido de hidrógeno, al 30 por 100
 Ácido nítrico, HNO3, al 2 por 100, 1+1 concentrado.
 Solución patrón de metales
4. Procedimiento
 Disolver 0,1598 g de nitrato de plomo Pb(NO 3)2, en una cantidad mínima de HNO 3 1+1. Añadir 10 ml
de HNO3 concentrado y diluir con agua hasta 1 L; 1ml = 100 ug Pb.
 Después de ajustar la longitud de onda, instalar una cabeza de quemador de óxido nitroso. Conentar
el acetileno (sin encender la llama) y ajustar la velocidad de flujo al valor especificado por el
fabricante para una llama de óxido nitroso-acetileno. Desconectar el acetileno. Con ambos
suministros conectados, el de aire y el de óxido nitroso, girar la válcula de conexión hacia el óxido
nitroso y ajustar la velocidad de flujo siguiendo las especificaciones del fabricante. Concentar la
válcula a la posición de aire y comprobar que la velocidad del flujo es la misma. Concectar el acetileno
y encender para obtener una llama amarilla brillante. Girar la válvula al óxido nitroso.
 Mantener constantes el volumen de muestra, el volumen de ácido y el tiempo de contacto.
 Se acidifica la muestra con 5 mL de HNO3 conce./L de muestra.
 Homogeneizar la muestra, y pasar a un vaso de 100 ml o matraz, y añadir 5 mL de HCL de elevada
pureza.
 Calentar la muestra durante 15 minutos en baño maría.
 Filtrar a través de un filtro de membrana y ajustar el volumen del filtrado a 100 mL con agua.
 Proceder al análisis.
Potencial Hidrógeno pH
1. Objetivo
Este documento tiene como objeto describir el procedimiento para la determinación del pH en muestras de agua.
2. Alcance
Este procedimiento es de aplicación para la determinación del pH en aguas claras y residuales en un rango de 4,01
a 10,01 unidades de pH
3. Definición
pH se define como el logaritmo decimal del inverso de la concentración del ion hidrógeno (más precisamente de
la actividad del ion hidrógeno) en moles por litro. La escala práctica de pH se extiende desde cero (muy ácida) a 14
(muy alcalina) con el valor medio de 7 que corresponde a la neutralidad exacta a 25 ºC.
El principio básico de la determinación electrométrica del pH es la medida de la actividad de los iones

hidrógeno por mediciones potenciométricas utilizando un electrodo patrón de hidrógeno y otro de referencia.
El método electrométrico de medición del pH es el más exacto y está relativamente libre de interferencias, por
lo que será de uso en este procedimiento.
El principio básico de la medida electrométrica del pH es la determinación de la actividad de los iones
hidrógeno por medida potenciométrica usando un electrodo estándar de hidrógeno y un electrodo de
referencia. Por la dificultad que presenta la utilización del electrodo de hidrógeno es común el uso del
electrodo de vidrio. La fuerza electromotriz producida por el electrodo de vidrio varía linealmente con el pH.
Esta relación lineal se describe por puntos de medida de la fuerza electromotriz contra el pH de diferentes
buffers. El pH de la muestra es determinado por extrapolación.

 pH-metro
 Solución buffer pH 4,01
 Solución buffer pH 7
 Solución buffer pH 10,01
 Solución KCl 3,5 M: Disolver 65,2324 g de KCl en agua destilada. Aforar a 250 mL
6. Procedimiento
 Llevar la muestra a temperatura ambiente en el momento del análisis.

 Agitar la muestra antes de empezar las mediciones para garantizar su homogeneización.
 Colocar la muestra en una celda de vidrio.
 Encender el equipo con el botón POWER y realizar la verificación de acuerdo al punto 6.4.
 Lavar el electrodo con agua destilada y secar.
 Sumergir el electrodo en la muestra y dejar estabilizar antes de realizar la lectura final.
 Tomar la lectura de pH y temperatura de la muestra. Registrar en el Cuaderno de registro de datos.
 Lavar el electrodo con agua destilada y secar. Cuando se mide muestras con residuos de grasa o aceites se
debe lavar el electrodo con agua tibia y alcohol para eliminar partículas que pueden dañar el electrodo.
Dejar el electrodo en solución de KCl 3,5 M.
Sólidos totales disueltos

1. Objetivo
Describir el procedimiento para la determinación de Sólidos Totales Disueltos (STD) en muestras de agua clara
y residual mediante el método gravimétrico
2. Alcance
El procedimiento se aplica en la matriz de agua natural, agua de consumo y agua residual, en un rango de 10
mg/L a 1000 mg/L.
3. Definición
Sólidos Disueltos hace referencia a aquellas partículas diminutas correspondientes a materia orgánica e
inorgánica, que no pueden ser removidas por un filtro de 20 um o menores. Su análisis está relacionado con la
efectividad de los tratamientos biológicos y físicos de las aguas a ser tratadas.

Es un método gravimétrico que se basa en la medida de la cantidad de masa total contenida en un volumen
determinado, de muestra acuosa previamente filtrada, contenida en un crisol de porcelana luego de ser
secado en una estufa a temperatura entre 180 +/-2°C.
(W 2−W 1 )
STD ( mg/ L )= ∗f
V
STD= Sólidos Totales Disueltos
W1 = Peso inicial (g)
W2 = Peso final (g)
V = Volumen (mL)
f = 1000000
5. Equipos, materiales y reactivos utilizados
 Estufa 180 °C
 Balanza analítica de precisión
 Crisol de porcelana
 Vaso de precipitación 50 mL
 Filtro de microfibra de vidrio, porosidad 0,7 micras y diámetro de 47 milímetros
 Matraz Kitasato
 Equipo de filtración (embudo con membrana filtrante, frasco de succión, trampa de agua, bomba de
vacío).
 Pipeta aforada 25 mL
 Pinza metálica
 desecador
 Sílica gel con indicador colorimétrico de concentración de humedad
 Agua destilada ultrapura
 Solución estándar de 1000 mg/L de estándar de Sólidos Totales Disueltos para calibración y
verificación del método.
6. Procedimiento
 Se registra el peso inicial (W 1) del crisol, previamente tarado a 180°C durante un período mínimo
de 12 horas en la estufa de 180°C y enfriado en un desecador para equilibrar la temperatura
 Medir un volumen aproximado de 50 mL de muestra previamente preparada, en un vaso de
precipitación. Se filtra la muestra de agua previamente homogeneizada por un filtro estándar de
fibra de vidrio (previo al filtrado, se realiza un lavado del filtro con 3 volúmenes sucesivos de 20
ml de agua destilada).
 Tomar 25 mL de muestra filtrada y colocarla en el crisol previamente tarado El filtrado se evapora
hasta su secado en una estufa a 180°C, por 12 horas
 Se registra el peso final (W2) del crisol y se realizan los cálculos respectivos.
Sólidos Suspendidos Totales
1. Objetivo
Este documento tiene como objeto describir el procedimiento para la determinación de Sólidos Totales
Suspendidos en muestras de agua de clara y agua residual mediante el método gravimétrico
2. Alcance
Este procedimiento es de aplicación para la determinación de Sólidos Totales Suspendidos en aguas de

consumo, aguas naturales y aguas residuales, en un rango de 20 mg/L a 1000 mg/L
3. Definición
Los sólidos en suspensión están formados por partículas que se mantienen dispersas en el agua en virtud de su
naturaleza coloidal. Estos sólidos no sedimentan por gravedad cuando el agua está en reposo. Esto se debe a
que las partículas coloidales poseen carga eléctrica semejante, propiedad que las mantiene en suspensión por
repulsión electrocinética, merced a un movimiento constante y caótico que se conoce como “movimiento
browniano”
Una muestra previamente homogenizada es filtrada a través de un filtro estándar de fibra de vidrio, el cual es
sometido a una temperatura de 103 a 105°C. La diferencia entre el peso inicial del filtro luego de haberlo
tarado y el peso del filtro luego de someterlo a dicha temperatura, es la cantidad de sólidos suspendidos
contenidos en la muestra..
( W 2−W 1 )
[ SST ] mg/L= ∗f
V
Donde:
STS: Sólidos Totales Disueltos
[ ]: Concentración
W1: Peso inicial del filtro en el portafiltros tarado y secado (g)
W2: Peso Final del filtro en el portafiltros tarado y secado (g)
V: Volumen (ml)
f: 1000000

 Estufa 103-105 °C
 Balanza analítica de precisión
 Crisol de porcelana
 Balón aforado 50 mL
 Filtro de microfibra de vidrio, porosidad 0,7 micras y diámetro de 47 milímetros
 Porta filtros de aluminio
 Matraz Kitasato
 Equipo de filtración (embudo con membrana filtrante, frasco de succión, trampa de agua, bomba de
vacío).
 Pipeta aforada 25 mL
 Pinza metálica desecador
 Sílica gel con indicador colorimétrico de concentración de humedad
 Agua destilada ultrapura
 Solución estándar de 1000 mg/L de estándar de Sólidos Totales Disueltos para calibración y
verificación del método.
6. Procedimiento
 Se registra el peso inicial (W 1) del crisol con el filtro de fibra de vidrio, previamente tarada a 103-105°C
por un período mínimo de 12 horas y enfriado en un desecador para equilibrar la temperatura
 En un balón aforado medir un volumen de muestra de 50 mL. Se filtra la muestra de agua
previamente homogeneizada por un filtro estándar de fibra de vidrio (previo al filtrado, se realiza un
lavado del filtro con 3 volúmenes de sucesivos de 20 ml de agua destilada). El filtro se lo coloca la cara
rugosa hacia arriba en el equipo de filtración.
 Se podría tomar mayor o menor volumen demuestra dependiendo del origen o características de la
muestra.
- Para muestras muy concentradas, turbias o residuales: 25 mL o menor (5 a 10 mL)
- Para muestras medianamente concentradas: 50 mL
- Para muestras claras o agua potable: 100 mL
 Se coloca el filtro de fibra de vidrio en el crisol, se lo coloca en una estufa hasta su secado a 103-
105°C, por un período de 12 horas.
 Se enfría en el desecador el crisol con el filtro para equilibrar la temperatura y se registra el peso final
(W2) del crisol y se realizan los cálculos respectivos.
Zinc
1. Objetivo
Este documento tiene como objeto describir el procedimiento para la determinación de zinc en muestras de
agua claras y residuales por espectrofotometría.
2. Alcance
Este procedimiento es de aplicación para la determinación de zinc en aguas claras y residuales, en un rango de
0,10 mg/L a 100 mg/L
3. Definición
El zinc es un elemento esencial y beneficioso para el crecimiento humano. Concentraciones por encima de 5
mg/L pueden ser causa de un gusto astringente amargo y de opalescencia en aguas alcalinas. La forma más
común de la introducción de zinc en el suministro doméstico de agua es por deterioro del hierro galvanizado y
deszincado del latón. En estos casos también pueden estar presentes plomo y cadmio, que son impurezas del
zinc utilizado en galvanización. El zinc en el agua también puede tener origen en la contaminación por
residuos industriales.
El zinc y otros metales presentes en la muestra forman complejos con el cianuro. La adición de ciclohexanona
origina una liberación selectiva de zinc. El zinc reacciona entonces con el indicador 2-carboxi-2'-hidroxi-5'-
sulfoformazilbenceno (Zincón) y forma una especie de color azul. El color azul es enmascarado por el color
marrón del exceso de indicador. La intensidad del color azul es proporcional a la cantidad de zinc presente.
La valoración colorimétrica de la cantidad de éste metal puede realizarse a partir del indicador 2-carboxi-
2’hidroxi-5’sulfoformazil benceno, llamado comúnmente Zincón. En el análisis se agrega cianuro a una muestra
de agua con pH 9 para formar un complejo con todos los metales pesados presentes en la muestra (Figura 1,
reacción 1). Luego, con la adición de ciclohexanona se libera el Zinc del complejo (Figura 1, reacción 2) y le
permite reaccionar con el indicador Zincón, por lo que un complejo azul se forma teniendo una intensidad de
color en proporción directa a la cantidad de Zinc en la muestra (Figura 1, reacción 3). El método está sujeto a
interferencias de ciertos compuestos como lo muestra la tabla 1, dichas interferencias pueden hacerse obvias
con la coloración prematura de la muestra al añadir el Zincón.
Los resultados se miden en un espectrofotómetro a una longitud de onda de 620 nm.
Figura 1. Reacciones del método del Zincón.

 Pipetas de 1 mL, 5 mL, y 10 mL
 Pipeta pasteur
Sustancia y reactivos
 Agua Destilada
 Zincover5 Powder Pillow
 Ciclohexanona
 Material de referencia de zinc
Preparación de reactivos
destilada.
 Solución estándar certificada de zinc
 Ácido clorhídrico 37%
6. Procedimiento
 Previo a su uso, el material de vidrio se debe enjuagar por tres ocasiones con agua destilada para eliminar
uniformidad.
 Ajustar el pH la muestra en un rango entre 4 a 5 con ácido nítrico 1 N o hidróxido de sodio 1 N, según sea
necesario.
 Para muestras con concentraciones de zinc mayor a 2,5 mg/L realizar las diluciones respectivas, de modo
que la muestra encaje en la curva del método.

 Encender y poner a punto el equipo
 Coloca la muestra en un vaso de precipitación
 Añadir el contenido de Zincover5 Powder Pillow, tapar y agitar para disolver.
 Llenar otra celda con 10 mL de la solución (Blanco)
 Colocar la celda en el porta celda del espectrofotómetro con la línea de llenado hacia la derecha y
presionar "Encerar".
 Bajo la Sorbona, adicionar 0,5 mL de ciclohexanona a la solución restante, tapar y agitar para que
reaccione.
 Seleccionar en la pantalla la opción "Timer" y pulsar OK. Comienza un período de reacción de 3 min.
 A continuación, limpiar la celda que contiene la muestra preparada e insertar en el porta celda con la línea
de llenado hacia la derecha. Presionar "Medición". El resultado aparecerá en mg/L Zn.
CALIDAD DEL AIRE AMBIENTE

1. Objetivo
 Describir el procedimiento para la medición de la concentración de los gases monóxido de carbono

(CO), óxido nítrico (NO), óxido nitroso (NO 2), dióxido de azufre (SO 2), PM10 y PM2.5 en fuentes fijas de
combustión.
 Determinar la calidad del aire en forma cualitativa y cuantitativa.
2. Definición
 Contaminación del aire: Presencia de sustancias en la atmósfera, que resultan de actividades

humanas o de procesos naturales, presentes en concentración suficiente, por un tiempo
suficiente y bajo circunstancias tales que interfieren con el confort, la salud o el bienestar de los
seres humanos o del ambiente.
 Emisión: La descarga de sustancias en la atmósfera. Para propósitos de contaminación
ambiental, el concepto se refiere a la descarga de substancias provenientes de actividades
humanas.
 Material Particulado PM2.5 Están constituidas por aquellas partículas de diámetro aerodinámico
inferior o igual a los 2.5 micrones, es decir, son 100 veces más delgadas que un cabello humano.
 Material Particulado PM10: Son partículas de diámetro menor o igual a 10 micrones (un micrón
es la milésima parte de un milímetro). Por su tamaño, el PM10 es capaz de ingresar al sistema
respiratorio del ser humano. Mientras menor sea el diámetro de estas partículas, mayor será el
potencial daño en la salud.
 Monóxido de Carbono (CO): Gas incoloro, inodoro y tóxico producto de la combustión
incompleta de combustibles fósiles.
 Dióxido de Azufre (SO2): Gas incoloro e irritante formado principalmente por la combustión de
combustibles fósiles.
 Dióxido de Nitrógeno (NO2): Gas de color pardo rojizo, altamente tóxico, que se forma debido a
la oxidación del nitrógeno atmosférico que se utiliza en los procesos de combustión en los
vehículos y fábricas.
3. Principio
Este procedimiento es de aplicación para la medición de emisiones gaseosas en fuentes fijas de

combustión que se encuentran en el rango siguiente de concentraciones.
PARÁMETRO RANGO DE MEDICIÓN METODOLOGÍA

PM2.5 4-200 mg/m3 Gravimétrico
PM10 4-300 mg/m3 Gravimétrico
CO 0-1000 mg/m3 Infrarrojo de disperso
NO2 >0,4 ppb Cromatografía iónica
SO2 >2.44 ppb Cromatografía iónica
4. Equipos
Medición de Material particulado PM2.5 y PM10
Medición de NO2 y SO2 con tubos pasivos

Este muestreo consiste en utilizar tubos pasivos que son expuestos al aire ambiente por un periodo de tiempo
de 24 horas, para posterior análisis por cromatografía de gases. En el interior del tubo se encuentra el
absorbente que atrapa el compuesto a analizar. Para cada parámetro a evaluar se utiliza un tubo pasivo
específico.
Medición de Monóxido de Carbono CO.
5. Procedimiento
Material Particulado PM2.5 y PM10. El tiempo de medición es de 24 horas.

Monóxido de Carbono “CO”. El tiempo de medición se lo realizo durante 1 hora.
Dióxido de Azufre (SO2) y Dióxido de Nitrógeno (NO2).- El método utilizado es el Alterno con tubos pasivos referido a la
Norma Europea EN 13528-1:2002, EN 13528-2:2002, EN 13528-3:2002.
Los tubos pasivos se caracterizan porque no necesitan energía externa para el muestreo. La ventaja de estas mediciones
es que permite identificar los gases a bajas concentraciones (ppb). Para el muestreo se realizó con el propósito de evaluar
la calidad del aire en el interior y exterior de la Planta. Los tubos pasivos son fabricados para realizar este tipo de
muestreos.
Para el muestreo se realizan los siguientes pasos:
 Los tubos pasivos son revisados y preparados para ser instalados en el soporte de protección.
 En el lugar de instalación se procede a quitar la protección del tubo pasivo y se instalan a una altura de 2 m del
suelo. Los tubos son colocados al aire libre donde puedan estar expuestos al aire que se desea evaluar.
 Se registra el punto de muestreo, la fecha y hora de inicio de la exposición.
 Los tubos deben permanecer por un tiempo de 24 horas según lo recomendado por el fabricante de los tubos.
 Una vez que han transcurrido las 24 horas se procede a retirar los tubos, identificándolos para su posterior
análisis.
 Los reportes del Laboratorio vienen en ppb, para lo cual se transforman en unidades establecidos por las normas
vigentes locales en ug/m3 a 1atm y 25oC.
RUIDO AMBIENTAL
1. Objetivo
Este documento tiene como objeto describir el procedimiento para la determinación del ruido procedente de toda actividad,
operación o proceso que genere o pueda generar emisiones de ruido al ambiente
2. Definición
Fuente Emisora: es la causa que origina o produce el ruido. Esta puede ser: industrial, tráfico vehicular, tráfico aéreo,
transito ferroviario, estampidos sónicos, construcciones de edificios y obras públicas y del interior de los edificios. Otras
fuentes son los campos de tiros, lanchas y sirenas de vehículos y otras.
Ruido: es todo sonido indeseable, que según su naturaleza, magnitud o duración, puede afectar la salud y/o producir otros
efectos adversos para las personas y el ambiente.
3. Principio
El nivel de presión sonora corresponde a variaciones de presión del aire, éstas son percibidas por el oído y traducidas a
sonido por el sistema auditivo humano. Los equipos capaces de percibir esta variación de presión en el aire son los
sonómetros, estos equipos cuentan con diversos filtros cuya función es simular la respuesta del equipo a la respuesta del
oído, estos equipos cuentan con tres modos de respuesta Slow (S), Impulsive (I) y Fast (F). Los filtros o ponderaciones A y
C son los más usados; el filtro de tipo A, simula la percepción subjetiva del hombre al ruido, el filtro C es similar al A, pero
más sensible a las frecuencias bajas.
Para determinar el nivel de presión sonora equivalente en el ambiente se toma en consideración el tiempo de medición,
número de muestras, condiciones de operación y otros factores. Se utiliza un sonómetro integrador, éste cuantifica la
variación de presión sonora que percibe el equipo durante un tiempo determinado
4. Equipos
5. Procedimiento
 Verificación de las Baterías y otras Interferencias.

Las baterías de los instrumentos, calibradores y sonómetros, deberán ser verificadas antes de cada calibración en terreno.
 Calibración en Terreno del Instrumento.

El instrumento de medición siempre deberá ser calibrado en terreno antes de iniciar la medición y después de terminarla,
según las instrucciones entregadas por el fabricante (manual del usuario del Sonómetro SC-420, Iden. DP.DE.NC.4.3.10),
ya que condiciones ambientales como temperatura, presión y humedad relativa, pueden afectar parcialmente la respuesta
del instrumento. Se debe calibrar el instrumento en áreas donde no esté expuesto a ruido ya que este interfiere en la
calibración, preferiblemente hacerlo en oficinas.
Cuando los resultados de la calibración en terreno obtenidos para antes y después de la medición difieran entre sí en más
de 0.5 dB, se deberá descartar la medición realizada, debiéndose registrar los resultados obtenidos.
 Ubicación del Instrumento.
El sonómetro deberá estar colocado sobre un trípode y ubicado a una altura igual o superior a 1.5 m de altura del suelo,
direccionando el micrófono hacia la fuente con una inclinación de 45 a 90 grados, sobre su plano horizontal. El equipo se lo
coloca fuera del perímetro, límites físicos, linderos o línea de fábrica de la fuente hacer evaluada. Durante la medición el
operador debe estar alejado del equipo, al menos 1 metro. Para el caso de que el lindero exista una pared reflectora de
ruido, las mediciones se realizaran distancia de 3 metros de la superficie reflectora.
El micrófono debe ser protegido con una pantalla protectora contra el viento durante las mediciones.
Colocar el medidor de velocidad del viento durante toda la medición colocando el instrumento en un trípode o soporte a la
misma altura del micrófono. Las mediciones deben llevarse a cabo solamente cuando la velocidad del viento sea igual o
menor a 5 m/s.
El instrumento de medición no deberá instalarse sobre mesas o superficies reflectantes, ya que la vibración del medio
afecta la medición.
Para determinar el nivel de ruido de fondo, se seguirá igual procedimiento de medición que el descrito para la fuente fija,
bajo condiciones de ausencia del ruido generado por la fuente objeto de evaluación.
Para la aplicación del Procedimiento de Medición, se considerarán los siguientes parámetros:
LAeq,tp: Nivel Promedio de Presión Sonora Continuo Equivalente con ponderación A del ruido total, en dB(A).
LCeq,tp: Nivel Promedio de Presión Sonora Continuo Equivalente con ponderación C del ruido total, en dB(C).
LAIeq,tp: Nivel Promedio de Presión Sonora Continuo Equivalente con ponderación A y ponderación temporal normalizada
IMPULSIVO del ruido total, en dB(A).
LAeq,rp: Nivel Promedio de Presión Sonora Continuo Equivalente con ponderación A del ruido residual, en dB(A).
LCeq,rp: Nivel Promedio de Presión Sonora Continuo Equivalente con ponderación C del ruido residual, en dB(C).
LAIeq,rp: Nivel Promedio de Presión Sonora Continuo Equivalente con ponderación A y ponderación temporal normalizada
IMPULSIVO del ruido residual, en dB(A).
 Tiempo de Medición.
Las mediciones de ruido total (ruido de la fuente) y ruido de fondo (ruido residual) se realizan en respuesta Lenta o
Impulsiva, con el filtro de ponderación A y C con tiempo de integración cada 3 segundos, durante 15 segundos para cada
una de las 5 mediciones, tanto para el ruido de la fuente y ruido residual o de fondo. El tiempo total de medición de ruido de
fuente y residual es de 00:02:30 minutos.
FUENTE BIBLIOGRÁFICA
American Public Health Association, American Water Works Association & Water Pollution Control
Federation. (2012). Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater

Metodologías Parámetros de Laboratorio

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METODOLOGÍAS PARÁMETROS DE LABORATORIO

4. Principio del método

El método de determinación es de partición gravimétrica. Los aceites y grasas disueltos o emulsionados se

mg de aceite y grasa ( A−B )∗1000 000

A = Peso final del balón de destilación (g)

B = Peso inicial del balón de destilación (g)

V = Volumen de la muestra (mL)

5. Equipos materiales y reactivos utilizados

 Embudo de separación: 1 litro, con llave de paso de TFE (teflón).

 Ácido clorhídrico, HCL, 1 + 1

Describir el procedimiento para la determinación de Aluminio en muestras de aguas claras y residuales

4. Principio del método

5. Equipos materiales y reactivos utilizados

 Balones aforados de 50 mL, 100 mL, 200 mL y 500 mL

Preparación de los reactivos.

Lectura del equipo

 Encender y poner a punto el equipo.

4. Principio del método

5. Equipos materiales y reactivos utilizados

 Potenciostato marca CH-Instrument modelo CHI1232A controlado por el software CHI1232A

 Agua destilada tipo 1

 Conectar el potenciostato hacia la celda electroquímica y la computadora. Mediante la opción

Realización del ensayo

 En la celda electroquímica a realizarse el ensayo añadir 10 mL de electrolito que será el blanco y

 Con la celda anterior realizar el siguiente procedimiento electroquímico, una pre-concentración de

 Añadir 2 mL de muestra al blanco, homogenizar previamente y burbujear durante 2 minutos. Realizar

 Registrar el número de muestra, con la fecha y hora en el formato.

 Añadir 50 μL de estándar de Arsénico 1 mgL -1, burbujear durante 2 minutos y realizar el

CM: concentración de la muestra

B: intersección con el eje y

Cs: Concentración del estandar de As

Vm: volumen de la muestra

Describir el procedimiento para la determinación de Cadmio en muestras de agua natural y de consumo,

3. Equipos materiales y reactivos utilizados

 Espectrómetro de absorción atómica y equipo asociado.

 Mantener constantes el volumen de muestra, el volumen de ácido y el tiempo de contacto.

4. Principio del método

El nitrilo se hidroliza formando glutaconaldehído; el reactivo se proporciona de la CyaniVer 4.

5. Equipos materiales y reactivos utilizados

Solución estándar de NaCN/KCN para la calibración y la verificación del método

4. Principio del método

5. Equipos materiales y reactivos utilizados

Este procedimiento es de aplicación para la determinación de conductividad en aguas naturales y residuales,

4. Principio del método

5. Equipos materiales y reactivos utilizados

 Conductímetro HACH sension™5

 Llevar la muestra a temperatura ambiente en el momento del análisis.

4. Principio del método

5. Equipos materiales y reactivos utilizados

 Espectrofotómetro HACH DR-2800

 Chromium 1 Reagent Powder Pillows

Análisis para aguas claras

 Seleccionar el programa para Cromo Total (# 100), en “Programas almacenados”.

Demanda Química de Oxígeno DQO

4. Principio del método

Principio físico de la espectroscopía

Principio de medición de DQO

 Digestor HACH para DQO

Realización del análisis

4. Principio del método

5. Equipos materiales y reactivos utilizados

 Espectrofotómetro HACH DR 2800

Hidrocarburos Totales de Petróleo TPH