PURIFICACION DE SUSTANCIAS SOLIDAS

Jonatan Chamorro; Juan Mora; Sebastián Pantoja

S
Jonatan.chamorro@correounivalle.edu.co (1860548),
Juan.ganan@correounivalle.edu.co (1860615)
Universidad del Valle
Facultad de Ciencias Naturales y Exactas
Laboratorio de Química Analítica.
Docente: Yurina Díaz

INTRODUCCION
Los productos solidos que se obtienen en una reacción suelen estar acompañados
de impurezas que hay que eliminar para obtener un grado alto de pureza. En esta
práctica se procedió a usar dos métodos de purificación de solidos orgánicos los
cuales son recristalización y sublimación, para el primer método se peso 204 mg de
acido benzoico impuro, se diluyo en 3mL de agua destilada caliente, se filtró en
caliente para eliminar las impurezas, finalmente se recristalizo y se filtró al vacío
para obtener 80,7 mg de ácido benzoico puro con un porcentaje de recuperación
de 39,56% y con un punto de fusión de 123,3 – 126,2; para el segundo método se
procedió a armar su correspondiente montaje el cual consta de un vidrio reloj y un
embudo sin caña con algodón en la punta, se pesó 200 mg de ácido benzoico
impuro en un vidrio reloj y se tapó con el embudo, se calentó sucesivamente y
despacio hasta alcanzar la temperatura de fusión del acido benzoico el cual se
condensaba en el embudo, al final se logro obtener 26,8mg de acido benzoico puro
con un porcentaje de recuperación de 13,4% y con un punto de fusión de 122,8 –
124,3.

DATOS CALCULOS Y Sublimación:

RESULTADOS Tabla 2. Datos y resultados, método
sublimación
Recristalización:
Tabla 1. Datos y resultados, método Sustancia impura 0,2000
recristalización. (g)
Recuperada (g) 0,0268
Masa Temperatur Baño de
de las a ambiente hielo
sustanc Tabla 3. Punto de fusión sustancias.
ias
Impura 0,2040 Sustancias Punto de fusión (°C)
Recuper 0,0807 Impura 114,0 – 119,5
ada Recristalización 123,3 – 126,2
Sublimación 122,8 – 124,3

Ecuación 1. Calcular porcentaje de
recuperación
Valor obtenido/Valor inicial*100
Recristalización:
0,0807/0,2040*100 = 39,56%
Sublimación:
0,0268/0,2000*100 = 13,4%
ANALISIS DE RESULTADOS
Se dio inicio a la practica de
laboratorio determinando el punto de
fusión de la muestra contaminada de
ácido benzoico” muchos compuestos
orgánicos son sólidos a la temperatura
ambiente como consecuencia de las
fuerzas intermoleculares que sujetan
las moléculas en una red cristalina. La
magnitud y la naturaleza de estas
fuerzas determina las diferencias en
los puntos de fusión. También es
importante la forma de la molécula que
representa su capacidad de orientarse
en el espacio junto a otras moléculas
de la misma sustancia. Casi todos los
compuestos presentan una clara
transición de la fase solida a liquida, el
punto de fusión se define como la
temperatura a la cual la fase sólida y
liquida están en equilibrio.
Generalmente la disminución del
punto de fusión se da por la presencia
de impurezas, estas producen un
solvato de manera que no pueden
alinearse con las demás moléculas” [1]
alterando sus propiedades física
asociadas su red cristalina, reflejando
esto en la disminución del punto de
2
fusión, como se esperaba se obtuvo
un punto de fusión de 114 °C – 119°C
“ un sólido impuro presenta un
intervalo de fusión amplio y una
temperatura límite superior, bastante
inferior al punto de fusión verdadero”[2]
el punto de fusión reportado por la
ficha técnica ”121°C”[3] el intervalo
observado es de aproximadamente
5°C indicando la presencia de
impurezas en la muestra.
Al constatar la presencia de impurezas
en la muestra, se precedió a realizar el
primer método de purificación,
cristalización.
“la cristalización es el método mas
utilizado para la purificación de
sólidos. En general, la cristalización se
basa en la diferencia de solubilidad de
un compuesto en un determinado
disolvente en frio y en caliente. El
método consiste en disolver el
compuesto en la mínima cantidad del
disolvente caliente, filtrar para eliminar
todas las impurezas insolubles y dejar
enfriar para que se produzca la
cristalización” [4]
Claramente es necesario el elegir un
solvente que cumpla algunas
condiciones tales como “el soluto sea
insoluble en frio y soluble en caliente
en caso de tener otros disolventes que
cuenten con dicha propiedad se
deberá de tener en cuenta otros
factores tales como el costo, la
volatilidad, no ser inflamable y poco
toxico, se debe de tener en cuenta la
relación de lo semejante disuelve lo
semejante ”[4] esto se refiere a que los
compuestos polares se disuelven en
agua la cual es polar, mientras que los
compuestos no polares no se comience la cristalización. Si esta es
disuelven significativamente en agua muy rápida, los cristales formados
tales como los hidrocarburos o los serán muy pequeños. Ya que
derivados de halógenos. Con base a adsorberán una gran cantidad de las
esto, ¿es el acido benzoico insoluble impurezas y en caso de ser muy lenta
en agua? los cristales serán muy grandes
ocluyendo una gran cantidad del
El acido benzoico es una molécula que
disolvente el cual se encuentra con
posee un anillo bencénico con un
impurezas.” [5] finalmente se secaron y
carácter no-polar y un grupo carbonilo
se tomo su punto de fusión,
con un carácter polar, esta resulta ser
obteniendo una temperatura de 123,3
soluble en los dos tipos de disolventes,
-126,2 °C “ En general, un solido puro
sin embargo al estar en contacto con
funde en un intervalo muy pequeño de
el agua los anillos bencénicos se ven
temperaturas y con un límite superior
atraídos a otros anillos, impidiendo las
muy próximo al punto de fusión
interacciones con las moléculas de
verdadero”[2] El intervalo observado es
agua, reduciendo la solubilidad con
de 2.9°C claramente se presentan
esta, explicando así su baja
impurezas sin embargo se ha reducido
solubilidad con el agua en frio, sin
en 2.1 °C lo que indica la efectividad
embargo el ácido benzoico al igual que
del método y que se podría alcanzar
la mayoría de sustancias presenta un
un mayor porcentaje de pureza
aumento en su solubilidad al
repitiendo el procedimiento. Se
calentarse “la solubilidad se define
obtuvieron 0,0807 g de muestra
como la máxima cantidad de un soluto
cristalizada, lo que indica un
que se puede disolver en determinada
rendimiento del 40.35% con respecto
cantidad de un disolvente a una
a la masa de 0,2 g usada como base.
temperatura específica”[5] por esta
razón que se utiliza el solvente a una Simultáneamente se realizo un
temperatura cercana a su punto de proceso de sublimación “la mayoría de
ebullición. los químicos orgánicos tienen
tendencia a pensar en la extracción,
Se procedió a calentar el solvente
destilación, cristalización o cualquier
seguido a esto, se disolvió el ácido
forma de cromatografía como los
benzoico, se filtró, se separó en dos
principales métodos de purificación a
tubos de ensayo, uno se dejo enfriar a
su alcance. Aunque con frecuencia
temperatura ambiente y otro con hielo,
pasada por alto, la sublimación ha sido
las diferencias mas notables de estos
históricamente uno de los métodos
dos a parte de la velocidad de la
mas importantes para purificar sólidos,
formación de los cristales donde
especialmente cuando se trata de
evidentemente el que estaba sobre el
grandes cantidades de material. Hoy,
hielo fue mayor, los cristales formados
la sublimación continúa siendo
a temperatura ambiente tenían formas
importante para la purificación de
mucho más regulares “ la disolución se
materiales solidos a escala industrial.
debe dejar en reposo hasta que

3
Cuando la presión de vapor de un
solido que se calienta alcanza la
presión externa al sistema, antes de
que la temperatura alcance el punto de
fusión del sólido, la sustancia
experimenta una fase de transición
directa de solido a vapor. En una
destilación la fase de transición va de
liquido a vapor. Aquí la situación es
similar pero la fase de transición es
distinta. La condensación de los
vapores constituye el proceso inverso.
El vapor se condensa directamente a
solido sobre una superficie fría. El
conjunto de este proceso se llama
sublimación” [1] se dio inicio pesando
0,2 g de muestra, llevándolo
directamente a una capsula de
porcelana con un embudo sin caña, y
se procedió a calentar aumentando la
temperatura gradualmente, al cabo de
un tiempo se lograron obtener 0,0268
g de muestra, tomando su punto de
fusión se observo una temperatura de
122.8 – 124,3 siendo esta mayor a la
reportada por la ficha técnica y con un
intervalo de 1.5°C lo que indica un alto
grado de pureza, en cuanto a su
rendimiento solo se obtuvo 13.4%,
esto posiblemente al poco tiempo
proporcionado al método.
Este método resulta ser sumamente
efectivo en cuanto a la pureza
obtenida de la muestra, una de sus
ventajes es “la sublimación como
técnica de purificación es la misma
que la mencionada para la destilación:
el único -reactivo- necesario es la
aplicación de calo. Después de la
sublimación, se apaga simplemente el
aparato de calefacción sin que tenga
que eliminarse disolvente ni reactivo
4
alguno” [1] en cuanto a las desventajas
“la técnica de sublimación estriba en
que no es un proceso muy selectivo. A
pesar de esta limitación, puede
sublimarse muy fácil hasta la pureza,
muchos compuestos que sean casi
puros, se debe tener siempre en
cuenta que si un contaminante de un
compuesto deseado sublima
fácilmente, la técnica de sublimación
no será muy eficiente” [1].
Conclusiones
- Se observo una diferencia
en cuanto a el nivel de
pureza y rendimiento
obtenidos en ambos
métodos, por parte de la
recristalización, su
rendimiento es mayor y en
la sublimación su grado de
pureza es mayor, en el caso
de la recristalización, en
ambos casos la pureza
puede aumentar repitiendo
los procedimientos, sin
embargo, lógicamente esto
disminuirá la cantidad de
muestra que se puede
obtener.
- La sublimación es un
proceso directo, pasando de
solido a gaseoso, lo que
permite condensarla
muestra, dejando atrás las
impurezas no volátiles.
- La sublimación resulta ser
mas efectiva en procesos
 industriales, gracias a los
niveles de pureza que se
pueden obtener.
- Las diferencias en los
puntos de fusión varía en
sublimación y Se prepara un tubo capilar
recristalización, aunque se
puede observar que la
diferencia en los p.f. de la
sublimación son menores a
diferencia de la
recristalización que es una
variación un poco mayor y
esto se debe a que en un
proceso es mayor la pureza
obtenida que en el otro.
- Según él porcentaje de
recuperación se denota que
ambas muestras tenían
bastantes impurezas y por
ende el porcentaje de
recuperación fue bajo
aunque se nota que la
sublimación es un proceso
más eficaz ya que se puede
observar que eliminó más
impurezas que la
recristalización.
PREGUNTAS
1. ¿En que consiste el punto de
fusión?
R/= consiste en el cambio físico
de la materia de solido a liquido,
esto sucede cuando la presión
externa es igual a la presión
interna de la sustancia, el punto
de fusión sirve para determinar
5
el grado de pureza de una
sustancia.
El punto de fusión se puede
determinar por:
 Método de thiele
sellado por un extremo, que
contenga la muestra; éste
se fija con una banda de
goma a un termómetro. Se
coloca el tubo de Thiele
sostenido por una pinza de
tres dedos en un soporte
universal, se llena de un
líquido con un punto de
ebullición elevado. El tubo
capilar con la muestra y el
termómetro se ponen dentro
del tubo de Thiele y se
calienta el líquido con un
mechero Bunsen, colocado
en la parte angular del tubo.
La banda de goma se debe
mantener por encima del
nivel del aceite caliente, o
se podría fundir el caucho y
romper. Para lecturas
precisas, el compuesto de
muestra en el tubo capilar
se mantiene cerca y al nivel
del bulbo del termómetro,
que está completamente
 sumergido y centrado en el
aceite, como se muestra en
la Figura . El corcho o tapón
que sostiene el termómetro
en su lugar debe cortarse en
un lado para permitir la
visión de la región de nivel
de mercurio. Se inicia el
calentamiento lentamente
permitiendo que la
temperatura se eleve, se
registra la temperatura en la
que la muestra empieza a
fundir y la temperatura en
que la fusión sea completa.
Se realiza la determinación
por triplicado. En este caso,
también se debe realizar la
calibración del termómetro a
utilizar, de la misma forma
en que se explicó para el
caso del método de Fisher
Johns, pero usando para la
determinación el mismo
método del tubo de Thiele y
haciendo la curva de
calibración
correspondiente.
 Detección fotoeléctrica:
Calentar automáticamente
en un cilindro metálico la
muestra contenida en el
tubo capilar. Por una
abertura practicada en el
cilindro, enviar un rayo de
luz a través de la sustancia
hacia una célula
fotoeléctrica
cuidadosamente calibrada.
En el momento de la fusión,
las propiedades ópticas de
la mayor parte de las
6
sustancias se modifican en
el sentido de que la
opacidad da paso a la
transparencia. En
consecuencia, la intensidad
de la luz que llega a la célula
fotoeléctrica aumenta y
envía una señal de parada
al indicador digital que
registra la temperatura del
termómetro de resistencia
de platino colocado en la
cámara de calentamiento.
Este método no es aplicable
a determinadas sustancias
muy coloreadas.
2. ¿Cuál es la diferencia de P.f. de
un compuesto puro a uno
impuro?
R/= Las sustancias sólidas puras
tienen un punto de fusión
constante y funden en un intervalo
pequeño de temperaturas. La
presencia de impurezas disminuye
el punto de fusión y hace que la
muestra funda en un intervalo
grande de temperaturas.
3. ¿Cómo utilizar el punto de
fusion como criterio de pureza?
R/= a) La pureza e identidad de
una sustancia orgánica puede
quedar establecida cuando sus
constantes físicas (punto de
fusión, punto de ebullición,
color, densidad, índice de
refracción, rotación óptica,
etc.), corresponden con las
indicadas en la literatura para
dicha sustancia. Por ser de
 fácil determinación y por ser los
más citados, tanto
el punto de fusión como el de
ebullición son operaciones de
rutina en los laboratorios de
Química Orgánica.
b) El punto de fusión de un
compuesto sólido cristalino es
la temperatura a la que cambia
de sólido a líquido y siempre
es informado
dando dos temperaturas: la
primera es cuando aparece la
primera gotita de líquido y la
segunda es cuando la masa
cristalina termina de fundir y
aparece de pronto como un
líquido claro. Por ejem.,
el pf del ácido benzoico se
informa como:
Pf = 121 – 122º
c) Cuando un compuesto
orgánico es puro el intervalo
entre los dos valores es muy
pequeño, de 1 ó 2 grados; sin
embargo, si el compuesto es
impuro muestra una
temperatura más baja y un
intervalo más amplio.
Tf: Temperatura promedio de
fusión
Text: Temperatura exterior
(medida con otro termómetro)
n: Columna emergente, es
decir altura de la columna de
Hg (medida en ºC) desde el
nivel del líquido del baño hasta
la temperatura
k: 1.54 x10-4 1/ ºC factor de
corrección de la dilatación
térmica del mercurio.
5. uno de los métodos mas
utilizados es si diferencia de punto de
fusión, pues este se registra cuando
empieza la primera gota hasta cuando
ya toda la sustancia cambie de estado,
si su diferencia es de mas de 5°C esto
indica que en la sustancia hay muchas
impurezas, otra forma de confirmar la
hipotesis seria comparando su punto
de fusión con tablas de la literatura y
ver si no hay mucha diferencia entre el
experimental y el teórico.
6. sublimación a presión reducida

4. Ecuación para corregir el punto de

fusión por la dilatación térmica del
mercurio:

Tc = Tf + (Tf –Text) .n.K

Tf = (Tf1 + Tf2 ) /2
Tf1: Temperatura inicial de
fusión
REFERENCIAS
Tf2: Temperatura final de fusión

7
[1] dust, d. (1985). química orgánica
experimental. 1st ed.
[2] Buendia, M. (2019). Prácticas de
química orgánica. 2nd ed.
[3] Gtm.net. (1991). [en linea]
<http://www.gtm.net/images/industrial/
a/ACIDO%20BENZOICO.pdf>
[revisado 9 Nov. 2019].
[4] Ramos Gallego, M. and Vargas
Fernández, C. (2006). Laboratorio de
química orgánica. Madrid: Ramon
Areces.
[5] Chang, R. and Goldsby, K.
(2014). General chemistry. 11th ed.
New York: McGraw-Hill.

[6] PUNTO DE FUSION <<

file:///C:/Users/Sebastian/Downloads/107
38286-Metodos-Para-Determinar-El-
Punto-de-Fusion.pdf>>

[7] VARIACION DE PUNTO DE

FUSION <<
http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castella
no/punt1.html>>

[8] PUREZA DE LOS SOLIDOS <<

http://organica1.org/1345/1345_4.htm>>