Docimasia Capacitacion Personal de Labor PDF

Docimasia: Capacitación Personal de Laboratorio de OROPLATA SA.
DOCIMASIA
(Del gr. δοκιμαζία, de δοκιμάζειν, probar, ensayar).

Arte de ensayar los minerales para determinar los metales que contienen y en qué
proporción.
Arte y ciencia de identificar por vía seca el contenido de metales nobles de menas y/o
productos metalúrgicos. Antes, prácticamente todos los metales básicos (Cu, Pb, Ni), se
identificaban por esta técnica de vía seca, pero ahora los métodos de vía húmeda la han
desplazado aplicándose vía seca sólo a la identificación de los metales nobles.
Con la aplicación de la espectrofotometría de absorción atómica, se ha podido
desplazar en cierto modo al análisis por vía seca en la identificación del grupo de los metales
nobles, aún cuando todavía hay algunas dificultades en el análisis de Oro.
La no-aplicabilidad de la vía húmeda clásica a la identificación de estos metales
contenidos en menas se debe principalmente a que el contenido común de una mena está muy
por debajo de la sensibilidad de los métodos analíticos.
Así por ejemplo se considera mena de oro:
 En veta, aquellas con un contenido de más de 10 g/t

 Diseminado: las que tienen 1 ó más g/t
(Estos conceptos de leyes dependen: del tamaño del yacimiento, ubicación, mineralogía,
servicios en el lugar del yacimiento y de si hay o no otro producto valioso, etc.).
Podría hacerse identificación por vía húmeda en el caso de atacar grandes cantidades de
muestras, por ej. 20 ó más y de esta forma aumentar el contenido absoluto de metales nobles
en la solución, pero esto acarrea problemas de practicidad debido a la dificultad del manipuleo
y ataque con ácidos, de tales muestras.
Por otra parte muchos de los metales nobles están incluidos dentro de sílice o silicatos no
atacados por los ácidos comunes, lo que obligaría, si se aplicaran métodos por vía húmeda, al
uso de HF con los conocidos inconvenientes.
En la identificación de Au y Ag, especialmente del primero, se emplea preferentemente vía
seca.
El método ha demostrado su confiabilidad a través de cientos de años de uso y aún continúa
siendo el procedimiento estándar para la determinación de Oro. Es un método que brinda
resultados satisfactorios en cuanto a precisión y exactitud para la mayoría de las menas
minerales de metales preciosos.
Ing. Luis Isa Attala - 2012

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MARCHA PARA IDENTIFICAR ORO Y PLATA POR VÍA SECA
1) Preparación de la muestra por reducción de tamaño, cuarteos sucesivos y pulverización

(procedimientos especiales cuando hay Au y/o Ag gruesos).
2) Pesada de la muestra.
3) Tratamientos especiales en caso de exceso de azufre, Sb, As, Zn, Ni, Cu, Te, Bi. (Las
menas argentíferas de Manganeso difíciles de tratar con cianuro).
4) Fundición: En crisoles, se funde con óxido de plomo (Pb0) y fundentes. Se obtiene una
escoria y una matriz de plomo donde están aleados los metales nobles. (Régulo de Pb0).
5) Copelación, como resultado de este proceso se llega al Doré (Botón de Au y Ag).
6) Pesada del Doré.
7) Separación de Au y Ag por lixiviación de la Ag.
8) Pesada y cálculo del Au y Ag por diferencia.
1) Preparación de la muestra por reducción de tamaño y cuarteo.
Se define como muestra una parte representativa de un total relativamente grande. Una
buena muestra debe ser igual al total de donde procede por lo menos en aquellas propiedades
que son de nuestro interés.
La muestra además debe ser homogénea, si no es así es de esperar que la pesada para
el análisis no sea representativa del total.
Con respecto a este tema el problema puede solucionarse desde un punto de vista
teórico aplicando la estadística, o práctico aplicando datos empíricos.
"En regla general podemos decir que existirá un número único de partículas que
integrarán la muestra y que representará al todo de la misma".
Esta muestra será más grande mientras menos uniforme sea la distribución del elemento de
nuestro interés en la muestra original.
El número de partículas que pueden identificarse estadísticamente, pero si no se conoce un
factor de distribución es muy difícil determinar el verdadero tamaño de la muestra.
Por otro lado hay tablas en el Manual Peele (Manual de Explotación de Minas), para
distintos tamaños que fijan el peso de muestra para un tamaño de partículas determinada,
siendo éste (el peso) grande, cuando el tamaño de partículas es grande, y pequeño cuando el
tamaño de partículas es pequeño. Por lo general estas tablas empíricas terminan en muestras
de 100 gramos que pasan al laboratorio para análisis.
El material en este caso debe estar molido menos 100 mallas.

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FLOW SHEET. PREPARACION MECANICA DE MUESTRAS
SECADO A 110 ºC
Chancado primario y molino de

Reducción por trituración en rolos, limpiar con cuarzo los
mandíbulas y posterior molienda equipos previo al uso en la primera
en molino de rolos hasta 10# muestra.
Reenvase de la pulpa remanente

Cuartear hasta obtener 1 Kg. pulverizada en la bolsa original y
archivo
Colocar en estufa para eliminar

cualquier humedad residual
Cuartear y sacar porción acorde

a la olla del pulverizador
Limpieza de la olla de pulverizado

Pulverizar el tiempo necesario
con aire comprimido y aspiración
para obtener 100% a -100#
y uso de cuarzo si es necesario
Envío de muestra a laboratorio

para analizar

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CASO DE UNA MENA DE ORO GRUESO
FLOW SHEET DE PREPARACION MECANICA DE MUESTRAS

PARA ANALISIS POR RETALLA
Reducción por trituración en mandíbulas

y posterior molino de rolos hasta 10#
Archivar el
Cuartear hasta obtener 1 Kg. remanente
Moler en mesa, tamizando al tamaño

requerido (Por ej.: -100#)
Registrar el peso de la fracción + 100# y Limpiar la olla de pulverizado

pulverizar suavemente la fracción con aire comprimido y aspiración
pasante para homogeneizar. y utilizar cuarzo si es necesario
Analizar por docimasia el total de la

Archivar la
fracción + 100# y analizar por duplicado
pulpa remanente
sobre 50 gr la fracción - 100#
de – 100#
Cálculo e informe sobre la base de los

pesos ensayados e informe de los ensayos
individuales y sus pesos
La cuidadosa preparación de la muestra es esencial para la exactitud del

análisis.

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METODOLOGÍA UTILIZADA EN GEOLAB (CHILE)
FLOW SHEET DE PREPARACION MECANICA DE MUESTRAS

PARA ANALISIS DE RETALLA
Reducción por cuarteos (Riffle) hasta 1 Archivar la pulpa

Kg desde la pulpa remanente y secar si es remanente
necesario.
Pulverizar por 2-3 minutos en molino

Labtechnics LM5.
Limpiar la olla de pulverizado

Retirar el total de la muestra y registrar el con aire comprimido y aspiración
peso. y utilizar cuarzo si es necesario
Efectuar tamizado en húmedo a 75

micrones y secar ambas fracciones
obtenidas.
Registrar el peso de la fracción + 75

micrones y pulverizar suavemente la
fracción – 75 para homogeneizar.
Analizar por docimasia el total de la

fracción + 75 micrones y analizar por Archivar la
duplicado sobre 50 gr. la fracción – 75 pulpa remanente
micrones de – 75 micrones
Cálculo e informe en base a los pesos

ensayados e informe de los ensayos
individuales y sus pesos
La cuidadosa preparación de la muestra es esencial para la exactitud del

análisis.
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2) Pesada de la muestra
Unidades de pesada
 En el sistema métrico decimal: gr/tn = 1gr/106gr = 10-6
La cantidad de mineral que se debe tomar para un ensayo está en relación con la
sensibilidad de la balanza disponible para pesar el botón de Au y Ag, con el error
porcentual permitido en la pesada y finalmente con la ley de la mena que se quiere analizar.
s
P=
e.l
P = peso muestra
s = (Sensibilidad de la microbalanza). Mínima cantidad de Au y/o Ag que produce una
desviación medible en la balanza.
1 = ley de la mena
e = error porcentual permitido
Ej: Supongamos un error permitido del 1% con una ley mineral de 10 gr./tn y una sensibilidad
de 0,005 mg. Determinar el peso de muestra a analizar.
5 x 10-6 gr.
P = ------------------- = 50 gr.
10-2 x 10 x 10-6
En la práctica los análisis se hacen sobre 30 - 50 gr y en menas muy ricas puede hacerse sobre
10 gr. Para colas de plantas de concentración o lixiviación con leyes inferiores de 1 gr/tn se
usan 30 - 50 gr o más de muestra.
Existe un límite práctico en el peso de muestra, que está dado por los tamaños de: los crisoles
y horno.
Si es necesario fundir más, la operación se hace en 2 o más crisoles, juntándose los régulos de
Pbº.
PRECISION EN LA PESADA DE LA MUESTRA
Otro dato interesante es con qué precisión debemos hacer la pesada de una muestra
siendo:
P = peso muestra.
∆P = error permitido en la pesada (precisión)
s = sensibilidad de la balanza que pesa el Doré y es la inversa de la precisión
f = peso de Au o Ag contenido en la muestra. Se puede hacer la siguiente relación:
P S
------- = -------
P f
De aquí deducimos el error permitido o el error posible en la pesada de la muestra.

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EJEMPLOS:
Supongamos:
P = 20 gr. de muestra.
S = de 5 x 10-6 con una ley de 10 gr/tn
El fino
f = P x l = 20 x 10 x 10-6
5 x 10-6 x 20
P = ---------------------- = 0,5 g.
20 x10 x 10-6
Para 10 g/t ….….…………….0,5 gramos.

Para 100 g/t …………………...0,05 gramos.
Para 1 g/t ……………….......5,0 gramos
Supongamos una muestra de 10 g/tn de Au, que permitimos un error del 1% y una
sensibilidad de0,002mg. Determinar la cantidad de muestra a pesar. La ley del mineral es de:
10 g/tn.
s 2 x 10-6
P = - ----- = -------------------- = 20 gramos
e.l 10-2 x 10 x 10-6
Las balanzas granearais tienen una sensibilidad de 0,01 gr.

De estos ejemplos sacamos, por conclusión, que para pesar la muestra no se necesita una
balanza analítica, sino una granataria que dé una sensibilidad de 10 mg (0,01 gr)
3) TRATAMIENTOS ESPECIALES.
En general se trata de evitar este paso por, ser largo y engorroso, sin embargo es indispensable
realizarlo cuando se necesitan identificaciones precisas, especialmente cuando se trata de lotes
para la venta.
Estos tratamientos especiales se aplican a minerales que contienen leyes relativamente altas
en S= (Sulfuros); As (Arsénico); Sb (Antimonio); Te (Teluro); Se (Selenio); Cu (Cobre); Ni
(Níquel); Bi (Bismuto), que acarrean problemas durante el análisis. Cuando existen en
pequeñas cantidades, su interferencia puede ser eliminada en la fusión, sin necesidad del
tratamiento previo. Si las cantidades son grandes se eliminarán así:
El S, As, Sb, Se y Te, por volatización realizando tostaciones oxidantes y reductoras
alternadas. La eliminación del Cu y Ni se consigue por lixiviación ácida con ácido sulfúrico
(H2SO4) al 5%) de la muestra previamente tostada en ambiente oxidante para pasar los
sulfuros de Cu a óxidos de Cu; se filtra, seca y se sigue la marcha normal. El Bi acompaña a
la Ag en el transcurso de todas las operaciones del análisis (por poseer propiedades similares);
esto hace que al final de la operación tengamos un Doré de Au; Ag y Bi, a este último, si no lo
tenemos en cuenta lo asignamos como Ag, esto se soluciona analizando volumétricamente o
gravimétricamente al Bi y restándolo de la Ag + Bi y por diferencia de peso se obtiene la Ag.
4) FUNDICIÓN
La muestra se lleva al estado de fusión por medio del agregado de fundentes a temperaturas
que oscilan entre 600 °C y 1100 °C, en lo posible se trata de no superar los 1200 ºC, ya que
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alcanzar temperaturas superiores significarían hornos y refractarios especiales (altos costos de

análisis).
La fusión tiene por objeto liberar los metales nobles de su ganga y facilitar la colección de
estos en una matriz de Plomo.
Una vez fundida la carga se pueden definir en el crisol o escorificador dos fases principales, la
fase escoria y la fase metálica. Además pueden existir según sea la composición de la mena,
el tipo y cantidad de fundentes usados, otras tres fases que aunque no muy comunes son muy
importantes:
a) fase speiss
b) fase mata
Sales alcalinas
c) fase de sales alcalinas
Escoria
La ubicación de las fases en el crisol va a depender Mata
del Peso Específico. Supongamos un crisol en el Speiss
que existen, hipotéticamente, las cinco fases.
Estas se van a distribuir en capas, de la siguiente forma, Plomo
de acuerdo al Peso específico.
Fase metálica: Es la más importante en el análisis por vía seca debido a que es la encargada
de portar los metales nobles hasta el final del análisis. Los metales, que en las condiciones
ambientales se oxidan pasan a formar parte de la fase escoria. Mientras que los que se reducen
forman parte de la fase metálica. La mayor o menor tendencia que tiene un metal para pasar o
no a la fase metálica es función de su posici6n en la serie electromotriz. En el gráfico tenemos
los principales metales y no metales y su posición en la serie.
K, Na, Mg, Mn, Zn son oxidados por el oxígeno del aire y si se calientan reaccionan
con él en velocidad creciente del Zn al K.
Fe,
Cd
Co
Ni Se reducen con. C, CO, H
Sn
Pb Más fácil del Te al Fe
H Metales bajos o no nobles
Sb
Bi
As
Cu
Te
Ag Se encuentran en la naturaleza al estado metálico y sus óxidos se descomponen

Hg con el aumento de temperatura.
Pt
Au
La elección del Pb° como metal portador de los metales en el análisis por vía seca, se debe a
tres factores principales:
1) Su bajo costo.
2) Su ubicación privilegiada en la serie electromotriz.
3) Porque es fácil separar los metales nobles de las aleaciones de Pb.
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Metales bajos o no nobles:

Se reducen con Carbón, Hidrógeno o monóxido de carbono, a temperaturas relativamente
bajas y no es posible transformar sus óxidos en metales con solo calentarlos ya que la presión
de disociación de sus óxidos no lo permite.
Para oxidar un metal, no noble o evitar su reducción y que pase a formar parte de la escoria,
basta solo aumentar la presión de O2 del ambiente en que se encuentra. Para el caso de la
Docimasia puede ser suministrado, como gas en el aire en la copelación o como un agente
oxidante nitrato de potasio(KNO3) o litargirio(PbO), en el proceso de fundición.
Las operaciones fundamentales en la fundición en crisoles son:
La producción del régulo de Pb° que como dijimos es el encargado de disolver los
metales nobles.
Oxidar a los metales bajos.
Lograr que estos entren a formar parte de la escoria.
Mejorar las propiedades de esta.
Estos dos últimos puntos son factores debidos al PbO, como también la oxidación de los
metales bajos es debido al PbO.
[ Pb ] [ SbO ]
OPb + Sb Pb + SbO ; K=
[ Sb ] [ PbO ]
La oxidación de metales que están debajo del Pb° en la serie electromotriz por los óxidos de
éste metal, tiene su explicación en la ley de acción de masas.
COLECCION DE LOS METALES PRECIOSOS
Durante la fusión se libera Pb° del PbO, por la reducción con el Carbón (C) o reductor
agregado exprofeso. Se exige en esta etapa que se cumplan las siguientes condiciones:
1) Que haya liberación de los metales nobles;
2) Que haya una cantidad suficiente de Pb0 para absorber o alear (colectar) los metales nobles
presentes.
3) Que la escoria tenga suficiente fluidez para permitir el movimiento de las gotitas de Pb 0
reducidas del PbO.
La práctica muestra que para que haya una buena colección de los metales nobles, es
necesario que por lo menos se reduzcan 15 - 20 g de Pb°, con pesos menores es posible que
parte de ellos no sean colectados o absorbidos, por otra parte por razones prácticas que
veremos más adelante (copelación) no es conveniente que el régulo pese más que 35 - 45 gr.
El peso adecuado está en el orden de los 25 – 30 gr. Respecto de la colección hay que tener
en cuenta que no sólo la fase metálica disuelve metales nobles, sino que también lo hacen la
fase speise y la fase mata, y que como veremos más adelante es difícil recuperar los metales
disueltos en estas fases.
Con respecto a la solubilidad de los metales nobles en la fase escoria o en la fase sales
alcalinas es prácticamente nula y no quedan en éstas más que oclusiones mecánicas de este
metal.
El contenido de oro y plata en la escoria varía de 0.001 a 0,01 veces del contenido de los
metales en el plomo.
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CONTROL DEL PESO DEL REGULO.
Es de importancia en la fundición en crisoles la existencia en exceso de PbO ya que parte de

él, se usa para el régulo y parte para formar la escoria. El tamaño del régulo de Pbº, depende
no solo del efecto reductor y/u oxidante de la carga y de los agentes agregados, sino también
del carácter de los componentes de la muestra, los que pueden ser oxidantes, reductores o
neutros. De acuerdo a que si las muestras tienen un exceso en algunos gramos de estos
componentes minerales, ellas pueden clasificarse en oxidantes reductoras o neutras.
Poder reductor
Se define como poder reductor de una sustancia, a la cantidad en gramos de Pbº que es capaz
de reducir 1 gr. de esta sustancia. (P.R.).
Poder oxidante
Es la cantidad en gramos de Pbº que es capaz de oxidar 1 gr. de sustancia (P.O.)
Agentes reductores.
Los agentes reductores son sustancias agregadas a la carga para reducir el litargirio a plomo
metálico.
Entre los de mayor utilización en Docimasia, tenemos: harina, carbón de leña, azufre, hierro
metálico, etc.
Agentes Oxidantes
De igual manera que hay agentes reductores, también se utilizan agentes oxidantes, que tienen
por objeto eliminar As, Sb, Fe y Cu, y por otro lado disminuir el poder reductor de algunas
menas, que debido a su exceso de poder reductor, producen un régulo fuera del tamaño
práctico.
La disminución de poder reductor se puede lograr por tostación esparciendo el mineral en una
capa fina y expuesta al aire. Mucho tiempo y esfuerzo puede ahorrarse mezclando el mineral
con un agente oxidante en un crisol, llevando a cabo ambos procesos, oxidación y fusión en el
mismo crisol. Esto puede llevarse a cabo de dos formas:
a) simple etapa, donde se agrega suficiente agente oxidante para oxidar el exceso del Efecto
Reductor (E.R.) del mineral y producir un régulo de tamaño apropiado.
b) de doble etapa, conocido como método de oxidación – colección donde se mezcla un

exceso del agente oxidante con la carga del crisol. La oxidación completa de los agentes
reductores, se produce al principio de la fusión y el exceso de oxidante se descompone por
calentamiento. Cerca del final de la fusión la colección de los metales preciosos se lleva a
cabo adicionando briquetas que contienen litargirio y limaduras de hierro para reducir la
cantidad de plomo para obtener un régulo adecuado.
En Docimasia se usa casi exclusivamente como agente oxidante el salitre o KNO3.
Determinación del poder oxidante del K NO3

Hay que determinar primero la cantidad de O2 que genera 1 mol de salitre al ser calentado
sobre los 400 °C.
2 K NO3 2 K NO2 O2 O = 16,0
Con un calentamiento posterior el nitrito de potasio se descompone, dando óxido de potasio,

oxido nitroso y un mol de oxígeno
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2 K NO2 K2O N2O O2
De acuerdo a estas reacciones 1 mol de nitrato (102,0 g) produce 1 mol de oxígeno (32,0 g) el
que puede oxidar 1 átomo gramo de carbón o reductor equivalente y como resultado puede
prevenir la reducción de dos átomos gramos de plomo (414,0 g)
C O2 CO2
12,0 g 32,0 g
Cada mol de KNO3 elimina 1 mol. de CO2, 1 mol de C reacciona con 2 moles de litargirio
(PbO) para dar:
C 2 PbO 2 Pb° CO2
Un mol de KNO3 va a impedir la formación de 2 Pb° o sea que el poder oxidante del KNO3 es
414
= 4,1 (P.O.), en términos de Pb.
102
Se considera en la práctica que el P.O. del salitre es: cuatro (4,0)
Minerales Oxidantes:
Entre los más importantes tenemos los óxidos de hierro y manganeso especialmente la
magnetita, pirolusita y hematita, que ceden oxígeno al ser calentados y fundidos en las
condiciones en las que se efectúa el análisis. Por Ej. , para la hematita (Fe2 03)
Efecto reductor
El efecto reductor de una muestra es la cantidad de Pbº que es capaz de reducir el peso total
de muestra, o sea que: E.R =P.R. x peso
Efecto Oxidante
El efecto oxidante es la cantidad de Pbº que es capaz de oxidar o evitar que se reduzca, el
peso total de la muestra.
EO = P.0. x Peso de muestra
El poder reductor efectivo de varios agentes reductores que se usan comúnmente en docimasia
se dan a continuación:
Producto Poder
reductor
Efectivo*
Carbón de leña 25 – 30
Azufre 13 – 19
Azúcar 11 – 13
Harina 10 – 12
Almidón 10 – 12
*Gramos de plomo producidos por cada gramo del producto.

Los valores más bajos se aplican a los agentes reductores impuros y a las escorias muy ácidas.
Los valores altos, a los agentes reductores puros y a las escorias que tienen un grado de

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silicatación no mayor que monosilicato. La elección del agente reductor depende,

mayormente, de la conveniencia y costo. La harina es generalmente el más barato y más
ampliamente usado.
Fase Speiss:
Esta fase de importancia también en Metalurgia está formada por arseniuros y antimoniuros
de Fe, Ni, Cu, o Pb, por ej. (Fe3 As, Ni As, Cu3 As, Cu3 Sb) y tiene la propiedad de disolver
metales nobles, especialmente Au. Esta fase se forma cuando la cantidad de As y Sb es
relativamente alta y no se han tomado las providencias para eliminarlas (oxidación) en la
etapa previa a la fusión o durante ésta, haciendo pasar sus óxidos a la escoria, con el agregado
de suficiente litargirio para oxidarlos. Sí esto sucediera, parte de estos metales serían
reducidos y pasarían a formar el speise, que es una fase quebradiza al estado sólido y por lo
tanto difícil de recuperar, por lo que se perdería parte, de los metales nobles, con la
consecuente disminución del contenido real de éstos en la muestra. Por otra parte como
veremos en copelación hay dificultades en esta operación, cuando se encuentra presente esta
fase. Si el plomo es el único metal presente, el arsénico y antimonio reducidos se alean con él,
siendo éste notablemente endurecido. La fase speise se forma inmediatamente encima del
régulo de plomo y se diferencia de la fase mata por su brillo metálico.
Fase mata:
Se llama así, a la mezcla de sulfuros metálicos (mezcla artificial), en especial en el caso de
sulfuros de Cu y Fe. Esta fase es insoluble en la escoria, pero parcialmente soluble en las otras
fases (metal y speise).
Es importante para nosotros tener en cuenta que uno de los sulfuros presentes en la fase mata
(SPb) es parcialmente soluble en el Pb°, lo que lo hace quebradizo y por lo tanto difícil de
recuperar luego de la fusión.
Esta fase disuelve a metales nobles, especialmente Ag, difícil de recuperar por iguales razones
del caso Speise y también causa problemas en la copelación. El causante principal de la
existencia de mata es el azufre de ahí que sea necesario su eliminación. Esto se logra por una
tostación previa de la mena, por lo general se trata de evitarlo por lo engorroso del
tratamiento. Más práctico es oxidar al S con ayuda de agentes oxidantes (PbO y KNO3) al
estado de SO2 o SO4=. Como su pasaje a SO4= tiene que ser con la presencia de un exceso de
Na2 CO3, la 5a. fase de sales alcalinas está presente cuando se trabaja de esta forma.
Fase escoria
Después de la fase metálica, ésta es la de mayor importancia, ya que es la encargada de
solubilizar las impurezas de la mena y los fundentes agregados en el proceso. Desde el punto
de vista Docimástico, una escoria está formada por óxidos básicos y óxidos ácidos y
compuestos químicos formados entre ellos (por óxidos de Fe, Al, Zn, Na, Pb y Ca) y en la
parte ácida, SiO2 principalmente. La parte más abundante dentro del sector básico de la
escoria está formada por PbO y Na2O. Por otro lado en la parte ácida no sólo se observará la
presencia de SiO2 sino también de Bórax.
Las exigencias fijadas anteriormente con respecto a la presencia de cantidades relativamente
altas de óxidos de Na y Pbº se deben a que una escoria, en el análisis por vía seca o el análisis
de fundición en crisoles debe cumplir con ciertas exigencias que no lo necesitan las escorias
metalúrgicas.
A continuación se enumeran las propiedades de una buena escoria para éste caso:
1) Bajo punto de fusión: Inferior a 1.200 °C, por lo general entre 1.000 y 1.100 °C. Esta
condición debe ser cumplida por razones prácticas, en lo que se refiere a los utensilios
empleados en el análisis (crisoles, mufla, etc.).

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2) Baja viscosidad (alta fluidez): Si una escoria de bajo punto de fusión es viscosa, no
es apropiada para el análisis, ya que ella atraparía mecánicamente gotitas de Pbº que
arrastrarían metales nobles disueltos.
3) Debe ser un buen solvente de las impurezas: Generalmente óxidos metálicos.
4) No debe disolver metales nobles.
Existen varias clasificaciones (metalurgias o provenientes de ensayo por vía seca). Pero la de
mayor uso, es la que considera el grado de silicatación de la mena. La razón de ser de esta
clasificación se debe a que prácticamente todas las escorias están combinadas con sílice
(SiO2).
La clasificación se basa en la relación existente entre el oxígeno del ácido y el oxígeno de la
base.
CLASIFICACION DE LAS ESCORIAS
Relación del
Nombre de Deducción de
O2 del ácido al Fórmula
la escoria la relación
O2 de la base
Subsilicato 0,5 - 1 4 MO. SiO2 2/4 = 0,5
Monosilicato 1-1 2 MO. SiO2 2/2 = 1
Sesquisilicato 1.5 - 1 4 MO. 3 SiO2 6/4 = 1,5
Bisilicato 2-1 MO. SiO2 2/1 = 2
Trisilicato 3-1 2 MO. 3 SiO2 6/2 = 3
En Docimasia como se dijo, se trata de obtener una escoria cuyas características de alta
fluidez y bajo punto de fusión permitan una fácil separación entre escoria y fase metálica, esto
se consigue con el agregado de fundentes que al reaccionar con la sílice o silicatos de la
muestra, dan una escoria de acuerdo a nuestra exigencia. Para los casos comunes la escoria
más utilizada es el bisilicato. Cuando se trata de eliminar impurezas, como son los óxidos de
Cu, Ni, As, Sb, Se o Te se usan escorias más básicas como serían un, monosilicato,
subsilicato y en algunos casos menores a un subsilicato.
A fin de lograr que la ganga sea fusible, a una temperatura conveniente para separarla del
producto metálico, hay que añadir sustancias a tal propósito. Estos productos se denominan
flujos o fundentes.
Estos al combinarse con la ganga, forman disoluciones llamadas escorias, cuyo punto de
fusión es más bajo que el de los componentes respectivos. Los fundentes pueden ser
agrupados en:
1. Fundentes ácidos: sílice, bórax, fluorita, etc.
2. Fundentes básicos: Carbonato de sodio, Carbonato de calcio, Dolomita, Litargirio. En el

caso que nos ocupa se utilizan el carbonato de sodio, litargirio y eventualmente cal ó
carbonato de calcio.
Sílice:
Actúa como un escorificador de los óxidos metálicos presentes en el producto a fundir: Los
más abundantes en docimasia son Na2O, PbO; la sílice escorifica especialmente el hierro.
Además se pueden encontrar en la ganga óxidos tales como K2O, Cu2O, CaO, MnO, etc.
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Bórax anhidro:
Este disuelve un gran número de óxidos metálicos, como por ejemplo FeO; Al2O3; Cr2O3;
etc., y además disuelve grandes cantidades de sílice (recordar su contenido de Na2O).
También se suele utilizar el bórax decahidratado.
Carbonato de sodio: (También conocido como Soda Solvay), Na2CO3 (fuente de

Na2 O, para reemplazar en parte el MO del silicato).
Se combina con la sílice del concentrado formando silicato de sodio, con desprendimiento de
CO2, de acuerdo a la siguiente ecuación:
Na2CO3 + SiO2 = Na2SiO3 + CO2
Litargirio (PbO): con una doble función, fundente y oxidante, ya que también oxida
las impurezas contenidas en la ganga.
El objeto de agregar estos fundentes, como ya se dijo, es el de bajar el punto de fusión y
disminuir la viscosidad de la escoria.
Los diferentes compuestos formados en la escoria son, generalmente, mutuamente solubles
cuando la escoria está líquida, e insolubles cuando está sólida. El punto de fusión de
substancias similares, decrece de acuerdo a la ley de Rault.
Cuando se adiciona una sustancia a la otra, si una determinada mezcla tiene el punto de fusión
más bajo de la serie, se le llama Punto Eutéctico.
Podemos entonces definir Punto Eutéctico.
En un proceso de fusión se llama Eutéctico al punto de menor temperatura en el que
coexisten más de dos fases.
Para un ejemplo de fusión consideremos un mineral de cuarzo que contenga oro libre. La
sílice no funde a la temperatura que puede obtenerse en una mufla y en consecuencia deberá
agregarse un fundente para disminuir el punto de fusión.
Puede agregarse carbonato de sodio, o litargirio. Cuando se agrega carbonato de sodio, el
diagrama de equilibrio entre el Na2O - SiO2, se muestra en la figura.
FIGURA Nº 1. El diagrama nos muestra dos componentes Na2O.SiO2, y Na2O. 2 SiO2 el

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eutéctico entre Na2O. 2SiO2 y SiO2 contiene 73,1% de SiO2 y funde a 793,0 °C. Esta
composición puede considerarse conveniente para la fusión de un mineral con alto contenido
de SiO2. Aún cuando el punto de fusión del eutéctico es bajo, la masa fundida es demasiado
viscosa y la escoria es insatisfactoria.
La disminución de la viscosidad de la escoria se consigue con el agregado de PbO. Se forman
dos compuestos: PbO.SiO2 y 2 PbO.SiO2. Ambos compuestos o el eutéctico entre ambos
funden a bajas temperaturas y tienen la suficiente fluidez para una buena separación de los
metales. El diagrama se muestra en la figura 2.
FIGURA Nº 2
En la Práctica y debido a los costos, no es conveniente usar litargirio solo, sino una mezcla de
litargirio y Na2O o Na2CO3.
Los compuestos y eutéctico que se forman cuando los tres componentes están presentes son
bastantes complejos. En general es deseable que el grado de silicatación de una escoria sea
sesquisilicato o bisilicato, porque dan una buena fusión de la mayoría de las impurezas
básicas y también porque escasamente atacan al crisol.
Fase sales alcalinas

Las escorias están compuestas especialmente por óxidos y, como regla general, solamente los
óxidos se disuelven en ella.
En las fusiones donde están presentes cloruros, sulfatos u otras sales similares, se forma una
capa superior, compuesta principalmente por sales de metales alcalinos. La capa de sulfato de
sodio que se forma por encima de la escoria en una fusión de un mineral sulfurado, es un
ejemplo típico de la fase “sales alcalinas”. Antiguamente se cubría la carga del crisol con una
capa de NaCl (cloruro de sodio), formando deliberadamente una fase de sales alcalinas. La
mayoría de los analistas han abandonado su uso para prevenir la posibilidad de la pérdida de
metales preciosos como cloruros volátiles.
FUSION EN CRISOLES.
En la fusión en crisol, una porción de la muestra se funde con ayuda de fundentes en un crisol
de arcilla refractaria. Las reacciones de óxido - reducción, se controlan a efectos de producir
un régulo de plomo por reducción del PbO.

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Ensayos en crisoles por el método de reducción controlada

El analista debe tener un conocimiento previo de la muestra, para poder hacer una adecuada
elección de los reactivos para el control de la fusión y el tamaño del régulo. Será necesario
conocer el poder reductor u oxidante de la muestra y una estimación de su composición
mineralógica. El conocimiento de estos valores puede obtenerse mediante el análisis químico
completo de la mena o mediante ensayos rápidos. En una chúa o un vidrio de reloj de
aproximadamente 15 cm. de diámetro, se colocan 1 ó 2 gr.de muestra, se cubre con agua y se
deja en reposo hasta que se humedezca.
La parte más liviana (lamas) no sedimenta muy rápidamente y es removida por sucesivas
sacudidas y decantación, el residuo se estratifica con un movimiento de vibración de la chúa
a medida que se inclina hacia un lado. El arrastre del agua y el movimiento produce la
separación de los distintos minerales según su densidad. Con una observación visual se hace
una estimación de los porcentajes.
En caso de muestras desconocidas se puede recurrir a ensayos de identificación por ejemplo:
Desprendimiento de un gas inodoro e incoloro (CO2) cuando se ataca con HCl
diluido en frío, indica presencia de CaCO3.
Si se produce con HCl diluido en caliente, indica presencia de dolomita.
La esfalerita (ZnS) se ataca con HCl caliente con desprendimiento de sulfuro de
hidrógeno, de olor característico (Huevo podrido).
Todos los Sulfuros son atacados por HNO3, caliente, concentrado o diluido, el ataque
es rápido y con desprendimiento de copiosos humos pardos.
El hierro y el cobre pueden detectarse neutralizando una solución nítrica con
hidróxido de amonio, el hierro da precipitado marrón, el cobre imparte a la solución
un color azul.
El poder reductor u oxidante de la mena puede estimarse conociendo la composición
mineralógica.
Con ayuda de la tabla 3 se puede calcular el efecto reductor de una mena sulfurosa.
TABLA 3
PODER REDUCTOR DE ALGUNOS MINERALES SULFURADOS
Poder Reductor (P.R.) gramos por

gramo de mineral
Óxidos
P.R.
formando P.R. Real
MINERAL FORMULA S% calculado
la escoria
normal S Ensayo
SO3 Carga de
preliminar
Nitrato**
*
GALENA PbS 13.4 PbO 3.46 2.9 2.9
CALCOPIRITA Cu2S 20.2 Cu2O 5.20 4.5 4.7
ARSENOPIRITA FeAsS 19.7 FeO, 8.25 8.1 7.4
As2O5
ESTIBNITA Sb2S3 28.6 Sb2O3 7.35 5.9 5.8
CALCOPIRITA CuFeS2 34.9 Cu2O, 8.44 8.2 8.2
FeO
ESFALERITA ZnS 32.9 ZnO 8.51 8.2 8.1
PIRITA FeS2 53.4 FeO 12.07 11.6 11.0
*La composición de la carga en todos los casos es de 3 gr de sulfuro, 45 gr de PbO, 15 gr

de Na2CO3 y 5 gr de SiO2.
16
** Los valores de esta columna corresponden a escorias monosilicatadas con KNO3 y

exceso de litargirio. El P.O. del KNO3 es de 4.
Muchos analistas prefieren hacer un ensayo de fusión preliminar para determinar el poder
reductor de una mena, pues en el caso de los sulfuros el P.R. real varía con las condiciones de
la fusión.
Decrece bruscamente cuando el grado de silicatación de la escoria aumenta más allá del
monosilicato.
Para los ensayos del P.R. de una mena se utilizan cargas tipo, con una alta relación fundente –
mineral y elevada cantidad de litargirio, una carga puede ser:
3 gr de mineral
10 gr de Na2CO3.
45 gr de PbO.
3 gr de SiO2.
1 gr de Bórax (Na2B4O7)
El peso del régulo obtenido dividido por el peso de muestra tomado para el ensayo nos da el
valor del Poder Reductor.
Para calcular el Poder Oxidante de una mena la carga es:
5 gr de mineral.
10 gr de Na2CO3.
45 gr de PbO.
6 gr de SiO2.
2 gr de Bórax (Na2B4O7).
Peso de agente reductor equivalente a 30 gr de plomo.
El Poder Oxidante de la muestra se obtiene dividiendo: (30 gr. Teóricos - Peso de plomo
obtenido), por la cantidad de muestra ensayada.
COPELACIÓN
Como se dijo antes sea de la fusión en crisoles o escorificadores se obtiene una fase metálica
llamada régulo de plomo que porta los metales nobles. Para separarlos se somete esta fase
metálica al proceso denominado: "Copelación".
Este es un procedimiento fundamental en el análisis por vía seca, y no es más que la
oxidación del Pb0 para pasarlo a PbO y dejar liberados los metales nobles del régulo. El
recipiente usado para esto es la "copela", éste es un tronco de cono invertido fabricado de
ceniza de hueso, cemento, magnesia o una mezcla de los dos primeros.
En esta etapa es donde se cometen los principales errores del análisis y en especial es causante
de la pérdida de Ag, la que se produce por volatilización. También en circunstancias
especiales por presencia de Se y Te puede perderse parte del Au. Las pérdidas se incrementan
por aumento la temperatura de copelación, especialmente hacia el final de la operación.
PROCESO DE COPELACION
Se pueden distinguir 6 (seis) etapas:
1) Precalentamiento de la copela.
2) Carga del régulo.
17
3) Apertura del régulo.

4) Oxidación del Pbº.
5) Final de la copelación.
6) Remoción de la copela de la mufla.
1) El precalentamiento de la copela:
Tiene por objeto eliminar cualquier cantidad de humedad o materia orgánica presente, en
la misma. Esto se hace entre 850 ºC y 900 ºC y se da por terminada cuando la copela tiene
el color de la mufla.
TABLA COMPARATIVA: Colores-Temperatura
1 Rojo oscuro visible 470 °C

2 Color sangre 530 °C
3 Rojo oscuro 570 °C
4 Rojo cereza oscuro 650 °C
5 Rojo cereza claro 750 °C
6 Rojo claro 850 °C
7 Naranja 900 °C
8 Naranja claro 950 °C
9 Amarillo 1.000 °C
10 Amarillo claro 1.100 °C
11 Blanco 1.200 °C
2) Carga del botón o régulo.

Posterior al precalentamiento de la copela y con ayuda de pinzas especialmente diseñadas se
cargan los régulos en las copelas, con cierta habilidad pueden cargarse 30 régulos por minuto.
3) Apertura del Régulo.

Después de cargado el régulo se cierra la puerta de la mufla durante 3 ó 4 minutos, tiempo
necesario para que se funda el régulo.
En esta etapa hay que tener especial cuidado ya que si se forma un exceso de litargirio cuyo
punto de fusión es de aproximadamente 890 ºC puede suceder que sobre el Pbº fundido se
forme una capa sólida de PbO impidiendo la posterior oxidación del régulo. Este fenómeno se
llama congelamiento del régulo.
4) Oxidación del Pbº.

Esta etapa es la más delicada del proceso y su temperatura no debe sobrepasar los, 870 ºC
(Temperatura de la mufla) La operación se realiza con el tiraje de la mufla abierto, lo mismo
que la puerta. En este período la temperatura no debiera bajar de 870 ºC y no superar los
900 ºC. Temperaturas más bajas causarían congelamiento del régulo. Temperaturas más altas
aumentan las pérdidas de Ag por volatilización.
Una temperatura correcta, se reconoce al observar la copela posteriormente a la operación: si
en las paredes de la copela hay cristales de PbO llamados "plumas", formadas por la
condensación de pequeñas cantidades de PbO, que se volatilizan de la superficie del plomo.
Hay una contradicción aparente si tenemos en cuenta que la temperatura (correcta)
recomendada para la copelación es del orden de los 870 ºC y la de solidificación o fusión del
PbO es de 890 ºC. Esto se explica teniendo en cuenta que la oxidación del Pbº es exotérmica,
por lo que la temperatura del régulo fundido es superior a la temperatura de la mufla.
18
Si por alguna razón durante este proceso se congelara el régulo, el problema se subsana así:
Sacar la copela de la mufla

Cubrir el régulo con carbón
Introducir nuevamente la copela en la mufla.
El carbón reduce a la capa de PbO solidificado que cubre el régulo fundido y que impide la
posterior oxidación del plomo.
5) Final de la copelación.
Al aproximarnos al fin de la copelación, disminuye la cantidad de Pbº que se oxida por lo
tanto la cantidad de calor producido, además aumenta la proporción de metales nobles en la
aleación, lo que hace aumentar en cierto modo el punto de fusión de la misma (Punto de
Fusión de Au = 1063 ºC; Punto de Fusión de Ag = 961 ºC).
Para evitar que se produzca un congelamiento en esta etapa se levanta la temperatura de la
mufla hasta cerca de 900 ºC.
La operación se da por terminada cuando todo el Pbº es oxidado, esto se determina por la
solidificación del doré; y en algunas ocasiones por el “relámpago” de la Ag. Este fenómeno se
produce al entregar este metal el calor latente de fusión que para él es muy elevado.
En el caso de un doré grande rico en Ag puede producirse un segundo fenómeno llamado
“galleo” de la Ag, que se produce por la absorción de gases (especialmente H 2, O2) cuando la
aleación se encuentra al estado fundido. En el momento de solidificarse el doré los gases son
desprendidos violentamente, produciendo un cráter alargado sobre la superficie de la esfera
que parece una cresta de gallo.
Hay que tratar de evitar este fenómeno, ya que en algunas ocasiones causa pérdidas de
metales nobles.
6) Remoción de la copela de la mufla.

Existen discrepancias sobre el momento en que debe ser extraída la copela. Algunos, opinan
que ésta debe extraerse justo en el momento de terminarse la oxidación del Pbº. Otros, que
debe extraerse luego de algunos minutos de haberse producido esta etapa.
El mantenimiento o no de la copela en la mufla después de haber terminado el proceso causa
problemas en el caso de un doré rico en Ag, ya que este metal es el que se volatiliza, pero al
estado sólido, la tensión superficial de la Ag es muy alta. , Luego las pérdidas de este metal
son insignificantes si se mantiene el doré a 900 ºC -1000 ºC aún por algunas horas. Teniendo
en cuenta esto se recomienda mantenerlo dentro de la mufla algunos minutos después de
terminada la copelación, lo que traerá aparejado una pérdida lenta de los gases absorbidos por
la Ag y el Au sin producir luego el galleo.
PESADA DEL DORE

El doré obtenido en la copelación se pesará en una balanza especialmente destinada para este
fin (Microbalanza). En la actualidad existen balanzas que pesan hasta la décima de
microgramo, 10-7 de gramo.
La balanza estará montada en mesada libre de vibraciones para poder alcanzar la sensibilidad
con la que fue construida.
OPERACION DE PESADA
Se efectúa en una microbalanza. El procedimiento es el mismo que se realiza en cualquier
balanza analítica teniendo cuidado (por su mayor sensibilidad) de eliminar cualquier resto de
polvo; permitir que se equilibre la temperatura (dentro y fuera de la balanza), y trabajar en
lugar libre de polvos. Previo a la pesada, lo mismo que con el régulo, debe eliminarse
totalmente la escoria que se encuentra adherida al doré, esto se realiza con martillo y yunque
19
(pequeñitos) adecuados, golpeando hasta eliminar totalmente la escoria. Posteriormente a la

pesada, que acusa el peso de Au y Ag se realiza el denominado "parting" (partición), que
consiste en el ataque de la Ag por un ácido generalmente diluido. Esta operación comprende
los siguientes pasos:
1. Preparación del doré para el parting.

a) Relación de Ag a Au.
b) Incuartación.
c) Achatado del doré
2. Elección del receptáculo de parting

a) Crisoles para parting
b) Baloncitos para parting
3. Condiciones de la disolución de plata

a. Tipo de ácido.
b. Pureza del ácido y del agua de lavado.
c. Concentración del ácido
d. Temperatura del ácido
e. Cantidad de ácido.
f. Tiempo de contacto
g. Efecto de las impurezas en el doré.
h. Indicación de los metales del grupo del Pt.
4. Remoción de la solución ácida y liberación del Au

a. Decantación y lavado
b. Recuperaci6n del Au del parting
5. Preparación del Au para pesarlo

a. Secado
b. Quemado
1.a) Relación de Ag a Au
Mientras mayor sea la proporción de plata en el doré, más rápido será el ataque y en altas
proporciones causa el desmenuzamiento del doré. Cuando el contenido de Plata es hasta 2
veces el de Oro no se ataca el doré, aún en ácido concentrado y se necesitan mayores
concentraciones de plata para un ataque rápido con ácido diluido. Cuando el doré alcanza una
proporción de Ag a Au de 6 a 1, puede desmenuzarse, particularmente si su peso es mayor de
2 miligramos.
Para impedir la ruptura del doré debe realizarse el ataque a la temperatura más baja posible:
Una proporción adecuada de, Ag a Au es de 4 a 1 ó 5 a 1 (aproximadamente un 20% de Oro)
1.b) Incuartación
Para asegurar la completa disolución de la plata sin que se produzca la ruptura del doré, en
aquellos casos que contenga una alta concentración de oro, se realiza la operación
denominada "incuartación". La incuartación es el agregado al doré de una cantidad conocida
de plata para que su proporción sea de 4 ó 5 a 1.
Si se tiene conocimiento que la relación Ag-Au en la muestra es baja, el agregado puede
hacerse en la fusión o en la copelación. Si la plata no debe determinarse, se agrega una
cantidad aproximada. La plata necesaria se agrega en forma metálica (chapa, hilo), en la
fusión o en la copelación o un volumen medido de una solución de concentración conocida de
AgNO3, en la carga del crisol.

20
1.c.) Achatado
Previo a la pesada, el doré debe liberarse de la escoria y además darle una forma que facilite
el ataque del ácido. Esto se consigue golpeándolo con un pequeño martillo sobre un yunque
de acero de tamaño apropiado.
ELECCION DEL RECIPIENTE.

El usar una cápsula o un balón dependerá de:
a) costumbre del analista.
b) cantidad de Au en el doré.
c) Si el contenido de Au es muy bajo puede ser beneficioso, el ataque del doré en la cápsula de
en que será quemado el mismo. En el caso de un contenido normal, por ej. 5 g/ton., es mejor
efectuar el ataque en un pequeño balón de aproximadamente 100 ml que permite mejor un
manipuleo particularmente, cuando debe hacerse un prolongado calentamiento y temperatura
cerca de la ebullición. La desventaja es, que el Oro debe transferirse a otro recipiente para el
secado y quemado.
3) Condiciones de la disolución de plata
3a. Tipos de ácidos.

El ácido usado casi universalmente es el HNO3 libre de cloruros, el H2SO4 también puede
usarse pero se lo evita por las dificultades de su manipuleo.
3b.Pureza del ácido y del agua.

Tanto el ácido como el agua deben estar libres de cloro y cloruros. Ellos precipitan AgCl que
recubre al doré impidiendo la disolución de la plata o puede precipitar en los poros del doré
incrementando el peso de Oro. Si no hay suficiente plata para precipitar cloruros o cloro, algo
de oro puede disolverse y por lo tanto perderse (la disolución se produce al formarse
pequeñas cantidades de Agua Regia).
Para mayor seguridad debe hacerse la identificación de cloruros en el ácido y en el agua con
el agregado de una solución de nitrato de plata (AgNO3).
Si indefectiblemente deben usarse reactivos que contengan cloruros, estos se pueden eliminar
agregándoles solución de nitrato de plata, hasta que no precipite más AgCl (cloruro de plata).
Se lo separa del líquido por decantación y/o filtración.
3c. Concentración del ácido

Como resultado del Parting, el oro que queda tiene el aspecto de una "esponja" o "estropajo"
cuyos "alambres" son, como se deduce, muy finos y fáciles de romper.
A mayor concentración del ácido, más rápida y completa es la disolución de la plata, pero
también aumenta la posibilidad de rotura del oro porque el desprendimiento violento de
hidrógeno, resultado de la reacción del HNO3 con la plata, provoca el continuo movimiento y
golpes del doré contra el recipiente y puede sobrevenir su rotura haciendo luego muy difícil su
posterior manipuleo.
En la práctica, normalmente, cuando la relación Ag-Au es correcta, se hace un primer ataque
con ácido en relación 1:6 en volumen, (una parte de ácido concentrado y seis de agua), ( =
1,07) hasta que termina el burbujeo de H2. Se retira esta solución y se hace un segundo ataque
con ácido 1:2 ( = 1,17) para asegurar la total disolución de la plata.
En caso de tener una relación mínima de Ag-Au (3:1) se puede iniciar la lixiviación con
ácido 1:2 y terminar con 1:1, ( = 1,25).
El ataque con ácido concentrado no debe superar los 30 (treinta) minutos, ya que con un
ataque más prolongado se pueden disolver cantidades apreciables de oro.
3d. Temperatura del ácido

21
Los resultados más aceptables se obtienen trabajando a una temperatura justo por debajo del
punto de ebullición. No se aconsejan temperaturas superiores (ebullición) ya que inducen a la
ruptura del doré por efectos mecánicos al estar en un régimen turbulento, lo que provoca
choques contra las paredes y/o fondo del recipiente que lo contiene.
Algunos analistas prefieren trabajar a temperaturas aun menores e incrementar la
concentración del ácido, a pesar de que el tiempo requerido para la disolución de la plata sea
el doble que si se usara ácido diluido y mayor temperatura.
3e. Cantidad de ácido

La cantidad de ácido a usar depende del peso de Ag presente. Teóricamente 10 ml. De ácido
1:6 disuelven aproximadamente 2,4 gramos de Ag, pero en la práctica, debido a la
disminución de volumen por volatilización, no disuelven más de 500 mg
Para ensayos en los que se deban lixiviar 1.000 mg ó más de Ag se
usan alrededor de 50 ml. de ácido diluido.
3f. Tiempo de contacto

La velocidad de ataque, depende del tamaño del doré, de la relación Ag-Au, de la temperatura
y de la concentración del ácido. Cuando la relación Ag-Au es alta, la disolución de la plata es
prácticamente completa cuando cesa el desprendimiento de burbujas (siempre que exista
ácido en exceso). Para la mayoría de los casos de muestras que cumplan las condiciones
anteriores, se obtiene una disolución total entre 20 - 30 minutos. Cuando existan mayores
cantidades de oro o una baja relación de Ag-Au, se decanta el ácido cuando se observe que
cesa el ataque y se digiere con ácido más concentrado (1:1) otros 20 - 30 minutos.
3g. Efecto de las impurezas en el doré

La presencia de plomo aumenta la tendencia del doré a desmenuzarse durante el parting.
3h. Indicación de los metales del grupo del Pt.

Los metales del grupo del platino pueden detectarse durante el parting, verificando la
evidencia de su presencia observada en la copelación.
El ácido nítrico disuelve al platino y paladio de las aleaciones con alto contenido de plata. Un
cambio del color de la solución puede indicar la presencia de:
 Paladio----------- color naranja

 Platino ----------- color marrón oscuro
El platino que no se disuelve, le imparte un color gris al oro. El iridio no se disuelve en HNO3
y aparece como puntos negros.
4. Remoción de la solución ácida y liberación del Au
4a. Decantación y lavado

Luego de los dos ataques con HNO3, el doré se separa del líquido por decantación, ya sea que
la operación se realice en cápsulas o baloncitos.
Se lava varias veces (mínimo tres) con agua destilada (preferentemente caliente aunque no es
indispensable), hasta la eliminación total del AgNO3. Se separa el líquido de lavado por
decantación. Esta operación es muy delicada ya que el oro, después del ataque, tiende a flotar.
Por ello deben extremarse las precauciones para evitar pérdidas.
Para observar mejor el doré, se trabaja sobre un fondo blanco.
4b. Recuperación del Au del parting

22
Si las operaciones del parting se hacen en un balón, es necesario trasvasar el doré a una
cápsula o crisol donde se le efectúan los tratamientos de secado y quemado.
Para ello se llena el balón con agua destilada y se invierte dentro de la cápsula, apoyando la
boca en el fondo y se espera a que el oro caiga en el fondo.
Se retira rápidamente el balón y se elimina el agua del recipiente, teniendo cuidado de
observar si existen partículas de oro en la superficie.
5. Preparación del Au para pesarlo
5a. Secado
Después de la operación anterior, se seca el Au colocando la cápsula o crisol sobre una
plancha caliente. La evaporación debe ser suave ya que si es rápida puede perderse el oro por
proyección.
5b. Quemado
El color del oro después del parting es negro y no puede distinguirse ante la presencia de otras
partículas contaminantes. El color característico del oro se obtiene recociendo el oro a 400 ºC
- 500 ºC (rojo sombra). Además el oro, después del ataque ácido es, similar a una esponja,
muy fácil de romperse y el quemado tiene por objeto modificar su estado alotrópico y permitir
ver la presencia o no de metales del grupo del platino.
Mediante el recocido también se elimina la porosidad y de este modo se evita la absorción de
gases durante la pesada.
Una vez listo el doré se procede a pesarlo, calculando la ley.
Este peso se deduce del obtenido en la primera pesada, antes del parting, teniendo de este
modo el peso de plata contenido en la muestra y se puede calcular su ley.
En caso de que el litargirio contenga plata se llevan blancos paralelos.
Además, si el mineral no tuviera plata y se tuviera que agregar para tener una buena relación
para llevar adelante el parting, se deben anotar cuidadosamente los pesos agregados a los fines
del cálculo. En este último caso la plata se agrega, normalmente, en forma de solución de
concentración conocida de nitrato de plata.
Si se tiene presente bismuto, se lo analiza en los líquidos del parting, llevando estos a un
volumen conocido para tener una base de cálculo. Luego se deduce del peso de plata y
evitamos así dar un resultado por exceso.
METODO MIXTO
Especialmente aplicable a menas de baja ley.

Consiste en obtener el doré desde un peso de 40 - 50 gramos de muestra (no viable su ataque
por vía húmeda) y luego de llevarlo a solución efectuar su cuantificación por Absorción
atómica.
Cuando el contenido de oro en la muestra es tan bajo que el doré obtenido es muy pequeño y
difícil de manipular con riesgo a perderlo y no poder pesarlo, especialmente luego del
tratamiento de parting, se procede a colocarlo, luego de la copelación, en un tubo de ensayo.
Si el contenido de plata también es muy bajo, esta se agrega exprofeso para obtener un doré
manejable asegurándonos también la colección cuantitativa del oro.
Se ataca en una primera etapa con ácido nítrico para disolver la plata, quedando libre el oro.
Acá se puede desechar el líquido y lavar el oro (según el contenido de plata), para evitar
cualquier precipitación posterior que entorpezca el ataque del oro.
Luego se agrega Agua Regia y se disuelve el oro.
Se enrasa a un pequeño volumen (4 ó 5 ml), y se lee el contenido de oro por Espectroscopía
de Absorción Atómica.

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Docimasia: Capacitación Personal de Laboratorio de OROPLATA SA.

(Del gr. δοκιμαζία, de δοκιμάζειν, probar, ensayar).

Así por ejemplo se considera mena de oro:

 En veta, aquellas con un contenido de más de 10 g/t

Ing. Luis Isa Attala - 2012

MARCHA PARA IDENTIFICAR ORO Y PLATA POR VÍA SECA

1) Preparación de la muestra por reducción de tamaño, cuarteos sucesivos y pulverización

5) Copelación, como resultado de este proceso se llega al Doré (Botón de Au y Ag).

6) Pesada del Doré.

7) Separación de Au y Ag por lixiviación de la Ag.

8) Pesada y cálculo del Au y Ag por diferencia.

1) Preparación de la muestra por reducción de tamaño y cuarteo.

Ing. Luis Isa Attala - 2012

FLOW SHEET. PREPARACION MECANICA DE MUESTRAS

Chancado primario y molino de

Reenvase de la pulpa remanente

Colocar en estufa para eliminar

Cuartear y sacar porción acorde

Limpieza de la olla de pulverizado

Envío de muestra a laboratorio

Ing. Luis Isa Attala - 2012

CASO DE UNA MENA DE ORO GRUESO

FLOW SHEET DE PREPARACION MECANICA DE MUESTRAS

Reducción por trituración en mandíbulas

Moler en mesa, tamizando al tamaño

Registrar el peso de la fracción + 100# y Limpiar la olla de pulverizado

Analizar por docimasia el total de la

Cálculo e informe sobre la base de los

La cuidadosa preparación de la muestra es esencial para la exactitud del

Ing. Luis Isa Attala - 2012

METODOLOGÍA UTILIZADA EN GEOLAB (CHILE)

FLOW SHEET DE PREPARACION MECANICA DE MUESTRAS

Reducción por cuarteos (Riffle) hasta 1 Archivar la pulpa

Pulverizar por 2-3 minutos en molino

Limpiar la olla de pulverizado

Efectuar tamizado en húmedo a 75

Registrar el peso de la fracción + 75

Analizar por docimasia el total de la

Cálculo e informe en base a los pesos

La cuidadosa preparación de la muestra es esencial para la exactitud del

 En el sistema métrico decimal: gr/tn = 1gr/106gr = 10-6

PRECISION EN LA PESADA DE LA MUESTRA

De aquí deducimos el error permitido o el error posible en la pesada de la muestra.

Ing. Luis Isa Attala - 2012

Para 10 g/t ….….…………….0,5 gramos.

Las balanzas granearais tienen una sensibilidad de 0,01 gr.

alcanzar temperaturas superiores significarían hornos y refractarios especiales (altos costos de

Ag Se encuentran en la naturaleza al estado metálico y sus óxidos se descomponen

Metales bajos o no nobles:

COLECCION DE LOS METALES PRECIOSOS

1) Que haya liberación de los metales nobles;

CONTROL DEL PESO DEL REGULO.

Es de importancia en la fundición en crisoles la existencia en exceso de PbO ya que parte de

b) de doble etapa, conocido como método de oxidación – colección donde se mezcla un

Determinación del poder oxidante del K NO3

2 K NO3 2 K NO2 O2 O = 16,0

Con un calentamiento posterior el nitrito de potasio se descompone, dando óxido de potasio,

2 K NO2 K2O N2O O2

C 2 PbO 2 Pb° CO2

Se considera en la práctica que el P.O. del salitre es: cuatro (4,0)

*Gramos de plomo producidos por cada gramo del producto.

Ing. Luis Isa Attala - 2012

silicatación no mayor que monosilicato. La elección del agente reductor depende,