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PRACTICA # 2

ANALISIS SISTEMATICO DE LA 2DA DIVISION DE


CATIONES

MATERIA: LAB.DE ANALITICA CUALITATIVA


NOMBRE: ESMERALDA VILLCA VILLEGAS
DOCENTE: MONTAÑO MERIDA ROSARIO

FECHA:1-10-2019
1.INTRODUCCION
Para analizar las diferencias y similitudes químicas y físicas de los iones en solución, sólo se tomará
en cuenta aquellos elementos considerados comunes y importantes o de con una abundancia en la
naturaleza.
El análisis cualitativo de la segunda división (Grupo 2) son aquellos cationes cuyos sulfuros son
insolubles en ácidos diluidos. Precipitan con N2S en medio ácido: Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cd2+, Cu2+,
As3+, As5+,Sb3+, Sb5+, Sn2+, Sn4+.
Así como el primer grupo de cationes se caracterizó por la insolubilidad de sus cloruros, el 2do
grupo tiene como reactivo precipitante el N2S en un medio ácido (pH = 3). En este grupo vuelve
a aparecer el Pb+, debido a que en el primer grupo precipita solamente una cantidad menor y en el
caso del ión mercurioso del primer grupo se oxida a mercúrico y no precipita como cloruro, sino
que los hace hasta el segundo como sulfuro.
2.OBJETIVOS
2.1OBJETIVO GENERAL
Identificar y verificar la existencia de cationes del 2do grupo por medio de la formación de
precipitados de los cationes
2.2 OBJETIVOS ESPECIFICOS
-Determinar las reacciones obtenidas en la identificación de Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cd2+, Cu2+, As3+,
As5+, Sb3+, Sb5+, Sn2+, Sn4+.
-observar los precipitados para la identificación de los cationes del 2do grupo.
3.FUNDAMENTO TEORICO
Los cationes del segundo grupo se dividen tradicionalmente en dos subgrupos:el subgrupo 2A (del
cobre) y el subgrupo 2B (del arsénico).
La base de esta división es la solubilidad de los precipitados de sulfuros en polisulfuros de amonio.
Mientras que los sulfuros del subgrupo del cobre son insolubles en este reactivo, los sulfuros del
subgrupo del arsénico se disuelven por la formación de Tiosales.
El subgrupo del cobre está conformado por: Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cu2+, y Cd2+.
Aunque una parte pequeña de los iones Pb2+ son precipitados con ácido clorhídrico diluido junto
con los otros iones del grupo 1,este precipitado es bastante incompleto debido a la solubilidad
relativamente alta del PbCl2.
Por lo tanto, en el curso del análisis todavía habrá presente iones plomo cuando se trate de precipitar
el segundo grupo de cationes.
Los cloruros, nitratos y sulfatos de los cationes del subgrupo del cobre son bastante solubles en
agua. Los sulfuros, hidróxidos y carbonatos son insolubles. Algunos de los cationes de este
subgrupo tienden a formar complejos.
El subgrupo del arsénico consiste en los iones de As3+, Sb3+, Sn2+ y Sn4+.
Estos iones tienen carácter anfótero: sus óxidos forman sales con ambos, ácidos y bases. Entonces
el As2O3 se puede disolver en HCl(6M) formando cationes de As3+.
COBRE (Cu)
Su utilidad se debe a la combinación de sus propiedades químicas, físicas y mecánicas, así como a
sus propiedades eléctricas y su abundancia. El cobre fue uno de los primeros metales usados por
los humanos. El grado del mineral empleado en la producción de cobre ha ido disminuyendo
regularmente, conforme se han agotado los minerales más ricos y ha crecido la demanda de cobre.
Hay grandes cantidades de cobre en la tierra para uso futuro si se utilizan los minerales de los
grados más bajos, y no hay probabilidad de que se agoten durante un largo periodo. De los cientos
de compuestos de cobre, sólo unos cuantos son fabricados de manera industrial en gran escala.
BISMUTO(Bi)
El bismuto es un metal cristalino, blanco grisáceo, lustroso, duro y quebradizo,es el elemento más
metálico en este grupo, tanto en propiedades físicas como químicas. Se estima que la corteza
terrestre contiene cerca de 0.00002% de bismuto. Existe en la naturaleza como metal libre y en
minerales. Los principales depósitos están en Sudamérica, pero en Estados Unidos se obtiene
principalmente como subproducto del refinado de los minerales de cobre y plomo. El principal uso
del bismuto está en la manufactura de aleaciones de bajo punto de fusión, que se emplean en partes
fundibles de rociadoras automáticas, soldaduras especiales, sellos de seguridad para cilindros de
gas comprimido y en apagadores automáticos de calentadores de agua eléctricos y de gas. Algunas
aleaciones de bismuto que se expanden al congelarse se utilizan en fundición y tipos metálicos.
Otra aplicación importante es la manufactura de compuestos farmacéuticos.
MERCURIO(Hg)
Es un metal pesado plateado que a temperatura ambiente es un líquido inodoro. No es buen
conductor del calor comparado con otros metales, aunque es buen conductor de la electricidad. Se
alea fácilmente con muchos otros metales como el oro o la plata produciendo amalgamas, pero no
con el hierro. Es insoluble en agua y soluble en ácido nítrico. Cuando aumenta su temperatura-por
encima de los 40 °C - produce vapores tóxicos y corrosivos, más pesados que el aire.
Es dañino por inhalación, ingestión y contacto: se trata de un producto muy irritante para la piel,
ojos y vías respiratorias. Es incompatible con el ácido nítrico concentrado, el acetileno, el
amoníaco, el cloro y los metales.
Aplicaciones:
-Se ocupa en confección de espejos. Se utiliza también en instrumentos de medición principalmente
termómetros (aunque cada vez es más frecuente el uso del galinstano) y tensiómetros, enchufes,
rectificadores eléctricos, interruptores, lámparas fluorescentes y como catalizador.
-Como ornamento en pequeñas ampolletas.
-Otro uso del mercurio es en la denominada lámpara de vapor de mercurio como fuente de luz
ultravioleta o esterilizador de agua, así como la iluminación de calles y autopistas. El vapor de
mercurio se utiliza también en los motores de turbinas, reemplazando al vapor de agua de las
calderas.
-Otro uso del mercurio se dirige a la industria de explosivos, y también ha sido notable su uso por
los dentistas como compuesto principal en los empastes de muelas.
PLOMO(Pb)
El plomo es un elemento químico de la tabla periódica, cuyo símbolo es Pb (del latín Plumbum) y
su número atómico es 82 según la tabla actual, ya que no formaba parte en la tabla de Dmitri
Mendeléyev. Este químico no lo reconocía como un elemento metálico común por su gran
elasticidad molecular. Cabe destacar que la elasticidad de este elemento depende de las
temperaturas del ambiente, las cuales distienden sus átomos, o los extienden. El plomo es un metal
pesado de densidad relativa o gravedad específica11,4 a 16 °C, de color plateado con tono azulado,
que se empaña para adquirir un color gris mate. Es flexible, inelástico y se funde con facilidad. Su
fusión se produce a 327,4 °C y hierve a 1725 °C. Las valencias químicas normales son 2 y 4. Es
relativamente resistente al ataque de ácido sulfúrico y ácido clorhídrico, aunque se disuelve con
lentitud en ácido nítrico y ante la presencia de bases nitrogenadas. El plomo es anfótero, ya que
forma sales de plomo de los ácidos, así como sales metálicas del ácido plúmbico. Tiene la
capacidad de formar muchas sales, óxidos y compuestos órgano metálico.
Aplicaciones:
Su utilización como cubierta para cables, ya sea la de teléfono, de televisión, de internet o de
electricidad, sigue siendo una forma de empleo adecuada. La ductilidad única del plomo lo hace
particularmente apropiado para esta aplicación, porque puede estirarse para formar un forro
continuo alrededor de los conductores internos. El uso del plomo en pigmentos sintéticos o
artificiales ha sido muy importante, pero está decreciendo en volumen.
Se usan silicatos de plomo para la fabricación de frituras (esmaltes) de vidrio y de cerámica, las
que resultan útiles para introducir plomó en los acabados del vidrio de la cerámica.
La azida de plomo, Pb(N3)2 es el detonador estándar para los explosivos plásticos como el C-4u
otros tipos de explosivos H.E. (Highly Explosive). Los arseniatos de plomo se emplean en grandes
cantidades como insecticidas para la protección de los cultivos y para ahuyentar insectos molestos
como son cucarachas, mosquitos otros animales que posean un exoesqueleto.
ARSENICO (As)
Ocasionalmente puede encontrarse puro en la naturaleza, aunque la mayor parte se encuentra
formando minerales como pirita arsenical (FeAsS), rejalgar (As2 S2), oropimente (As2S3),
arsenolita (As2O3) y cobaltina (SAsCo).
Usos:el arsénico se agrega para endurecer el plomo (1% de arsénico) en la fabricación de
perdigones y se usa en la industria del vidrio (0,5% de trióxido de arsénico) para eliminar el color
verde que producen las impurezas de los compuestos de hierro.
Hasta el descubrimiento de la penicilina era de gran importancia en el tratamiento de algunas
enfermedades como la sífilis.
El disulfuro de arsénico (As2 S2 ), conocido como rojo oropimente o arsénico rubí, se usa como
pigmento en la fabricación de fuegos de artificio y pinturas
en la industria del vidrio (0,5% de trióxido de arsénico) para eliminar el color verde que producen
las impurezas de los compuestos de hierro.
El arseniato de plomo y el arseniato de calcio se usan como insecticidas.
El arseniuro de galio (GaAs), se usa en semiconductores y para la preparación de láseres.
El disulfuro de arsénico (As2S2), conocido como rojo oropimente o arsénico rubí, se usa como
pigmento en la fabricación de fuegos de artificio y pinturas.
se utiliza en soluciones médicas, tales como solución de Fowler para la psoriasis.
El arsénico-74 es un isótopo que se utiliza como una forma de localizar tumores en el cuerpo.
ESTAÑO (Sn)
El estañado de hierro protege a este último de la corrosión; las tuberías y válvulas de estaño
mantienen la pureza del agua y las bebidas; el estaño fundido es la base para la producción de vidrio
plano (flotado).
Debido a que el estaño puro es relativamente débil, no se le da un uso estructural a menos que esté
aleado con otros metales en materiales como el bronce, el estaño, los metales de apoyo, los metales
tipo, las soldaduras a base de plomo, el metal de campana, el metal babbitt y las aleaciones de
fundición a baja temperatura.
El óxido de estaño, en el que el estaño se encuentra en estado de oxidación +4, es útil en la
fabricación de cuerpos cerámicos opacos, como abrasivo suave y como agente de ponderación para
tejidos. El fluoruro de estaño y el pirofosfato de estaño, en el que el estaño se encuentra en estado
de oxidación +2, se utilizan en los dentífricos.
4.PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
4.1MATERIALES:
 8 Tubos de ensayo
 1 Capsulo de porcelana
 5 Goteros
 1 Pinzas de madera
 1 Vaso de precipitado de 250 ml
 1 Gradilla
 1 Pizeta
 1 Alambre de Cobre
 1 clavo de hierro
REACTIVOS:
 Agua destilada (H2O dest.)
 Amoniaco concentrado (NH3(c))
 Ácido clorhídrico concentrado (HCl(c))
 Ácido clorhídrico 3M (HCl 3M)
 Sulfato de sodio (Na2S)
 Nitrato de Amonio NH4NO3( 0.5 M)
 Hidróxido de Sodio concentrado (Na(OH) (c))
 Hidróxido de Sodio 6 M (Na(OH) (6M)
 Agua sulfhídrica ( H2O+Na2S)
 Acido Sulfúrico concentrado (H2SO4 (c) )
 Cromato de potasio 1M (K2CrO4)
 Cianato de potasio KCN
 Agua Regia
 NaHSnO2 (NaOH +SnCl2)
 HCl (6M)
 NH3 1:1
 Peróxido de hidrogeno H2O2 (30 volumenes)
 HNO3(C)
 (NH4)2MoO4
 NH3(d)
 Acido oxálico C2H2O4
4.2 DESARROLLO EXPERIMENTAL
PROCEDIMIENTO PARA LA IDENTIFICACION DE LOS CATIONES DEL SUBGRUPO 2A
-se tomó una solución muestra que contenia cationes del 2do al 5to grupo
-se coloco la muestra en tubo de ensayo aforado a 3ml.
-se agrego a la solución muestra gota a gota NH3(c) hasta que la solución sea alcalina (pH≥7 )
-se ajustó con HCL(d) gota a gota hasta q la solución sea acida para llevar la solución a 3ml,
hasta el aforo con agua destilada.
-se le agrego el reactivo Na2S para una precipitación completa y lo centrifugaron por 1min. para
luego separarlo en 2 tubos, la solución y el precipitado.
- la solución que contenia al grupo 3 a 5 se lo desecho.
-el precipitado se lavó con 5 gtas. de NH4NO3(0,5M) y se saturado con Na2S para luego
centrifugarlo.
-la solución se desecho y al precipitado se agregó 0,5 ml NaOH(6M) Y 2ml de agua dest.y se llevó
a baño maría por 3 min. (agitándolo continuamente para que no haiga perdida)
-se le anadio 3 gts de agua sulfidrica preparada para luego centrifugarlo.
-se separo la solución y el precipitado en 2 tubos de ensayo..

PRECIPITADO SUBGRUPO 2ª
HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS

Se lavo 2
veces con
agua

centrifugar
-se uso AgNO3 en el
precipitado hasta la
eliminación de Cl. y
se le anadio 1 ml de
HNO3(c) mas 2 ml
de agua
Llevar a baño maría 3 min.
centrifugar

Se separo

Precipitado:HgS,S Solucion: Pb2+, Bi3+,


Cu2+, Cd2+.

Se anadio
agua regia 3 gtas de
H2SO4

Hasta casi sequedad

Se disolvio Se llevó a baño maría y hirvió bajo


con gtas de campana hasta densos humos blancos
H2O
Se dejó
enfriar y se
Se centrifugo agregó 0,5
ml H20

Se enjuago con 3gts de H2O,para


Se identificó Se separo Se agrego centrifugar.
Hg2+ con Cu SnCl2 pp
(alambre de blanco
Cu) sucio para Solucion:Bi,Cu,Cd Precipitado: PbSO4
confirmar -se lavo con gtas de
la presencia -se agrego NH3(C)hasta
pH=7,mas 0,3 ml en H2O
de Hg2+
exceso y llevaron a -Se disolvió con 3
centrifugar gtas de NH4Ac 3M
para identificar Pb
Solucion:Cu y Cd Precipitado:Bi(OH)3 con K2CrO4 1M

Se vio si es color azul Se lavo con 3gtas de


para saber si hay Cu. H2O
-Se separo en 2 porciones: -Se disolvió con unas
gtas de HCl 2M y para
-la primera porción se acidifico con confirmar Bi con
HAc+Fe(CN)6 NaHSnO2 recien
-Sobre la otra porción se puso preparado
KCN y se reconoció Cd con Na2S

PROCEDIMIENTO PARA LA IDENTIFICACION DE CATIONES DEL SUBGRUPO 2B

-se agrego gotas de HCl(6M) hasta acidez


-se agrego gota a gota Na2S hata saturación y se llevo a calentar a bano maria
2min.
-se centrifugo y se desecho el liquido

Precipitado:

Se agrego 1ml de HCl(c)y


se llevo a calentar a
ebullicion por 3 a 5 min.

Se agrego 3 gtas de H2O

Se centrifugo

Precipitado: Solucion:Sb,Sn
Se agregó 0,5 ml HCl(6M),agitándolo y -se coloco un clavo de hierro
se desechó el líquido en la solución
-se calentó por 5min. Hasta ver los
-se aumentó 1ml de NH3 1:1 más 5 gtas copos negros que confirmaban Sb y se
de H2O2(30 volumenes),se llevó a filtro para dividir la solución en 2
calentar por minutos y se centrifugo partes:
Solucion: Sb,Sn
Precipitado: Se añadió Hg en Se alcalinizo con
-se evaporo hasta NH3(C),mas unos
medio acido para
casi sequedad. Se desecho cristales de acido
pp blanco para
confirmar Sn oxálico
Se añadió 3 gtas de
H20 mas 5gtas -se hirbio y saturo
(NH4)2Mo04 y se con Na2S para pp
llevo a calentar y anaranjado q
reposar unos confirma Sb
minutos.

5.CALCULOS Y RESULTADOS
Se pudo determinar e identificar los cationes de la segunda grupo teniendo como resultados los
siguientes los siguientes reactivos de identificación con sus respectivas reacciones y sus colores
característicos:
K2CrO4:
Pb(AcO)42 + CrO42- Pb CrO4 (pp amarillo)
NaHSnO2:

2 Bi3+ + 3 SnO22- + 6HO- 2Bi (pp negro) + 3 SnO32- + 3H2O


Na2S:

Cd (CN)42- + H2S CdS (pp amarillo) + 2CN- + 2 HCN


Cu (Alambre de cobre):

Hg2+ + Cu Hg (pp negro) + Cu2+ (pp celeste)


HgCl2:

Sn2+ + HgCl2 Hg2Cl2 (pp blanco) + Sn4+

Sn2+ + HgCl2 Hgo (pp negro) + Sn4+


Feo (Clavo de hierro):

Feo + SbCl63- Sb (pp negro) + Fe2+ +Cl-


Na2S:

Cl6Sb3- + H2S Cl- + H+ + Sb2S3 (pp rojo naranja)

(NH4)MoO4-: As (pp blanco)


Donde se verifico que el reactive del grupo es Na2S pero no se observaron con mucha intensidad
los colores ya que se uso Na2S de cuenta de H2S.
6.CONCLUSIONES
En la experiencia se vio algunos colores pero no todos ya que pudo ser por el mal cálculo del de
gtas del reactivos con la ayuda de goteros (no exactos) para la identificación del As(pp amarillo)
pero a pesar de eso se vio otros colores caracteristicos de cada catión
7.CUESTIONARIO
1. Mencione para cada elemento de la segunda división, un reactivo que sea adecuado para
identificar trazas y uno que convenga cuando ese elemento esté presente en altas concentraciones.
Para identificar trazas en los elementos de la segunda división se utilizar reactivos selectivos como
ser la dimetilglioxima
2. Por que se agregan 3 gotas de agua sulfhídrica al separar los grupos 2A y 2B?
Supongamos que tenemos todos los cationes de 2° división y los precipitamos totalmente, el
aumento de acidez (es decir el aumento de la concentración de protones) será N veces la suma de
todas las concentraciones carga de todos los cationes.
Por ejemplo para el bismuto tenemos:
2 Bi3+ + 3 H2S Bi2S3 + 6 H+

La concentración de [H+] será 40 veces 10-2 es decir que el aumento es de aproximadamente 0,4
M. La [H+] final estará incrementada en aproximadamente 0,4 M. En consecuencia, para
precipitar 2º grupo de cationes se necesita una concentración de [H+] = 0,3 M.

Por ende como el kps del bismuto es muy bajo (Bi2S3 Kps de = 10-33), el bismuto se pierde y
se disuelve y se pierde, sin embargo al agregar agua sulfhídrica evita q el bismuto se disuelva y se
pierda.
3. Por que se agrega KCN antes de investigar la presencia de Cd2+ ?
El agregado de KCN (CN-) tiene por objeto evitar la interferencia del cobre durante la
precipitación del Cd como sulfuro. Se obtienen los complejos cianurados correspondientes.
Cd(NH3)42+ Cd2+ + 4 NH3

Cd2+ + 4 CN- Cd(CN)42-

Cd(NH3)42+ + 4 CN- Cd(CN)42- + 4NH3

Cu(NH3)4 Cu2+ + 4 NH3

Cu2+ + CN- Cu+ + ½ (CN)2

Cu+ + 4 CN- Cu(CN)43-

Cu(NH3)42+ + 5 CN- ½ (CN)2+ 4 NH3 + Cu(CN)43-

Además la reacción entre cobre y cianuro sufre una óxido reducción dando el ion Cu+ y el gas ½
(CN)2 en medios ácidos y básicos moderados según la reacción:

Cu2+ + 2 CN- Cu(CN)2 ½ Cu2(CN)2 + ½ (CN)2


en medio de pH > 11 el producto de reacción es Cu+ y CNO-, según la reacción:

2 Cu(NH3)42+ + 9 CN- + 2 HO- 2 Cu(CN)43- + H2O + 8 NH3 + CNO


4. Porque es posible investigar Sb en presencia de Sn con H2S en medio acido, si se agrega acido
oxálico?
La separación de Sn y Sb se debe a que el C2O4H2 forma un complejo más estable con el Sn que
con el Sb y en consecuencia no es desplazado el Sn por el H2S, cuando se quiere precipitar el Sb.
5.Completar las reacciones de reconocimiento
Reacción: Oxido-Reducción

Hg2+ + Cuo Hgo (Negro) + Cu2+ (Celeste)

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