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Guía de Laboratorio Química Analítica

UNIVERSIDAD DEL BIOBIO


FACULTAD DE CIENCIAS
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

GUIA DE LABORATORIO
QUÍMICA ANALÍTICA

Ingeniería Civil Química


210019

Nombre:
………………………………………………………………………………………………
Sección:
………………………………………………………………………………………………

PM/CN/JP
Guía de Laboratorio Química Analítica

I. REGLAMENTO GENERAL DE LABORATORIO

1. El alumno deberá presentarse puntualmente a la hora de inicio del


laboratorio.
2. Para ingresar al laboratorio todo alumno debe poseer delantal y quienes
posean cabello largo lo deben llevar recogido.
3. Se restringe el uso de aparatos tecnológicos durante el desarrollo del
laboratorio, a menos que el docente lo requiera.
4. El alumno debe trabajar previsto de los implementos de seguridad
adecuados si manipula sustancias peligrosas. Se le hará entrega de lentes
de seguridad.
5. Todo alumno al ingresar al laboratorio debe dejar sus pertenencias en el
lugar asignado para tal uso, no pueden haber pertenencias personales
sobre los mesones del laboratorio a excepción del cuaderno de laboratorio
y del Manual de Analítica.
6. El trabajo de laboratorio se llevará a cabo en grupos de no más de tres
alumnos.
7. Todo alumno debe traer un cuaderno, en el cual dejará un registro de todos
los datos experimentales recopilados durante el trabajo práctico.
8. Al finalizar cada laboratorio, cada alumno debe entregar su informe de
laboratorio realizado en el día, si el profesor lo requiere.
9. Al finalizar cada laboratorio, cada alumno debe entregar su puesto de
trabajo limpio y ordenado.
10. La asistencia al laboratorio es obligatoria.
11. Para tener derecho a aprobar el curso es requisito contar con el 100% de
asistencia a los laboratorios.

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II. INSTRUCCIONES GENERALES DE LABORATORIO

1. Los alumnos deben presentar el siguiente material al laboratorio:

 Delantal blanco hasta la rodilla y mangas largas.


 Cuaderno de laboratorio.
 Guía de Laboratorio entregada por el Departamento de Ciencias.

2. El trabajo de laboratorio será evaluado a través de un test de entrada


(60%) y un informe final (40%), contribuyendo ambas evaluaciones a la
nota final de laboratorio.

3. El informe de laboratorio debe ser entregado puntualmente en la fecha


que el docente haya indicado.

4. En caso de inasistencia, este debe ser justificada en su facultad en un


plazo no superior a 48 horas desde la inasistencia mediante
documento que lo acredite

III. REGLAMENTO DURANTE TRABAJO EN EL LABORATORIO

 Se requiere orden y limpieza, tanto de materiales como del puesto de


trabajo.

 No deben realizarse ensayos sin que el docente lo informe. Será causal de


expulsión del laboratorio sino cumple con este punto.

 En caso de accidente comunicar inmediatamente al docente.

 Todo el material volumétrico (pipetas, buretas, probetas, etc.) debe ser


manejado con mucho cuidado.

 Antes de utilizar cualquier material eléctrico conectado a la red verifique


que todas las conexiones estén revisadas por el docente o ayudante a
cargo.

 En caso de caso de utilizar calefactores eléctricos, sólo conectar al


momento de utilizar, para evitar posibles quemaduras.

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 Observar los pictogramas tanto de equipos como reactivos a utilizar.


Cualquier duda consultar con el docente o ayudante.

 Nunca devolver restos de reactivos (sólidos ni líquidos) a su frasco


original. Tampoco introducir espátulas que no estén completamente limpias.

 No introducir pipetas a frascos que contengan reactivos o soluciones. Se


deberá sacar un volumen adecuado en un vaso de precipitado y desde ahí
medir el volumen deseado.

 Nunca pipetear reactivos ni soluciones con la boca. Utilizar propipeta.


 Una vez utilizados los frascos de reactivos deben ser cerrados
inmediatamente.

 En caso de derramarse accidentalmente algún líquido o sólido se debe


limpiar de manera adecuada, para ello siempre consulte al docente.

 Tanto ácidos como bases fuertes deben manipularse con extremo


cuidado, pues son corrosivos. Ante dudas consultar al docente.

 Al mezclar cualquier ácido (HCl, H2SO4, entre otros) con agua, siempre se
agrega el ácido sobre el agua, ya que si se realiza lo contrario puede
ocurrir que el ácido salga eyectado del recipiente y provocar
quemaduras en toda la zona facial.

 Sustancias inflamables no deben ser manipuladas cerca de fuentes de


calor.

 Usar pinzas al retirar cualquier material de vidrio que este expuesto a la


llama o cualquier otra fuente de calor. En caso de manipular tubos de
ensayo a la llama nunca inclinar hacía alguna persona cercana ni observar
directamente la abertura, pues puede salir reactivo o solución
repentinamente del tubo al producirse la ebullición.

 Evitar la inhalación de vapores. En caso de trabajar con reactivos o


reacciones que generen vapores realizarlo bajo campana y supervisión del
docente o encargado.

 Toda disolución preparada en matraces aforado se debe agitar de


manera suave.

 En caso de utilizar el mechero, este debe ser manipulado


cuidadosamente y apagado cuando no se esté en uso.

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 Todo residuo líquido o sólido debe ser dispuesto en recipientes


adecuados para ellos, nunca desechados en el desagüe.

 En caso de quebrarse un termómetro que contenga mercurio dar aviso


inmediatamente al docente o encargado.

 En caso de evacuación, cerrar llave de paso de gas, desenchufar todo


material eléctrico y evacuar de forma ordenada siguiendo instrucciones del
docente o persona a cargo.

IV. NORMAS UTILIZACIÓN VIDRIO

 Cuidado con los bordes y puntas cortantes de los tubos u objetos de vidrio.

 El vidrio caliente no se diferencia a simple vista del vidrio frío. Para evitar
quemaduras, dejar enfriar antes de tocar.

 Las manos se protegerán con guantes adecuados cuando se introduzca un


tapón en un tubo de vidrio.

 Si tienes que calentar a la llama el contenido de un tubo de ensayo,


observa cuidadosamente estas dos normas:
 Tener sumo cuidado y en cuenta que la boca del tubo de ensayo no apunte
a ningún compañero. Puede hervir el líquido y salpicar, por lo que podrías
ocasionar un accidente.

V. NORMAS UTILIZACIÓN DE BALANZAS

 Cuando se determinan masas de productos químicos con balanza, se


colocará papel de filtro sobre los platos de la misma y si es necesario
porque el producto a pesar fuera corrosivo, se utilizará un vidrio de reloj.

 Se debe evitar cualquier perturbación que conduzca a un error, como


vibraciones debidas a golpes, aparatos en funcionamiento, soplar sobre los
platos de la balanza, entre otros.

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V. IDENTIFICACIÓN DE SUSTANCIAS EN EL LABORATORIO

Antes de ingresar y comenzar el laboratorio de química analítica el estudiante


deberá tener conocimiento pleno de los siguientes símbolos básicos de
peligrosidad de reactivos expuestos en el laboratorio.

SUSTANCIAS COMBURENTES

Peligro: Los productos comburentes favorecen la inflamación de


las materias combustibles y mantienen los incendios impidiendo
su extinción.
Precauciones: Evitar todo contacto con las materias combustibles.
Ejemplos: Peróxido sódico, permanganato potásico.

SUSTANCIAS CORROSIVAS

Peligro: El contacto con estos productos destruye tejidos vivos y


ciertos materiales.
Precauciones: No respirar los vapores y evitar el contacto con la
piel, ojos y vestidos. Ejemplos: Bromo, ácido sulfúrico.

SUSTANCIAS EXPLOSIVAS

Peligro: En ciertas condiciones estos productos presentan un


específico peligro de explosión.
Precauciones: Evitar los choques, la fricción, las chispas y el
fuego. Ejemplos: Dicromato amónico.

SUSTANCIAS TÓXICAS

Peligro: Estos productos provocan casi siempre lesiones graves o


incluso la muerte, sea por inhalación, por ingestión o por contacto
con la piel.
Precauciones: Evitar absolutamente todo contacto con el cuerpo.
Ejemplo: cloruro mercúrico.

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SUSTANCIAS FÁCILMENTE INFLAMABLES

Sustancias auto-inflamables. Precauciones: Evitar todo contacto


con el aire. Ejemplos: Fósforo.
Gases fácilmente inflamables. Precauciones: Evitar la formación
de mezclas inflamables vapor-aire y el contacto con todas las
posibles fuentes de calor. Ejemplos: Butano
Líquidos inflamables. Líquidos cuyo punto de inflamación se sitúa
por debajo de 21ºC.
Precauciones: Mantener estos productos separados de llamas,
chispas y de cualquier clase de fuente de calor. Ejemplos:
Benceno, acetona.

SUSTANCIAS IRRITANTES

Peligro: Los productos que llevan este símbolo pueden irritar la


piel, ojos y vías respiratorias.
Precauciones: No respirar vapores de estos productos y evitar el
contacto con la piel y los ojos. Ejemplo: Amoníaco.

SUSTANCIAS NOCIVAS

Peligro: La absorción de estos productos se manifiesta por


lesiones de menor gravedad.
Precauciones: Evitar el contacto con el cuerpo, incluso la
inhalación de vapores a Ejemplos: Piridina, tricloroetileno.

SISTEMA DE IDENTIFICACION DE PELIGRO DE LA NATIONAL FIRE


PROTECTION ASSOCIATION 704

LA NFPA. de USA., desarrolló un sistema estandarizado, usado básicamente para


instalaciones fijas.
Utiliza un rombo con cuatro rombos en su interior, con colores y números:
Únicamente se utilizara el área blanca y son casos especiales:

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ANEXO 1. MATERIAL DE LABORATORIO: FUNCIÓN

Nº NOMBRE FUNCIÓN

1 PROBETA GRADUADA Medir volúmenes de líquidos.

Medir un volumen exacto de líquido, con


2 PIPETA TOTAL bastante precisión, y trasvasarlo de un
recipiente a otro.

3 PIPETA PARCIAL Medir volúmenes parciales de líquidos.

4 BURETA Medir el volumen exacto de una solución.

5 TERMÓMETRO Medir temperaturas.

6 BALANZA DE PRECISIÓN Medir masas de sustancias sólidas.


Calentar o fundir sustancias sólidas o
7 CÁPSULA DE PORCELANA evaporar líquidos.

Para calentar líquidos, cuyos vapores deben


8 BALÓN DE DESTILACIÓN seguir un camino obligado (hacia el
refrigerante).

Se utiliza para condensar los vapores de un o


9 REFRIGERANTE más líquidos que intervienen en la destilación.

Disolver, calentar o hacer reaccionar


10 TUBOS DE ENSAYO pequeñas cantidades de sustancia.

11 VASOS DE PRECIPITADO Preparar, disolver o calentar sustancias.

Para colocar soluciones que se van a titular,


12 MATRAZ ERLENMEYER almacenar soluciones, disolver sólidos en
líquidos, etc.

Para preparar soluciones de concentración


13 MATRAZ AFORADO exacta.

Matraz que recibe el líquido y en el que se


14 MATRAZ KITASATO puede lograr presión reducida.

Trasvasar líquidos de un recipiente a otro,


15 EMBUDO SIMPLE evitando que se derrame líquido; también se
utiliza mucho en operaciones de filtración.
16 EMBUDO BÜCHNER Para filtrar a presión reducida.

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Nº NOMBRE FUNCIÓN

EMBUDO DE Para separar 2 líquidos inmiscibles, se usa en la


17
DECANTACIÓN Extracción Discontinua.
18 CRISOL Para calentar sólidos a temperaturas altas.
Para evitar succionar con la boca líquidos
19 PROPIPETA venenosos, corrosivos o que emitan vapores.
Se utiliza junto con una pipeta graduada.
Para colocar agua destilada o soluciones con el fin
20 PISETA de dispensar pequeñas porciones de éstas con el
fin de lavar, cebar o enrasar.
PINZAS PARA
21 Sujetar tubos de ensayo.
TUBO(MOHR)

22 ARO Para sujetar embudos o matraces.

23 GRADILLA Apoyar tubos de ensayo.

24 SOPORTE UNIVERSAL Se utiliza en el armado de muchos equipos de


laboratorio.
25 TRÍPODE Apoyar la lámina metálica.

26 PINZAS PARA BALÓN Para sujetar balón y apoyarlo en la nuez en el


armado de equipos.
27 DOBLE NUEZ Sujetar aro, pinza para balón y otros soportes
similares.
28 MECHERO BUNSEN Fuente de calor.
29 Para apoyar matraces y vasos de precipitado que
REJILLA METÁLICA se deben calentar sobre el trípode y evitar
contacto directo con la llama del mechero.
30 PINZAS DE MADERA Para sostener tubos de ensayo y tubos de fusión.
TRIÁNGULO DE Sostener un crisol, mientras es sometido a la
31
PORCELANA llama del mechero.

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ANEXO 2. MATERIAL DE LABORATORIO: FIGURAS

1. PROBETA 2. PIPETA TOTAL 3. PIPETA PARCIAL 4. BURETA

8. BALÓN DE
5. TERMÓMETRO 6.BALANZA DE PRECISIÓN 7. CÁPSULA DE PORCELANA
DESTILACIÓN

12. MATRAZ
9. REFRIGERANTE 10. TUBO DE ENSAYO 11. VASO DE PRECIPITADO
ERLENMEYER

15. EMBUDO FILTRACION 16. EMBUDO


13. MATRAZ DE AFORO 14. MATRAZ KITASATO
SIMPLE BÜCHNER

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17. EMBUDO DE
18. CRISOL 19. PROPIPETA 20.PISETA
DECANTACIÓN

24. SOPORTE
21. PINZAS MORH 22. ANILLO 23.GRADILLA TUBOS
UNIVERSAL

28. MECHERO
25. TRIPODE 26. PINZAS 27. NUEZ DOBLES
BUNSEN

29. REJILLA METALICA 30. PINZA DE MADERA 31. TRIANGULO PORCELANA

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ANEXO 3. CIFRAS SIGNIFICATIVAS

A. PRECISÓN Y EXACTITUD DE LAS MEDIDAS

1. Precisión de una medida: Corresponde a cuán concordantes son varias


determinaciones de una misma cantidad.

2. Exactitud de una medida: Se refiere a la diferencia entre el valor observado y


el valor verdadero. Una medida es más exacta si está más cercana del valor
verdadero.

En el Laboratorio intentamos diseñar experimentos a modo de obtener la mayor


exactitud y precisión posible. Toda medida experimental está sujeta por cierto
error, convencionalmente se ha establecido que el último dígito de un número
informado tiene incertidumbre de + o - 1 unidad.

Por ejemplo la longitud de un objeto informado es de 2,015 cm, esto significa


realmente que su valor verdadero está en el rango de 2,015 + 0,001 cm, es decir
entre los valores 2,014 y 2,016 cm.

 El orden de magnitud de la incertidumbre de un número se puede expresar por


el Número de Cifras Significativas.
 Cifras Significativas: “Corresponde a todos los dígitos que incluyen el primer
dígito finito”.

Para los números inexactos o experimentales, determinamos con cuantas cifras


significativas están expresados aplicando las siguientes reglas:

1) Los ceros a la izquierda no cuentan como cifras ρ= 0.958 g/mL 3 c.s.


significativas
2) Los ceros a la derecha sí cuentan como cifras significativas M.A.=16.00 g/mol 4 c.s.

¿Cómo operar con cifras significativas?

Adición/sustracción

3) El resultado de una adición/sustracción no puede tener más dígitos


significativos a la derecha del punto decimal que el término que menos tenga.
16.00

1.007
18.01
+ 1.007

18.014

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Multiplicación/división

4) El resultado de una multiplicación/división tiene tantas cifras significativas como


el factor que menos tenga

 1 
( 0.958 ) * ( 18.01 ) * ( 6.0221367 * 10
22
)  (........)
 
3 3
8
4

Si el dígito no significativo que sigue al último dígito significativo es


mayor/menor que 5, se redondea el último dígito significativo hacia arriba/abajo,
respectivamente.

2.571.... 2.57

2.577.... 2.58

Si el dígito no significativo que sigue al último dígito significativo es igual a 5,


entonces el último dígito significativo se redondea siempre hacia un número par.
Así, se consigue que en promedio la mitad de estos redondeos sean hacia arriba y
la otra mitad hacia abajo.

2.575.... 2.58

2.565.... 2.56

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PRÁCTICO 1
DETERMINACION GRAVIMÉTRICA DE SULFATO COMO SULFATO DE BARIO

Introducción
Las técnicas gravimétricas se basan en la medida de la masa de una sustancia de
composición conocida, la que está relacionada químicamente con el analito.
Los análisis gravimétricos pueden ser realizados por diferentes métodos y los
cuales pueden clasificarse de la siguiente manera:
1. Métodos por Volatilización o desprendimiento gaseoso.
2. Métodos por Electro gravimetría.
3. Métodos por Precipitación.
Los métodos más comunes son los por precipitación, donde el analito es
precipitado con un agente precipitante, dando lugar a un compuesto poco soluble
a temperatura ambiente. Las etapas de esta metodología consisten principalmente
en:
a) Precipitación
b) Filtración
c) Digestión con temperatura
d) Calcinación
e) Determinación de la masa
f) Calculo del % de analito
La determinación de sulfatos precipitado como sulfato de bario permite evaluar los
diferentes procedimientos en la determinación gravimétrica por precipitación.
Se determinará el sulfato de bario por precipitación en medio débilmente ácido con
una solución diluida de cloruro de bario, digestión del precipitado, filtración, lavado
con agua caliente, calcinación y pesada como sulfato de bario.
SO4 2-(ac) + Ba2+(ac) ↔ BaSO4 (s)
Analizando el práctico desde los requisitos fundamentales que debe poseer un
precipitado para ser utilizado en una determinación gravimétrica son:
a) Precipitación cuantitativa: A temperatura ambiente el sulfato de bario tiene
una solubilidad de 3-4 mg/L, lo que lo hace muy poco soluble (pKs=10 a
25ªC), la que va disminuyendo notoriamente con la presencia del Ba 2+ en
exceso en la disolución de la reacción.
El sulfato de bario aumenta un poco su solubilidad a temperaturas más
elevadas

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MATERIALES
1. Pipeta volumétrica 25 mL.
2. 2 Vaso precipitado 100 y 250 mL.
3. Bureta 25 mL
4. 2 Vidrio Reloj.
5. Piseta con agua destilada.
6. Placa calefactora.
7. Probeta de 100 mL.
8. Bagueta.
9. 2 Crisoles de Gooch
10. Desecador.
11. Balanza analítica.
12. Equipo filtración al vacío.
13. Mufla

REACTIVOS
1. Muestra problema sulfato de sodio
2. HCl 0,5 M
3. Indicador Anaranjado de metilo
4. Cloruro de bario 5% m/V.
5. Nitrato de Plata

PROCEDIMIENTO
1. Calentar en la mufla los crisoles de Gooch durante 40 o 45 minutos a una
temperatura aproximada de 500⁰C. Dejar enfriar en el desecador y pesar
hasta masa constante. Registrar masa.
2. Tomar una alícuota de 25 mL de la muestra problema y verter en un vaso
de precipitado de 250 mL.
3. Agregar al vaso de precipitado 30 mL de agua destilada y 2 mL de HCl 0,5
M.
4. Calentar muestra sobre placa calefactora durante 10 minutos a una
temperatura no mayor a 80.
5. Agregar 2 gotas de anaranjado de metilo.
6. Agregar lentamente y con agitación constante 10 mL de BaCl2 x 2 H2O
5%m/v.
7. Interrumpir calentamiento y dejar que el precipitado sedimente (compruebe
que la precipitación haya sido completa)
8. Cubra el vaso con un vidrio reloj y caliente nuevamente sobre placa
calefactora por 30-45 minutos a temperatura de 80°C (inferior al punto de
ebullición). Esto tiene como finalidad que el precipitado sea lo más puro y
fácil de filtrar.

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9. Mientras se digiere el precipitado retirar dos crisoles de Gooch del


desecador y registre la masa de cada uno de ellos en la balanza analítica.
10. Finalizado el tiempo de digestión del precipitado dejar decantar por algunos
minutos o hasta temperatura ambiente.
11. Filtrar al vacío el sobrenadante a través del crisol de Gooch. Lavar el
precipitado del vaso por decantación usando 3 a 4 porciones de agua
destilada caliente.
12. Una vez traspasado todo el precipitado al crisol lavar con pequeñas
proporciones agua destilada caliente hasta que el último lavado de reacción
negativa de cloruro frente a nitrato de plata 0,01 N (gotas).
13. Secar el precipitado en la estufa entre 250 -300°C ( puede quedar secando
de un dia para otro, mínimo dos horas)
14. Finalizado el tiempo retirar cuidadosamente, dejar enfriar a temperatura
ambiente y dejar en el desecador por 20 minutos.
15. Masar el crisol en balanza analítica y registrar masa (±0,001 g).
16. Volver a calentar crisol por 10- 15 minutos. Retirar crisol, enfriar, dejar en el
desecador y masar nuevamente.
17. Entre las dos masas registradas no debe registrarse una diferencia mayor a
±0,002 g.
18. Realizar cálculos gravimétricos necesarios para determinar
cuantitativamente la concentración de S en los 100 mL de muestra inicial.

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PRACTICO 2
VOLUMETRIA POR PRECIPITACIÓN

Introducción

Los métodos volumétricos son aquellos en los cuales los resultados del análisis se
obtienen a través de la medición de volúmenes de soluciones de concentración
conocida que son consumidos por una cantidad conocida de muestra.
Una titulación consiste en el agregado lento desde una bureta de una solución
patrón a una solución con el analito hasta que la reacción sea completa. El punto
de equivalencia se alcanza cuando la cantidad de titulante es químicamente
equivalente a la cantidad de analito presente en la muestra.
La volumetría de precipitación es similar a la ácido – base, los cálculos de
equilibrio se basan en el kps, como producto de la reacción se forma una sal poco
soluble que precipita cuando se llega al punto de equivalencia, donde la
concentración de la sustancia buscada en la solución es mínima; en ese momento
el indicador reacciona con el analito, detectándose de esta manera el punto final
de la valoración.

Las reacciones de volumetría por precipitación más importantes se efectúan con


nitrato de plata como agente precipitante. Estos métodos que implican el uso de
una solución valorada de nitrato de plata se llaman métodos argentométricos.

Los métodos analíticos utilizan tres indicadores, para las valoraciones por
precipitación, que se han empleado con éxito, el método de Mohr utiliza ión
cromato para precipitar el cromato de plata de color rojo ladrillo. El método de
Volhard utiliza ión Fe3+ para formar un complejo colorido rojo con el ion tiocianato,
SCN- y el método de Fajans emplea indicadores de adsorción.

El método de Mohr consiste en la determinación de halógenos utilizando como


agente titulante de AgNO3. El indicador es una sal soluble de cromato, que
reacciona con el agente valorante, cuando todo el halógeno a precipitado
entonces el primer exceso de Ag+ forma un precipitado de color rojo ladrillo, que
es el cromato de plata indicando el punto final de la valoración.

La titulación de Mohr se limita a las soluciones cuyo pH va de 7 a 10

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I. METODO DE MOHR (TITULACIÓN DIRECTA). En este método los


iones cloruro de titulan con disolución estandarizada de AgNO3 (ac)
usando dicromato de potasio como indicador del punto Final.

Ag+ + Cl- ↔ AgCl(s) (↓)


2 Ag+ + CrO4-2 ↔ Ag2CrO4(s) (↓)
MATERIALES
1. Pipeta volumétrica 10 mL.
2. Probeta 100 mL
3. Matraz Erlenmeyer 250 mL
4. Matraz aforado de 1L
5. Bureta
6. Piseta con agua destilada.
7. Placa calefactora.
8. Bagueta.
9. Balanza analítica.
10. Propipetas

REACTIVOS
1. Muestra problema de cloruro (a partir de NaCl)
2. AgNO3 p.a
3. NaCl p.a
4. K2CrO4 p.a

PREPARACION REACTIVOS
Preparación AgNO3 0,1000 N. Se masan 16,99 g de la sal, se disuelve en agua
caliente y afora a 1 L. Utilizar frasco color ambar para protegerlo de la luz.
Preparación indicador de K2CrO4 1%: Se masa 1,000 g de la sal, se disuelve en
agua destilada y se agregan en un matraz aforado de 100 mL.

PROCEDIMIENTO ESTANDARIZACIÓN DE AgNO3


1. Masar entre 100 y 120 mg de NaCl p.a y transferir a un matraz Erlenmeyer
de 250 mL, agregar aprox. 30 mL de agua destilada y disolver
completamente.
2. Añadir 1 mL de la solución K2CrO4 1%.
3. Titular con la solución de AgNO3 hasta la obtención de un precipitado rojo.
4. Anotar volumen de AgNO3 gastado.

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DETERMINACIÓN DE CLORURO EN MUESTRA


1. Tomar alícuota de la muestra de 10 mL con pipeta aforada y colocarla en
un matraz Erlenmeyer de 250 mL.
2. Añadir 1 mL de la solución K2CrO4 1%.
3. Agregue aproximadamente 30 mL de agua destilada y agitar
4. Titular con la solución de AgNO3 hasta la obtención de un precipitado rojo.
5. Anotar volumen de AgNO3 gastado.
6. Expresar resultados como %NaCl.

II. METODO VOLHARD (TITULACION INDIRECTA O POR RETROCESO). Los


iones cloruros se hacen reaccionar con un exceso de AgNO 3 estandarizado.
Luego se titula el AgNO3 que quedo sin reaccionar con KSCN estandarizado.
Empleando Fe3+ como indicador, el cual reacciona con SCN-(ac) formando un
complejo de color rojo sangre.

Ag+ (exceso) + Cl- ↔ AgCl (s) + Ag+ (sin reaccionar)


Ag+(sin reaccionar) + SCN- ↔ AgSCN(s) (↓)
SCN- + Fe3+ ↔ FeSCN+2 (rojo)

MATERIALES
1. Pipeta volumétrica 10 mL.
2. Pipeta volumétrica 5 mL.
3. Probeta 100 mL
4. Matraz Erlenmeyer 250 mL
5. Matraz aforado de 1L
6. Bureta
7. Piseta con agua destilada.
8. Bagueta.
9. Balanza analítica.
10. Propipetas

REACTIVOS
1. Muestra problema de cloruro (a partir de NaCl)
2. AgNO3 0,1000 N estandarizada
3. Nitrato de Hierro (III) p.a al 60%
4. KSCN p.a
5. HNO3 70% (d= 1,413 g/L)
6. Nitrobenceno

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Preparación KSCN 0,1000 N: Se masan 9,718 g de la sal, se disuelve en agua


destilada para luego completar hasta el aforo en un matraz aforado de 1 L.
Preparación HNO3 6N: Se toman 37,4 mL de HNO3 70% (d= 1,413 g/L), se llevan
a un matraz aforado de 100 mL, el que contiene aprox. 50 mL de agua destilada,
luego se afora con agua destilada
Preparación Nitrato de Hierro (III) p.a al 60%: Se masan 60 g, se disuelven con
agua destilada en un vaso de precipitado, se transfieren a un matraz aforado de
100 mL y luego se afora a 100 mL.

PROCEDIMIENTO ESTANDARIZACIÓN KSCN 0,1000 N


1. Tomar alícuota de 25 mL de la solución de AgNO 3 0,1000 N estandarizada
y verter en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.
2. Añadir 5 mL de HNO3 6N y 1 mL del indicador de Fe3+.
3. Titular con KSCN agitando fuertemente hasta aparición de color pardo
rojizo en la solución ( color debe mantenerse al agitar)
4. Anotar volumen gastado.

DETERMINACIÓN DE CLORURO EN MUESTRA


1. Tomar alícuota de la muestra de 10 mL con pipeta aforada y colocarla en
un matraz Erlenmeyer de 250 mL.
2. Añadir 20 mL de AgNO3 0,1000 N estandarizada (incluye exceso) y agitar
para coagular el precipitado.
3. 1 mL del indicador de Fe3+.
4. Titular el exceso de la solución de AgNO3 con KSCN hasta la obtención de
un color pardo rojiza de la solución.
5. Anotar volumen de KSCN gastado.
6. Expresar resultados como %NaCl.

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PRACTICO 3
VOLUMETRIA POR COMPLEJOMETRÍA:
“DETERMINACIÓN DE Ca Y Mg CON EDTA”

Introducción

Los métodos de volumetricos basados en las reacciones de comlpejación se


llaman métodos complejométricos. La más utilizada es la complejometría con
compuestos llamados quelatos que son complejos cíclicos de un metal y un
ligando o quelante.

La reacción volumétrica para la formación del complejo, debe de reunir los


requisitos inherentes a cualquier tipo de volumetrías:

 Reacción rápida (no siempre posible)


 Estequiométrica
 Cuantitativa
 Detección del Punto Equivalente

Los compuestos complejos o de coordinación se forman por la reacción de un ion


metálico, catión, con un anión o una molécula neutra. Al ion metálico del complejo
se le llama átomo central, y al grupo unido al átomo central se le conoce como
ligando. El número de enlaces que puede formar el átomo metálico central es el
número de coordinación del metal.

Así, la aplicación fundamental de esta técnica está dirigida a la cuantificación de


elementos metálicos por medición volumétrica del complejo soluble formado.
Una solución que contiene solamente iones Ca2+ y Mg2+ y sustancias inertes,
desde el punto de vista de formación de complejos con EDTA, se lleva a un pH 12
mediante NaOH concentrado. En estas condiciones el Mg2+ se encuentra como
Mg(OH)2(s) y se puede titular el iones Ca2+ de la solución, utilizando murexida
como indicador. En otra muestra se titulan ambos iones Ca 2+ y Mg2+
simultáneamente en medio tamponado a pH 10, utilizando negro de eriocromo
como indicador.

EDTA no requiere estandarización ya que las reacciones con Ca2+ y Mg2+ son
estequiométricas

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MATERIALES

1. Pipeta volumétrica 10 mL.


2. Probeta 100 mL
3. Matraz Erlenmeyer 250 mL
4. Matraz aforado de 1L
5. Bureta
6. Piseta con agua destilada.
7. Placa calefactora.
8. Bagueta.
9. Balanza analítica.
10. Propipetas

REACTIVOS

1. EDTA x 2 H2O
2. NaOH p.a
3. Murexida
4. Negro de eriocromo (NET)
5. Tampón pH 10

PREPARACION REACTIVOS

Preparación EDTA 0,0200 M. Se masan 7,40 g de la sal, se disuelve en agua


hervida y fría y afora a 1 L. Utilizar frasco color ambar para protegerlo de la luz.

Preparación indicador de NaOH 50 %: Se masa 50 g, se disuelve en agua


destilada en un vaso de precipitado y se agregan en un matraz aforado de 100
mL.
Preparación tampón pH 10:

Masar 6,56 g de NH4Cl y disolverlos en 57 mL de amoniaco concentrado bajo


campana, luego transferir a un matraz aforado de 100 mL y aforar con agua
destilada.
Preparación indicador de murexida:

Masar aproximadamente y con precisión 0,1 g de indicador murexiday agregar 25


g de Cloruro de sodio, triturar en el mortero hasta formar una mezcla homogénea.
Esta mezcla almacenada en un frasco color ámbar se conserva en buenas
condiciones para su uso durante un año.

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Preparación indicador NET:

Masar aproximadamente y con precisión 0,1 g de indicador negro de eriocromo T


y agregar 25 g de Cloruro de sodio, triturar en el mortero hasta formar un mezcla
homogénea. Esta mezcla almacenada en un frasco color ámbar se conserva en
buenas condiciones para su uso durante un año.

PROCEDIMIENTO DETERMINACION DE Ca

1. Tomar una alícuota de 10 mL y transferir a un matraz Erlenmeyer de 250


mL.
2. Agregar 3-4 gotas de NaOH 50% hasta obtener pH 12 y agitar suavemente.
3. Completar con agua destilada hasta aproximadamente 100 mL.
4. Agregar una punta de espátula de indicador murexida ( solución se torna
color rosado)
5. Titular con EDTA 0,020 hasta que el color de la solución cambie a violeta.
6. Repetir titulación hasta que la diferencia entre dos titulaciones consecutivas
tenga una variación de ±0,2 mL.
7. Registrar volumen y calcular el contenido de Ca2+ de la muestra.

PROCEDIMIENTO DETERMINACION DE Ca2+ y Mg2+

1. Tomar una alícuota de 10 mL y transferir a un matraz Erlenmeyer de 250


mL.
2. Agregar 10 mL de tampón pH 10 y agitar suavemente.
3. Completar con agua destilada hasta aproximadamente 100 mL.
4. Agregar una punta de espátula de indicador NET.
5. Titular con EDTA 0,020 hasta que el color de la solución cambie a color
azul sin tinte rosado.
6. Repetir titulación hasta que la diferencia entre dos titulaciones consecutivas
tenga una variación de ±0,2 mL.
7. Registrar volumen y calcular el contenido de Mg2+ de la muestra.
8. El volumen de EDTA correspondiente al Mg2+ es la diferencia entre el
volumen gastado al titular Ca2+ y el gastado al titular la suma de ambos.

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PRACTICO 4
DETERMINACION DE COBRE POR YODOMETRIA

Introducción
La yodometría se aplica a la determinación de sustancias que oxidan el ion yoduro
a yodo, que después se valora con disolución patrón de tiosulfato sódico. En las
yodometrías se realizan valoraciones indirectas con el yodo
Son numerosos los compuestos capaces de llegar a oxidar al ion yoduro,
transformándolo en yodo. Seguidamente se procede a valorar el yodo que se ha
formado con una disolución de tiosulfato, pudiendo conocer así, tras una serie de
cálculos, la cantidad de sustancia que hasta ahora no conocíamos, la cual ha
conseguido oxidar al ion yoduro.
En ellas se hace reaccionar un oxidante (Ox) cuya concentración deseamos
conocer, con un exceso de yoduro generándose una cantidad estequiométrica de
triyoduro según la reacción previa:
a Ox + b I-  c Red + d I3-
Este triyoduro es posteriormente valorado con tiosulfato sódico de concentración
exactamente conocida. Ambas especies reaccionan de acuerdo con la siguiente
reacción volumétrica:
I3- + 2 S2O32- - 3I- + S4O62-
El reactivo valorante es el tiosulfato sódico (Na2S2O3), y a partir de las
estequiometrías de las reacciones volumétricas, se podrá conocer la cantidad de
Ox inicial. La disolución de tiosulfato sólo puede utilizarse como reactivo valorante
frente a yodo (triyoduro), por lo que su utilidad está limitada a las yodometrías,

El tiosulfato de sodio puede conseguirse fácilmente de gran pureza, pero el sólido


esflorece fácilmente y además sus disoluciones se descomponen con facilidad.
Por ello, se preparan disoluciones de concentración aproximada que se
estandarizan frente a yodo (o triyoduro) y deben estandarizarse frecuentemente.

En esta práctico se generará una cantidad conocida de triyoduro por reacción de


un patrón primario, el yodato potásico, con exceso de yoduro.
IO3- + 8 I- + 6 H3O+  3 I3- + 9 H2O
El triyoduro formado se valorará con el tiosulfato, hasta decoloración de la
disolución, o bien hasta viraje del almidón, que es un buen indicador de la
presencia de yodo en las disoluciones (origina un color azul en presencia de yodo
o triyoduro).
El Cu(II) reacciona en medio débilmente ácido con los iones yoduro, para dar
triyoduro y yoduro de cobre(I) insoluble:
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2Cu(II) + 5 I-  Cu2I2 + I3-

Es importante que el pH de la disolución sea el adecuado, ya que si es


demasiado ácido se producen errores por oxidar el oxígeno del aire al yoduro, y si
es demasiado alto la reacción no transcurre de forma cuantitativa.

En las condiciones apropiadas, el triyoduro generado en la reacción anterior


se valora con tiosulfato según la reacción ya conocida:

I3- + 2 S2O32- - 3I- + S4O62

MATERIALES
1. Pipeta volumétrica 10 mL.
2. Probeta 100 mL
3. Matraz Erlenmeyer 250 mL
4. Matraz aforado de 1L
5. Bureta
6. Piseta con agua destilada.
7. Bagueta.
8. Balanza analítica.
9. Propipetas

REACTIVOS
1. KIO3
2. Na2S2O3 x 5 H2O p.a
3. HCl concentrado
4. Solución de almidón 0,2 %
5. KSCN 10%
6. NaHCO3 p.a
7. KI p.a
8. Bifluoruro de amonio.

REACTIVOS
Preparación Na2S2O3 x 5 H2O 0,1 N.

Preparación de 1 L de disolución de tiosulfato de sodio 0,1 N.

a) Hervir aprox. 1,5 L de agua destilada durante 5 min.


b) Dejar enfriar hasta T° ambiente cubriendo el vaso de precipitados para evitar la
entrada de partículas en suspensión.
c) Pesar 24,88 g de tiosulfato.

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d) Preparar la disolución con agua destilada hervida en la que se han disuelto 0,1 g
Na2CO3 para evitar las descomposición por las bacterias
e) Embotellar en frasco ambar y etiquetar.

Preparación de una disolución de KIO3


Preparar una disolución de IO3- disolviendo la cantidad adecuada de KIO3
(previamente desecado en estufa a 110ºC) pesada exactamente (en la balanza
analítica) en un matraz aforado. La cantidad a pesar depende del volumen del
matraz y de lo que se desee gastar de Na2S2O3 en la normalización. La molaridad
de esta disolución se calcula numéricamente y se conoce con exactitud (su
concentración será del orden de 0,1/6 M. Debe conocerse su concentración
exacta)
Preparación KSCN 10%: 100 g de KSCN en 1 L de agua destilada.

Solución de almidón 0,2 %. 20 g de almidón en 500 mL de agua destilada,


preparar en caliente para mejorar la solubilidad del almidón.

ESTANDARIZACIÓN DE LA DISOLUCIÓN DE NA2S2O3


Colocar en un matraz erlenmeyer: 10,00 mL (medidos con pipeta) de la disolución
de yodato potásico de concentración exactamente conocida, 10 mL de yoduro
potásico y 3 mL de ácido clorhídrico concentrado. Valorar inmediatamente el
triyoduro formado mediante la disolución de tiosulfato. Cuando el color de la
disolución empieza a ser débilmente amarillo, se agregan unas gotas de almidón y
se sigue valorando hasta decoloración completa.
El procedimiento debe repetirse con al menos tres alícuotas diferentes de 10,00
mL de disolución de IO3-, lo cual permite obtener el V Na 2 S 2O3 .
Teniendo en cuenta las reacciones previas, tendremos:

mmoles I3
mmoles KIO3 
3 mmolesNa2S2O3
mmolesKIO3 
mmoles Na2 S 2 O3 6
mmoles I3 
2

V Na2S2O3 MNa2S2O3
VKIO3MKIO3 
6

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PROCEDIMIENTO DETERMINACIÓN DE COBRE


1. Tomar alícuota de 25 mL de la muestra.
2. Agregar 2 g de bifluoruro de amonio y agitar.
3. Agregar aprox 2 g de KI (punta espátula) y agitar
4. Titular inmediatamente con Na2S2O3 x 5 H2O previamente estandarizada.
5. Adicionar 5 mL almidón 0,2%.
6. Cuando la solución tenga un débil color celeste adicionar 10 mL de KSCN
10%.
7. Continuar titulación hasta decoloración (debe mantenerse por al menos 10
minutos).
8. Anotar volumen y realizar cálculos necesarios
9. Realizar por duplicado.
10. Calcular el porcentaje de Cu e informar como: Cu, Cu2O y CuO

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PRACTICO 5

DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE COBRE PRESENTE EN UNA


MUESTRA MEDIANTE FORMACIÓN DE COMPLEJO CON AMONIACO
Cu(NH3)4 2+ POR ESPECTROFOTOMETRÍA

Introducción
El cobre es un metal de color pardo rojizo, blando y dúctil, sus elevadas
conductividades térmicas y eléctricas son sólo inferiores a las de la plata, por ello
su alto interés industrial. Tiene una configuración electrónica [Ar] 3d104s1.En
general, la formación de iones complejos en solución implica una serie
de equilibrios en los cuales se encuentran involucrados el catión metálico y los
ligantes. El ion Cu2+ es el más estable de este metal, que en soluciones acuosas
forma el complejo [Cu(OH2)6]2+, claro que algunos autores lo denotan
como[Cu(OH2)4]2+, esto se debe a que dos ligandos H2O están orientados en el
espacio de tal forma que su distancia es un poco mayor a los demás otorgándoles
una interacción más débil. La formación del complejo amoniacal de cobre se
puede experimentar fácilmente, ya que los complejos de Cu2+son lábiles, es decir,
experimentan reacciones rápidas de intercambio de ligandos, además de la gran
afinidad que presenta el amoniaco para formar complejos con cationes metálicos
en disolución.
Los métodos espectroscópicos de análisis están basados en la medida de la
radiación electromagnética que es absorbida o emitida por una sustancia.
Si se considera que se dispone de una fuente de radiación que hace llegar a la
muestra un haz de radiación, de longitud de onda previamente seleccionada, cuya
potencia es P0, la muestra de espesor b absorbe una parte de esa radiación
incidente, de forma que la potencia del haz disminuye después de atravesar la
muestra siendo su nueva potencia P.

El cociente entre la potencia de la radiación que sale de la muestra y la de la que


incidió sobre ella, se define como transmitancia:

La transmitancia se puede expresar en tanto por ciento, multiplicando el cociente


anterior por 100. Es más frecuente utilizar el concepto de absorbancia:

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U otra manera de expresar más común:

La absorbancia es directamente proporcional a la longitud b de la trayectoria a


través de la solución y a la concentración c de la especie absorbente. Estas
relaciones están expresadas por medio de la ecuación de Beer se conoce como
Ley de Beer-Lambert.
A = abc

donde a es una constante de proporcionalidad llamada absortividad. La magnitud


de a depende de las utilizadas en b y c. Cuando b se expresa en cm y c en g/L
entonces la absortividad tienen unidades de L g-1 cm-1. Cuando la concentración
se expresa en moles/L y la longitud de la cubeta en cm, la absortividad se
denomina absortividad molar y se representa con el símbolo , quedando la
ecuación anterior :
A = bc

La espectrofotometría, especialmente en la región visible se utiliza a menudo


como método de análisis. Muchas sustancias pueden convertirse en derivados
coloreados y, por lo tanto, pueden ser analizados en la región visible del espectro
electromagnético.

EQUIPOS Y MATERIALES

1. Espectrofotómetro UV Vis.
2. Cubetas plástico de 1 cm paso óptico.
3. 8 Matraces aforados de 100.00 mL
4. Bureta de 25.00 mL.
5. 2 Pipetas aforadas de 10 mL.
6. Propipetas.
7. Vaso de precipitado de 400 mL.
8. Piseta.
9. Papel tissue.

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REACTIVOS

1. CuSO4.5H2O patrón primario.


2. NH3 2.6 M

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Espectros de Absorción de una solución Complejo Cu-Amoniacal Cu(NH3)4++.

Se dispone en el laboratorio de las siguientes soluciones:


 Solución de CuSO4 0.079 M = 5.000 g/L Cu++.
 Solución de amoníaco 2.6M

Preparar en un matraz de 100 mL una solución de complejo amoniacal de Cu2+ de


0,500 g/L por dilución de una solución de Cu2+ de 5,0 g/L y mediante la adición de
amoníaco para obtener una concentración final de 0,26 M.
Realizar un barrido automático de longitudes de onda entre 400–800 nm para el
complejo.
Observar el espectro obtenido en el espectrofotómetro disponible.
Establecer la longitud de onda de máxima absorbancia en su equipo y la A de la
solución de 0.5000 g/L.
Con los datos obtenidos de A para la solución de 0.5000 g/L calcular los rangos de
concentración para preparar una curva de calibración en la zona de menor error
(20 y 70% T).
Diseñar un esquema de dilución para preparar 6 puntos para la curva de
calibración.

Ley de Beer, Curva de calibración.

Para comprobar si la sustancia bajo estudio obedece la Ley de Beer graficar la


Absorbancia vs concentración para una serie de soluciones con diferentes
concentraciones conocidas. El ancho de cubeta (1 cm) y la longitud de onda se
mantienen constantes.

 Medir A (%T) para cada una de las soluciones preparadas anteriormente.


 Registrar los datos de A vs C en una tabla confeccionada en su cuaderno.
 Graficar y calcular la ecuación de la recta por ajuste de mínimos cuadrados.
Determinar el coeficiente de correlación.
 Preparar muestra problema en manera similar a las soluciones estándares.
 Medir la A de la muestra problema en forma inmediata, un mínimo de cuatro
repeticiones e interpolar su concentración.
 Calcular la concentración de la muestra recibida.

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PRACTICO 6
“QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATIVA”

Introducción

La Química Analítica Cualitativa estudia los medios para poder identificar


los componentes de una muestra.

PROCEDIMIENTO

1. Realizar cada experiencia en unos tubos de ensayo tomando la cantidad


adecuada de reactivos y agua destilada indicada por el docente.
2. Observar las reacciones indicadas.
3. Justificar cada reacción química observada mediante la ecuación
química correspondiente.
4. Identificar muestra problema.

REACCIONES DE HALÓGENOS

Los halógenos constituyen el séptimo grupo de elementos de la tabla periódica y


presentan configuración ns2np5.

1. Reacción con Ag+

a) Con Cl-: Precipita al estado de AgCl blanco caseoso y fotosensible por lo


que el precipitado se oscurece.
b) Con I-: Precipita al estado de AgI blanco amarillento.
Comprobar solubilidad en:
1. NH3 diluido 0,1 M y concentrado.
2. Na2S2O3 1 M
3. HNO3 diluido 0,1 M

REACCIONES DE TIOSULFATO

a) Con Ag+: Se forma un precipitado blanco de Ag2S2O3, fácilmente


hidrolizable. Del color blanco pasa a café hasta llegar a negro debido al
Ag2S.
Comprobar solubilidad en:
1. Na2S2O3 1 M en exceso, luego calentar.

b) Con Ba2+: en soluciones concentradas se obtiene un precipitado blanco


cristalino de BaS2O3, Calentar tubo de ensayo.
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REACCIONES DE FOSFATO

a) Con Ag+: En medio neutro (tubo 1) y alcalino (tubo 2, gotas de NaOH) se


obtiene precipitado amarillo de Ag3PO4.
b) Con Ba2+: En medio neutro (tubo 1) y alcalino (tubo 2, gotas de NaOH) se
obtiene precipitado blanco de Ba3(PO4)2.

Comprobar solubilidad en:


1.HNO3 diluido 0,1 M
2.NH3 0,5 M

REACCIONES DE CARBONATO

a) Con Ag+: se obtiene precipitado blanco de Ag2CO3. Calentar tubo


b) Con Ba2+: se obtiene precipitado blanco de BaCO3.
Comprobar solubilidad en:
1.CH3COOH 0,1 M diluido
2.HCl. 1 M

REACCIONES DE TIOCIANATO

a) Con Ag+: se obtiene precipitado blanco de AgSCN en medio neutro. Agregar


HCl 1M.
Comprobar solubilidad en:
1.HNO3 diluido 0,1 M
b) Con Fe3+: Se forma complejo de [Fe(SCN)x]3-x de color rojo intenso.

REACCIONES DE DICROMATO Y CROMATO

a) Con Ag+: con CrO4 - se obtiene precipitado rojo pardo en medio neutro.
Probar con Cr2O72-
b) Con Ba2+: se obtiene precipitado amarillo claro con CrO4 -. Probar con
Cr2O72-

Comprobar solubilidad en:


1.CH3COOH 0,1 M diluido
2. HNO3 0,1 M diluido
3. NaOH 1 M

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