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Universidad de San Carlos de Guatemala

Facultad de Ingeniería
Escuela de Química
Área de Química
Laboratorio de Análisis Cuantitativo
Ing. Mercedes Roquel
Sección _E
Reporte No. 1
Equilibrios de solubilidad. Obtención de sulfato de bario

Nombre Carné

Mercedes María Pérez Córdova 201807056

Lesly Alejandra Benavente Mauricio 201801647 SECCIÓN A

Marco 2017
Tabla de contenido
1. Resumen ................................................................................................................ 3
2. Objetivos ............................................................................................................... 4
2.1 Objetivo General ...................................................................................................... 4
2.2 Objetivos Específicos ................................................................................................ 4
3. Marco Teórico ........................................................................................................ 5
3.1 Conceptos y generalidades ....................................................................................... 5
Solubilidad: ............................................................................................................................................... 5
Equilibrio de solubilidad: .......................................................................................................................... 5
Producto de solubilidad: ........................................................................................................................... 5
Análisis gravimétrico: ................................................................................................................................ 6

4. Marco Metodológico.............................................................................................. 9
4.1 Reactivos, cristalería y equipo ................................................................................... 9
4.2 Algoritmo de procedimiento ................................................................................... 10
4.3 Diagrama de flujo ................................................................................................... 11
5. Resultados ........................................................................................................... 12
6. Interpretación de resultados ................................................................................ 14
7. Conclusiones ........................................................................................................ 16
8. Bibliografía .......................................................................................................... 17
9. Apéndice.............................................................................................................. 18
9.1 Hoja de datos originales.......................................................................................... 18
9.2 Muestra de cálculo ................................................................................................. 19
9.3 Datos calculados..................................................................................................... 20
1. Resumen

Durante la práctica se realizó una solución de sulfato de sodio y otra de cloruro de bario, las
dos en igual cantidad, pero diferente concentración. Se tomaron alícuotas para las dos
disoluciones, mezclándose entre si con el fin de formar una reacción de precipitación, luego
de que este se formó se filtró el producto debido a que podía contener impurezas, por
último, se dejó reposar en el horno de secado para así conocer su peso final, el cual nos
servirá al momento de realizar los cálculos. Los productos formados de esta reacción son
sulfato de bario y cloruro de sodio.

Gracias a los productos de dicha reacción y a los datos recabados durante la práctica se
pudo calcular el porcentaje de sulfatos y de trióxidos de azufre obtenidos
experimentalmente al momento de terminar la reacción.

El porcentaje de sulfatos es de 34.298% y el sulfato como trióxido de azufre es de 41.149%.

Dicha práctica se realizó a una temperatura de 26 °C y a una presión atmosférica de 0.84


atm.
2. Objetivos

2.1 Objetivo General

 Analizar los equilibrios de solubilidad con el fin de obtener sulfato de bario por
medio de técnicas gravimétricas.

2.2 Objetivos Específicos

 Determinar el porcentaje de sulfatos como su propio compuesto y como trióxido de


azufre.
 Evaluar las técnicas gravimétricas utilizadas durante la práctica.
3. Marco Teórico

3.1 Conceptos y generalidades

Solubilidad:
De un soluto en un solvente es la concentración en mol/litro que tiene el soluto dentro del
disolvente cuando la disolución está saturada a una temperatura determinada.
La concentración que alcanza un sólido disuelto en la solución saturada depende del
disolvente y la temperatura:
𝑆 = [𝐴𝑛 𝐵𝑚 (𝑞𝑞) ]

Equilibrio de solubilidad:
Un equilibrio de solubilidad o de precipitación es el que se establece entre una sustancia
sólida y esa misma en disolución saturada. Si el sólido es iónico, al disolverse se disociará
en sus iones:
𝐴𝑛 𝐵𝑚 (𝑠) ↔ 𝐴𝑛 𝐵𝑚𝑚 (𝑎𝑞) → 𝑛𝐴𝑚+ + 𝑚𝐵 𝑛−
 Sales solubles: Están totalmente disociadas en sus iones. Son aquellas que pueden
mantener en solución acuosa saturada una cantidad mayor de 0.01moles/litro.
 Sales insolubles: Aquellas que alcanzan un equilibrio mediante la kps. Son aquellas
que en solución acuosa saturada tienen disuelto menos de 0.01moles/litro.

Producto de solubilidad:
La constante de un equilibrio heterogéneo de solubilidad. A partir de este se puede conocer
si se formará o no precipitado.
 Dependencia del kps con temperatura: Dependiendo del tiempo de reacción, el kps
aumenta o disminuye.
 Reacción endotérmica: El kps aumenta con el aumento de temperatura,
indicando aumento de solubilidad.
 Reacción exotérmica: El kps disminuye con el aumento de la temperatura,
indicando disminución de solubilidad.
 Efecto del ion común: Al aumentar la concentración de uno de los iones que forman
el precipitado, la concentración del otro debe disminuir para que el kps siga siendo
constante. Esto se utiliza para reducir la solubilidad de muchos precipitados o para
precipitar totalmente un ion usando un exceso de agente precipitante.
 Efecto de la acidez (pH): Si se disminuye la concentración de algunos de los iones
que forman el precipitado hasta el punto en el que el producto de sus
concentraciones no supere el kps, el precipitado se disolverá. La concentración
puede disminuir por la formación de un ácido o base débil.
 Formación de complejo estable: Utilizado para disolver el precipitado. Poseen
constantes de formación.
 Efecto redox: Algunos de los iones que se forman pueden sufrir oxidaciones o
reducciones, disminuyendo su concentración y desplazando el equilibrio para
aumentar el kps.

Análisis gravimétrico:
En química, el análisis gravimétrico consiste en determinar la cantidad proporcionada de un
elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias
que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto
de composición definida, que sea susceptible de pesarse.
La gravimetría es un método analítico cuantitativo, es decir, que determina la cantidad de
sustancia, midiendo el peso de esta (por acción de la gravedad).
Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y moleculares, y se fundamentan en
una constancia en la composición de sustancias puras y en las relaciones ponderales
(estequiometria) de las reacciones químicas.

Sus métodos se caracterizan por lo que se mide en ellos: la masa. Como esta magnitud
carece de toda selectividad, se necesita el aislamiento de la sustancia que se va a pesar de
cualquier otra especie, incluyendo el disolvente.
a) Separación: Aislar el componente de interés de la mayor parte de las especies que
lo acompañan.
b) Desecación: Eliminar el agua y componentes volátiles.

 Precipitación química: Técnica analítica clásica que se basa en la precipitación de un


compuesto de composición química conocida tal que su peso permita calcular
mediante relaciones, generalmente estequiometricas, la cantidad original de analito
en una muestra.
En este tipo de análisis suelen prepararse una solución que contiene al analito, a la
que posteriormente se agrega un agente precipitante, que es un compuesto que
reacciona con el analito en la solución para formar un compuesto de muy baja
solubilidad.
Luego se realiza la separación del precipitado de la solución madre empleando
técnicas sencillas de separación tales como la decantación y/o el filtrado. Una vez
separado el solido precipitado en la solución se procede a secarlo en un horno o
estufa para eliminar el remanente de humedad, para finalmente pesarlo y relacionar
de esta forma la cantidad de precipitado con la cantidad de analito en la muestra
original. El analito por cuantificar se establece de acuerdo con la reacción y su
relación estequiometrica con el agente precipitante.
En este método el analito es convertido en un precipitado poco soluble, luego se
filtra, se purifica, es convertido en un producto de composición química conocida y
se pesa.
Para que este método pueda aplicarse se requiere que el analito cumpla ciertas
propiedades:
 Baja solubilidad
 Alta pureza al precipitar
 Alta filtrabilidad
 Composición química definida al precipitar
Por lo general se basa en una reacción:
𝑎𝐴 + 𝑟𝑅 → 𝐴𝑎𝑅𝑟 ↓
Donde:
A: componente a determinar.
R: reactivo
AaRr: sustancia poco soluble que se puede pesar después de secarla. Precipitado.

 Precipitación electroquímica: Se basan en las leyes de la electrólisis y consiste en


precipitar el elemento a determinar y pesar la especie depositada sobre el
electrodo.
Este método se basa en la deposición sobre un electrodo de un compuesto en
relación conocida con el analito que se requiere cuantificar. La cuantificación se
realiza mediante la diferencia de peso que se produce en los electrodos antes y
después de realizar una reacción redox en la solución problema, que se ocasione la
precipitación del analito o de un compuesto formado por el mismo.
 De extracción: El componente a determinar se transforma por reacción con un
reactivo adecuado y se extrae como un disolvente apropiado.
 Volatilización: En este método se miden los componentes de la muestra que son o
pueden ser volátiles. El método será directo si evaporamos el analito y lo hacemos
pasar a través de una sustancia absorbente que ha sido previamente pesada, así la
ganancia de peso corresponderá al analito buscado; el método será indirecto si
volatilizamos el analito y pesamos el residuo posterior a la volatilización así pues la
perdida de peso sufrida corresponde al analito que ha sido volatilizado.
El método de volatilización solamente puede utilizarse si el analito es la única
sustancia volátil o si el absorbente es selectivo para el analito.

El componente por determinar se transforma a compuesto volátil que se elimina,


pesando así el residuo.
4. Marco Metodológico
4.1 Reactivos, cristalería y equipo
 Solución de sulfato de sodio (10%)
 Solución de cloruro de bario (1%)
 3 Beackers de 250 ml
 Varilla de agitación
 2 balones aforados de 100 ml
 Embudo de vidrio
 Papel filtro
4.2 Algoritmo de procedimiento
Equilibrios de solubilidad: Obtención de sulfato de bario

1. Preparar 100 ml de solución de sulfato de sodio al 10%.


2. Tomar alícuota de 50 ml de la muestra.
3. Calentar a punto de ebullición.
4. Agregar 10 ml de solución de cloruro de bario al 1%.
5. Reposar por 30 minutos.
6. Filtrar precipitado.
7. Lavar solución con agua caliente hasta desaparición de humos.
8. Secar y pesar papel filtro
4.3 Diagrama de flujo
Equilibrios de solubilidad: Obtención de sulfato de bario

INICIO
5.

Preparar 100 ml de sulfato de sodio al 10%

Tomar alícuota de 50 ml de la muestra.

Calentar a ebullición.

Agregar 10 ml de cloruro de bario al 1%.

no
¿Reposo
por 30
minutos?

Filtrar precipitado.

Lavar solución con agua caliente.

Secar y pesar papel filtro

FIN
Resultados

Cuadro 1:

Pasos Principios Químicos Principios


Fisicoquímicos
El punto de ebullición es La temperatura es la
cuando se calienta un medida del calor de un
líquido, hasta alcanzar cuerpo, es el promedio de
una temperatura en la la energía cinética de las
cual la presión del vapor moléculas de un cuerpo.
es lo bastante grande que En el punto de ebullición
Calentar a ebullición. se forman burbujas se incrementa la energía
dentro del cuerpo del y constituye un
líquido. intercambio de calor que
El Sulfato de Sodio tiene da lugar al aumento de la
un punto de ebullición de entropía del sistema.
1,429 °C

La solución de sulfato de Las fases no están


sodio y cloruro de bario ligadas al estado físico.
Agregar 10Ml de la
es una mezcla
solución de Cloruro de
heterogénea por estar
Bario.
formada por más de una
fase.
Los precipitados, tienen La digestión de la mayor
cierto tratamiento para parte de los precipitados
ser separados, a lugar a su purificación,
procedimiento que inicia después de la digestión,
Dejar reposar la solución con la digestión, en este debe procederse al
durante 30 minutos. proceso se ponen en filtrado de un precipitado,
contacto los precipitados el cual comprende tres
con sus aguas madres. fases: decantación,
lavado, transvase

El sulfato de bario se El tamaño del precipitado


clasifica como un cristalino varía al cambiar
precipitado cristalino las condiciones de
formado por cristales lo temperatura, velocidad
Filtrar el precipitado
bastante grandes para de adición del reactivo
poder ser filtrados precipitante o
fácilmente. concentración.
El sulfato de bario es El sulfato de bario es más
soluble en agua a soluble a temperaturas
temperatura ambiente, elevadas, esto permite
Lavar la solución con solo en una razón de 3 usar agua caliente para el
agua caliente hasta la mg/l la solubilidad lavado, con lo cual se
desaparición de humos disminuye eliminan mejor las
marcadamente por la impurezas del
presencia de ion. precipitado.

El precipitado es estable La reducción del sulfato


a una temperatura de bario a carbono se
elevada, sin embargo, a evita si se utiliza un crisol
altas temperaturas el de porcelana sintetizada
Secar y pesa el papel
sulfato de bario, podría para la filtración.
filtro.
reducirse por carbono,
como el procedente del
papel filtro.

Fuente: Elaboración propia

Tabla 1: % de sulfatos

GRAMOS PORCENTAJE

0.3807 3.806%

Fuente: Elaboración propia

Tabla 2: % de sulfatos como SO3

GRAMOS PORCENTAJE

0.4567 4.5685%

Fuente: Elaboración propia


6. Interpretación de resultados
En la práctica se realizó la reacción de precipitación de sulfato de sodio y cloruro de bario
con el fin de formar sulfato de bario. Para poder llevar a cabo dicha reacción se realizaron
dos soluciones, cada una en cien mililitros de agua, pero en diferente concentración. Luego
de mezclar las dos alícuotas de cada solución se formó el precipitado, para el cual se tuvo
que esperar aproximadamente treinta minutos para su formación; debido a que este poseía
impurezas es necesaria su filtración.

El sulfato de bario se clasifica como un precipitado cristalino formado por cristales de


tamaño lo suficientemente grandes como para ser filtrados sin problema. Su tamaño y
forma varían al cambiar las condiciones de trabajo al momento de realizar dicho producto
(temperatura, velocidad de adición del reactivo precipitante o concentración).
El sulfato de bario precipitado tiende a retener sustancias extrañas, siendo este el principal
obstáculo para la determinación exacta del ion sulfato.

El proceso mediante el cual una sustancia es precipitada junto con un compuesto poco
soluble se le conoce como coprecipitación. La influencia de las diversas coprecipitaciones
puede provocar un error en los resultados por lo que es importante considerar las causas
por las que los resultados pueden ser bajos y altos.
Resultados bajos pueden ser causados por:
I. Cantidades excesivas de ácidos minerales presentes ya que la solubilidad del sulfato
de bario aumenta en medios ácidos fuertes.
II. Coprecipitación de iones de los metales alcalinos y de calcio, los sulfatos de estos
iones pesan menos que la cantidad equivalente de sulfato de bario que podría
formarse.
III. Reducción parcial de sulfato de bario a sulfuro de bario (BaS) si el papel filtro se
carboniza demasiado rápido.
IV. Presencia de como trivalente ya que esto puede dar lugar a la precipitación
incompleta de sulfato de bario debido a la formación de sulfatos de cromo (III)
(complejo soluble).
Resultados altos pueden ser causados por:
I. Ausencia de ácido mineral, en estas condiciones puede precipitar el carbonato y el
fosfato de barios (ambos escasamente solubles).
II. Coprecipitación de aniones particularmente del nitrato y clorato, como sales de
bario.

Es necesario eliminar cualquier impureza o interferencia con tratamientos previos a la


muestra y proceder luego a la precipitación de sulfato de bario a partir de dos soluciones
calientes. Por otro lado, es importante tomar en cuenta que el sulfato de bario es soluble
en agua a temperatura ambiente, pero la solubilidad disminuye por la presencia del ion
bario en exceso en la mezcla original (efecto ion común). Sin embargo, es un poco más
soluble a temperaturas elevadas, gracias a esto se eliminan las impurezas del precipitado.

En la tabla 1 de la sección de resultados se puede observar los gramos obtenidos de sulfato


a partir del precipitado sulfato de bario. Se obtuvieron 0.3807 gramos de sulfato a partir de
1.11 gramos de precipitado, obteniendo así un porcentaje de 4.5685%.

En la tabla 2 de la sección de resultados se puede observar los gramos obtenidos de sulfato


como trióxido de azufre a partir del precipitado sulfato de bario. Se obtuvieron 0.4567
gramos de trióxido de azufre a partir de 1.11 gramos de precipitado, obteniendo así un
porcentaje de 3.806%. Estos resultados son los esperados ya que en esta reacción se
debería de esperar una perdida de trióxido de azufre ya que las reacciones previas que
dieron lugar al sulfato de sodio (primero siendo ácido sulfúrico y luego sulfato).

En el cuadro 1 de la sección de resultados se puede observar cada paso que se llevó a cabo
durante la práctica y las diferentes principios químicos y fisicoquímicos que influyen en cada
uno de estos.
7. Conclusiones

1. Se obtuvo un factor gravimétrico de 0.4115, siendo este el dato para poder calcular
el porcentaje de sulfatos.
2. Se obtuvo un porcentaje de sulfatos de 4.5685% y de trióxidos de azufre de 3.806%
ya que a lo largo de la reacción el trióxido de azufre se va perdiendo.
3. El cloruro de bario es el reactivo limitante por lo que se obtuvo menos precipitado
del esperado.
8. Bibliografía

1. Rdz., I. M. (30 de Junio de 2015). Slideshare. Recuperado el Septiembre de 2018, de


Equilibrio y solubilidad: introducción al equilibrio heterogéneo:
https://es.slideshare.net/arturo.caballero/equilibrio-y-solubilidad

2. Pérez, C. G. Análisis gravimétrico. Recuperado el Septiembre de 2019, de


http://ocw.usal.es/ciencias-experimentales/quimica-
analitica/contenidos/CONTENIDOS/8.%20CONCEPTOS%20TEORICOS.pdf

3. Harris Daniel C. 2001. Análisis qui ́mico cuantitativo. 2a edición. Editorial Reverté, S.A.
México.

4. Umland J.B., Bellama J.M. Qui ́mica General. 2000. 3a edición. International Thomson
Editores, S.A. de C.V
9. Apéndice

9.1 Hoja de datos originales


9.2 Muestra de cálculo

Calculo de SO3 en gramos

1 𝑚𝑜𝑙 𝐵𝑎𝑆𝑂4 1 𝑚𝑜𝑙 𝑆𝑂3 80.036 𝑔𝑟 𝑆𝑂3


𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑒𝑛 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝐵𝑎𝑆𝑂4 × × ×
233.356 𝑔𝑟 𝐵𝑎𝑆𝑂4 1 𝑚𝑜𝑙 𝐵𝑎𝑆𝑂4 1 𝑚𝑜𝑙 𝑆𝑂3

Calculo de SO4 en gramos

1 𝑚𝑜𝑙 𝐵𝑎𝑆𝑂4 1 𝑚𝑜𝑙 𝑆𝑂4 96.026 𝑔𝑟 𝑆𝑂4


𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑒𝑛 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝐵𝑎𝑆𝑂4 × × ×
233.356 𝑔𝑟 𝐵𝑎𝑆𝑂4 1 𝑚𝑜𝑙 𝐵𝑎𝑆𝑂4 1 𝑚𝑜𝑙 𝑆𝑂4

Calculo de porcentaje de SO3

𝑃𝑀𝑆𝑂4
𝑔𝑟 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 × 𝑃𝑀𝐵𝑎𝑆𝑂
4
× 100
𝑔𝑟 𝑆𝑂3

Calculo de porcentaje de SO4

𝑔𝑟 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 × 𝐺𝐹
× 100
𝑔𝑟 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

Factor gravimétrico

𝑃𝑀𝐴
𝐹𝐺 =
𝑃𝑀𝐹

Donde:
 PMA: peso molecular analito
 PMF: peso molecular filtrado
9.3 Datos calculados

Papel filtro: 0.98 gramos


papel filtro + muestra: 2.09 gramos

Muestra: 1.11 gramos BaSO4

Calculando gramos de SO3

1 𝑚𝑜𝑙 𝐵𝑎𝑆𝑂4 1 𝑚𝑜𝑙 𝑆𝑂3 80.036 𝑔𝑟 𝑆𝑂3


1.11 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠 𝐵𝑎𝑆𝑂4 × × ×
233.356 𝑔𝑟 𝐵𝑎𝑆𝑂4 1 𝑚𝑜𝑙 𝐵𝑎𝑆𝑂4 1 𝑚𝑜𝑙 𝑆𝑂3

0.3807 gramos SO3

Calculando gramos de SO4

1 𝑚𝑜𝑙 𝐵𝑎𝑆𝑂4 1 𝑚𝑜𝑙 𝑆𝑂4 96.026 𝑔𝑟 𝑆𝑂4


1.11 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠 𝐵𝑎𝑆𝑂4 × × ×
233.356 𝑔𝑟 𝐵𝑎𝑆𝑂4 1 𝑚𝑜𝑙 𝐵𝑎𝑆𝑂4 1 𝑚𝑜𝑙 𝑆𝑂4

0.4567gramos SO4

Factor gravimétrico:

96.026
𝐹𝐺 =
233.356
0.4115 gramos

Porcentaje de SO3

1.11 × 0.3429
× 100
10

3.806% de SO3

Porcentaje de SO4

1.11 × 0.41158
× 100
10

4.5685% de SO4

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