Determinación de hierro en una muestra comercial

de sulfato ferroso por permanganometría.

Junco-Benavides Camilo Cuadros-Sierra Juan P.

,

*Universidad El Bosque, Programa de Química Farmacéutica, Laboratorio de Química

Experimental, Facultad de ciencias. Departamento de química, No 131 A, Av. 9 #131a2, Bogotá-
Colombia

Resumen
El permanganato de potasio es un agente oxidante demasiado fuerte y es por está razón que se utiliza
para la determinación de hierro en una muestra comercial de sulfato ferroso mediante una técnica
redox donde se estandariza el oxalato de sodio y después se hace una titulación con el permanganato
de potasio y la muestra previamente filtrada, proceso realizado por duplicado obteniendo como
̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅
resultado 𝟒𝟏, 𝟖𝟔% ± 𝟑, 𝟖𝟖%. Con una concentración de permanganato de potasio de 0,008374
M ±0,002M

Palabras Claves: Permanganato de potasio, agente oxidante, redox, sulfato ferroso.

1. Objetivos. sodio sólido para la estandarización, adicione

a. General
Mediante una solución de
permanganato de potasio valorada
mediante los métodos de óxido
reducción determinar el hierro
(Ferroso) en una muestra comercial
de sulfato ferroso.
2. Datos, cálculos y resultados.
a. Datos
Procedimiento No 1. Estandarización de la
Sln de permanganato de potasio.
Cargar la bureta con solución de
permanganato de potasio. En un Erlenmeyer
seco, mida la cantidad necesaria de oxalato de
agua destilada para aumentar el volumen y
hacer visible el contenido del Erlenmeyer y a
su vez adicione 1 mL de ácido sulfúrico. Como
siguiente paso en una plancha de agitación se
debe calentar el contenido del Erlenmeyer
hasta una temperatura aproximada de 80 °C.
Finalmente se debe agregar el permanganato
de potasio desde la bureta, regulando las
cantidades lentamente, de modo que éste
reaccione totalmente antes de agregar una
nueva porción (hasta que desaparezca el
color). Adicione el permanganato de potasio
hasta que aparezca un color violeta (o
rosado), que debe permanecer por lo menos
unos 30 segundos. Cuando suceda esto, deje
de agregar la solución de permanganato de
potasio.
Procedimiento No2. Determinación de DETERMINACIÓN DE HIERRO:
hierro (II) en la muestra comercial.
Valor teórico
Inicialmente se toma una tableta de
suplemento de hierro, la cual se pesa El cuerpo humano contiene alrededor de 4.0 g
previamente, después se debe triturar en el de hierro; de ellos, 65 a 70% está en la
mortero y posterior a esto se toma una hemoglobina. Según la Farmacopea
muestra con una masa entre 0,10 g y 0,15 internacional el sulfato ferroso contiene un
g en un vaso de precipitado Se le adiciona 20% de hierro elemental o sea de Fe. (Access
20,0 mL de ácido sulfúrico 1,0 M, se agita Medicina)
por 30 segundos y después se coloca a 0,2000𝑔 𝑭𝒆𝑺𝑶𝟒
∗ 100% = 51,74
calentar durante 5 min hasta ebullición 0,3865𝑔 𝑭𝒆𝑺𝑶𝟒 𝑻𝒐𝒕𝒂𝒍
para disolver bien la tableta. Como
siguiente paso se debe dejar en reposo Tabla 1. Concentración molar de la
para posteriormente la solución se filtra y solución KMnO4 a nivel grupal. Según la
se transfiere a un balón aforado de 50,00 estandarización.
mL enrasando con agua destilada.
Después se toma una alícuota de 10,00 mL
en un Erlenmeyer, se le agrega agua y Volumen
Gramos MOLARIDAD
ácido sulfúrico, y se titula con la solución Mol de de
GRUPOS de DEL
de permanganato de potasio previamente KMnO4 KMnO4
Oxalato KMnO4 (M)
(L)
estandarizada hasta que la solución tome
una coloración rosa la cual persiste por
1 0,0163 4,8657E-05 0,0053 0,009181
20 segundos. Esta valoración se puede
hacer a temperatura ambiente. Haga por 2 0,0168 5,0149E-05 0,00745 0,006731
lo menos un duplicado del proceso. 3 0,0165 4,9254E-05 0,00655 0,007520
4 0,0169 5,0448E-05 0,0101 0,004995
b. Cálculos y resultados 5 0,0168 5,0149E-05 0,00515 0,009738
Cálculo para determinar la molaridad de 6 0,0165 4,9254E-05 0,0056 0,008795
la solución de KMnO4 7 0,0166 4,9552E-05 0,00425 0,01166
X 0,008374
Reacción. S 0,002173
%RSD 25,95
𝟐𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒 + 𝟓𝑵𝒂𝟐 𝑪𝟐 𝑶𝟒 + 𝟖𝑯𝟐 𝑺𝑶𝟒
→ 𝑲𝟐 𝑺𝑶𝟒 + 𝟐𝑴𝒏𝑺𝑶𝟒
Desviación estándar grupal
+ 𝟓𝑵𝒂𝟐 𝑺𝑶𝟒 + 𝟏𝟎𝑪𝑶𝟐
+ 𝟖𝑯𝟐 𝑶
∑(𝑿𝒊 − 𝑿)𝟐
Gramos de Oxalato 𝑺=√
𝒏−𝟏
0,0165
(𝟎, 𝟎𝟏𝟏𝟕𝟓)𝟐
𝟏 𝒎𝒐𝒍 𝑵𝒂𝟐 𝑪𝟐 𝑶𝟒 𝑺=√
𝟎, 𝟎𝟏𝟔𝟓𝒈 𝑵𝒂𝟐 𝑪𝟐 𝑶𝟒 ∗ 𝟕−𝟏
𝟏𝟑𝟒𝒈 𝑵𝒂𝟐 𝑪𝟐 𝑶𝟒
𝟐 𝒎𝒐𝒍 𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒
∗
𝟓 𝒎𝒐𝒍 𝑵𝒂𝟐 𝑪𝟐 𝑶𝟒 S = 0,002173
= 𝟒, 𝟗𝟐𝟓𝟒 ∗ 𝟏𝟎−𝟓 𝒎𝒐𝒍 𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒
% RSD
 0,0001350 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4
Desviación estándar relativa. 𝑴=
0,001250 𝐿 𝐾𝑀𝑛𝑂4
= 0,1080 𝑴 𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒
𝑆
𝑥 100 Concentración 2.
𝑋̅ 0,0001350 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4
𝑴=
0,002173 0,001300 𝐿 𝐾𝑀𝑛𝑂4
𝑥 100 = 0,1038 𝑴 𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒
0,008374
Tabla 2. Pesos de la muestra A con el
% RSD = 25,95 respectivo volumen de solución de
𝐾𝑀𝑛𝑂4 gastado para titular cada alícuota
Concentración Molar de 𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒 de los 7 grupos de laboratorio.
Intervalo de confianza
𝑆
𝑋̅ ± 𝑡
√𝑛 TITULACION ALICUOTAS 10mL± 0,03 mL
T6 = 2,365 vol. sln KMnO4
0,002173 Peso (mL)± 0,03 mL Molaridad Molaridad
̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅
0,008374 ± 2,365 muestra
√7 Grupo
A (g) ±
1 de 2 de
̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅
𝟎, 𝟎𝟎𝟖𝟑𝟕𝟒 𝑴 ± 𝟎, 𝟎𝟎𝟐 𝑴 KMnO4 KMnO4
0,0001 g 1 2
Titulación
1 0,1000 1,30 1,10 0,1013 0,1197
Molaridad de la concentración de KMnO4
2 0,1012 1,15 1,60 0,1159 0,0833
para una t critica de 7 grados de libertad
con un nivel de confianza del 95%. 3 0,1025 1,25 1,30 0,1080 0,1038
4 0,1071 1,40 1,35 0,1007 0,1044
5 0,1003 1,10 1,20 0,1200 0,1100
Cálculo para determinar la molaridad de
la solución de KMnO4 6 0,1071 1,60 1,55 0,0881 0,0910
7 0,1092 1,65 1,65 0,0871 0,0871
Reacción. X 0,1039 1,3500 1,3929 0,1030 0,09991
S 0,003786 0,212132 0,211007 0,01266 0,01323
𝟐𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒 + 𝟏𝟎 𝑭𝒆𝑺𝑶𝟒 + 𝟖𝑯𝟐 𝑺𝑶𝟒 →
𝑲𝟐 𝑺𝑶𝟒 + 𝟐𝑴𝒏𝑺𝑶𝟒 + 𝟓𝑭𝒆𝟐 (𝑆𝑂4 )3 +
𝟖𝑯𝟐 𝑶 Concentración 1.
𝑴 = 0,1030 𝑴 𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒
𝟏𝒎𝒐𝒍 𝑭𝒆𝑺𝑶𝟒
𝟎, 𝟏𝟎𝟐𝟓𝒈 𝑭𝒆𝑺𝑶𝟒 ∗
𝟏𝟓𝟏, 𝟗𝟎𝟖𝒈 𝑭𝒆𝑺𝑶𝟒
𝟐 𝒎𝒐𝒍 𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒 Desviación estándar grupal
∗
𝟏𝟎 𝒎𝒐𝒍 𝑭𝒆𝑺𝑶𝟒
= 𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟏𝟑𝟓𝟎 𝒎𝒐𝒍 𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒 ∑(𝑿𝒊 − 𝑿)𝟐
𝑺=√
𝒏−𝟏
Concentración 1.
(𝟎, 𝟎𝟔𝟗𝟔𝟑)𝟐
𝑺=√
𝟕−𝟏
 % 𝑭𝒆𝑺𝑶𝟒 𝑬𝒙𝒑 = 𝟎, 𝟎𝟎𝟏𝟐𝟓𝑳 𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒
S = 0,01266 𝟎, 𝟎𝟎𝟖𝟑𝟕𝟒 𝑴𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒
Intervalo de confianza ∗
𝟏𝑳
𝑆 𝟏𝟎 𝒎𝒐𝒍 𝒅𝒆 𝑭𝒆𝑺𝑶𝟒
𝑋̅ ± 𝑡 ∗
√𝑛 𝟐 𝒎𝒐𝒍 𝒅𝒆 𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒
𝟏𝟓𝟏, 𝟗𝟎𝟖 𝒈 𝑭𝒆𝑺𝑶𝟒
T6 = 2,365 ∗
0,01266 𝟏 𝒎𝒐𝒍 𝑭𝒆𝑺𝑶𝟒
̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅
0,1030 𝑀 ± 2,365 𝟓𝟎 𝒎𝒍 𝑺𝒍𝒏
√7 ∗
̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅
𝟎, 𝟏𝟎𝟑𝟎 𝑴 ± 𝟎, 𝟎𝟏 𝑴 𝟏𝟎 𝒎𝒍 𝑨𝒍í𝒄𝒖𝒐𝒕𝒂
𝟏
∗
𝟎, 𝟏𝟎𝟐𝟓𝒈 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂
Concentración 2.
∗ 𝟏𝟎𝟎 = 𝟑𝟖, 𝟕𝟖%
𝑴 = 0,09991 𝑴 𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒
Desviación estándar grupal Cálculo 2.
% 𝑭𝒆𝑺𝑶𝟒 𝑬𝒙𝒑 = 𝟎, 𝟎𝟎𝟏𝟑𝟎𝑳 𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒
𝟎, 𝟎𝟎𝟖𝟑𝟕𝟒 𝑴𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒
∑(𝑿𝒊 − 𝑿)𝟐 ∗
𝑺= √ 𝟏𝑳
𝒏−𝟏 𝟏𝟎 𝒎𝒐𝒍 𝒅𝒆 𝑭𝒆𝑺𝑶𝟒
∗
(𝟎, 𝟎𝟕𝟔𝟕𝟎)𝟐 𝟐 𝒎𝒐𝒍 𝒅𝒆 𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒
𝑺=√ 𝟏𝟓𝟏, 𝟗𝟎𝟖 𝒈 𝑭𝒆𝑺𝑶𝟒
𝟕−𝟏 ∗
𝟏 𝒎𝒐𝒍 𝑭𝒆𝑺𝑶𝟒
𝟓𝟎 𝒎𝒍 𝑺𝒍𝒏
S = 0,01323 ∗
𝟏𝟎 𝒎𝒍 𝑨𝒍í𝒄𝒖𝒐𝒕𝒂
𝟏
Intervalo de confianza ∗
𝑆 𝟎, 𝟏𝟎𝟐𝟓𝒈 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂
𝑋̅ ± 𝑡 ∗ 𝟏𝟎𝟎 = 𝟒𝟎, 𝟑𝟑%
√𝑛
T6 = 2,365 Tabla 3. Grupo 1.
0,01323
̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅
0,09991 𝑀 ± 2,365
√7
̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅
𝟎, 𝟎𝟗𝟗𝟗𝟏 𝑴 ± 𝟎, 𝟎𝟏 𝑴 % Porcentaje de FeSO4
Alícuota Muestra A
DETERMINACIÓN DE HIERRO
1 41,34 %
VALORES EXPERIMENTALES
2 34,98%
Cálculo 1.

Tabla 4. Grupo 2.

% Porcentaje de FeSO4
Alícuota Muestra A
 1 36,14% Tabla 9. Grupo 7.
2 50,28%
% Porcentaje de FeSO4
Tabla 5. Grupo 3.
Alícuota Muestra A
1 48,05%
% Porcentaje de FeSO4 2 48,05%
Alícuota Muestra A
1 38,78%
Tabla 10. Porcentajes de sulfato ferroso en
2 40,33% cada alícuota de la muestra A, a nivel grupal.

Tabla 6. Grupo 4. % FeSO4 para cada alícuota

GRUPOS
A1 A2 X
1 41,34% 34,98% 38,16%
% Porcentaje de FeSO4
2 36,14% 50,28% 43,21%
Alícuota Muestra A
3 38,78% 40,33% 39,56%
1 41,57%
4 41,57% 40,09% 40,83%
2 40,09%
5 34,88% 38,05% 36,47%
Tabla 7. Grupo 5. 6 47,51% 46,02% 46,77%
7 48,05% 48,05% 48,05%
% Porcentaje de FeSO4 X 41,86%
Alícuota Muestra A S 4,35
1 34,88 % %RSD 10,39%
2 38,05 %

Promedio de porcentajes para cada grupo

293,04
Tabla 8. Grupo 6. 𝑋̅ = 7 = 𝟒𝟏 %
Desviación estándar grupal
% Porcentaje de FeSO4
Alícuota Muestra A ∑(𝑿𝒊 − 𝑿)𝟐
𝑺=√
1 47,51 % 𝒏−𝟏
2 46,02 %
(𝟐𝟒, 𝟖𝟖)𝟐
𝑺=√
𝟕−𝟏

S = 4,35
 % RSD de color rosado, según Jara, 2015 en la
presente práctica se implementó la
Desviación estándar relativa. permanganometria para determinar las
concentraciones de Sulfato ferroso presentes
𝑆 en una gragea comercial. Por otra parte, el
𝑥 100
𝑋̅ punto de equivalencia es cuando la cantidad
de base o valorante agregada es igual
4,35 estequiométricamente a la sustancia ácida o
𝑥 100
41,86 la que no conocemos su concentración.

% RSD = 10,39% MnO4 -(ac) + C2O4 2-(ac) Mn 2+(ac) +

CO2(g)
Intervalo de confianza
𝑆
𝑋̅ ± 𝑡 Se realizó el balanceo de la ecuación y se
√𝑛 observa que por cada 2 iones de
T6 = 2,365 permanganato hay 5 iones de oxalato, además
4,35 se puede observar claramente cuál especie se
41,86% ± 2,365 oxida y cuál se reduce.
√7
̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅
𝟒𝟏, 𝟖𝟔% ± 𝟑, 𝟖𝟖%
16H +(ac) + 2MnO4-(ac) + 5C2O4 2-(ac)
Análisis estadístico a través de una 2Mn 2+(ac) +8H2O (l) +10CO2(g)
prueba t:
El hierro perteneciente en el medicamento se
T Calculada oxida (pasa a su estado de oxidación +3)
mientras que el manganeso pasa su estado de
|𝟒𝟏, 𝟖𝟔 − 𝟒𝟎, 𝟎𝟕| ∗ √𝟕 oxidación de +7 a +2 lo cual indica un
= 𝟎, 𝟓𝟔𝟒𝟓
𝟒, 𝟑𝟓 reducimiento (Pillimue, 2014).
T cal. < T crit.
El oxalato de sodio el muy usado para
valoraciones con permanganato de potasio,
3. Análisis de los resultados. en este caso el patrón primario involucrado
para conocer las moles requeridas de
Las valoraciones redox se basan de la KMnO4, fue el Oxalato de Sodio (Na2C2O4 )
transferencia de electrones desde una y se da cuando se agregó ácido sulfúrico
sustancia valorante hasta una sustancia (H2SO4), al ser agregado es el encargado de
problema. Es por esta razón que se realizó una establecer el medio de reacción entre el
permanganometria que tiene como base una permanganato y el oxalato tanto para el
reacción de óxido-reducción en la cual el ion estándar primario como para el sulfato
permanganato (KMnO4) es un agente ferroso. Esto hace que el ion oxalato se
oxidante lo que significa que se reduce y el ion convierte en ácido oxálico y por esta razón la
oxalato (C2O4 2-) es un agente reductor y se reacción es lenta, pero a medida que se va
oxida, al realizar esta valoración no se usó un añadiendo más permanganato acelera. Es
indicador debido a que el permanganato al ser importante resaltar que el oxalato de sodio es
de color violeta al llegar el punto de un agente reductor por lo cual es
equivalencia la solución se empieza a pintar implementado en este tipo de reacciones redox
donde se tiene un agente oxidante como el 4. Conclusiones.
permanganato y un agente reductor como
El permanganato de potasio actúa como
dicha sal.
agente oxidante, el uso de esta sustancia como
A su vez se realizaron análisis estadísticos agente valorante tiene una actividad propia
como la prueba t donde una prueba t es una como indicador donde en este caso tiene que
prueba de hipótesis de la media de una o dos dar una coloración rosa durante unos 30
poblaciones distribuidas normalmente. segundos.
Aunque existen varios tipos de prueba t para La permanganometría que se realizó está
situaciones diferentes, en todas se utiliza un basada en transferencia cuantitativa de
estadístico de prueba que sigue una electrones entre un electrolito del
distribución t bajo la hipótesis nula. En este permanganato de potasio con el Sulfuro de
caso se realizó una prueba t a un nivel de Hierro (II).
confianza del 95% para unos grados de
El contenido de Hierro de una muestra
libertad determinada con la fórmula (n-1)
comercial de sulfato ferroso es oxidado de ion
para este análisis estadístico se tomó el
ferroso a ion férrico con ayuda del
valor para seis grados de libertad que es
permanganato que es el agente oxidante.
correspondiente 2,365 donde se obtuvo que
para el porcentaje de sulfato ferroso
promediado de los 7 grupos de laboratorio
5. Referencias.
̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅
su valor es:𝟒𝟏, 𝟖𝟔% ± 𝟑, 𝟖𝟖% donde el
porcentaje teórico es casi el 52% esto [1] Skoog Douglas A., West Donald M., Holler
quiere decir que hubieron errores por F. James, Crouch Stanley R. 2008.
parte de los experimentadores como por Fundamentos de Química Analítica. 8ª
edición. Thomson Learning, México.
ejemplo las mediciones de los volúmenes
de las masas. A su vez la desviación [2]Vega Ávila Elisa, Verde Calvo José
estándar o desviación típica es la medida Ramón, Pérez César María del Carmen. 2003.
de dispersión más común, que indica qué tan La teoría y la práctica en el laboratorio de
dispersos están los datos con respecto a la Química Analítica I. 1ª edición. Universidad
media. Mientras mayor sea la desviación Autónoma Metropolitana-Iztapalapa, México.
estándar, mayor será la dispersión de los [3] Harris, Daniel. Valoraciones acido-
datos. En este caso el valor para la base, tercera edición, Barcelona. Copyright
desviación estándar es 4,34 esto quiere 2007 por Reverté Editores pp 49-51.
decir que como el valor esta cercano a cero
los datos obtenidos experimentalmente no
están tan dispersos. Finalmente en cuanto al
porcentaje %RSD es una medida estadística
que describe la propagación de los datos con
respecto a la media y el resultado se expresa
como un porcentaje. El valor de este
porcentaje es de 10,39% esto quiere decir que
los datos tienen una propagación del 10%
respecto a la media.