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GUIA DE LABORATORIO
QUÍMICA ANALÍTICA
Nombre:
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Sección:
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PM/CN/JP
Guía de Laboratorio Química Analítica
PM/CN/JP
Guía de Laboratorio Química Analítica
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Guía de Laboratorio Química Analítica
Al mezclar cualquier ácido (HCl, H2SO4, entre otros) con agua, siempre se
agrega el ácido sobre el agua, ya que si se realiza lo contrario puede
ocurrir que el ácido salga eyectado del recipiente y provocar
quemaduras en toda la zona facial.
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Cuidado con los bordes y puntas cortantes de los tubos u objetos de vidrio.
El vidrio caliente no se diferencia a simple vista del vidrio frío. Para evitar
quemaduras, dejar enfriar antes de tocar.
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SUSTANCIAS COMBURENTES
SUSTANCIAS CORROSIVAS
SUSTANCIAS EXPLOSIVAS
SUSTANCIAS TÓXICAS
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SUSTANCIAS IRRITANTES
SUSTANCIAS NOCIVAS
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Guía de Laboratorio Química Analítica
Nº NOMBRE FUNCIÓN
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Nº NOMBRE FUNCIÓN
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8. BALÓN DE
5. TERMÓMETRO 6.BALANZA DE PRECISIÓN 7. CÁPSULA DE PORCELANA
DESTILACIÓN
12. MATRAZ
9. REFRIGERANTE 10. TUBO DE ENSAYO 11. VASO DE PRECIPITADO
ERLENMEYER
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17. EMBUDO DE
18. CRISOL 19. PROPIPETA 20.PISETA
DECANTACIÓN
24. SOPORTE
21. PINZAS MORH 22. ANILLO 23.GRADILLA TUBOS
UNIVERSAL
28. MECHERO
25. TRIPODE 26. PINZAS 27. NUEZ DOBLES
BUNSEN
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Adición/sustracción
1.007
18.01
+ 1.007
18.014
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Multiplicación/división
1
( 0.958 ) * ( 18.01 ) * ( 6.0221367 * 10
22
) (........)
3 3
8
4
2.571.... 2.57
2.577.... 2.58
2.575.... 2.58
2.565.... 2.56
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PRÁCTICO 1
DETERMINACION GRAVIMÉTRICA DE SULFATO COMO SULFATO DE BARIO
Introducción
Las técnicas gravimétricas se basan en la medida de la masa de una sustancia de
composición conocida, la que está relacionada químicamente con el analito.
Los análisis gravimétricos pueden ser realizados por diferentes métodos y los
cuales pueden clasificarse de la siguiente manera:
1. Métodos por Volatilización o desprendimiento gaseoso.
2. Métodos por Electro gravimetría.
3. Métodos por Precipitación.
Los métodos más comunes son los por precipitación, donde el analito es
precipitado con un agente precipitante, dando lugar a un compuesto poco soluble
a temperatura ambiente. Las etapas de esta metodología consisten principalmente
en:
a) Precipitación
b) Filtración
c) Digestión con temperatura
d) Calcinación
e) Determinación de la masa
f) Calculo del % de analito
La determinación de sulfatos precipitado como sulfato de bario permite evaluar los
diferentes procedimientos en la determinación gravimétrica por precipitación.
Se determinará el sulfato de bario por precipitación en medio débilmente ácido con
una solución diluida de cloruro de bario, digestión del precipitado, filtración, lavado
con agua caliente, calcinación y pesada como sulfato de bario.
SO4 2-(ac) + Ba2+(ac) ↔ BaSO4 (s)
Analizando el práctico desde los requisitos fundamentales que debe poseer un
precipitado para ser utilizado en una determinación gravimétrica son:
a) Precipitación cuantitativa: A temperatura ambiente el sulfato de bario tiene
una solubilidad de 3-4 mg/L, lo que lo hace muy poco soluble (pKs=10 a
25ªC), la que va disminuyendo notoriamente con la presencia del Ba 2+ en
exceso en la disolución de la reacción.
El sulfato de bario aumenta un poco su solubilidad a temperaturas más
elevadas
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MATERIALES
1. Pipeta volumétrica 25 mL.
2. 2 Vaso precipitado 100 y 250 mL.
3. Bureta 25 mL
4. 2 Vidrio Reloj.
5. Piseta con agua destilada.
6. Placa calefactora.
7. Probeta de 100 mL.
8. Bagueta.
9. 2 Crisoles de Gooch
10. Desecador.
11. Balanza analítica.
12. Equipo filtración al vacío.
13. Mufla
REACTIVOS
1. Muestra problema sulfato de sodio
2. HCl 0,5 M
3. Indicador Anaranjado de metilo
4. Cloruro de bario 5% m/V.
5. Nitrato de Plata
PROCEDIMIENTO
1. Calentar en la mufla los crisoles de Gooch durante 40 o 45 minutos a una
temperatura aproximada de 500⁰C. Dejar enfriar en el desecador y pesar
hasta masa constante. Registrar masa.
2. Tomar una alícuota de 25 mL de la muestra problema y verter en un vaso
de precipitado de 250 mL.
3. Agregar al vaso de precipitado 30 mL de agua destilada y 2 mL de HCl 0,5
M.
4. Calentar muestra sobre placa calefactora durante 10 minutos a una
temperatura no mayor a 80.
5. Agregar 2 gotas de anaranjado de metilo.
6. Agregar lentamente y con agitación constante 10 mL de BaCl2 x 2 H2O
5%m/v.
7. Interrumpir calentamiento y dejar que el precipitado sedimente (compruebe
que la precipitación haya sido completa)
8. Cubra el vaso con un vidrio reloj y caliente nuevamente sobre placa
calefactora por 30-45 minutos a temperatura de 80°C (inferior al punto de
ebullición). Esto tiene como finalidad que el precipitado sea lo más puro y
fácil de filtrar.
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PRACTICO 2
VOLUMETRIA POR PRECIPITACIÓN
Introducción
Los métodos volumétricos son aquellos en los cuales los resultados del análisis se
obtienen a través de la medición de volúmenes de soluciones de concentración
conocida que son consumidos por una cantidad conocida de muestra.
Una titulación consiste en el agregado lento desde una bureta de una solución
patrón a una solución con el analito hasta que la reacción sea completa. El punto
de equivalencia se alcanza cuando la cantidad de titulante es químicamente
equivalente a la cantidad de analito presente en la muestra.
La volumetría de precipitación es similar a la ácido – base, los cálculos de
equilibrio se basan en el kps, como producto de la reacción se forma una sal poco
soluble que precipita cuando se llega al punto de equivalencia, donde la
concentración de la sustancia buscada en la solución es mínima; en ese momento
el indicador reacciona con el analito, detectándose de esta manera el punto final
de la valoración.
Los métodos analíticos utilizan tres indicadores, para las valoraciones por
precipitación, que se han empleado con éxito, el método de Mohr utiliza ión
cromato para precipitar el cromato de plata de color rojo ladrillo. El método de
Volhard utiliza ión Fe3+ para formar un complejo colorido rojo con el ion tiocianato,
SCN- y el método de Fajans emplea indicadores de adsorción.
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REACTIVOS
1. Muestra problema de cloruro (a partir de NaCl)
2. AgNO3 p.a
3. NaCl p.a
4. K2CrO4 p.a
PREPARACION REACTIVOS
Preparación AgNO3 0,1000 N. Se masan 16,99 g de la sal, se disuelve en agua
caliente y afora a 1 L. Utilizar frasco color ambar para protegerlo de la luz.
Preparación indicador de K2CrO4 1%: Se masa 1,000 g de la sal, se disuelve en
agua destilada y se agregan en un matraz aforado de 100 mL.
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MATERIALES
1. Pipeta volumétrica 10 mL.
2. Pipeta volumétrica 5 mL.
3. Probeta 100 mL
4. Matraz Erlenmeyer 250 mL
5. Matraz aforado de 1L
6. Bureta
7. Piseta con agua destilada.
8. Bagueta.
9. Balanza analítica.
10. Propipetas
REACTIVOS
1. Muestra problema de cloruro (a partir de NaCl)
2. AgNO3 0,1000 N estandarizada
3. Nitrato de Hierro (III) p.a al 60%
4. KSCN p.a
5. HNO3 70% (d= 1,413 g/L)
6. Nitrobenceno
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PRACTICO 3
VOLUMETRIA POR COMPLEJOMETRÍA:
“DETERMINACIÓN DE Ca Y Mg CON EDTA”
Introducción
EDTA no requiere estandarización ya que las reacciones con Ca2+ y Mg2+ son
estequiométricas
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MATERIALES
REACTIVOS
1. EDTA x 2 H2O
2. NaOH p.a
3. Murexida
4. Negro de eriocromo (NET)
5. Tampón pH 10
PREPARACION REACTIVOS
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PROCEDIMIENTO DETERMINACION DE Ca
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PRACTICO 4
DETERMINACION DE COBRE POR YODOMETRIA
Introducción
La yodometría se aplica a la determinación de sustancias que oxidan el ion yoduro
a yodo, que después se valora con disolución patrón de tiosulfato sódico. En las
yodometrías se realizan valoraciones indirectas con el yodo
Son numerosos los compuestos capaces de llegar a oxidar al ion yoduro,
transformándolo en yodo. Seguidamente se procede a valorar el yodo que se ha
formado con una disolución de tiosulfato, pudiendo conocer así, tras una serie de
cálculos, la cantidad de sustancia que hasta ahora no conocíamos, la cual ha
conseguido oxidar al ion yoduro.
En ellas se hace reaccionar un oxidante (Ox) cuya concentración deseamos
conocer, con un exceso de yoduro generándose una cantidad estequiométrica de
triyoduro según la reacción previa:
a Ox + b I- c Red + d I3-
Este triyoduro es posteriormente valorado con tiosulfato sódico de concentración
exactamente conocida. Ambas especies reaccionan de acuerdo con la siguiente
reacción volumétrica:
I3- + 2 S2O32- - 3I- + S4O62-
El reactivo valorante es el tiosulfato sódico (Na2S2O3), y a partir de las
estequiometrías de las reacciones volumétricas, se podrá conocer la cantidad de
Ox inicial. La disolución de tiosulfato sólo puede utilizarse como reactivo valorante
frente a yodo (triyoduro), por lo que su utilidad está limitada a las yodometrías,
MATERIALES
1. Pipeta volumétrica 10 mL.
2. Probeta 100 mL
3. Matraz Erlenmeyer 250 mL
4. Matraz aforado de 1L
5. Bureta
6. Piseta con agua destilada.
7. Bagueta.
8. Balanza analítica.
9. Propipetas
REACTIVOS
1. KIO3
2. Na2S2O3 x 5 H2O p.a
3. HCl concentrado
4. Solución de almidón 0,2 %
5. KSCN 10%
6. NaHCO3 p.a
7. KI p.a
8. Bifluoruro de amonio.
REACTIVOS
Preparación Na2S2O3 x 5 H2O 0,1 N.
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d) Preparar la disolución con agua destilada hervida en la que se han disuelto 0,1 g
Na2CO3 para evitar las descomposición por las bacterias
e) Embotellar en frasco ambar y etiquetar.
mmoles I3
mmoles KIO3
3 mmolesNa2S2O3
mmolesKIO3
mmoles Na2 S 2 O3 6
mmoles I3
2
V Na2S2O3 MNa2S2O3
VKIO3MKIO3
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PRACTICO 5
Introducción
El cobre es un metal de color pardo rojizo, blando y dúctil, sus elevadas
conductividades térmicas y eléctricas son sólo inferiores a las de la plata, por ello
su alto interés industrial. Tiene una configuración electrónica [Ar] 3d104s1.En
general, la formación de iones complejos en solución implica una serie
de equilibrios en los cuales se encuentran involucrados el catión metálico y los
ligantes. El ion Cu2+ es el más estable de este metal, que en soluciones acuosas
forma el complejo [Cu(OH2)6]2+, claro que algunos autores lo denotan
como[Cu(OH2)4]2+, esto se debe a que dos ligandos H2O están orientados en el
espacio de tal forma que su distancia es un poco mayor a los demás otorgándoles
una interacción más débil. La formación del complejo amoniacal de cobre se
puede experimentar fácilmente, ya que los complejos de Cu2+son lábiles, es decir,
experimentan reacciones rápidas de intercambio de ligandos, además de la gran
afinidad que presenta el amoniaco para formar complejos con cationes metálicos
en disolución.
Los métodos espectroscópicos de análisis están basados en la medida de la
radiación electromagnética que es absorbida o emitida por una sustancia.
Si se considera que se dispone de una fuente de radiación que hace llegar a la
muestra un haz de radiación, de longitud de onda previamente seleccionada, cuya
potencia es P0, la muestra de espesor b absorbe una parte de esa radiación
incidente, de forma que la potencia del haz disminuye después de atravesar la
muestra siendo su nueva potencia P.
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EQUIPOS Y MATERIALES
1. Espectrofotómetro UV Vis.
2. Cubetas plástico de 1 cm paso óptico.
3. 8 Matraces aforados de 100.00 mL
4. Bureta de 25.00 mL.
5. 2 Pipetas aforadas de 10 mL.
6. Propipetas.
7. Vaso de precipitado de 400 mL.
8. Piseta.
9. Papel tissue.
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REACTIVOS
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
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PRACTICO 6
“QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATIVA”
Introducción
PROCEDIMIENTO
REACCIONES DE HALÓGENOS
REACCIONES DE TIOSULFATO
REACCIONES DE FOSFATO
REACCIONES DE CARBONATO
REACCIONES DE TIOCIANATO
a) Con Ag+: con CrO4 - se obtiene precipitado rojo pardo en medio neutro.
Probar con Cr2O72-
b) Con Ba2+: se obtiene precipitado amarillo claro con CrO4 -. Probar con
Cr2O72-
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