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DETERMINACION DE CONTENIDO DE ACIDO


ACETILSALICILICO MEDIANTE
ESPECTROMETRIA UV-VIS
Cadena Ramos Diego Alejandro
UNIVERSIDAD DE PAMPLONA, LABORATORIO DE QUÍMICA INSTRUMENTAL II, PAMPLONA, NORTE DE
SANTANDER, COLOMBIA.

Resumen: la espectroscopia UV-VIS es una técnica de absorción, la cual es utilizada comúnmente en la identificación de agentes activos
en fármacos. El objetivo de este trabajo fue probar la aplicación de la espectroscopia UV-VIS para la determinación y cuantificación del
ácido acetil salicílico presente en diferentes tipos de fármacos; se tomó como referencia el espectro obtenido al analizar una solución
estándar de ácido salicílico en medio básico utilizando como solvente NaOH, obteniendo una absorbancia en longitud de onda de 297nm.
las muestras se analizaron utilizando el mismo solvente; se realizaron curvas de calibración para determinar la concentración de ácido
salicílico presentes en las muestras; se compraron los resultados con los expresados en las etiquetas de las muestras, se obtuvieron un
contenido de 48.19 y 170.22 mg por las muestras de pastillas Bayer y Genfar respectivamente; siendo resultados aceptables en el caso de
la primera no así en el caso de la segunda pastilla ya que presento un exceso comprado con el contenido estipulado en la etiqueta de esta.

Palabras clave: ley de Beer-Lambert, curva de calibración, solución estándar.

Abstract: UV-VIS spectroscopy is an absorption technique, which is commonly used in the identification of active agents in
pharmaceuticals. The objective of this work was to test the application of UV-VIS spectroscopy for the determination and quantification of
acetyl salicylic acid present in different types of drugs; the spectrum obtained by analyzing a standard solution of salicylic acid in basic
medium using NaOH as solvent was taken as reference, obtaining a wavelength absorbance of 297nm. the samples were analyzed using
the same solvent; calibration curves were made to determine the concentration of salicylic acid present in the samples; the results were
purchased with those expressed in the labels of the samples; a content of 48.19 and 170.22 mg were obtained by the samples of Bayer and
Genfar tablets respectively; being acceptable results in the case of the first one not so in the case of the second tablet since it presented an
excess purchased with the content stipulated in the label of this one.

Key words: Beer-Lambert's law, calibration curve, standard solution.

1. Introducción como ε varían con ella. Para ello se obtiene


previamente el espectro de absorción de la sustancia,
La absorbancia está relacionada con la que consiste en una representación de los valores de
concentración de la sustancia, c, por la ley de absorbancia frente a la longitud de onda expresada en
Lambert-Beer, que se resume con la ecuación: nanómetros (nm).

A=εbc Para hallar la concentración de una determinada


sustancia en una muestra, debe hacerse primero la
Ecuación 1. Absorbancia calibración de la maquina con la sustancia a una
concentración mínima conocida con el fin de calcular
donde c se expresa en mol/L, b es la longitud del la longitud de onda optima absorbida por esta
camino óptico (anchura de la célula que contiene la sustancia y seguido se hace pasar el haz de luz por las
disolución de la sustancia) y se expresa en cm, y ε es diferentes alícuotas en disoluciones de diferentes
la absortividad molar, propiedad característica de concentraciones mínimas. De acuerdo al valor
cada sustancia correspondiente a la cantidad de medido de absorbancia se deduce por regresión lineal
radiación que absorbe a una longitud de onda la ecuación para la concentración de la sustancia.
determinada por unidad de concentración, siendo sus
La aspirina es un éster acetilado del ácido salicílico.
unidades L mol-1 cm-1 (téngase en cuenta que la
absorbancia no tiene unidades). Para poder aplicar la
ley de Lambert-Beer es necesario seleccionar
previamente una longitud de onda puesto que tanto A

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Para realizar los cálculos, debe ajustarse la ecuación


al peso del ácido salicílico teniendo en cuenta que la
reacción de hidrolisis del ácido acetilsalicílico es mol
a mol.

2. Método Experimental.
Equipos:
Espectrómetro UV-Vis (Shimudza) Ref.UV-
2401P de doble haz, Balanza Analítica.
Figura 1. Estructura molecular del ácido acetilsalicílico
Reactivos:
Peso molecular: 180.2; Su proceso de síntesis consiste
en tratar el ácido salicílico con anhídrido acético, en Ácido salicílico Puro, Hidróxido de Sodio
presencia de un poco de ácido sulfúrico que actúa Analítico, Agua destilada, Tableta de aspirina
como catalizador. Bayer®(50mg), Tableta de aspirina Genfar®
(100mg).
La reacción entre la aspirina y el Hidróxido de sodio
produce salicilato de sodio más agua: 2.2. Procedimiento.
Como disolvente se preparó una mezcla acuosa de
hidróxido de sodio, la cual se preparó pesando 0.4 g
El salicilato de metilo tiene la estructura molecular de NaOH aforándolos a 100 mL con agua destilada.
del ácido salicílico, por lo que la absorción de energía
puede calcularse para el salicilato de metilo por tener 2.2.1. Preparación de solución madre y
este la misma absorción del ácido salicílico. disoluciones.
Las estructuras para el salicilato de sodio y el ácido Se pesó con alta precisión 0.0098 g de ácido
salicílico son: salicílico, lo pesado se disolvió en un balón aforado
de 10 mL con solución patrón de NaOH hasta llegar
a la marca. De la solución madre se tomaron 50, 100,
150 y 200 µL este últimos se diluyo y se adiciono a
balón aforado de 5 Ml, el cual se disolvió con solución
patrón de NaOH hasta llegar a la marca, para obtener
las concentraciones de (7.616x10−5 ) , (1.5232x10−4 ),
(2.2848x10−4 ) y (1.8278x10−4 )M, respectivamente.
Figura 2. Estructura molecular del salicilato de sodio. 2.2.2. Absorbancias en λ máximo y curva de
calibración
Se corrieron las diluciones preparadas con
anterioridad en un ancho de banda de 1.0 nm. se
registró el espectro de todas las disoluciones y las
absorbancias para la longitud de onda en 297 nm (vea
fig.4). La curva de calibración se representó
gráficamente en la longitud de onda seleccionada,
tales datos de linealidad se muestran en la tabla 2.
Figura 3. Estructura molecular del ácido salicílico

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2.2.3. Preparación y análisis de formulación de Tabla 1. Absorbancias de diluciones (ácido salicílico


tabletas. diluido en solución de NaOH).

Se midió el peso de cada una de las tabletas de Concentración de las Abs medidas a 297
diluciones de ácido salicílico nm λ
diferentes marcas comerciales de venta libre
(M)
(BAYER: 0.1205 g, GENFAR: 0.2073), que
7.616x10-5 0.276
contenían ácido acetilsalicílico como principio activo.
se pulverizaron por completo y se tomaron cantidades 1.5232x10-4 0.763
respectivas de cada una de ellas (BAYER: 0.0131 g, -4
1.8278x10 0.783
GENFAR: 0.0129), todas las muestras fueron diluidas 2.2848x10 -4
1.32
con solución patrón de NaOH y aforadas en balones
de 15 mL.
1.4
Para la muestra de la pastilla de marca comercial 1.2
y = 6459,93x - 0,247
BAYER, se tomó una alícuota de 250 µL de la 1
R² = 0,9696
solución madre preparada y se adiciono a un balón 0.8

Abs
para aforar a 10 mL solución patrón de NaOH. 0.6
0.4
Para la muestra GENFAR se tomó una alícuota de 250 0.2
µL y se adicionaron a un balón para aforar a 10 mL 0
con solución patrón de NaOH. 0 0.00005 0.0001 0.00015 0.0002 0.00025
Concentarción
Las absorbancias de cada una de las muestras se
midieron a 297 nm la cual fue tomada como
Figura 5. Curva de calibración del ácido salicílico a 297nm.
referencia. Los resultados se muestran en la tabla 3.

3. Resultados y discusiones.
Tabla 2. Datos de linealidad
En la figura 4 se observan los espectros generados por
cada una de las soluciones preparadas. parámetros Ácido salicílico
𝛌𝒎𝒂𝒙 absorción (nm) 297
3,0
Concentración 7.616x10 – 1.8278x10-4
-5
50uL
2,5 100uL coeficiente de 0.9696
150uL correlación
200uL diluidos ecuación y= mx + b y= 6459.93x-0.247
2,0
50uL

1,5
Tabla 3.
1,0
Datos Tableta Tableta
Genfar Bayer
0,5

Peso total de la 0.2076 0.1205


0,0 pastilla (g)
200 300 400 500 600 700 800
Wavelength nm.
Contenido de ácido 100 50
Figura 4. Espectros UV-Vis de ácido salicílico a acetilsalicílico(mg)
diferentes concentraciones. Absorbancia a 0.086 0.286
297nm.

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Al obtener una ecuación de la recta y los valores de conceptos básicos, Copyright Agilent
absorbancia para cada uno de las muestras tratadas Technologies 2000
podemos calcular la concentración de salicilato de
sodio cuya reacción se genera 1 a 1 a partir del ácido
acetilsalicílico por ende se debe ajustar la ecuación al
peso de este mismo para obtener el peso presente en
las pastillas.

Pastilla Contenido Contenido porcentaje


encontrado(mg) teorico(mg) de error
(%)

Bayer 51.26 50 2.52

Genfar 143.355 100 43.35

4. Conclusiones

Para analizar muestras no siempre se deben tener


compuestos puros, se pueden utilizar compuestos
que reaccionen con los solventes obteniendo en
los casos tanto de la solución de referencia como
en la de la muestra se genere el mismo compuesto
para así poder analizar y cuantificar mediante un
retroceso de reacción teniendo la estequiometria
de las reacciones.

Dependiendo de la precisión que se tenga al


preparar las soluciones se pueden evitar rangos
altos de error lo cual se observó en el caso de la
pastilla de Genfar que nos arrojó un %error
demasiado alto.

5. Bibliografía

Skoog, D. A., Holler, J. F., & Crouch, S. R. (2008).


Principios de análsis instrumental. CENGAGE Learning
(Vol. 53).
https://doi.org/10.1017/CBO9781107415324.004

Owen, T. (agilent technologies). (n.d.). Fundamentos de la


espectroscopía UV-Vis moderna conceptos básicos.
Alemania: Agilent Technologies.

• Gary, D. C. Química Analítica, Ed. Limusa,


Segunda Edición, pp: 621-631

• Fundamentos de la
espectroscopia uv-visible moderna,

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