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Tecnológico Nacional de México

Instituto Tecnológico de La Laguna


Ingeniería Química

Materia: Análisis Instrumental

Maestra: Teresa Margarita Castañeda Medrano

Unidad 2: Métodos Espectrofotométricos

Alumno(a): Brenda Nollely Reyes Reyes


No. Control: 17131161

29 de marzo de 2019

1
Índice
Introducción ......................................................................................................................... 3
Refracción de la radiación electromagnética. .............................................................. 4
Refractómetro ...................................................................................................................... 7
Interferometría .................................................................................................................... 11
Conclusión .......................................................................................................................... 16
Referencias ......................................................................................................................... 17

Índice de ilustraciones
Ilustración 1 Espectro electromagnético ......................................................................... 3
Ilustración 2 Refracción de un haz de luz al pasar de un medio m a un medio M de
densidad superior. Se indica en la ilustración el ángulo de incidencia i, el ángulo
de refracción r y la velocidad v. ....................................................................................... 4
Ilustración 3 Ejemplo de refracción óptica ...................................................................... 5
Ilustración 4 Refracción de un rayo de luz ....................................................................... 5
Ilustración 5 Prisma de Newton .......................................................................................... 6
Ilustración 6: Esquema de un refractómetro de Abbe................................................... 8
Ilustración 7 Refractómetro de inmersión. ........................................................................ 9
Ilustración 8: refractómetro de Pulfrich ............................................................................. 9
Ilustración 9: 1 tornillo micrométrico, 2 espejo móvil, 3 espejo estático, 4 divisor de
haz, 5 lente +50mm, 6 lente +5mm, 7 pantalla, 8 laser. ............................................... 12
Ilustración 10 interferómetro de Michelson .................................................................... 13
Ilustración 11: Interferómetro tipo Twyman-Green........................................................ 14
Ilustración 12 Interferómetro tipo Mach-Zehnder.......................................................... 14
Ilustración 13 Interferómetro de Fizeau ........................................................................... 15
Ilustración 14: Interferómetro cíclico tipo Sagnac ........................................................ 15

2
Introducción
Podemos definir a la radiación electromagnética como ondas producidas
por la oscilación o la aceleración de una carga eléctrica. Las ondas
electromagnéticas tienen componentes eléctricos y magnéticos. La
radiación electromagnética puede ordenarse en un espectro que se
extiende desde ondas de frecuencias muy elevadas (longitudes de onda
pequeñas) hasta frecuencias muy bajas (longitudes de onda altas).

El espectro es una serie de colores semejante a un arco iris (por este orden:
violeta, azul, verde, amarillo, anaranjado y rojo) que se produce al dividir
una luz compuesta como la luz blanca en sus colores constituyentes. El arco
iris es un espectro natural producido por fenómenos meteorológicos. Puede
lograrse un efecto similar haciendo pasar luz solar a través de un prisma de
vidrio.

Cuando un rayo de luz pasa de un medio transparente como el aire a otro


medio transparente, por ejemplo, vidrio o agua, el rayo se desvía; al volver
a salir al aire vuelve a desviarse. Esta desviación se denomina refracción; la
magnitud de la refracción depende de la longitud de onda de la luz. La luz
violeta, por ejemplo, se desvía más que la luz roja al pasar del aire al vidrio o
del vidrio al aire. Así, una mezcla de luces roja y violeta se dispersa al pasar
por un prisma en forma de cuña y se divide en dos colores. Se diferencian
en su frecuencia y longitud de onda. Dos rayos de luz con la misma longitud
de onda tienen la misma frecuencia y el mismo color. La longitud de onda
de la luz es tan corta que suele expresarse en nanómetros (nm). Por orden
decreciente de frecuencias (o creciente de longitudes de onda), el
espectro electromagnético está compuesto por rayos gamma, rayos X
duros y blandos, radiación ultravioleta, luz visible, rayos infrarrojos,
microondas y
ondas de radio
(Netto, 2019).

Ilustración 1 Espectro electromagnético

3
Refracción de la radiación
electromagnética.
El cambio de dirección que sufre un rayo de luz al pasar oblicuamente de
un medio a otro de densidad distinta recibe el nombre de refracción.
Siempre que el segundo medio sea
ópticamente más denso que el
primero el rayo varia de dirección
haciéndose más perpendicular a
la superficie (Olsen, 1990).

En palabras más simples la


refracción es un fenómeno que se
produce cuando una onda pasa
de un medio a otro.

Cuando la radiación pasa de un


medio a otro, ésta es parcialmente
reflejada y parcialmente
trasmitida. La frecuencia de la
radiación no se altera en el nuevo
medio, sin embargo, tanto en la
velocidad como en la dirección
Ilustración 2 Refracción de un haz de luz al pasar de un
de la propagación de la onda medio m a un medio M de densidad superior. Se indica en la
ocurren cambios (SCOOG, 1994). ilustración el ángulo de incidencia i, el ángulo de refracción
r y la velocidad v.
Cuando una radiación electromagnética
atraviesa un medio transparente se produce una acción reciproca entre el
campo eléctrico de la radiación y los electrones de enlace de la materia.
La causa fundamental del cambio de dirección de los rayos de luz al pasar
de un medio a otro es el cambio en la velocidad de la luz en los dos medios
(Olsen, 1990).

Como consecuencia, la velocidad de la propagación de la radiación en el


medio (Cl) es menor que en el vacío (co). El índice de refracción (n) de una
sustancia se define como el cociente entre la velocidad de la radiación
electromagnética en el vacío y en el medio (CASTIÑEIRAS, 1998).
𝑛 = 𝐶𝑜/𝐶𝑖

Se puede caracterizar un determinado medio por su índice de refracción.

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Según la Ley de Snell, la relación entre el ángulo de incidencia (i) de una
onda que se propaga en un medio con índice n1, y el ángulo de refracción
(r) en un medio con índice n2 es:
n1sen i = n2sen r.

De esta forma, tenemos que si una


onda se propaga en el vacío (n=1)
y pasa a propagarse en un medio,
como por ejemplo el vidrio (n=1.5),
se producirá una refracción de
manera que sen i=1.5*sen r, como se
puede ver en la siguiente figura.

Los instrumentos que miden el índice


de refracción se denominan
refractómetros. El índice de
refracción es otra magnitud física
de las soluciones que varía con la
Ilustración 4 Refracción de un rayo de luz cantidad de sustancia disuelta.
Desde la antigüedad se ha
descrito una estrecha relación entre el índice de refracción y la densidad, lo
que llevó a Newton a observar que la relación (𝑛2 − 1)/𝛿 era
aproximadamente constante para algunas sustancias. Esta propiedad se ha
aprovechado para medir densidad relativa de la orina mediante el uso de
un refractómetro especialmente diseñado para ello. Algunos de estos
refractómetros permiten, también. la medición de la concentración de
proteína en suero. Al incidir la luz
en la muestra, que se colca entre
dos prismas, la radiación es
refractada y pasa al telescopio fijo
(CASTIÑEIRAS, 1998). Éste es un
efecto que estamos
acostumbrados también a ver en
el óptico. Por ejemplo, cuando se
sumerge una varilla recta o un
lápiz en el agua se puede apreciar
cómo da la impresión de estar
quebrado, puesto que las ondas Ilustración 3 Ejemplo de refracción óptica
que atraviesan el agua pasan por
un medio con distinto índice de
refracción del que presenta el aire.

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En general, el índice de refracción de un medio es distinto para longitudes
de onda distintas. Es decir, luz de distintas longitudes de onda (o colores) es
refractada a diferentes ángulos cuando la luz tiene el mismo ángulo de
incidencia. Este efecto es el que se observa al hacer pasar un haz de luz a
través de un prisma, por ejemplo, donde el hecho de que cada longitud de
onda se refracte con un ángulo ligeramente distinto permite observar la luz
descompuesta en sus diferentes longitudes de onda (ProyectoPARTNeR,
2009).

Ilustración 5 Prisma de Newton

Entre los métodos ópticos de análisis más sencillos se hallan los que se basan
en la medida del índice de refracción n. La técnica que mide directamente
el índice de refracción recibe el nombre de refractometria, entre las ventajas
que presenta esta técnica cabe citar su carácter no destructivo, empleo de
pequeñas cantidades de muestra y mediciones rápidas y sencillas
(Hernandez, 2002), mientras que se denomina interferometría la que mide
las diferencias entre los índices de refracción de la muestra y de un patrón.
Esta última es algo más complicada, ahora bien, es capaz de mucha mayor
precisión ya que es una técnica diferencial y puede utilizarse para
determinar diferencias extremadamente pequeñas entre los índices de
refracción de una muestra y un patrón. El índice de refracción puede
utilizarse para caracterizar una sustancia de modo similar al punto de fusión
y al punto de ebullición. Aunque el índice de refracción es por sí mismo

6
insuficiente para caracterizar una sustancia existen de hecho muy pocas
sustancias que tengan índices de refracción idénticos a una temperatura y
longitud de onda dadas, y por lo tanto su conocimiento, junto con otros
datos, es de gran utilidad para conformar la identidad y pureza de una
sustancia (Olsen, 1990).

Refractómetro
Exciten instrumentos mediante los cuales se mide fácilmente con exactitud
el índice de refracción de las fases liquidas. En consecuencia, se han
desarrollado numerosos procedimientos analíticos basados en la media de
dicho índice.

El índice de refracción esta relacionado con el número, la carga y la masa


de las películas vibrantes de la sustancia a través de la cual se transmite la
radiación. Así se ha comprobado que para grupos de compuestos análogos
el índice de refracción varia con la densidad y el peso molecular de la
muestra.

En consecuencia, el índice de refracción, al igual que el punto de fusión o


el de ebullición y la densidad, se puede utilizar para la caracterización e
identificación de especies liquidas.

En muchos casos, el índice de refracción de las mezclas binarias varia


linealmente con la composición de las mismas, aunque siempre será
conveniente comprobar esta actividad mediante la construcción de curvas
de calibrado. En el caso de mezclas mas complejas, es necesario acudir
previamente a separaciones en fracciones simples o binarias, antes de
realizar las mediciones.

Con lo refractómetros modernos, el índice de refracción se mide con gran


precisión, pudiéndose alcanzar hasta el +- 0.2% si se emplea radiación
monocromática de longitud de onda conocida y si se controla
cuidadosamente la temperatura. Esta precisión extrema es muy
conveniente para fines analíticos, ya que cuando se trata de series
homologas de compuestos orgánicos, el índice de refracción varia muy
poco de uno a otro termino de la serie. En tales casos, se obtienen mayores
variaciones si se comparan las dispersiones ópticas.

La dispersión óptica parcial de una sustancia se define como D= n2-n1, en


la que n1 y n2 son los índices de refracción de la misma a dos longitudes de
onda determinadas, λ1 y λ2, siendo λ2 la mayor. La dispersión óptica
específica, S, se define por: S=D/d 104 , en la que d es la densidad media a

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la misma temperatura que los índices de refracción. Los valores de S y D son
característicos de cada sustancia, y se pueden emplear para caracterizar e
identificar compuestos orgánicos, como, por ejemplo, los hidrocarburos
presentes en los cortes sucesivos de la destilación fraccionada del petróleo.

Los instrumentos mas comunes que se usan en refractometria son los que se
fundan en la medición del ángulo limite. De entre ellos, cabe mencionar el
refractómetro de Abbe, el de inmersión y el de Pulfrich. Estos instrumentos
difieren en el intervalo de valores de n que abarcan y en el tipo de foco
luminoso empleado. En general cuando se usa luz blanca para la
iluminación, el instrumento lleva incorporados prismas de compensación de
calor.
El refractómetro de Abbe se suele utilizar cuando el intervalo de N es de 1,30
1,71 y cuando es suficiente una exactitud de +- 0.0001.

Ilustración 6: Esquema de un refractómetro de Abbe.

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En este instrumento, el liquido problema se coloca formando una película
muy delgada entre dos prismas, uno difusor y otro de refracción. La luz entra
por la parte inferior, y lo rayos rasantes inciden y se refractan en el prisma de
refracción. Recorriendo con un anteojo la cara superior de este prisma, se
puede encontrar el ángulo de emergencia del rayo limite. Para ello, el
prisma va montado de tal modo que puede girar alrededor de un punto
central de su superficie, siendo sometido a rotación hasta que se hace
coincidir con el retículo del ocular la línea de separación de las regiones
clara y oscura que se observa con el anteojo. El aparato lleva una escala
calibrada en la que se lee directamente el valor del índice de refracción. La
línea de separación de las regiones clara y oscura se produce por el hecho
de que un segmento del prisma no queda iluminado por los rayos
refractados en la muestra. Todos los rayos no rasantes se refractan con
ángulos inferiores al ángulo limite. Los rayos rasantes ( es decir de ángulo de
incidencia igual a 90°) se refractan según el ángulo limite, dando lugar a un
serie de rayos paralelos que son reunidos en un solo haz por la lente del
condensador.
El refractómetro de inmersión es bastante parecido al
de Abbe, excepto que el tubo anteojo esta unido
solidariamente al prisma de refracción y no hay prisma
de difusión. Para la medida del índice de las muestras
liquidas, se sumerge casi por completo en ellas el
prisma de refracción, se lee la posición de la línea de
separación de los campos claro y oscuro sobre una
escala incorporada al propio anteojo. Las lecturas del
Instrumento se convierten en los índices de refracción
correspondientes mediante tablas de conversión.
Ilustración 7 Refractómetro de
inmersión.

En el refractómetro de Pulfrich se dirige un rayo


horizontal de luz monocromática por la superficie de
un prisma de refracción, con incidencia rasante. El
recipiente con la muestra esta dispuesto sobre la
superficie horizontal del prisma, y lateralmente hay
un anteojo montado sobre una escala giratoria. Los
rayos que emergen del prisma de refracción son
reflejados por un prisma de 90°, y para la medida
Ilustración 8: refractómetro de
bata desplazar el anteojo hasta la línea de
Pulfrich

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separación de los campos claro y oscuro se hace coincidir con el retículo
del ocular.

Los índices de refracción se pueden medir también mediante otros


instrumentos basados en el desplazamiento de imágenes o en efectos de
interferencia.

Se han desarrollado asimismo instrumentos de registro grafico automático


para control de procesos, habiéndose conseguido alcanzar mayos
exactitud con los llamados refractómetros diferenciales, que miden la
diferencia entre los índices de refracción de una sustancia patrón y de una
muestra procedente del proceso continuo. Una ventaja de este sistema
reside en que exige un control de la temperatura algo menos rígido que en
el caso de realizas las mediciones directas.
Si bien la refractometria se ha empleado para el análisis cualitativo de
productor orgánicos e inorgánicos en los tres estados, solido, líquido y
gaseoso, su aplicación mas corriente es en la identificación de líquidos
orgánicos (PICKERING, 1980).

Existen instrumentos en los que la medición se puede efectuar de un modo


automático. Están integrados por un carro muestreador, donde se colocan
las muestras. que va girando para situar los tubos debajo de una sonda de
aspiración. Una pequeña cantidad de la muestra se introduce en el
refractómetro que mide la variación del ángulo de la luz refractada. Los
refractómetros se pueden calibrar con soluciones de NaCl de densidad
conocida, de este modo los resultados se expresarán directamente como
densidad relativa (CASTIÑEIRAS, 1998).

Mediante curvas de calibrado obtenidas cuidadosamente, el refractómetro


proporciona métodos relativamente sencillos de analizar mezclas binarias.
Se ha comprobado su utilidad también en química fisiológica, empleándose
para la determinación de las globulinas totales, globulinas insalubres,
albuminas, etc (PICKERING, 1980).

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Interferometría
La 'interferometría' es un método de medición que aplica el fenómeno de
interferencia de las ondas (generalmente, ondas de luz, radio o sonido). Las
mediciones pueden incluir otras determinadas características de las propias
ondas y los materiales por los que se propagan. Además, la interferometría
se utiliza para describir las técnicas que utilizan ondas de la luz para estudiar
los cambios de desplazamiento. La interferometría de medición de
desplazamiento se utiliza ampliamente en la calibración y el control de
movimiento en la fase mecánica del mecanizado de precisión.

Mediante dos rayos de luz (normalmente, un rayo desdoblado en dos), se


forma un patrón de interferencia donde se superponen los dos rayos. Puesto
que la longitud de onda del rayo visible es muy corta, pueden detectarse
pequeños cambios en las diferencias de las trayectorias ópticas (distancia
recorrida) entre los dos rayos (ya que las diferencias producen cambios
notables en el patrón de interferencia). Por consiguiente, la interferometría
óptica ha sido una técnica de medición muy valiosa desde hace más de
cien años. Su precisión se ha mejorado con la aparición del láser.

En 1887, Albert A. Michelson desarrolló el primer interferómetro y demostró el


uso del principio de la interferencia de la luz como herramienta de medición.
Aunque la tecnología (y la precisión de medición) ha avanzado mucho con
el paso de los años, el principio básico del interferómetro de Michelson aún
subyace en el núcleo de la interferometría (inovation, 2019). Los
interferómetros se clasifican en dos grupos según la forma en que producen
las fuentes virtuales: división de frente de onda y división de amplitud.

En el primer caso, se usan porciones del frente de onda primario, bien sea
directamente como fuentes secundarias virtuales o en combinación con
otros dispositivos ópticos.

En el segundo caso, el haz primario se divide en dos haces secundarios, los


cuales viajan por diferentes caminos antes de recombinarse e interferir
(astromia).
En la siguiente ilustración se muestra una fotografía del interferómetro de
Michelson. Este es un interferómetro a dos ondas, por división de amplitud;
la onda incidente, proveniente del láser es dividida en dos por la lámina
separadora.

El espejo 1 es fijo y el 2 móvil en traslación y rotación. La traslación es posible


mediante el tornillo micrométrico sobre el cual está montado el espejo, y se
da mediante los tres tornillos dispuestos en la montura espejo.

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En la pantalla se observará el resultado (patrón de interferencia) de la
superposición de las dos ondas generadas a través de la lámina separadora.

Si los planos de los espejos son perpendiculares y el haz es divergente en la


pantalla se observará un sistema de anillos concéntricos.

Una parte del haz láser se refleja en la lámina separadora y se propaga


hacia el espejo móvil, se refleja en este último y se dirige hacia la pantalla
pasando antes a través de la separadora.

La parte transmitida por la separadora se propaga hacia el espejo estático.


Se refleja en éste y se dirige a la separadora, en ella se refleja para llegar a
la pantalla.

Las distancias dl (espejo móvil-lámina separadora) y d2 (espejo-2- lámina


separadora) determinan el desfase (δ ) entre las dos ondas generadas a
través de la separadora (Rueda, 1997):

Ilustración 9: 1 tornillo micrométrico, 2 espejo móvil, 3 espejo estático, 4 divisor


de haz, 5 lente +50mm, 6 lente +5mm, 7 pantalla, 8 laser.

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Si lo vemos desde una forma mas interna, un interferómetro de Michelson se
compone de un desdoblador del haz (espejo mitad plateado) y dos espejos.
Cuando la luz atraviesa el espejo mitad plateado/desdoblador del haz (que
refleja parcialmente) se divide en dos rayos con distintas trayectorias ópticas
(una hacia el espejo 1 y otra hacia el espejo 2). Los rayos de vuelta se reflejan
en los espejos y se vuelven a combinar en el desdoblador del haz antes de
llegar al detector. La diferencia de trayectoria de los dos rayos genera una
diferencia de fase que forma un patrón de borde de interferencia.
Seguidamente, se analiza el patrón en el detector para evaluar las
características de la onda, las propiedades del material o el desplazamiento
de uno de los espejos (dependiendo de la medición para la que se utiliza el
interferómetro) (inovation, 2019).

Ilustración 10 interferómetro de Michelson

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Interferómetro tipo Twyman-Green. Pueden pensarse como una variante del
Michelson con iluminación monocromática colimada y adaptaciones para
prueba interferometría de componentes ópticas. El ángulo formado por el
haz y el divisor puede elegirse distinto a los 45°, para usarse el ángulo de
Brewster y disminuir reflejos parásitos.

Ilustración 11: Interferómetro tipo Twyman-Green

Interferómetro tipo Mach-Zehnder: No es un interferómetro de doble


recorrido, lo cual puede facilitar la interpretación de las franjas a costa de
una reducción en sensibilidad comparado con un sistema Michelson. Por
razones de compensación de trayectorias, los divisores usados son cúbicos.

Ilustración 12 Interferómetro tipo Mach-Zehnder

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Interferómetro de Fizeau:

Ilustración 13 Interferómetro de Fizeau

Interferómetro cíclico tipo Sagnac: Considere un divisor de haz cuyos haces


transmitido y reflejado entran por cada extremo de una fibra óptica que
forma un círculo, interrumpido sólo por el divisor y los dobleces necesarios
para introducir a los haces (RODRÍGUEZ-ZURITA).

Ilustración 14: Interferómetro cíclico tipo Sagnac

Los interferómetros son utilizados en astronomía como medio para medir el


diámetro de las estrellas más grandes, detectando pequeñas diferencias en
el ángulo de incidencia, y poder observar así sus diferencias de brillo
(astromia).

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Conclusión
Como resultado de la investigación anteriormente realizada se puede llegar
a la conclusión de que la refractometria es un método de análisis de suma
importancia ya que a pesar de no ser por si solo suficiente para proporcionar
la identificación de los componentes de una muestra si aporta información
que sumada a otros puntos nos ayudan a identificar dichas sustancias.

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Referencias
astromia. (s.f.). Astromia. Obtenido de
https://www.astromia.com/glosario/interferometro.htm

CASTIÑEIRAS, M. (1998). Bioquimica clinica y patologia molecular. Mexico: Reverte.

Hernandez, L. (2002). Introduccion al analisis instrumental . Barcelona: Ariel.

inovation, R. a. (2019). Renishaw aplyy inovation . Obtenido de


https://www.renishaw.es/es/explicacion-de-la-interferometria--7854

Netto, R. S. (26 de 03 de 2019). Fisica Net. Obtenido de


https://www.fisicanet.com.ar/fisica/ondas/ap04_ondas_electromagneticas.
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Olsen, E. D. (1990). Metodos opticos de analisis. Barcelona: Reverte.

PICKERING, W. F. (1980). Quimica Analitica Moderna. Mexico: Reverte.

ProyectoPARTNeR. (2009). Obtenido de Centro de Astrobiología:


https://partner.cab.inta-
csic.es/index.php?Section=Curso_Fundamentos_Capitulo_4

RODRÍGUEZ-ZURITA, G. (s.f.). UNIVERSIDAD AUTONOMA DE PUEBLA. Obtenido de


https://www.fcfm.buap.mx/gzurita/assets/InterferometriaContemporanea.p
df

Rueda, J. E. (1997). Fisica experimental II. Universidad autonoma de


Bucaramanga.

SCOOG. (1994). Analisis instrumental. MC GRAW HILL. Obtenido de


file:///C:/Users/Brend/Downloads/lectura1.pdf

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