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DIFRACCION DE BRAG CON RAYOS X

Daniel Erick Alonso Hernndez erickuszeus@gmail.com


Rocha Guzmn Adriana Gabriela shianglee@gmail.com
Laboratorio de Fsica Contempornea I, Facultad de Ciencias.
Universidad Nacional Autnoma de Mxico
04510, Mxico D.F.
13 de marzo de 2015
RESUMEN
Se estudi la difraccin de Rayos X en un cristal de NaCl utilizando un difractmetro TelX-Ometer 580, as tambin se verific la ley de difraccin de Bragg y se determin la
longitud de onda tpica de los rayos X del cobre (el material correspondiente al nodo), para
ello se usaron dos mtodos (manual y automatizado), se hizo una comparacin entre ellos y
en ambos casos se obtuvieron los espectros de difraccin, se encontraron pares de picos de
intensidad correspondientes a las transiciones electrnicas K y K. Con el primer mtodo
(manual) se encontr que = 14.5nm0.008nm es decir, un 2.39% de error con el valor
esperado y =15.55nm 0.008nm, que difiere en un 0.9% del valor esperado.
ABSTRACT
The X-ray diffraction was studied in a NaCl crystal using a diffractometer Tel-X-Ometer
580 and law Bragg diffraction was also verified and the typical wavelength of the X-ray of
copper (the corresponding material is determined the anode), for this two methods (manual
and automatic) were used, a comparison was made between them and in both cases the
obtained diffraction patterns, pairs of intensity peaks corresponding to electronic transitions
K and K found. With the first method (manual) found that _K = 14.5nm 0.008nm ie
2.39% error with the expected value and _K = 15.55nm 0.008nm, which differs by
0.9% predicted.
1. INTRODUCCIN.
1.1 Difraccin de Rayos x
Roentgen descubri los Rayos X en 1895,
mientras estudiaba el fenmeno de la
descarga de gases. Cuando utilizaba un
tubo de rayos catdicos con un alto
voltaje de varias decenas de kilovolts
observ que las sales de bario (Ba)
fluorescencia cuando las aproximaba al
tubo, aunque no se perciba ninguna
emisin visible de ste. Este efecto
persisti cuando envolvi el tubo con una

cubierta de cartn negro. Roentgen


determin en muy poco tiempo que la
causa de esta fluorescencia se originaba
en el punto en el que la corriente de
electrones energticos chocaba con la
pared de vidrio del tubo y, puesto que se
desconoca su naturaleza le dio el nombre
de Rayos X.
La difraccin de rayos X reside en el
fenmeno conocido como dispersin de
radiacin cuando incide sobre la materia.
Este fenmeno consiste en que parte de la

radiacin X incidente se desva de su


direccin original por interaccin con el
material irradiado. El fenmeno de
difraccin cristalina tiene su origen en
la dispersin elstica o scattering elstico
del haz de rayos X por los tomos del
cristal.En este tipo de interaccin, el
electrn desva los rayos X, que toman
exactamente la misma trayectoria que un
rayo de luz visible reflejado en un espejo,
es decir, los rayos dispersados emergen a
un ngulo
con respecto a la direccin
de los rayos incidentes.Tanto el electrn
como los rayos X conservan su energa
inicial durante esta interaccin.

c) y los ngulos entre los bordes de esta


(, , ). [1]

1.2 Cristales
Los materiales solidos se pueden
clasificar de acuerdo a la regularidad con
que los tomos o iones estn ordenados
uno con respecto al otro. Un material
cristalino es aquel en que los tomos se
encuentran
situados
en
un
arreglorepetitivo o peridico dentro de
grandesdistancias atmicas; tal como las
estructuras solidificadas, los tomos se
posicionaran de una manera repetitiva
tridimensional en el cual cada tomo esta
enlazado al tomo vecino ms cercano.
Todos los metales forman estructuras
cristalinas bajo condiciones normales de
solidificacin. Una celda unitaria es el
agrupamiento ms pequeo de tomos
que conserva la geometra de la estructura
cristalina, y que al apilarse en unidades
repetitivas forma un cristal con dicha
estructura. La estructura cristalina de un
slido depende del tipo de enlace
atmico, del tamao de los tomos (o
iones), y la carga elctrica de dichos
iones.
Existen siete sistemas cristalinos los
cuales se distinguen entre s por la
longitud de sus aristas de la celda (a, b y

Tabla 1. Diferentes tipos de arreglos en cristales.

En el caso de la celda unitaria que define


a un sistema cbico es un cubo. A la
arista del cubo (longitud de sus lados) se
llama parmetro de red 0 y es una
propiedad de la celda unitaria. El
parmetro de red puede medirse por
medio de difraccin de rayos x. La celda
unitaria del sistema cbico queda
completamente definida por su parmetro
de red.
Para un sistema cbico se tienen tres tipos
de estructuras cristalinas, las cuales son
las siguientes:
Estructura cbica simple (CS):
La celda unitaria es un cubo
de arista a 0 con un punto de
red definido en cada uno de
sus vrtices.

Estructura cbica centrada en


el cuerpo (BCC): La celda
unitaria es un cubo de arista
0 . Tiene un punto de red
definido en cada uno de sus
vrtices y un punto de red

definido
en
el
geomtrico del cubo.

centro

Estructura cbica centrada en


las caras (FCC). La celda
unitaria es un cubo de arista
0 . Tiene un punto de red
definido en cada uno de sus
vrtices y un punto de cada
una de sus caras.

la cual se encuentra centrada en las caras


de ste. La distancia interplanar se puede
calcular fcilmente, usando que la masa
de la molcula se expresa como /N
donde es la masa molar y
N06.022x1023 que es el nmero de
Avogadro. Por lo cual, el nmero de
molculas por unidad de volumen es ,
que es la densidad del compuesto. Puesto
que NaCl est conformado por dos
molculas diatmicas, el nmero de
tomos por unidad de volumen es 2 . Por
lo tanto la distancia interplanar de la red
es:
=

Ilustracin 1. Diferentes estructuras cbicas de los


cristales.

1.3 NDICES DE MILLER


En una red cristalina pueden trazarse
series de infinitos planos paralelos y
equidistantes entre s, conteniendo cada
uno de ellos sucesiones lineales de puntos
reticulares. La distancia d entre dos
planos consecutivos de una misma familia
se denomina distancia interplanar o
simplemente espaciado.
La posicin y orientacin de cada familia
de planos respecto a los ejes
cristalogrficos vienen dadas por los
ndices h, k y l denominados ndices de
Miller, y se escriben entre parntesis
(hkl). Cada familia de planos paralelos
divide a los ejes cristalogrficos en un
nmero entero de partes iguales; los
ndices de Miller se hallan directamente
reduciendo a los menores nmeros
enteros los valores inversos de las
intersecciones fraccionarias del plano con
los ejes cristalogrficos.
En la presente prctica se trabaj con un
cristal de NaCl (Cloruro de Sodio), el
cual est hecho de una estructura cbica

(1)
2

1.4 Produccin de rayos x


Los rayos x son producto de la
desaceleracin rpida de electrones muy
energticos (del orden 1000 eV) al chocar
con un blanco metlico. Segn la
mecnica clsica, una carga acelerada
emite radiacin electromagntica, de este
modo, el choque produce un espectro
continuo de rayos x (a partir de cierta
longitud de onda mnima). Sin embargo
experimentalmente, adems de este
espectro continuo, se encuentran lneas
caractersticas para cada material. Estos
espectros, continuo y caracterstico, se
describen a detalle a continuacin.
La produccin de rayos x se da en un tubo
de rayos x, que puede variar dependiendo
de la fuente de electrones y hay dos
clases: Tubos con filamento y tubos con
gas.
El tubo con filamento es un tubo de vidrio
al vaco en el cual se encuentran dos
electrodos en sus extremos. El ctodo es
un filamento caliente de tungsteno y el
nodo es un bloque de cobre en el cual
est inmerso el blanco. El nodo es

refrigerado continuamente mediante la


circulacin de agua, pues la energa de los
electrones al ser golpeados con el blanco,
es transformada en energa trmica en un
gran porcentaje. Los electrones generados
en el ctodo son enfocados hacia un punto
en el blanco (que por lo general posee una
inclinacin de 45) y producto de la
colisin los rayos x son generados.
Finalmente el tubo de los rayos x posee
una ventana la cual es transparente a este
tipo de radiacin elaborada en berilio,
aluminio o mica.
1.5 Rayos X Caractersticos
Los caractersticos rayos X son emitidos
por los elementos pesados, cuando sus
electrones realizan transiciones entre los
niveles ms bajos de energa atmica. La
caracterstica emisin de rayos X, que se
muestra en la ilustracin de la izquierda
como dos picos agudos, se producen
cuando se producen vacantes en el n = 1 o
capa K del tomo y los electrones caen
desde arriba para llenar los vacos. Los
rayos X producidos por las transiciones
desde los niveles n=2 hasta n=1 se llaman
rayos X K-alfa y los correspondientes a la
transicin de n=31, se denominan rayos
X K-beta.
Las transiciones a n=2 o capa L son
designadas como rayos X L (n = 32 es
L-alfa, n = 42 es L-beta, etc.) La
distribucin continua de rayos X que
forma la base para los dos picos agudos
de la izquierda se llama "radiacin de
frenado".
La produccin de rayos X tpicamente
involucra el bombardeo de un objetivo de
metal en un tubo de rayos X, con
electrones de alta velocidad que han sido
acelerados por decenas o cientos de
kilovoltios de potencial. Los electrones de
bombardeo, puede expulsar electrones de

las capas internas de los tomos del


objetivo de metal. Esas vacantes se llenan
rpidamente por los electrones que caen
desde los niveles superiores, emitiendo
rayos X con frecuencias bien definidas,
asociadas a la diferencia entre los niveles
de energa atmicos de los tomos del
objetivo.
Las frecuencias de los rayos X
caractersticos, se pueden predecir a partir
del modelo de Bohr. Moseley midi las
frecuencias de los rayos X caractersticos,
de una gran fraccin de elementos de la
tabla peridica, y produjo un grfico de
ellos que ahora se llama "grfico de
Moseley". [2]

Ilustracin 2. Espectro de difraccin para los Rayos


X caractersticos de un metal de la capa K

ciertos valores del ngulo de incidencia y


reflexin . Pata determinar estos
ngulos, consideramos un par tpico de
haces reflejados r y r+1. Puesto que no
hay un cambio de fase en la reflexin,
estos haces estarn en fase si la diferencia
entre la longitud de la trayectoria de la
radiacin que sigue el haz r+1 y la que
sigue al haz r, es igual a un nmero entero
de longitudes de onda. Esto es, que
estarn en fase si:
Ilustracin 3. Transiciones electrnicas permitidas
que dan lugar a las lneas ms intensas del espectro
caracterstico de rayos X.

1.6 Ley de Bragg

Como se muestra en la ilustracin 4, un


haz incidente que atraviesa el cristal y es
reflejado parcialmente por cada plano de
la red. En la ilustracin, el haz incidente y
el reflejado, se representan como rayos
desde la cara del cristal se ve que emerge
un grupo de haces reflejados.

+ = ; = 1,2,3,

(1.1)

Puesto que:

= (1.2)

= = cos 180 2 (1.3)

Esta condicin se puede expresar como


sigue:

+
180 2 =

(1.4)
O bien:
2 = ; = 1,2,3, .
(1.5) 1

Ilustracin 4. Un haz incidente que atraviesa el


cristal y es reflejado parcialmente por cada plano de
la red.

Estos haces interfieren entre s


destructivamente, a menos que cada haz
est en fase con todos los dems. Para una
separacin, d, dada de los planos de la
red, esta condicin se satisface slo para

Esta condicin se conoce con el nombre


de Ley de Bragg. Para un haz incidente de
rayos x de longitud de onda , se
encontrar un haz reflejado slo si es
una de las soluciones a esta ecuacin. La
solucin que corresponde a n=1, da la
reflexin de primer orden; n=2 da la
reflexin de segundo orden, etc.
2. Arreglo experimental
2.1 Material

Tel-x-Ometer 580
Contador Geiger-Muller

Cristales: NaCl y kBr


Colimadores de placa (1mm y
3mm) (582.016)
Colimadores primarios (1mm y
3mm) (582.016)
Fuente de alto voltaje
Cables BNC
1 osciloscopio (Tektronix TDS
220)
Divisor de seal

colimadores de placa; en la salida del


tubo de rayos x. Y colimador primario,
en el brazo giratorio en el compartimiento
No. 13. El contador G-M se coloc de
igual manera en el brazo giratorio en el
compartimiento No. 23. Tal como se
muestra en la fotografa 1.

Se realizaron dos tipos de mediciones


para sta prctica: Una manual y otra
automatizada.
A
continuacin
se
describen cada una de stas dos.
2.2 Anlisis manual
Se conect el Tel-x-Ometer1 580 a la
lnea, mientras
el contador Geiger2
Muller se conect al Ratemater del
laboratorio, tal como se muestra en la
ilustracin 4.

Fotografa 1. Acomodo de los elementos en el Tel-xOmeter, cristal NaCl y contador G-M.

Una vez
terminado lo anterior se
encendi el Tel-x-Ometer, con lo cual se
encendi el filamento del aparato y se
dej as por cinco minutos antes de
activar el botn On para rayos x. El
voltaje que se dej primero aqu fue de 30
kV. Se puso en contador en 30 min.
Se conect un osciloscopio al dispositivo,
que se dej en 5V. El voltaje en el
Ratemate se dej en 480V y el contador
de ste mismo se dej en intervalos de 10
segundos.

Ilustracin 5. Conexin de contador G-M al


Ratemater.

Una vez conectado lo anterior, se mont


el cristal de NaCl en el Tel-x-Ometer 580
en la porta cristales, tambin los
1

Para conocer el funcionamiento del Tel-x-ometer


580 ir al manual: http://www.telatomic.com/xray/docs/TEL-X-Ometer_Manual.pdf
2
Para conocer el funcionamiento de contador GM ir a la siguiente liga:
https://www.cpp.edu/~pbsiegel/phy432/labman/
geiger.pdf

El dispositivo qued como sigue muestra


en la fotografa 2:

Fotografa 2. Dispositivo montado para Rx-Bragg.


De izquierda a derecha: osciloscopio, Ratemater y
Tel-X-Ometer 580.

Los Datos obtenidos se metieron en una


hoja de clculo. Algunos problemas que
se tuvieron durante la realizacin del
experimento fueron, que los cables BNC
fallaban un poco lo que provocaba que el
contador del Ratemater dejara de
funcionar, para solucionar lo anterior
bastaba con mover los cables y reiniciar
el conteo.
Se verific que el Tel-x-Ometer estuviera
alineado, bastaba con checar que el
ngulo incidente sea de y la salida de
2 . Se cerr la tapa de tal manera que el
sello quedar bien cerrado, de no ser as
el circuito no cierra y no se generan los
rayos x. El brazo mvil del aparato se
coloc lo ms cercano a 0, para nosotros
lo ms cercano fue de 20, hasta llegar a
120.
2.3 Anlisis automatizado
Para realizar el montaje de sta manera
slo basto con conectar la computadora a
nuestro dispositivo anterior, slo con
algunas modificaciones, la ilustracin 5
muestra como se hizo la conexin.

Ilustracin 6. Conexin de del dispositivo para el


anlisis automatizado

Una vez conectado el dispositivo lo que


prosigui fue prender la computadora y
operarla, mediante el programa RX, ste
programa permite la captura de los datos
experimentales. Se te pregunta el nombre
del archivo a guardar, en nuestro caso
bragg.dat, nmero de grados para que
recorra el brazo giratorio (120), valor
mximo en la escala vertical (.6V),
tiempo de retardo 200ms y graficar S.
Antes de poder graficar en la
computadora, se tuvieron algunos
problemas en la conexin y en la
interpretacin del manual. Despus de
varias pruebas y errores se logr ajustar la
escala vertical para poder graficar. El
Dispositivo qued como se muestra en la
fotografa.

Grfica 1. Datos obtenidos para el cristal NaCl con


el voltaje 30kV en forma manual. Se aprecian
algunos picos como en la grfica de la teora.

Fotografa 3. Dispositivo para


medicin automatizada. De izquierda a
derecha: osciloscopio, ratemater, tel-xometer y computadora.

Grfica obtenida para el cristal de NaCl


en forma automatizada.

Para terminar se repiti el proceso pero


para un cristal de KBr, pero no se logr
hacer las mediciones en forma
automatizado por lo que se regres a
medir en forma manual. Se realiz la
conexin como para el primero cristal y
los mismos intervalos de tiempo y voltaje.

A continuacin se muestran las grficas,


en orden como se fueron obteniendo. Las
tablas se pueden apreciar en el apndice.
Con el dispositivo experimental montado
(Fotografa 3) se obtuvieron medidas de
la intensidad de la radiacin difractada
por el cristal de NaCl en funcin del
ngulo de desviacin en la escala (2) del
haz incidente. A continuacin se
muestran las grficas, en orden como se
fueron obteniendo. Las tablas se pueden
apreciar en el apndice. Para el cristal
NaCl, forma manual:

Grfica 2. Datos obtenidos para el cristal de NaCl


con voltaje 30 kV en forma automatizada.

Por ltimo se muestra la grfica para el


cristal de KBr en forma manual.

600

cuentas por segundo (s)


.5s

3. Resultados

Espectro de difraccin de
RX para KBr (manual)

400
200

50

100

150

ngulo ( 1

Grfica 3. Datos para cristal de KBr en forma


manual, slo se lleg a obtener un pico en este caso.

4. Anlisis
de
conclusin.

resultados

Para calcular la distancia entre los planos


del cristal En el primer grafico (Grafica
1), se presentan los datos capturados para
la el muestreo manual, donde claramente
podemos apreciar dos picos de intensidad
local mxima, mientras que para el
muestreo automatizado (Grafica 2) se
pueden apreciar los mismos picos de
intensidad local mxima.
Para el anlisis de ambos mtodos, se
toman los mximos locales en pares, es
decir para n=1 se toman los dos primeros
picos y se calcula su longitud de onda con
la eq (1.5), debemos tomar en cuenta que
el Angulo de difraccin es la mitad del
ngulo de desviacin(2), se hace
anlogamente para la parte automatizada.
El pico ms intenso corresponde a la
transicin electrnica K (menos
energtica pero msprobable) y el de
menor intensidad se asocia con la
transicin K (msenergtica pero menos
probable).
Las longitudes de onda de los rayos X
producidos
por
las
transiciones
electrnicas K y K en el nodo de
cobre sonK = 1.540A y K = 1.380A
[2].
De NaCl se us la ecuacin (1)
d =2.822A, considerando una masa
molar =5.846102 kg/mol y la
densidad =2.160 Kg/m3 [2].
Para calcular la longitud de onda, se
utiliz la Ley de Bragg ecuacin (1.5)

Tabla 2. Se muestran los valores obtenidos para las


longitudes de onda y , del anlisis manual,
as tambin se muestra la comparacin entre en
valor obtenido experimentalmente y el valor terico.

Para el muestreo y el anlisis


automatizado se obtuvieron los datos de
la tabla 2

Tabla 3. Se muestran los valores obtenidos para las


longitudes de onda y , del anlisis
automatizado, as tambin se muestra la
comparacin entre en valor obtenido
experimentalmente y el valor terico.

Antes de poder graficar en la


computadora, se tuvieron algunos
problemas en la conexin y en la
interpretacin del manual. Despus de
varias pruebas y errores se logr ajustar la
escala vertical para poder graficar.
Con el equipo empleado, se obtuvieron
los valores para la longitud de onda K
y K correspondientes al cobre que es el
material del nodo usando dos tipos de
muestreo, manual y automatizado, se
obtuvo para el mtodo manual
K =15.55nm0.007nm
y
K =14.11nm0.007nmcon un error de
0.9% y 2.39% respectivamente respecto
al valor esperado, y para el segundo
K =14.61nm0.008nm
y
K =13.11nm0.007nm, con un error de
5.2% y 2.17% respectivamente respecto
al valor esperado, de donde se puede ver
que son resultados aceptables ya que
estn dentro del margen de error con
respecto al valor esperado, tambin puede
verse que el error aumento con el mtodo
automatizado, esto puede deberse a que el
motor que mueve el brazo giratorio se
regresaba un o no avanzaba en ocasiones
haciendo que las medidas se repitieran y
por lo tanto haba un desfase entre los
grados vistos en la pantalla de la
computadora y los grados reales que se
mova el brazo.

En un anlisisde las grficas, se puede


observar que los mximos locales de
intensidad para los primeros dos rdenes
(n=1 y n=2) aparecen alrededor de los
mismos ngulos en ambos mtodos, sin
embargo ya no es posible observar el par
de mximoscorrespondientes al tercer
orden, esto puede deberse a factores como
la imprecisin para mover el brazo a los
intervalos correctos, la existencia de
dispersin de algunos rayos X o incluso a
un mal funcionamiento del contador
utilizado o un mal manejo del Tel-XOmeter.
5. Bibliografa.
1
Barceinas Snchez y Jurez
Hernndez. Ciencia e ingeniera de los
materiales.
2 http://www.telatomic.com/xray/docs/TEL-X-Ometer_Manual.pdf
3 https://www.cpp.edu/~pbsiegel/phy43
2/labman/geiger.pdf
4 Hammond C. Introduction to
Crystallography Royal Microscopical
Society
5 http://www.unac.edu.pe/documentos/o
rganizacion/vri/cdcitra/Informes_Finales_
Investigacion/