I.

INTRODUCCIÓN
La destilación es un proceso de separación de las sustancias componentes de una mezcla
líquida por evaporación selectiva y condensación. La destilación puede dar lugar a
esencialmente completa separación (componentes casi puros), o puede ser una separación
parcial que aumenta la concentración de los componentes seleccionados de la mezcla. En
cualquiera de los casos el proceso explota las diferencias en la volatilidad de los componentes
de la mezcla. En la química industrial, la destilación es una operación unitaria de importancia
prácticamente universal, pero se trata de un proceso de separación física y no una reacción
química.

La aplicación de la destilación puede dividirse en cuatro grupos: a escala de laboratorio, de

destilación industrial, destilación de hierbas para perfumería y productos medicinales a base
de hierbas (destilado), y de procesamiento de alimentos. Los dos últimos son distintivamente
diferentes de los dos primeros en que, en el procesado de bebidas y hierbas, la destilación no
se utiliza como un verdadero método de purificación, pero más para transferir todos los
volátiles a partir de los materiales de origen en el destilado.
En ocasiones, los puntos de ebullición de todos o algunos de los componentes de una mezcla
difieren en poco entre sí por lo que no es posible obtener la separación completa en una sola
operación de destilación por lo que se suelen realizar dos o más. Así el ejemplo del alcohol
etílico y el agua. El primero tiene un punto de ebullición de 78,5 °C y el agua de 100 °C por
lo que al hervir esta mezcla se producen unos vapores con ambas sustancias, aunque
diferentes concentraciones y más ricos en alcohol.

II. OBJETIVOS
 El objetivo principal es separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus
distintas volatilidades, o bien separar los materiales volátiles de los no volátiles.
 Definir el concepto de destilación y su aplicación en la carrera.
 Factores influyentes en la mezcla.
 Definir la temperatura de ebullición en función a la presión.
 Técnicas utilizadas para la separación de una mezcla.
III. MARCO TEÓRICO

Destilación
Badger (1970) menciona la destilación es una operación unitaria que consiste en
separar dos o más componentes de una mezcla líquida, aprovechando las diferencias
en sus presiones de vapor.

La mezcla líquida desprenderá vapores más ricos en componentes volátiles. Cuando

la mezcla a destilar contiene sólo dos componentes se habla de destilación binaria, y si
contiene más, recibe el nombre de destilación multicomponente. La destilación puede
llevarse a cabo de muchos modos, distinguiéndose dos tipos básicos de operación:
destilación sin reflujo o simple y destilación con reflujo, comúnmente llamada
rectificación agrega Badger (1970)

Es la operación unitaria conocida como fraccionamiento o destilación fraccionada. La

destilación se utiliza mucho para separar mezclas líquidas en componentes más o
menos puros. La separación de los constituyentes se basa en las diferencias de
volatilidad. Debido a que la destilación implica evaporación y condensación de la
mezcla, es una operación que necesita grandes cantidades de energía describe Nelson
(1958)

Destilación en la elaboración de alimentos

Los materiales vegetales que contienen carbohidratos se dejan fermentar, produciendo

una solución diluida de etanol en el proceso.

Las bebidas espirituosas como el whisky y el ron se preparan mediante la destilación

de estas soluciones diluidas de etanol.

Los componentes distintos del etanol, incluidos el agua, los ésteres y otros alcoholes,
se recogen en el condensado, lo que explica el sabor de la bebida. Algunas de estas
bebidas se almacenan en barriles u otros recipientes para adquirir más compuestos de
sabor y sabores característicos expresa Ibartz (1999)
Un destilador es un aparato usado para destilar mezclas de líquidos con distinto punto
de ebullición haciendo que hiervan y luego enfriando para condensar el vapor menciona
Ibartz (1999)

Desde el punto de vista de Ibartz (1999) un destilador utiliza los mismos conceptos que
un equipo de destilación básica, pero en una escala mucho mayor. Se han utilizado
destiladores para producir perfumes y medicamentos, agua para inyectables (WFI) para
uso farmacéutico, generalmente para separar y purificar diferentes productos químicos
y para producir bebidas destiladas que contienen etanol.

Figura N° 01: Destilador de gua

Figura N° 02: Alambique – Destilador de alcohol

Aplicaciones de la destilación

La aplicación de la destilación puede dividirse en cuatro grupos: a escala de laboratorio, de

destilación industrial, destilación de hierbas para perfumería y productos medicinales a base
de hierbas (destilado), y de procesamiento de alimentos. Los dos últimos son distintivamente
diferentes de los dos primeros en que, en el procesado de bebidas y hierbas, la destilación no
se utiliza como un verdadero método de purificación, pero más para transferir todos los
volátiles a partir de los materiales de origen en el destilado.

La principal diferencia entre la destilación escala de laboratorio y la destilación

industrial

una destilación de escala de laboratorio a menudo se realiza de forma discontinua, mientras

que la destilación industrial a menudo se produce de forma continua. En la destilación por
lotes, la composición del material de origen, los vapores de los compuestos de destilación y
el cambio de destilado durante la destilación. En la destilación por lotes, una todavía está
cargada (suministrado) con un lote de mezcla de alimentación, que se separa en sus fracciones
de componentes que se recogen secuencialmente de más volátil a menos volátil, con las partes
inferiores (restante de la fracción menos o no volátil) retirados al final. El todavía a
continuación, se puede recargar y el proceso se repite.

Destilación continua

los materiales fuente, vapores, y el destilado se mantienen a una composición constante

mediante la reposición cuidadosamente la material fuente y la eliminación de las fracciones
tanto de vapor y líquido en el sistema. Esto resulta en un mejor control del proceso de
separación.

modelo idealizado de destilación

El punto de ebullición de un líquido es la temperatura a la cual la presión de vapor del líquido

es igual a la presión alrededor del líquido, lo que permite que se formen burbujas sin ser
aplastado. Un caso especial es el punto de ebullición normal, donde la presión de vapor del
líquido es igual a la presión atmosférica ambiente.
 Figura N° 03: Columna de Destilación continua

Destilación al Vacío:

la cual consiste en aplicar una reducción en la presión de operación para obtener

temperaturas bajas, debido a que un líquido hierve cuando su presión de vapor iguala la
presión de operación. La destilación al vacío es utilizada en la separación de vitaminas a
partir de aceites animales y de pescado, lo mismo que en la separación de muchos productos
sintéticos industriales (como plastificantes).
Destilación Fraccionada:

proceso físico utilizado para separar mezclas de líquidos mediante el calor, y con un amplio
intercambio calórico y másico entre vapores y líquidos.

Destilación por arrastre de vapor:

es una técnica aplicada en la separación de sustancias poco solubles en agua. La destilación

por arrastre de vapor se emplea para separar una sustancia de una mezcla que posee un punto
de ebullición muy alto y que se descomponen al destilar.

Figura N° 04: destilación por arrastre de vapor

Figura N 05: Diagramas de Flujos del Proceso y de Procedimiento
Esquema de la Columna de Destilación
IV. MATERIALES Y METODOS
La presente práctica experimental de Laboratorio fue realizada en su totalidad en horas
de la mañana del miércoles pasado en el Laboratorio de Operaciones Unitarias de la
E.A.P de Ingeniería Agroindustrial de la UNS
Materiales

 Equipo de Destilación Continua

 Baldes de Agua rotulados de 5 L
 Se trabajó con un solvente de 5 Litros al 20% en Alcohol y el resto 80% de
Agua Mineral
 Densímetro
 Bomba Peristáltica
 Higrómetro

Métodos

 Para el caso de la Destilación Continua

A. OPERACIÓN INTERMITENTE
1. Preparar 5 litros de mezcla etanol – agua con una composición entre 20 y
30% en este caso se optó por tener una composición de 20 % de Alcohol y
80% de Agua y adicionarlos en el recipiente de alimentación, D1.
2. Agitar hasta obtener una mezcla homogénea y medir el índice de refracción
y determinar su composición, xF.
3. Verificar la conexión del equipo a la red eléctrica.
4. Verificar el suministro de agua a la unidad.
5. Cerrar las válvulas V4, V5, V7, V16 y V17 (indicadas en color ROJO en el
diagrama de flujo de proceso, DFP).
6. Abrir las válvulas V1, V2, V3, V6, V8, V9, V10, V11, V12, V13, V14 y
V15 (indicadas en color VERDE en el DFP)
7. Situar el conmutador AUTO/MAN/PC en posición |MAN (panel principal)
8. Activar el interruptor AUTO-DIFF
9. Verificar que los conmutadores de la Bomba de alimentación, Control de
calentamiento, Control de reflujo, estén en posición (0).
10. Presionar el pulsador “Start” , tablero principal
11. Fijar el caudal de agua en 150 l/h, actuando sobre la válvula V7.
12. Poner en marcha la bomba dosificadora G1 actuando sobre el conmutador
y colocarlo en posición 1.
13. Iniciar el llenado del calderin, colocando en el panel de la bomba una
frecuencia de 120 P/min y un porcentaje de penetración al vástago de 100%.
Abrir la válvula, SN color azul, para el llenado.
14. Pulsar el botón “Start” de la bomba y llenar el calderin hasta que gotee el
fluido en la válvula SN color azul; cerrar la válvula y pulsar el botón “Stop”.
15. Situar el conmutador CONTROL DE CALENTAMIENTO en posición 1.
16. Girar el potenciómetro ubicado en el tablero en sentido dextrorso (horario)
y posicionarlo en 90% hasta que comience a vaporizar.
17. Al iniciar la vaporización establecer el porcentaje de calentamiento entre 50
y 75%, garantizando el buen funcionamiento de la columna.
18. Operar la columna a reflujo total durante 5 min para asegurar la estabilidad
de la misma.

B. OPERACIÓN CONTINUA

1. Colocar en el panel de la bomba una frecuencia de 20 P/min y 10% de

penetración del vástago, que corresponde a un caudal de alimentación de la mezcla
a separar de 1,8 l/h.
2. Fijar la relación de reflujo, colocando el temporizador START EN 2 seg y el
temporizador STOP en 10 seg.
3. Situar el conmutador de CONTROL DE REFLUJO en posición 1.
4. Tomar hora de inicio y esperar 5 minutos para iniciar la toma de muestras.
5. Tomar tres (03) muestras de destilado y residuo cada 10 min; comenzando en
el minuto 9 hasta completar los 10 min. Utilice para cada muestra fiolas y tubos de
ensayo previamente identificados.
 6. Medir los volúmenes e índice de refracción de cada muestra de destilado y de
residuo.

C. PARADA DE LA UNIDAD DE DESTILACIÓN CONTINUA

1. Parar la bomba dosificadora, G1, pulsando STOP en el panel de la bomba.

2. Tomar el tiempo de culminación de la experiencia
3. Reducir el porcentaje de calentamiento hasta cero (0), girando en sentido
sinistrorso (izquierda) el potenciómetro.
4. Colocar el conmutador de CONTROL DE CALENTAMIENTO en posición
cero (0).
5. Esperar 5 minutos y cerrar la válvula V7, suministro de agua.
6. Vaciar el depósito D2 y D3 (destilado y residuo, respectivamente); y medir
sus volúmenes.
7. Realizar las operaciones de puesta en marcha para su limpieza. Llenar el
depósito de alimentación (D1) con agua destilada
8. Alimentar 3 l/h durante 1 h, de manera de lavar toda la instalación, colocando
la longitud de la carrera del pistón en 50%.
9. Transcurrido el tiempo de lavado parar la bomba G1 y repetir el proceso de
parada.

NOTA:
1. Los pasos 5, 6, 7, 8 y 9 serán realizados por el técnico del laboratorio.
2. En caso de emergencia presionar el pulsador rojo en el panel de control.
V. RESULTADOS

 Equipo de Destilación Continua

 Fecha de Evaluación: 27/09/2019

o Hora de Inicio: 3:20 p.m.
o Hora de Término: 4: 50 p.m.
Duración Aproximada: 2 horas y 45 min

Condiciones de la Muestra a Destilar

Materia Prima: En este caso se usó El Agua Mineral por lo que no se contaba
con agua destilada en cantidades de más de 2 litros y el otro solvente fue un
Alcohol de 96°C el que generalmente se comercializa para uso medico

Características Generales: la solución tenía el olor característico a un alcohol

y la coloración es la ideal transparente

Parámetros de Tratamiento / Transformación de la Materia Prima

Cuadro N° 01: Cuadro General de Condiciones Iniciales

Número de Ensayo #01

Volumen de la Muestra 4 LITROS

Dilución AL 20 % EN ALCOHOL
Densidad Relativa 0.850 ( ALCOHOL + AGUA)
Temperatura Inicial de la Muestra 15°C
Índice de Refracción 25°C- 26°C / 15°C

Grados Alcohólicos Iniciales 25 ° G.L (20ºC)/ 23 ° G.L (15°C)

Cuadro N° 02: Condiciones de Operación del Equipo de Destilación Continua

Tiempo de Inicio 3 : 20 P.M

Tiempo de Parada 4 : 50 P.M

Volumen en el Calderin 01 (ml) 2500 ml

Volumen en D1 (ml) 1620 ml
Potencia de la Resistencia 50 %------800 Watt
0% - 100% (0-800 Ws)
Razón de Reflujo 6 Abierto / 3 Cerrado

Caudal de H2O a E1 105 LITROS / HORA

Volumen Inicial de H2O Consumido 28950 L

Volumen Final de H20 Consumido 29116 L

Presión Atmosférica 1 Atmosfera ( A Nivel del Mar)

Cuadro N° 03: Cuadro General de Condiciones Finales del Producto

Volumen de Destilado D2 (ml) 905 ml

Volumen de Cola (ml) 510 ml

Volumen del Calderín (ml) 238ml
Grados Alcohólicos D2 70°
Grados Alcohólicos D3 15
Grados Alcohólicos C1 0.3
Índice de Refracción D2
Índice de Refracción D3
Índice de Refracción C1
Grados Brix D2 19.54
Grados Brix D3 4.98
Grados Brix C1 0
 Balance de Energía

𝐹 ℎ𝑓 + 𝑄𝑅 = 𝑄𝐶 + 𝑃 ℎ𝑝 + 𝐶 ℎ𝑐 + 𝑄𝑖

Para QV = P*t

P = 800 J/S Qr = 800 J/s * 240 s

t = 40 min = 2400 s Qr = 458, 891 Kcal

Para 𝑄𝑐 = 𝑚ℎ20 𝐶𝑝ℎ20 (𝑇𝑓 − 𝑇𝑖)

Mh20 = 4,25 L/h Cp h2o = 1 Kcal/ Kg°C

Ti = 15°C Tf = 22°C

1 𝐾𝑐𝑎𝑙
𝑄𝑐 = 7,1604 𝐾𝑔 ( ) (22 − 15)°𝐶
𝐾𝑔°𝐶

𝑄𝑐 = 50, 1228 𝐾𝑐𝑎𝑙

𝐹 ℎ𝑓 + 𝑄𝑅 = 𝑄𝐶 + 𝑃 ℎ𝑝 + 𝐶 ℎ𝑐 + 𝑄𝑖
 
F = C1 x Densidad = 10-3 m3 x 2,5 x 0.99 Kg/m3

P = D2 x Densidad = 1.033 x 10-3 m3 x 0,86 Kg/m3

C = D3 x Densidad = 1, 424 x 10-5 m3 x 0,98 Kg/m3

 Hf = entalpía de C1 = 30 Kcal/Kg
 Hp = entalpía de D2 = 90 Kcal /kg
 He = entalpía de D3 = 10 Kcal/Kg

 F = 1,17 x 10-3 Kg = 2,475 x 10-3 Kg

 P = 4,834 x 10-4 Kg = 8,88 x 10-4 Kg
 C = 6,664 x 10-4 Kg = 1,3955 x 10-3 Kg

(2,475 × 10−3 ) × (30) + (458,891)

= 50,1228 + (8,88 × 10−4 ) × (90) + (1,3955 × 10−3 ) × (10) + 𝑄𝑖
𝑄𝑖 = 458,96525 − 50, 216675
𝑄𝑖 = 408,748575
VI. CONCLUSIONES

 EL sistema alcohol agua mencionado en este proceso presenta un total de 7 etapas

teóricas teniendo en cuenta que se trabajó el sistema a reflujo infinito.

 Las variables que influencian la destilación son el flujo y presión del sistema

 En consecuencia, la destilación es un método de separación de mezclas y es el

más útil para purificar líquidos. Es decir; es un proceso que consiste en calentar
un líquido hasta que sus componentes más volátiles pasan a la fase de vapor y,
a continuación, enfriar el vapor para recuperar dichos componentes en forma
líquida por medio de la condensación.
 La caracterización de la muestra de alcohol midiendo los grados alcohólicos,
densidad, asimismo las mediciones del caudal de agua del equipo fueron importantes
para realizar el balance de energía.

VII. RECOMENDACIONES

 La transferencia de calor de pende del vapor aplicado al condensador si este no se

controla de manera adecuada la eficiencia del proceso disminuirá
 Mantener constante la relación de reflujo para evitar cambios considerables en los
flujos de proceso.
 Se recomienda mantener un flujo constante en el re hervidor ya que con esto se reduce
la posibilidad de presurizar el sistema y por ende dañar el equipo.
 Es importante tener el proceso de destilación, así como también las líneas de flujo en
el sistema.
 Mantener controlada la lectura del rotámetro ya que si esta no se da de manera
adecuada la lectura de flujos se puede ver entorpecida por este fenómeno.
VIII. BIBLIOGRAFÍA

 Betancourt, R., Guías de laboratorio de operaciones unitarias III. Difusividad

Fabricación de alcohol. Universidad Nacional de Colombia sede Manizales 2001.
 Zapata, S., Una aproximación a la liberación del mercado de los biocombustibles de
Colombia. Universidad Nacional de Colombia, Facultad de Minas, Escuela de
Sistemas, Medellín, 2012
 Entorno Verde, Departamento de Biocombustibles, Vicepresidencia de de suministro
y mercado. Sexta edición, noviembre 2012.
 Prado, O., Andrade, P, Manual de prácticas para el laboratorio de operaciones
unitarias III.Universidad Nacional de Colombia sede Manizales. 2005.
 Ibartz, A. (1999). Operaciones unitarias en la ingeniería de alimentos. Madrid:
Editorial Mundi - Prensa.
 McCabe, W. (2007). Operaciones Unitarias en la Ingeniería Química. Ciudad de
México: McGraw- Hill.
 Seader, J. (1998). Separation Process Principles. New York: Wiley.
IX. ANEXOS

Imagen N°01: Equipo de Destilación Continua en Funcionamiento

Imagen N°02: Panel Electrónico del Equipo de Destilación

 Imagen N°03: Proceso de Destilación en Acción Continua

Imagen N°04: Utilización de Agua como Solvente para la Destilación

Continua