Tema

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ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO:
DETERMINACIÓN DE LOS SÓLIDOS

1.- OBJETIVO
2.- TEORÍA
3.- PROCEDIMIENTO
4.- ANÁLISIS DE DATOS
5.- APARATOS
6.- REACTIVOS

1.- OBJETIVO

Se pretende que el alumno realice las diferentes operaciones que están involucradas en el análisis
gravimétrico, determine las diferentes formas de los sólidos que se encuentran en las aguas
naturales y residuales, y discuta sobre los tipos de materiales que estas formas sólidas definen.

2.- TEORÍA

El análisis gravimétrico se basa en la determinación de los constituyentes de un material mediante

la medición de su peso. La práctica sirve para ilustrar el principio de la realización de una pesada, y
enseña las técnicas de separación y clasificación utilizadas para definir los diferentes tipos de
sólidos en las aguas.
Adicionalmente a la operación de pesado, estas técnicas comprenden tres operaciones
analíticas generales: filtración, evaporación y calcinación o combustión.
La filtración se emplea para separar las fracciones en suspensión y disuelta. Los filtros se
dividen, principalmente, en dos categorías: de superficie y de profundidad. Los primeros retienen
las partículas por taponamiento de sus poros que son de un diámetro estrictamente controlado (p.
ej.: filtros de membrana), mientras que los otros interceptan las partículas que penetran una
maraña espesa de fibras (p. ej.: filtros de fibra de vidrio o de celulosa).
La evaporación separa el agua de los materiales disueltos y en suspensión contenidos en
ella. Analíticamente, el agua puede clasificarse como libre o enlazada (esta última está asociada
con los sólidos como agua de cristalización o como agua ocluida en los intersticios de los cristales).
La evaporación del agua se realiza a 103 - 105 ºC y a 180 ºC. La temperatura más baja se emplea con
muestras que contienen concentraciones elevadas de materia orgánica para evitar las pérdidas de
material sólido por volatilización y descomposición a temperaturas altas. A 103 ºC sólo hay una
ligera descomposición térmica de sales inorgánicas. Puede darse una conversión de bicarbonato a
carbonato durante el proceso de deshidratación, con una pérdida de CO2 del material carbonatado.
El agua ocluida no es completamente eliminada a 103 ºC; sin embargo, su eliminación es casi
completa a 180 ºC. Puede permanecer un poco de agua de cristalización, especialmente cuando
hay sulfatos. A 180 ºC, puede darse la descomposición térmica de algunas sales de amonio
(especialmente de carbonato de amonio). En general, la evaporación y el secado a 180 ºC
proporcionan valores de sólidos disueltos más próximos a los obtenidos mediante suma de los
componentes minerales determinados individualmente.
Autores: J. Molina; A. Jácome Asignatura: TÉCNICAS EXPERIMENTALES DE CALIDAD Y TRATAMIENTO DE AGUAS

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El objetivo analítico de la combustión en la determinación de sólidos es diferenciar entre

materia orgánica e inorgánica. La materia orgánica será destruida completamente mediante
calcinación a 550 ºC durante 30 minutos. Con estas condiciones de temperatura y tiempo, habrá
una pérdida parcial de cloruros y nitratos; mientras que las sales de amonio y los carbonatos serán
destruidos ampliamente.

3.- PROCEDIMIENTO
Las siguientes muestras serán analizadas:

Muestra No. Constituyente Concentración, mg/L

1 (mezcla de): Glucosa 500
NaCl 500
Na2CO3 500
Cenizas volantes 250

2 Glucosa 500

3 Na2CO3 500

4 NaCl 500

5 Cenizas volantes 500

6 ARD sedimentada ¿?

7 Agua del grifo ¿?

A las muestras se le realizarán los siguientes análisis y se informará los resultados y sobre la
aplicabilidad de cada técnica a cada muestra específica:

A la Muestra 2:
(i) Sólidos disueltos totales usando como temperatura de secado 103 ºC y 180 ºC.
(ii) Sólidos disueltos volátiles (550 ºC).

Muestra 3:
(i) Sólidos disueltos totales usando como temperaturas de secado 103 ºC y 180 ºC.
(ii) Sólidos disueltos volátiles (550 ºC).

Muestra 4:
(i) Sólidos disueltos totales usando como temperaturas de secado 103 ºC y 180 ºC.
(ii) Sólidos disueltos volátiles (550 ºC).

Muestra 5:
(i) Sólidos en suspensión totales usando una temperatura de secado de 103 ºC.
(ii) Sólidos en suspensión volátiles (550 ºC).

Autores: J. Molina; A. Jácome Asignatura: TÉCNICAS EXPERIMENTALES DE CALIDAD Y TRATAMIENTO DE AGUAS

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Para la realización del análisis de sólidos de las muestras 1, 6, y 7, las temperaturas de secado
deberían seleccionarse en función de la información obtenida con las muestras 2 a 5.

Muestras 1, 6, y 7:
(i) Sólidos totales mediante evaporación y secado.
(ii) Sólidos suspendidos totales mediante filtración y secado.
(iii) Sólidos disueltos totales mediante evaporación y secado del filtrado del paso (ii). Hacer
una comparación de los SDT mediante diferencia entre (i) menos (ii).
(iv) Sólidos totales volátiles: quema del residuo (i).
(v) Sólidos suspendidos volátiles: quema del residuo (ii).
(vi) Sólidos disueltos volátiles: quema del residuo (iii). Comparar los SDV medidos con los
calculados mediante diferencia de (iv) menos (v).

Los procedimientos se describen a continuación:

(a).- Sólidos Totales (ST)

1. Tarar una cápsula de evaporación de porcelana que ha sido previamente calcinada y enfriada,
con una precisión de 0,1 mg.
2. Añadir 25 mL de muestra.
3. Evaporar a sequedad en un horno de secado.
4. Secar el residuo 1 hora a 103 ºC.
5. Enfriar en desecador.
6. Pesar.

(b).- Sólidos en suspensión (SS)

1. Determinar la tara conjunta filtro-cápsula con aproximación a 0,1 mg.
2. Colocar el filtro en el aparato de filtración.
3. Medir con probeta 50 mL de muestra, añadir al portafiltros y hacer vacío.
4. Enjuagar la probeta, y después el portafiltros y el filtro con un poco de agua destilada. Filtrar
los enjuagues.
5. Retirar el filtro con las pinzas.
6. Secar al menos durante 1 hora a 103 ºC (dejar bien identificado el conjunto filtro-cápsula).
7. Enfriar en desecador.
8. Pesar con aproximación de 0,1 mg.

(c).- Sólidos Disueltos (SD)

Preparar un filtrado como en la determinación de SS, y transferir 25 mL a una cápsula de
porcelana calcinada, enfriada y tarada. Seguir el procedimiento para la determinación de los
sólidos totales, con la excepción de que las temperaturas serán 103 ºC y 180 ºC por 1 hora.

(d).- Sólidos Totales Volátiles (STV)

1. Calcinar durante 30 minutos a 550 ºC el residuo de la determinación de los sólidos totales.
2. Enfriar en desecador y pesar.

(e).- Sólidos en suspensión volátiles (SSV)

1. Calcinar durante 30 minutos a 550 ºC el residuo de la determinación de sólidos suspendidos.
2. Enfriar en el desecador y pesar.

(f).- Sólidos Disueltos Volátiles (SDV)

1. Calcinar durante 30 minutos a 550 ºC el residuo de la determinación de sólidos disueltos
totales.
2. Enfriar en el desecador y pesar.

Autores: J. Molina; A. Jácome Asignatura: TÉCNICAS EXPERIMENTALES DE CALIDAD Y TRATAMIENTO DE AGUAS

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4.- ANÁLISIS DE DATOS

1. Hacer una tabla de los resultados
2. Discutir sobre la recuperación de las varias formas de sólidos obtenidos de cada muestra (es
decir, evaluar el error experimental).
3. ¿Qué efecto tiene un incremento de la temperatura de secado sobre la recuperación de los
sólidos disueltos de las muestras 2, 3, y 4? ¿Cómo se explican estas diferencias?
4. ¿Cuál es la temperatura de secado adecuada para las muestras 1, 6, y 7?
5. ¿Qué diferencias, si las hay, existe entre los sólidos disueltos totales mediante análisis y
mediante diferencia entre ST y SS para las muestras 1 y 6? ¿Cómo se explican estas
diferencias?
6. Comentar sobre la diferencia en el contenido de sólidos y su distribución en las muestras de
agua de grifo y residual.

5.- APARATOS
Balanza, analítica, precisión a 0,1 mg.
Horno, 103-105 ºC.
Horno, 180 ºC.
Mufla, 550 ºC.
Filtros de fibra de vidrio (Whatman, GF/C, 47 mm de diámetro o similar).
Aparato de filtración Millipore, o similar, con frasco de filtración al vacío y bomba de vacío.
Pinzas.
Cápsulas de porcelana para evaporación (para contener > 25 mL).
Desecadores.

6.- REACTIVOS
Emplear reactivos grado químico, secados en horno. Los reactivos requeridos son: glucosa, NaCl,
Na2CO3, bentonita. Obtener una muestra de agua residual doméstica y de agua de grifo del mismo
término municipal.

BIBLIOGRAFÍA
APHA-AWWA-WPCF, (1992). “Métodos Normalizados para el Análisis de Aguas Potables y
Residuales”. Ediciones Díaz de Santos, Madrid (España). ISBN 84-7978-031-2.

JENKINS, D., SNOEYINK, V.L., FERGUSON, J.F., LECKIE, J.O. (1980). “Water Chemistry Laboratory
Manual”. © John Wiley & Sons, New York (USA). ISBN 0-471-06272-3.

Autores: J. Molina; A. Jácome Asignatura: TÉCNICAS EXPERIMENTALES DE CALIDAD Y TRATAMIENTO DE AGUAS

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