Determinación del punto de fusión

Resumen
La practica introduce al concepto de fusión llevando a cabo la determinación experimental de
los puntos de fusión de algunas sustancias para ser comparados con los valores teóricos y así
comprender la importancia de esta propiedad como criterio de identidad y pureza.
Introducción
El punto de fusión de una sustancia hace referencia a la temperatura cuando una sustancia
pasa del estado sólido a un estado líquido cuando se encuentra a 1 atm de presión. Sirve para
determinar el grado de pureza, ya que cuando la sustancia no es pura, el punto de fusión tiende
a bajar por las impurezas que se encuentran presentes.
Algunos factores que afectan el punto de fusión de una sustancia son los enlaces iónicos,
fuerzas intermoleculares, forma de las moléculas, y el volumen de las moléculas.
A veces el punto de fusión se representa como una sola temperatura, esto se debe a que el
intervalo de fusión puede ser menor a 1 [◦C], y en cambio, como ya se explicó, si en la
sustancia hay impurezas, el intervalo se amplía.
Para una mezcla, el intervalo puede aumentar, ya que, entre sí, las sustancias dejan de ser
puras.
Resultados
Para la calibración del Fisher
Sustancia P.f teórico [ ◦C] P.f experimental [◦C]
Benzofenona 48.5 47-49
Ácido benzoico 122 121-123
2,4 dinitrofenilhidrazina 197 197-200

Con los datos de la tabla anterior se genera la siguiente gráfica:

Calibración del Fisher

250
Punto de fusión experimental

200

150
y = 1.0067x + 1.5187
100 R² = 1
(°C)

50

0
0 50 100 150 200 250
Punto de fusión teórico

De donde se obtiene la ecuación de recta que representa la calibración del Fisher:

 𝑦 = 0.9978𝑥 + 2.0517
Donde:
Y= punto de fusión experimental
X= punto de fusión teórico

𝐷𝑒𝑠𝑝𝑒𝑗𝑎𝑛𝑑𝑜 𝑥
𝑥 = (𝑦 − 2.0517/0.9978)
Corrección de valores
Sustancia Benzofenona [◦C] Ácido benzoico[◦C] 2,4
dinitrofenilhidrazina
[◦C]

Pf corregido 45.04 119.21 195.38

(con ayuda de la
gráfica)

Determinación del punto de fusión de una mezcla (punto de fusión mixto)

Sustancia Pf teórico (°C) Pf experimental (°C) Pf corregido (°C)
Vainilla (A) 80 79-81 77.12
Naftaleno (B) 80.26 78-80 76.12
V+N (A+B) - 75 73.10

Método de tubo de Thiele

1a determinación (Vainilla) Pfinicio=79 °C Pftérmino=81°C

2a determinación Pfinicio=80°C Pftérmino=83°C
(Naftaleno)

Análisis de resultados
Al calibrar el termómetro del Fisher obtuvimos intervalos de temperatura muy grandes,
podemos deducir que las sustancias en el laboratorio no tienen un grado de pureza alto, estos
resultados se vieron reflejados al obtener la ecuación de la recta en la gráfica del pf
experimental contra pf teórico. En la segunda parte del experimento, obtuvimos los puntos de
fusión teóricos o corregidos con la ecuación de la recta que calculamos con la calibración del
termómetro. Los resultados no fueron muy buenos, y atribuyo estos errores a que en la
calibración del Fisher se utilizó una cantidad muy grande de reactivos y esto elevo punto de
fusión de las sustancias.
En la mezcla, el intervalo del punto de fusión fue muy grande, lo que quiere decir que no
formaron una mezcla eutéctica, sino una mezcla impura.

Conclusiones
La calibración del termómetro a partir de las sustancias conocidas dadas no fue completamente
satisfactoria, porque los rangos de temperatura para cada sustancia determinada fueron muy
grandes. Además, el margen de error generado, por solo tres puntos puede minimizarse
aumentando la cantidad de estos.
Como conclusión en general de la práctica, nos permitió adquirir destreza en la calibración del
termómetro y reconocer así, los factores influyentes en su exactitud, así como en su precisión.
Cuestionario
1. ¿Qué velocidad de calentamiento es aconsejable aplicar cuando no se conoce el punto de
fusión de la muestra? Es preferible utilizar la técnica del tubo de Thiele ya que así se tendrá
una precisión más objetiva en cuanto al punto de fusión de la sustancia que se puede ir
observando en el tubo capilar.
2. Además del aceite de nujol es posible utilizar otros líquidos para esta misma práctica,
¿cuáles? ¿qué criterios deben tenerse en cuenta para su elección? Se deben de tomar en
cuentan 2 características. Tiene que ser químicamente inerte y debe tener un alto punto de
ebullición.
3. Es correcto afirmar que dos muestras de igual punto de fusión son la misma sustancia.
Explique porque sí o no. No, ya que ambas pueden tener distintos grados de impureza y eso
haría variar su punto de fusión cuando tales sustancias sean puras.
4. ¿Cuándo se tiene una impureza esta que ocasiona el punto de fusión de una sustancia
orgánica? Los compuestos con un rango amplio de punto de fusión se consideran impuros a
comparación de las sustancias con un rango de generalmente un grado, a estos compuestos
se les denomina puros.
5. ¿Por qué debe calibrarse el termómetro del aparato de Fisher-Johns? Todos los
instrumentos que utilizamos en el laboratorio son necesario calibrarse ya que, si no hacemos
este paso, considerado poco importante, nuestras mediciones son menos veraces y exactas.
6. Explique si la gráfica de calibración de un aparato de Fisher-Johns puede utilizarse para
trabajar en otros aparatos similares, ¿sí?, ¿no?, ¿por qué? Considero que la gráfica de
calibración es única y específica de cada aparato porque ningún otro tiene las mismas
características o fallas.
7. ¿Por qué fue necesario realizar la mezcla de sus muestras problema? Así determinamos con
seguridad que es una mezcla, ya que el punto de fusión de una mezcla es mucho más bajo y
con un rango mayor que el de una mezcla pura.
8. ¿Cuándo dos sólidos forman una mezcla eutéctica? Es la mezcla de sólidos íntimamente
conectados, que posee un punto de fusión más bajo que el que poseen los compuestos
individualmente.
Bibliografía
Mayo D., Dike R., Forbes D. (2011). Microscale Organic Laboratory with multistep and
multiscale syntheses, Sed., USA