FACULTAD: Química e Ing.

Química

EAP: Ing. Química

CURSO: Laboratorio de Análisis Instrumental

INFORME: Práctica n° 4

TEMA: ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCION

ATÖMICA PARA DETERMINAR HIERRO EN JARABE ANTIANEMICO

HORARIO: Jueves de 8 a 12 horas

PROFESORA: Elvira Becerra

Alumno: Umpiri Gutierrez, Walter Joel Código: 16070034

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Indice

Objetivos……………………………………………………………… 3

Principios teóricos……………………………………………………… 4

Descripción de la técnica empleada

……………….……………………………………… 5-7

Descripción de los instrumentos y aparatos

……………………………………. 8-9

Cálculos..………………………………………… 10-11

Tablas y gráficos …………… 12-13

Discusión del método empleado ………………………………….. 14

Discusión de resultados………………………………………………… 15

Conclusiones…………………………………………….. 16

Recomendaciones…………………………………………………….. 17

Bibliografía……………………………………………………….. 18

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Objetivos

 Revelar la concentración de hierro en una muestra de jarabe antianémico,

utilizando el método de espectrofotometría de absorción atómica.

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Principios Teóricos

1) Necesidad del hierro para el organismo:

El cuerpo humano necesita hierro para producir hemoglobina y mioglobina,
proteínas encargadas de transportar el oxígeno. La hemoglobina la encontramos
en los glóbulos rojos y la mioglobina en los músculos.
Por eso cuando el hierro falta, una larga lista de trastornos pueden hacer acto de
presencia, en concreto la anemia, esta puede venir dada por pérdida de sangre
derivada de determinadas enfermedades gastrointestinales, pero si se descartan
estos extremos, tenemos que la carencia de hierro suele ser fruto de un problema
nutricional, que es el más prevalente de los seres humanos.
Debido a eso existen distintos medicamentos como jarabes que pueden usarse
para combatir directamente la anemia la cual posee una cantidad de 75mg de
sulfato de hierro heptahidratado (15 mg de hierro elemental).
2) Fundamento del método de análisis:
Esta técnica está basada en el fenómeno de absorción de la luz de determinadas
longitudes de onda por parte de átomos vaporizados en estado de reposo. El
elemento en estudio es situado en una llama, donde es disociado de sus enlaces
químicos y, por ganancia de electrones, se sitúa en un estado atómico base
neutra no excitada ni ionizada. Consecuentemente, el primer paso en todos los
procedimientos espectroscópicos es la atomización, un proceso en el cual la
muestra es volatilizada y descompuesta para producir un gas atómico.

Al encontrarse el analito como gas atómico esta puede absorber fuertemente la

radiación característica emitida por el mismo metal colocado en una fuente
apropiada de excitación. La disminución de la radiación emitida es medida para
determinar la concentración del metal que se analiza. Esto significa que para
realizar el análisis de algún elemento se requiere una lámpara de emisión por
cada elemento a analizarse, así por ejemplo en este caso se utiliza una lámpara
de hierro.

La sensibilidad de los métodos atómicos está dentro de los límites de partes por
millón a partes por mil millones, partes por billón (ppb).

Algunas ventajas de este método son la rapidez, conveniencia, selectividad

inusualmente elevada y costos moderados de los instrumentos. La eficiencia y
reproducibilidad del paso de atomización determina en gran parte la sensibilidad,
precisión y exactitud del método

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Descripción de la técnica empleada

La técnica de absorción atómica en flama en una forma concisa consta de lo

siguiente: la muestra en forma líquida es aspirada a través de un tubo capilar y
conducida a un nebulizador donde ésta se desintegra y forma un rocío o
pequeñas gotas de líquido. Las gotas formadas son conducidas a una flama a
2250ºC, donde se produce una serie de eventos que originan la formación de
átomos. Estos átomos absorben cualitativamente la radiación emitida por la
lámpara y la cantidad de radiación absorbida está en función de su
concentración.
Pero antes es necesario realizar las soluciones patrones, el blanco y tratar la
muestra. Se utiliza una solución patrón madre de 1000 ppm de Fe, para hacer
una solución intermedia y después los patrones P1, P2, P3, P4 y P5 de 2, 4, 6,
8 y 10 ppm de Fe respectivamente añadiendo a cada solución, ácido nítrico
concentrado. En el caso de la muestra se diluirá 2 veces hasta 50ml y se agregar
a ácido nítrico concentrado
Luego usando el espectrofotómetro de absorción atómica Analyst 200, Perkin
Elmer y el software WIN LAB 32 se encontraran los datos de absorbancia para
obtener la curva de calibración y localizar la concentración de Fe en al muestra.
3.1) Procedimientos para preparar las soluciones:
 Para preparar la muestra problema:

Diluir a 100ml en fiola

Diluir a 100ml en
Medir un volumen de 2ml de la solución
fiola después agregar
5ml muestra. anterior, después de
2ml de HNO3
agregar 1ml de HNO3
concentrado.
concentrado y
homogenizar.

 Para preparar los patrones P1, P2, P3, P4 y P5:

En fiolas de 50ml añadir

Prepara solución
1ml de HNO3
intermedia, diluyendo
concentrado y diluir 1, 2,
10ml solución madre
3, 4 y 5ml de la solución
en fiola de 100ml.
intermedia anteriormente
homogenizar.

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 Para preparar el blanco:

Colocar
aproximadamente Añadir 1ml de HNO3
45ml de agua concentrado, enrasar y
destilada en fiola de homogenizar.
50ml.

3.2) Instrucciones para el uso del Espectrofotómetro de absorción atómica

ANALYST 200, PERKIN ELMER con el software WINLAB 32:

 Para usar el espectrofotómetro y el software :

En la habitación junto al Introducir lámpara de

lugar donde está el
instrumento, levantar la
llave general, encender
la compresora de aire, el
balón de acetileno.
En el lugar donde se cátodo hueco apropiada.
realiza la practica Encender el aparato en
prender la campana y POWER, esperar señal de
el estabilizador. conformidad.

Prender todo de la
Ingresar a Win Lab 32,
computadora, luego
chequear parámetros y
presionar NO Al ingresar dar aceptar
luego ira a Win Lab 32 AA
ENVIAR y cuando aparezca ‘‘Permitir
FLAME
CANCELAR en las Win Lab 32 control’’.
ventanas
emergentes.

Ir a WORK SPACE, abrir

MANUAL FILM y
ANALYST CONTROL: Indicar elemento a Presionar SETING, READ
Después METHOD, open analizar e ir PARAMETROS luego en
METHOD y new METHOD. SPECTROMET SAMPLE y corroborar
seleccionar datos y en datos en los 2.
SIGNAL TPE utilizar
AA-BG.

Ir a FILE, SAVE AS, agregar Clic en STD En

los datos solicitados y CONCENTRATIO CALIBRATION,
guardar. N, completar con poner EQUATON
los datos y cerrar. sin forzar por cero.

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Ir a LAMP, en
nueva ventana Dara
En SAMPLE INFO, verificar/seleccionar CONTINNUOS
verificar parámetros el elemento a GRAPHICS,
completar con datos analizar, clic en esperar la seña de
solicitados y guardar. ON/ OFF, MEIDA la lámpara, luego
ESCALA y en presionar
BACK GROUND y AUTOZERO.
cerrar.

Dejar capilar en
Colocar vaso con agua agua, drenar, y
Realizar el mismo
destilada en el capilar, colocar cada
procedimiento con las
esperar que drene 2 estándar
muestrasper dando en
veces y clic en rápidamente dando
ANALYZED SAMPLE.
ANALYZED BLANK. clic cada vez en
ANALYZED STD.

Dejar el capilar en agua

Apagar destilada por 15 minutos.
flama y todo Terminado el tiempo ir a
lo demás. LAMP, dar en OFF y
SHUTDOWN

3.3) Reacciones químicas importantes

La reacción al agregar ácido nítrico concentrado a la muestra q es una solución
de sulfato ferroso para oxidar aún más el hierro a nitrato férrico:

2Fe+2(ac) + 8HNO3(cc) → 2Fe(NO3)3(ac)+ 2NO(g) + 4H2O

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Descripción de los instrumentos y aparatos

1) Instrumentos de laboratorio:
 Espectrofotómetro de absorción atómica Analyst 200, Perkin Elmer.
 Lámpara de cátodo hueco de hierro.
 Pipetas volumétricas de 1, 3, 5, 10ml.
 Balanza analítica.
 Fiolas de 25, 50, 100, 500 ml.

2) Espectrofotómetro de Absorción Atómica:

Los componentes instrumentales de un equipo de espectrofotometría de
absorción atómica son los similares a los de un fotómetro o espectrofotómetro
de flama, excepto que en EAA se requiere de una fuente de radiación necesaria
para excitar los átomos del analito.
COMPONENTES DE UN ESPECTROFOTÓMETRO DE ABSORCIÓN
ATÓMICA
1) Una fuente de radiación que emita una línea específica correspondiente a la
necesaria para efectuar una transición en los átomos del elemento analizado.
2) Un nebulizador, que por aspiración de la muestra líquida, forme pequeñas
gotas para una atomización más eficiente.
3) Un Quemador, en el cual por efecto de la temperatura alcanzada en la
combustión y por la reacción de combustión misma, se favorezca la formación
de átomos a partir de los componentes en solución.
4) Un sistema óptico que separe la radiación de longitud de onda de interés, de
todas las demás radiaciones que entran a dicho sistema.
5) Un detector o transductor, que sea capaz de transformar, en relación
proporcional, las señales de intensidad de radiación electromagnética, en
señales eléctricas o de intensidad de corriente.
6) Un amplificador o sistema electrónico, que como su nombre lo indica amplifica
la señal eléctrica producida, para que en el siguiente paso pueda ser procesada
con circuitos y sistemas electrónicos comunes.
7) Por último, se requiere de un sistema de lectura en el cual la señal de
intensidad de corriente, sea convertida a una señal que el operario pueda
interpretar (ejemplo: transmitancía o absorbancia). Este sistema de lectura,
puede ser una escala de aguja, una escala de dígitos, un graficador, una serie
de datos que pueden ser procesados a su vez por una computadora, etc.

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LÁMPARA DE CÁTODO HUECO

Este tipo de fuente de radiación es de las ampliamente difundidas en la EAA. Las
lámparas de cátodo hueco (LCH o HCL [Hollow Cathode Lamp] consisten de un
cilindro de vidrio sellado al vacío y con un gas inerte en su interior. Dentro de
este mismo cilindro se encuentran dos filamentos; uno de ellos es el cátodo y el
otro el ánodo. El ánodo generalmente es un alambre grueso hecho de níquel o
tungsteno, el cátodo es en forma de un cilindro hueco, en el interior del cual se
encuentra depositado en forma de una capa el elemento metálico que se va a
excitar.

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Cálculos

Concentración de la solución stock madre:

𝑚𝑔
𝐶𝐹𝑒 = 1000 𝑝𝑚 ( )
𝐿

Calculando el volumen para el patrón intermedio (100ppm):

𝑉𝐹𝑒 × 𝐶𝐹𝑒 = 𝑉𝑖𝑛 × 𝐶𝑖𝑛 = 1000 𝑝𝑝𝑚 × 10 𝑚𝐿 = 100𝑝𝑝𝑚 × 𝑉𝑖𝑛 → 𝑉𝑖𝑛 = 100 𝑚𝐿

Para las demás soluciones a partir del patrón intermedio, el volumen

a tomar será:

𝑉𝑖𝑛 × 𝐶𝑖𝑛 = 𝑉𝑃1 × 𝐶𝑃2

𝐶𝑃2
𝑉𝑖𝑛 = 𝑉𝑃1 ×
𝐶𝑖𝑛

Solución 𝑪𝑴𝒏 (ppm) A

B 0 0
0.036
P1 4
0.13
P2 10
0.403
P3 20

Concentración de Fe en la muestra:
Usando la ecuación de la recta hallada anteriormente y el valor promedio de las
absorbancias medidas:

A = mC + b → Y = mX + b

A: absorbancia

C: concentración

x y x x
2
yi p  xi yi   xi y
b i i i i
m i

p x   x  2
i i
2
p  xi2   x 
i
2

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Tambien hallamos la correlacion:

nb y  nm xy  ( y ) 2
r
n y 2  ( y ) 2

De la gráfica:

b= -0.0098

m=0.0283

r=0.9890

A= 0.0283C – 0.0098.

Para calcular la cantidad de Fe en la muestra se preparó mL llevados a un

volumen de solución final de 100ml teniendo como absorbancia valor igual a
0.173, remplazando este valor en la ecuación de la curva de calibración (*)

La concentración de nitratos en la muestra fue:

0.173= 0.0283C - 0.0098 → C= 6.46ppm

Concentración de la muestra antes de las diluciones:

50𝑚𝑙 100𝑚𝑙
6.46ppm Fe ∗ ∗ = 3230 ppm Fe
2𝑚𝑙 5𝑚𝑙

Concentración teórico de la muestra y porcentaje de error:

Concentración teórica de la muestra:

15mgFe 1000ml
∗ = 3000 ppm Fe
5ml 1L
Entonces el porcentaje de error es:
|𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 − 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙| |3000 − 3230|
%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = ∗ 100 = ∗ 100
𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 3000
= 7.66%

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Tablas y graficas de los resultados

TABLA 1: PREPARACIÓN DE PATRONES A PARTIR DE LA SOLUCIÓN

INTERMEDIA

Patrón Soluciones Volumen de

(ppm) patrón
intermerdio
(mL)
P1 2 1
P2 4 2
P3 6 3
P4 8 4
P5 10 5

TABLA 2: CURVA DE PATRONES Y MUESTRA (CONCENTRACIÓN VS.

ABSORBANCIA)

Patrón Concentración Absorbancia

(ppm)
P2 0.2 0.075
P3 0.3 0.172
P4 0.4 0.206
P5 0.5 0.272

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TABLA 3: ABSORBANCIA Y CONCENTRACIÓN DE LA MUESTRA

Concentración Absorbancia
(ppm)
6.46 0.173

TABLA 4: CONCENTRACIONES DE Fe EN LA MUESTRA

EXPERIMENTAL Y TEORICO CON PORCENTAJE DE ERROR

Concentración teorica Concentración de Porcentaje de error

de Fe (𝐩𝐩𝐦 𝐅𝐞) experimental de Fe
( 𝐩𝐩𝐦 𝐅𝐞)

𝟑𝟎𝟎𝟎 3230 7.66%

CURVA PATRÓN PARA DETERMINAR LA CONCENTRACIÓN DE Fe

Absorción vs Concentración
0.25
y = 0.0283x - 0.0098
0.2 R² = 0.989

0.15
A

0.1

0.05

0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
C (ppm)

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Discusión del método empleado

El método que se utilizó ha sido el más eficaz hasta ahora, debido a la gran
rapidez y que a pesar del uso un software parecido al método anterior este no
ha tenido las complicaciones como programa usado previamente.

También sabemos que el aparato resulta ser altamente sensible y preciso, por
los resultados de error variación bajos respectivamente de los datos de
absorbancia medidos de la muestra. Esto indica que el error puede ser más
humano en la primera parte de la experiencia.

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Discusión de resultados

Se observa que el error porcentual es bajo pero no lo suficiente para pensar que
no se cometieron equivocaciones. El momento principal donde aparecen los
errores debe ser cuando son preparadas las soluciones patrón. Esto puede ser
causado por las bajas concentraciones a las cuales se trabajó, debido a que una
perdida aunque sea mínima puede cambiar de manera significativa la cantidad
de muestra; o una mala medición de volumen. Incluso algún tipo de impureza
puede afectar altamente.

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Conclusiones

 Ha sido posible hallar la concentración de Fe en la muestra de jarabe

antianémico, a pesar de un error bajo respecto al valor teórico.
.

 El método de análisis por espectrofotometría de absorción atómica ha

resultado ser el método más eficiente hasta ahora.

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Recomendaciones

 En este método es necesario ser muy exactos en las mediciones porque

se trata de cantidades bajas.

 No descuidar el capilar que succiona las soluciones del

espectrofotómetro de absorción atómica, siempre dejarlo en agua o
trabajar rápidamente al cambiar de solución que será succionada.

 Seguir precisamente los pasos para usar el software, para así evitar que
los resultados sean incorrectos.

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Bibliografía

 Skoog D. West D. Analisis Instrumental Edit. Mc. Graw Hill Mexico 1992

 http://www.elperiodicodelafarmacia.com/articulo/salud-de-la-
mujer/hierro-tan-importante-organismo-
humano/20140401124725002753.html

 http://repositorio.utp.edu.co/dspace/bitstream/11059/3141/1/5430858G6
33.pdf

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