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Recristalización y Crecimiento de Grano.

Daniel E. Alonso Hernández, Rene Mora Maya
Universidad Nacional Autónoma de México - UNAM.
erickuszeus@gmail.com, ren_mora@ciencias.unam.mx
Resumen.
Cuando un metal ha sido trabajado en frío y posteriormente recocido experimenta cambios microestructurales
a fin de disminuir la energía acumulada en forma de dislocaciones producidas durante la deformación. Esa
disminución de la energía se logra a través de reducción y distribución de los defectos en la red cristalina. En
este trabajo se logró producir la Recristalización y el crecimiento de grano en cobre, se logró observar la
variación de estos procesos en función del tiempo a temperatura constante, para ello se utilizaron 4 muestras
con estados iniciales muy similares, las cuales se introdujeron en un horno a 850°C y se fueron retirando de él
una a una en intervalos de tiempo definidos.

Keywords—Recristalización, Trabajo, Grano, Cobre, Dislocaciones.

1. INTRODUCCIÓN. para proporcionar núcleos para la recristalización y

Luego de que un metal ha sido trabajado en frío y
posteriormente recocido experimenta cambios
microestructurales, a fin de disminuir la energía
acumulada en forma de dislocaciones producidas
durante la deformación [1]. Esa disminución en la
energía se logra a través de mecanismos de
reducción y distribución de los defectos en la red
cristalina. Entre los mecanismos que producen esos
cambios microestructurales se encuentran:
 La absorción de defectos puntuales y
migración de dislocaciones de alto ángulo.
 La reducción de la superficie total del límite
de grano.
El primer cambio microestructural corresponde a la
formación de nuevos granos, es decir a la
recristalización, y el segundo al crecimiento de
grano. De esa forma se logra la eliminación de las
tensiones internas del metal a medida que
disminuye la densidad de dislocaciones [2].
La fuerza impulsora de la recristalización proviene
de la energía almacenada durante el trabajado en
frío. La deformación acumulada debe ser suficiente
para proporcionar la fuerza motriz necesaria para
sostener su crecimiento, durante el tratamiento
térmico [1].
2. MARCO TEÓRICO
Cuando se deforma plásticamente un metal a
temperaturas bastante inferiores a la de su punto
de fusión, se dice que el metal ha sido trabajado en
frío. La mayor parte de la energía empleada en esta
deformación se disipa como calor, almacenándose
una pequeña fracción como energía de
deformación. Ésta última se acumula en forma de
dislocaciones y de defectos puntuales, por ejemplo
ruptura de enlaces y vacancias. Como el aumento de
densidad de dislocación no es uniforme, se
producen zonas de mayor densidad de
dislocaciones, lo que lleva a la generación de celdas.
Cuando se calienta este material ocurren dos
procesos que disminuyen la energía interna
almacenada:
 Recuperación
 Recristalización

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 2

Además de los procesos antes mencionados y el número de vacancias disminuye, también, la

dependiendo del tiempo y de la temperatura a la resistividad [3].
que se caliente el material, puede presentarse un
tercer proceso denominado crecimiento de grano,
éste ocurre cuando se continúa el recocido luego de
completarse la recristalización.

2.1 RECUPERACION

La recuperación es la primera etapa del proceso de

recocido. Por una parte, con mayor temperatura se
produce el alivio de esfuerzos internos causados por
el trabajo en frío, (tensiones residuales), y por otra
parte, se producen cambios microestructurales. La
Fig. 1. Se observa el comportamiento de la Resistividad, en ella
recuperación comprende una serie de fenómenos se aprecia grandes caídas que se deben a entregas de calor
que ocurren a temperaturas bajas respecto a la correspondientes a transformaciones al interior del material.
temperatura de fusión del material, entre los que se
Para recocidos a temperaturas altas (cercanas a su
pueden destacar:
punto de fusión), las dislocaciones comienzan a
 Aniquilación de defectos puntuales. agruparse y a rediponerse por medio de ascenso en
 Poligonización. configuraciones de menor energía, por ejemplo, las
 Caída de la resistividad eléctrica (R). dislocaciones entrelazadas desordenadamente, se
disponen en hexágonos formando subgranos.
La aniquilación de defectos puntuales consiste en la
difusión, mediante la adición de calor, de las
vacancias hacia las dislocaciones y bordes de
granos, así se logra disminuir su cantidad hasta el
número de equilibrio a la temperatura
correspondiente.

La poligonización consiste en la readecuación de un

cristal flexionado para la cual éste se descompone
en cierto número de pequeños segmentos
Fig. 2. Las dislocaciones entrelazadas desordenadamente se
cristalinos con leves diferencia de orientación disponen en hexágonos formando subgranos.
íntimamente ligados, logrando que las dislocaciones
se redispongan en una configuración de menor
energía, formando subgranos y bordes de grano de
ángulo pequeño.

La caída de la resistividad eléctrica (R) se ve afectada

por las vacancias, cuyo campo de deformaciones
interfiere con el flujo de los electrones; al disminuir

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Fig. 3. Fotografía tomada de una placa de cobre recristalizada.
2.2 RECRISTALIZACIÓN.
Si un metal previamente deformado en frío, es
recocido a una temperatura suficientemente alta,
(temperatura de recristalización), aparecen nuevos
cristales en la microestructura, los que tienen
idéntica composición y estructura reticular que los
antiguos granos no deformados. Estos nuevos
cristales surgen en zonas con alta densidad de
dislocaciones, la fuerza impulsora de la
recristalización proviene de la energía almacenada
del trabajo en frío.
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3
Fig. 4. Los nuevos cristales comienzan a surgir en zonas con alta
densidad de dislocaciones.
La temperatura de recristalización corresponde a la
temperatura aproximada a la que un material
altamente trabajado en frío se recristaliza por
completo en una hora, Figura 5.
La recristalización es sensible a cambios en la
temperatura a la que se realiza, más que a
variaciones de tiempo a temperatura constante.
La recristalización es un proceso que se desarrolla
por nucleación y crecimiento, como ya se dijo, los
sitios preferenciales de nucleación de los nuevos
granos son las regiones más deformadas, como:
bordes de grano, planos de deslizamiento, y en
zonas de alta energía como precipitados de segunda
fase y, también, en torno a inclusiones no metálicas
Si el núcleo se forma rápidamente y crece con
lentitud, se formarán muchos cristales antes de que
se complete el proceso de recristalización, es decir,
el tamaño final del grano será pequeño. En cambio,
si la velocidad de nucleación es pequeña comparada
con la velocidad de crecimiento el tamaño de grano
será grande [3].
En un metal completamente recristalizado, la fuerza
impulsora para el crecimiento de los granos
corresponde a la energía de superficie de bordes de
 4

estos. El crecimiento de los nuevos granos se  Cuando la recristalización de desarrolla en

produce por movimiento de la interface grano forma tridimensional, k está entre 3 y 4
recristalizado-grano deformado.  Cuando es bidimensional como en las
planchas delgadas, k está entre 2 y 3
 Cuando la recristalización es
unidimensional, como en alambres, k está
entre 1 y 2.

Una forma práctica de analizar la cinética de la

cristalización es graficando:

1
𝑙𝑜𝑔 (𝑙𝑛 (1−𝑋)) 𝑣/𝑠 log(𝑡𝑖𝑒𝑚𝑝𝑜) (2)

Si la cinética sigue la ecuación de Avrami, el gráfico

de v/s t debería dar una línea recta de pendiente k
Fig. 5. El crecimiento de los nuevos granos se produce por el [4].
movimiento de la interface grano recristalizado-grano
deformado
3. DESARROLLO EXPERIMENTAL.
Para la elaboración de esta práctica se utlizó:

 5 placas cuadradas de Cobre de ~3cm cada

una.
 Horno.
 Cámara fotográfica.
 Microscopio.
 “Piedra verde”.
 Lijas de grano fino.
 Agua.
Fig. 6 La cinética de recristalización, se expresa en las curvas de  Ácido nítrico al 30%.
%recristalizado v/s tiempo de recocido
 Guantes.
Avrami propuso para expresar la cinética de la  Pinzas.
recristalización la siguiente ecuación [4]:
Cada una de las piezas de cobre fue pulida, primero
𝛽𝑡𝑘 con la lija de grano fino y posteriormente con una
𝑋 =1−𝑒 (1)
“piedra verde”, esto con la finalidad de quitar el
Donde: poco óxido que pudiese tener, así como grasa o
cualquier otra sustancia que pudiese afectar a
 X es la fracción de volumen de grano
nuestro experimento o impedir la visualización del
recristalizado.
mismo. Una vez que las piezas estuvieron pulidas
 B es constante negativa.
hasta un “efecto espejo” se procedió a etiquetarlas
 k también es constante:
y enumerarlas, esto se hizo con solo 4 muestras, la

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 5

5° y última muestra se dejó sin etiquetar ya que esta

muestra no sería introducida al horno.

Las muestras fueron introducidas al horno una vez

que este alcanzó una temperatura de 850°C y, dado
el tiempo dispuesto en el laboratorio y
considerando el tratamiento que debíamos aplicar
a las muestras, estas fueron retiradas del horno, la
primera muestra fue retirada al minuto 1, la
segunda muestra fue retirada a los 5 minutos, la
tercera muestra fue retirada a los 30 minutos y por
último la cuarta muestra fue retirada a los 60
minutos después de haber sido introducidas al
Fig. 6. Muestra #1, t=60s, T=850°C, Objetivo=4x
horno.
En la Fig. 7 se puede ver la muestra #1 pero con un
Después de haber sido retiradas del horno, se
objetivo de 16x a diferencia de la imagen de la Fig.
dejaron enfriar a temperatura ambiente, una vez
6 en donde se ve la misma muestra pero con un
que estas estuvieron a una temperatura ambiente,
objetivo de 4x.
se lijaron con una lija de grano fino y se sometieron
a un ataque químico con ácido nítrico al 30% y se
dejaron en reacción durante 10min, después de
este tiempo se colocaron en una corriente de agua
para poder manipularlas sin peligro. Cada una de las
muestras, excepto la muestra 5, fueron sometidas
al mismo tratamiento antes mencionado.

Cuando las muestras estuvieron en condiciones de

ser manipuladas sin peligro, se colocaron en el
microscopio una a una para poder corroborar de
manera visual las nuevas condiciones que habían
adquirido cada una de las muestras de cobre. Se
tomaron fotografías de cada muestra.

4. RESULTADOS. Fig. 7. Muestra #1, t=60s, T=850°C, Objetivo=16x

Se pudo observar que las muestras sufrieron
Tanto en Fig. 6 como en Fig. 7 se está enfocando la
cambios visualmente significativos, en la primera
misma zona.
muestra se obtuvo las siguiente imágenes.
En la Fig. 8 y Fig. 9 se puede ver la muestra #2, esta
muestra fue expuesta a una temperatura de 850°C
durante 5minutos (300s).

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 6

Fig. 10. Muestra #3,t=1800s, T=850°C, Objetivo=4x.

Fig. 8. Muestra #2, t=300s, T=850°C, Objetivo=4x.
A diferencia de las imágenes anteriores en este
Se puede ver en ambas imágenes la misma
caso las imágenes no corresponden a las mismas
muestra pero con diferentes objetivos,
zonas, es decir, en la Fig. 10 se puede apreciar una
análogamente a l muestra #1, se ha tomado una
zona con un objetivo de 4x, pero en la Fig. 11
imagen de la misma zona con diferente aumento.
donde se está usando un objetivo de 16x, la zona
enfocada no es la misma que en la figura anterior.

Fig. 9. Muestra #2, t=300s, T=850°C, Objetivo=16x.

En las siguientes imágenes se puede apreciar la

muestra #3 la cual fue sometida a una temperatura
Fig. 11. Muestra #3,t=1800s, T=850°C, Objetivo=16x
de 850°C durante 30 minutos (1800s).
Por ultimo tenemos las imágenes de la muestra #4
tomadas con los objetivos de 4x y 16x
respectivamente, en este caso se está usando la
muestra #5 ya que la muestra #4, mientras se
estaba realizando el proceso de ataque químico, se
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arruinó por los motivos que se señalan más
adelante.
Fig. 12. Muestra #5 t=3600s, T=850°C, Objetivo=4x
En estas imágenes se puede apreciar la muestra #5
con dos objetivos diferentes y además se enfocan
zonas diferentes también.
Fig. 13. Muestra #5, t=3600s, T=850°C, Objetivo=16x.
7 Universidad Nacional Autónoma de México – UNAM
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Fig. 14. Muestra #5 antes del recocido, Objetivo=4x.
5. ANÁLISIS DE RESULTADOS.
En la figura 14 podemos observar las muestra #5
antes de ser sometida al recocido, esta muestra nos
sirve para poder hacer un comparativo que nos
ayude a distinguir las diferencias de manera visual
entre cada muestra. Las líneas que aparecen en la
imagen, se deben al lijado que se le ha realizado a la
muestra.
Podemos ver que en las figuras 6 y 7 tenemos el
proceso de poligonización que corresponde a la
primera etapa de la recuperación, en este punto
aún no se ha dado la recristalización sin embargo el
proceso ya ha comenzado.
Las figuras 8 y 9 se hace más evidente el proceso de
recristalización, estas muestras fueron sometidas a
850°C durante 5 minutos

Fig. 15. Se puede apreciar los granos recristalizados, Se han
encerrado los 6 cristales más evidentes visualmente y se les ha
calculado su área en píxeles.
Además de obtener la imagen se ha calculado el
tamaño de cada grano encerrándolo en una
superficie curva para luego compararlos entre sí.
Tabla 1. Aquí se muestran el área de cada grano en píxeles, esto
con la finalidad de tener un estimado de que tan grandes son los
granos uno respecto de otro.
En la Figura 16 se puede apreciar el crecimiento de
grano.
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Fig. 16. Esta imagen corresponde a la muestra #3 en donde se
puede apreciar que los granos han crecido por efecto del
recocido.
Al igual que para la figura 16, se ha realizado una
tabla donde se calcula el área de la superficie que
encierra al grano, para delimitar dicha superficie se
ha tomado como criterio que el grano este
totalmente incluido en esta y que sus aristas toque
a los límites de la superficie.
Tabla 2. En esta tabla se muestra el área en pixeles de los 6
granos más visibles y con sus aristas definidas.
Tabla 3. Aquí se muestra el promedio del área de cada grano (en
píxeles), así como si desviación estándar.

Fig. 17. Esta imagen corresponde a la muestra #4.
En esta muestra se puede apreciar que los granos
parecen tener un área más uniforme entre sí, al
igual que en las demás muestras, se han encerrado
en una superficie los granos más evidentes
visualmente,
Tabla 4. En esta tabla se tienen las áreas de los granos formados
en la muestra #5
Tabla 5. Aquí se muestra el promedio y la desviación estándar
de las áreas de los granos formados por la muestra #5
6. CONCLUSIONES.
Como se puede ver en cada una de las
muestras, la recuperación, la recristalización y
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el crecimiento del grano están presentes, en
este caso todas las muestras fueron sometidas
a la misma temperatura pero cada una tuvo un
tiempo de recocido diferente, esto con la
finalidad de poder observar este proceso en
función del tiempo de recocido.
Se puede observar en la figura 16 que los
tamaños de los granos varían entre sí de
manera considerable, esto se puede estimar de
modo que la desviación estándar es
considerablemente grande en comparación con
la desviación estándar de la muestra #5, en
donde podemos apreciar que las áreas de las
superficies que encierran estos granos parecen
ser más uniformes y visiblemente los son, al
obtener su promedio y su desviación se hace
más evidente que las áreas de estos granos son
más uniformes. Al comparar las varianzas de la
muestra #3 y #5 obtenemos que la variabilidad
de la muestra #5 es más pequeña en
comparación de nuestra muestra #3. De
continuar con el proceso de recocido se podría
verificar que las áreas de cada grano serían en,
promedio, iguales tal y como lo afirma la
literatura [5].
La muestra #4 que originalmente se le había
dado un recocido de 60 minutos se dañó al
estar lijando su superficie después de haberse
enfriado, al mirarla a través del microscopio nos
pudimos dar cuenta del daño y que esto hacía
imposible que se pudiese distinguir la
recristalización, por lo que fue necesario utilizar
la muestra #5, la cual fue tratada como las
demás muestras y se le dio un recocido de 60
minutos.
 10

Se pretendía realizar un ajuste de datos para

obtener las constantes de la ecuación de
Avrami, al no poder medir con precisión el
tamaño de los granos ha sido imposible
determinar dichas constantes, lo que no se
incluye en este reporte y solo se incluye el
cambio y visualización de los proceso de
recristalización de manera cualitativa.

7. BIBLIOGRAFÍA

[1] B. J. a. T. D., Recristalizacion y Crecimiento de

Cranos., Inglaterra: Pergamon Press, 1952.

[2] T. a. D. S. Mackenzie, Alloy Production and

Materials, Marcel Dekker, 2003.

[3] H. F. y. H. M, Recrystallization and related

Annealing Phenomena, Elsevier, 2004.

[4] J. Leila, «Wikipedia,» 2018. [En línea].

Available:
https://es.wikipedia.org/wiki/Teor%C3%ADa
_de_Kolmogorov-Johnson-Mehl-Avrami.

[5] F. Ciencias, Manual de precticas.

Recristalización y crecimiento de grano.,
México, 2019.

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