UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN SIMON

FACULTAD DE CIENCIAS Y TECNOLOGIA

CARRERA INGENIERA QUIMICA

DOCENTE: DR. AGUILAR MAMANI WILSON GONZALO

ESTUDIANTE: PEREZ LACATO INGRITH

MATERIA: LABORATORIO DE INVESTIGACIÓN

GESTIÓN: II/2019

FECHA: 20/12/2019

CBBA-BOLIVIA

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RESUMEN

En este estudio se plasma la síntesis de polvos de α-alúmina como materia prima

por el método de precipitación controlada (MPC), que permite controlar las
diferentes etapas del proceso de síntesis a través de los registros de variación
de pH, naturaleza del precipitado.
A partir de hidróxido de aluminio que es sometido a tratamientos térmicos para
su obtención. Este es inmiscuido con ácido oxálico. Se evalúa el efecto del
medio de reacción, y la presencia de α-(Al2O3) junto a otros componentes.
Siguiendo las transformaciones estructurales del material sintetizado con la
temperatura mediante difracción de rayos X, se determinó dicha presencia a
partir de los 1000°C. Verificándose que es una ruta útil para sintetizar α-(Al2O3).

INTRODUCCIÓN

La alúmina es un material cerámico muy versátil, sus propiedades la hacen

especialmente apta para aplicaciones en donde la temperatura es un factor
crítico, además de su relativa facilidad para adaptarse a diversos trabajos y usos
como en aislamientos eléctricos, microelectrónica, abrillantadores y
catalizadores.
La alúmina existe como fase termodinámicamente estable, es decir, como
corindón, en el que sus cristales son incoloros y transparentes. Los hidróxidos
que se forman generalmente son: Gibbsitta (Al (OH)₃), bayerita (α-Al (OH)₃) y
bohemita (γ-Al (OH)₃).
El polvo de alúmina se usa ampliamente en cerámica industrial y en muchas
otras aplicaciones, como en materiales de alta resistencia, crecimiento de cristal
de zafiro, electrónica, semiconductores y catalizadores.
Existen diversos métodos para obtener Alúmina, algunos de estos métodos son
complejos, debido a que presentan ventajas y desventajas no obstante es
necesario realizar estudios sistemáticos para determinar la convivencia de los
mismos.
En general la Alúmina se obtiene tradicionalmente por las calcinaciones del
hidróxido de aluminio de la bauxita durante el proceso Bayer.
La alúmina amorfa se deshidrata a 500°C para formar gamma-alúmina, que a
temperaturas más altas cambia a delta, kappa y theta-alúmina antes de
convertirse en α-alúmina entre 1000 -1400°C.
Algunos estudios han abordado la preparación de α-alúmina a temperaturas más
bajas mediante el uso de aditivos como reactivos quelantes.
Sin embargo a continuación en el presente trabajo se utilizó el método de
precipitación controlada preparando calcinación a 1150°C de hidróxido de

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aluminio con ácido oxálico, siendo está más estable y pasando por una variedad
de transiciones a elevadas temperaturas, se logra sintetizar α-(Al2O3).
Las características del producto obtenido se determinaron utilizando difracción
de rayos x (DRX). Así también se analizó los efectos de las impurezas sobre la
formación y morfología que afectan en la síntesis de α-alúmina y se discuten los
posibles mecanismos involucrados.

OBJETIVOS

OBJETIVO GENERAL
Sintetizar α-alúmina e hidróxido de aluminio con ácido oxálico
OBJETIVOS ESPECÍFICOS

 Conocer y comprender la morfología a ciertas temperaturas de alumina.

 Entender y realizar el proceso para la síntesis de α-alúmina.
 Determinar el rendimiento de muestra obtenida
 Caracterizar y sintetizar la muestra obtenida, por difracción de rayos x.

METODO PLANTEADO

El método a desplegarse es precipitación controlada este es un proceso para la

obtención de un sólido a partir de una disolución. Puede realizarse por una
reacción química, por evaporación del disolvente, por enfriamiento repentino de
una disolución caliente, o por cambio de polaridad del disolvente. El sólido
obtenido se denomina precipitado y puede englobar impurezas. En general es
necesario cristalizarlo para esto se realiza la decantación o la filtración para el
aislamiento, hasta extraer el compuesto puro.

MATERIALES REACTIVOS Y EQUIPOS:

MATERIALES
 2 Vasos de precipitado de 100 ml.
 1 Vaso de precipitado 250ml.
 Pizeta
 Espátula
 Gotero (Con medida volumétrica)
 Papel pH
 Papel Filtro
 Embudo

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  Porta Embudo
 Mortero
 Pilón
 3 crisoles
 Vidrio de reloj

EQUIPOS
 Balanza analítica
 Estufa
 Mufla
 Difractómetro rayos X

REACTIVOS
 Sulfato de Aluminio Al2 (S04 )3
 Agua destilada H2 O
 Ácido Oxálico H₂C₂O₄
 Aluminato de Sodio NaAlO2
 Hidróxido de Sodio NaOH
 Ácido Nítrico HNO3

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

 MUESTRA “A”

Pesar 3.42g de Al2 (S04 )3 disolver en 10 ml H2 O en un vaso de precipitado,

adicionar 5.4g de H₂C₂O₄. Calentar la muestra hasta observar precipitado.

Seguidamente filtrar la parte sólida, llevar la muestra, en el papel filtro a la estufa

y dejarlo ahí por un día para que seque.

Vaciar la muestra en un crisol, introducir el crisol a la mufla a una temperatura

de 950°C durante 3 horas. Finalmente sacar la muestra para triturarla y
transportar a DRX para su posterior comprobación y estudio.
 MUESTRA “B”

Pesar 2,05 g de NaAlO2 disolver en 12.5 ml H2 O en un vaso de precipitado,

adicionar 6.74 g de H₂C₂O₄. Calentar la muestra hasta observar precipitado.

Seguidamente filtrar la parte sólida, llevar la muestra, en el papel filtro a la estufa

y dejarlo ahí por un día para que seque.

Vaciar la muestra en un crisol, introducir el crisol a la mufla a una temperatura

de 950°C durante 3 horas. Finalmente sacar la muestra para triturarla y
transportar a DRX para su posterior comprobación y estudio.

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  MUESTRA “C”

Pesar 13.710 g de y 8,55 g de NaOH, disolver ambos en dos vasos precipitados

diferentes, cada uno con 50 ml de agua destilada.
Vaciar el NaOH al vaso de precipitado que contiene el Al2(SO4), observar el
precipitado, controlar que el pH este en 13.
Titular con HNO3 para bajar el pH hasta 9, filtrar como lo que nos interesa es la
porción sólida, lavamos 3 veces con agua destilada
Llevar la muestra, en el papel filtro a la estufa y dejarlo ahí por un día para que
seque.
Pesar 6 g de H₂C₂O₄, verter en un mortero para que posteriormente sea
mezclado con el Hidróxido de Aluminio.
Luego de obtener una mezcla homogénea, colocar la muestra en dos crisoles,
Introducir los crisoles a la mufla a una temperatura de 1000°C durante 3 horas.
Finalmente sacar la muestra para triturarla y transportar a DRX para su posterior
comprobación y estudio.
 MUESTRA “D” Y “E”

Para realizar las muestras D y E se siguió las mismas instrucciones que para la
muestra C. con la diferencia de que se introdujo los crisoles a la mufla a una
temperatura de 1000 y1100°C durante 3 horas. Finalmente se saco la muestra
para triturarla y transportar a DRX para su posterior comprobación y estudio.

RESULTADOS
CALCULOS
1. OBTENCION DE LA MUESTRA “A”
1molAl2 (S04 )3 2molAl 3molH2 C2 O4 90g H2 C2 O4
1g Al2 (S04 )3 ∗ ∗ ∗ ∗
342g Al2 (S04 )3 1molAl2 (S04 )3 1molAl 1molH2 C2 O4
= 1.58g H2 C2 O4

1g Al2 (S04 )3 = 1.58g H2 C2 O4

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 1molAl 1molAl2 (S04 )3 342g Al2 (S04 )3
∗ ∗
500ml H2 O 2molAl 1molAl2 (S04 )3
3.42g Al2 (S04 )3
10mlH2 O
1.58g H2 C2 O4
3.42g Al2 (S04 )3 ∗ = 5.4g H2 C2 O4
1g Al2 (S04 )3

2. OBTENCION DE LA MUESTRA “B”

1molNaAlO2 3molH2 C2 O4 90g H2 C2 O4
1g NaAlO4 ∗ ∗ ∗ = 3.29g H2 C2 O4
82g NaAlO2 1molNaAlO2 1molH2 C2 O4

1g NaAlO2 = 3.29g H2 C2 O4

1molAl 1molNaAlO2 82g NaAlO2

∗ ∗
500ml H2 0 1molAl 1molNaAlO2
2.05g NaAlO2
12.5mlH2 0
3,29g H2 C2 O4
2.05g NaAlO4 ∗ = 6.745g H2 C2 O4
1g NaAlO2

3. OBTENCION DE LA MUESTRA “C”

Al2 (S04 )3 + 6NaOH 2 Al(OH)3 + 3𝑁𝑎2 (SO4)
1 𝑚𝑜𝑙 Al(OH)3 1 𝑚𝑜𝑙 Al2 (S04 )3 342 𝑔 Al (S0 ) 100
5gAl(OH)3∗ ∗ ∗ 1 𝑚𝑜𝑙 Al 2(S0 4) 3 = 10,97 𝑔 ∗ =
78 𝑔 Al(OH)3 2 𝑚𝑜𝑙 Al(OH)3 2 4 3 80
13, 710 g Al2 (S04 )3
1 𝑚𝑜𝑙 Al(OH)3 3 𝑚𝑜𝑙 H2 C2 O4 90g H2 C2 O4
5gAl(OH)3 ∗ ∗ ∗ = 17.3g H2 C2 O4
78 𝑔 Al(OH)3 1𝑚𝑜𝑙 Al(OH)3 1𝑚𝑜𝑙H2 C2 O4
1. Masa (Al(OH)3) + Masa de papel filtro = 2.38 gramos de (Al(OH)3)

2. Masa (Al(OH)3) + Masa de papel filtro = 3.81 gramos de (Al(OH)3)

3. Masa (Al(OH)3) + Masa de papel filtro = 13.78 gramos de (Al(OH)3)

4. Masa (Al(OH)3) + Masa de papel filtro = 13.83 gramos de (Al(OH)3)

5. Masa (Al(OH)3) + Masa de papel filtro = 13.89 gramos de (Al(OH)3)

Masa de papel filtro = 2.06 gramos

1. Masa de Al (OH)3 = 2.38 gramos de Al (OH)3 - Masa de papel filtro
Masa de Al (OH)3 = 0.36 gramos de Al (OH)3

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2. Masa de Al (OH)3 = 3.81 gramos de Al (OH)3 - Masa de papel filtro

Masa de Al (OH)3 = 1.79 gramos de Al (OH)3

3. Masa de Al (OH)3 = 13.78 gramos de Al (OH)3 - Masa de papel filtro

Masa de Al (OH)3 = 11.72 gramos de Al (OH)3

4. Masa de Al (OH)3 = 13.83 gramos de Al (OH)3 - Masa de papel filtro
Masa de Al (OH)3 = 11.77 gramos de Al (OH)3

5. Masa de Al (OH)3 = 13.89 gramos de Al (OH)3 - Masa de papel filtro

Masa de Al (OH)3 = 11.83 gramos de Al (OH)3

MASA TOTAL ANTES DE ENTRAR A LA MUFLA:

1. 0.36 gramos de Al (OH)3 ingresados.

2. 1.79 gramos de Al (OH)3 ingresados.
3. 11.72 gramos de Al (OH)3 ingresados.
4. 11.77 gramos de Al (OH)3 ingresados.
5. 11.83 gramos de Al (OH)3 ingresados.

MASA FINAL AL SALIR DE MUFLA:

1. 0,20Gramos de Al (OH)3 resultante.
2. 1.60Gramos de Al (OH)3 resultante.
3. 5.42Gramos de Al (OH)3 resultante.
4. 5.78Gramos de Al (OH)3 resultante.
5. 5.95Gramos de Al (OH)3 resultante.

 Primera Muestra:

A 47.7% Corindón Alúmina (Al2O3).

B 37.2% Gama Alúmina γ-(Al2O3)
C 15.4% Gibbsita Al (OH)3

 Segunda Muestra:

A 50.85% Carbonato de Sodio Na2 (CO)3

B 25.2% Gibbsita Al (OH)3
C 24.0% Mullita Al3NaO4

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  Tercera Muestra:

A 43.8 % (Al2O3).
B 40.5 % Boehmita AlO(OH)
C 15.7 % Gama Alúmina γ-(Al2O3)

 Cuarta Muestra:

A 52.7 % Corindón de óxido de aluminio (Al2O3).

B 19.2 %Al O2H
C 15.8 % Diáspora (AlO2).

 Quinta Muestra:

A 41.8% Gama Alúmina γ-(Al2O3).

B 30.9% Diáspora (AlO2).
C 27.3% Corindón de óxido de aluminio (Al2O3).

DISCUSION DE LOS RESULTADOS

Realizando la primera prueba al disolver el precursor de Al2 (S04 )3 en H2 O. Se

obtuvo una solución transparente y homogénea. Durante la adición de H₂C₂O₄,
no se logra observar ningún precipitado a simple vista. A causa de que las
partículas son demasiado pequeñas, inmediatamente se calienta la muestra
gracias al cambio de temperatura se logra apreciar las partículas de precipitado
flotando puesto que este es menos denso que el resto de la disolución.

En la segunda prueba se cambió de precursor, se utilizó NaAlO2 como solvente

al H2 O. Se logró observar precipitado cristalino, las partículas que forman el
precipitado son grandes y la disolución quedo transparente. Este precipitado se
formó debido a que la sobresaturación es pequeña, porque la velocidad también
lo es, y se forman pocos núcleos que crecen mucho.
El proceso de producción de α-alúmina fue realizado empleando la obtención de
hidróxido de aluminio en primera instancia tras lograr el objetivo. Se añadió el
H2 C2 O4 , que fue usado para controlar la morfología y la temperatura de

8
cristalización. Se creó una mezcla sólida. Posteriormente esta fue llevada a la
mufla a temperatura de 1000 a 1100°C en distintas oportunidades.
Los resultados de DRX mostraron que las estructuras que se fueron formando a
lo largo de esta experiencia fueron distintos como ser: Carbonato de Calcio,
Boehmita, Gibbsita, Diáspora, Mullita a pesar de que en las muestras existía
estos componentes, también se pudo obsevar que en la tercera prueba se logró
obtener nuestro objetivo principal, que es el de sintetizar α-alúmina.

GRÁFICA DE LA TERCERA PRUEBA LA MÁS SATISFACTORIA.

CONCLUSIONES

Observando los resultados de DRX que revelaron lo siguiente:

 La primera muestra presento rastros al 47.7% Corindón Alúmina
exactamente.
 La segunda muestra lamentablemente no presento ningún tipo de
Alúmina.
 En la tercera muestra fueron sintetizados 43.8 % (Al2O3) esto indica un
porcentaje apreciable. La alúmina romboédrica se obtuvo de hidróxido
de aluminio producido usando el complejo acido oxálico este con una
mayor densidad (1.359𝑔⁄ 3 ) comparado con los de otros α-alúmina en
𝑐𝑚
polvo. Estos resultados demuestran que la adición de ácido oxálico en
una etapa hidrotérmica para preparar hidróxido de aluminio como un

9
 aluminio el material de partida afecta la morfología y la cristalinidad de
este mismo.
 La cuarta y quinta muestra no fueron exitosas porque no logramos obtener
lo requerido.

Finalmente concluimos que si bien se logró obtener alúmina en distintas formas

estructurales, también hubo picos no definidos e impurezas de compuestos de
no deseados.
No se logró al 100% nuestro objetivo principal. Sintetizar α-alúmina de 1000 a
1100°C por esta razón no quedamos conformes, pero así mismo recomendamos
volver a tratarlo para un mejor rendimiento y éxito de esta investigación.

REFERENCIAS

http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/precipitacio_fonament.html
https://www.ecured.cu/Precipitado#Tipos_de_precipitados

10
APENDICE

FOTOGRAFIAS DEL PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

MUESTRAS DE HIDROXIDO DE SODIO EN AGUA Y SULFATO DE ALUMINO EN

AGUA.

FILTRADO DE LA MUESTRA SOLIDA.

11
MUESTRA INGRESANDO A LA ESTUFA PARA SER SECADA.

MUESTRA DESPUES DE 24HRS DE SECADO.

12
 MUESTRA EN CRISOLES ANTES DE SE INTRODUCIDOS A LA MUFLA.

TRITURACION DE LA MUESTRA DESPUES DE SALIR DE LA MUFLA Y SER

PRAPARADO PARA DRX.

EQUIPO DE DIFRACCION DE RAYOS X.

13
HOJA DE SEGURIDAD DE ALUMINATO DE SODIO

14
HOJA DE SEGURIDAD DEL ACIDO OXALICO

15
HOJA DE SEGURIDAD HIDROXIDO DE SODIO

16
HOJA DE SEGURIDAD SULFATO DE ALUMINIO

17
HOJA DE SEGURIDAD ACIDO NITRICO

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