Título del proyecto: Estudio de la adhesión matriz-refuerzo y su relación,

utilizando termofusibles reactivos como matriz y tejido de fibra de carbono y

tejido de vidrio como refuerzo.

Investigador principal: JOSÉ LUDDEY MARULANDA ARÉVALO

Grupo de investigación: Grupo de Investigación en Materiales Avanzados (GIMAV)

Línea de investigación: POLÍMEROS Y MATERIALES COMPUESTOS

CONTENIDO DEL PROYECTO

1. RESUMEN DEL PROYECTO:

Los materiales compuestos constan de una fase continua o matriz y de una fase discontinua o refuerzo,
con diferente composición y morfología según la funcionalidad o propiedades que se pretenden
conseguir. Los constituyentes mantienen su entidad en el compuesto, es decir, ni se disuelven, ni funden
entre ellos, aunque funcionen conjuntamente. Los componentes pueden identificarse físicamente y tienen
una interfase definida entre ellos. Se estudiará la adhesión matriz-refuerzo y la posible influencia de la
relación matriz-refuerzo, utilizando termofusibles reactivos como matriz y tejido de fibra de carbono y
tejido de vidrio como refuerzo. El termofusible reactivo experimenta una reacción de entrecruzado cuando
se enfría. Son productos que se dosifican en caliente produciendo la fusión del material y pueden adquirir
diferentes formas que facilitan los procesos de producción, y se podrían realizar materiales compuestos
de forma rápida, ya que curan simplemente por enfriamiento. Posteriormente se produce un segundo
curado de tipo químico que mejora sus características mecánicas. Se debe estudiar la temperatura de
aplicación, para obtener un suministro adecuado de material para su correcta dosificación con una buena
adhesión desde el primer momento y conseguir un material compuesto con buenas propiedades y
uniformes. Durante el estudio se compararan las variaciones fisicoquímicas del material y sus
propiedades mecánicas de acuerdo al curado (polimerización y entrecruzado de sus enlaces) de la matriz
por medio de laminados fabricados en prensa de platos calientes. La compactación de las capas de tejido
y la distribución del termofusible reactivo en los laminados puede ser algo problemático, ya que se puede
producir una porosidad mayor al 2%, disminuyendo la calidad del proceso, por tal motivo hay que estudiar
la mojabilidad de la matriz en el refuerzo para mejorar la adherencia y sus propiedades mecánicas.

Se hará una caracterización del material utilizando diferentes técnicas como la técnica de análisis térmico
de calorimetría diferencial de barrido (DSC), para medir el porcentaje de curado y su temperatura de
transición vítrea entre otros factores, ya que este ensayo permite obtener información de la temperatura a
la cual tiene lugar el cambio energético en estudio y el calor involucrado en el proceso. Se determinará la
porosidad de los laminados por medio del ensayo de volumen de huecos. Se realizarán ensayos de
resistencia a cortadura interlaminar, para conocer el valor máximo de fuerza de cortadura calculada en el
momento del primer fallo en la mitad del ancho de la probeta a estudiar, bajo la norma EN 2563. También
se harán ensayos de tracción para conocer la fuerza, el módulo de elasticidad y el porcentaje de
alargamiento al aplicar una tensión en la dirección de las fibras. Se hará microscopia electrónica de
barrido durante todo el proceso, para evaluar la unión y porosidad de la matriz y el refuerzo.

2. DESCRIPCIÓN DEL PROYECTO:

2.1 Planteamiento de la pregunta o problema de investigación y su justificación en términos de
necesidades y pertinencia:
Los termofusibles reactivos se basan en la química de los poliuretanos (PUR) o con poliolefinas con
terminación silano (PO). La formación de estas moléculas en el seno de los hot melt da lugar a que
se produzca un anclaje químico y el proceso sea irreversible aún en presencia de calor. Se debe a
la formación de cadenas de polímero después de entrar en contacto con la humedad del aire una

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 vez que se ha producido el primer curado por enfrimiento. Por tanto pueden tener la rapidez de un
hot melt y la resistencia de un adhesivo reactivo (1, 2). Se busca nuevos materiales que se puedan
usar como matriz para materiales compuestos reforzados con fibra de carbono o fibra de vidrio y
que puedan ser curados fuera de autoclave, pero que tengan buenas propiedades mecánicas,
comparables con las propiedades de los materiales compuestos fabricados en autoclave. Este
proyecto se encarga de caracterizar la unión matriz – refuerzo de material compuesto, curándolo
con diferentes relaciones de matriz - refuerzo, y comparando si sus propiedades se ajustan a la
calidad requerida en las estructuras comerciales. Se evaluará las propiedades obtenidas de los
especímenes fabricados para comprobar como influye el proceso de curado, en el porcentaje de
volumen de huecos y en el comportamiento mecánico del material. Un problema común en el
diseño y fabricación de materiales compuestos es la incompatibilidad entre los constituyentes del
compuesto (matriz-refuerzo). Este hecho es la base para iniciar numerosas investigaciones con el
fin de encontrar tratamientos que mejoren las propiedades entre las fases involucradas y poder
obtener materiales con desempeños satisfactorios.

2.2 Marco teórico y estado del arte: Los materiales compuestos son la combinación no química de
dos o más componentes de diferente naturaleza, insolubles entre sí, los cuales pueden ser
identificados por medios físicos y que dan lugar a propiedades estructurales o funcionales globales
mejoradas. En estos materiales se pueden distinguir tres fases: una continua o matriz, otra
discontinua o refuerzo y la que se encuentra comprendida entre ellos, conocida como la interface.
El objetivo de crear materiales compuestos es obtener propiedades que no pueden ser alcanzadas
por ninguno de los constituyentes actuando aisladamente, mediante la unión de las propiedades
individuales de dichos constituyentes en un solo material, propiedad conocida como sinergia (2-4).
Tradicionalmente estos materiales están siendo orientados a sectores punteros como la industria
aeronáutica y espacial, aunque en los últimos tiempos se ha pasado a la aplicación en campos tan
diversos como el transporte, los artículos deportivos, los electrodomésticos, los biomateriales y la
industria química. Pero no sólo esto, sino que conforme se avanza en su conocimiento, se van
abriendo las puertas para su introducción en aplicaciones en las que anteriormente no habían
tenido cabida. Por lo tanto, son materiales que a lo largo de estos últimos tiempos han ido
reemplazando a otros materiales, principalmente metálicos (3, 4).

Desde el punto de vista mecánico, las ventajas de los materiales compuestos aparecen cuando se
consideran el módulo de elasticidad por unidad de peso (módulo específico) y la tensión máxima
soportada por unidad de peso (resistencia específica), ya que esto implica una reducción en el peso
de los componentes. Este factor es importante en todas las formas de transporte, donde las
reducciones de peso dan como resultado un mayor rendimiento y ahorro de energía (3, 4). Esta
demanda en las propiedades de los materiales ha sido tan variada que un único material no puede
satisfacerla. Este hecho ha conducido a recuperar el viejo concepto de combinar diferentes
materiales en un único material integrado, que será capaz de satisfacer los requerimientos de los
usuarios. Por este motivo se utilizara como matriz un hotmelt como el poliéstireno y como refuerzo
la fibra de vidrio y la fibra de carbono.

La clasificación de los materiales compuestos es compleja. Se puede clasificar de acuerdo a la

naturaleza de la matriz y del refuerzo, para la cual se tiene: naturaleza polimérica, metálica o
cerámica. Otra forma de clasificar los materiales compuestos es en función del refuerzo y de la
distribución de los diferentes tipos de compuestos, tanto de factores dimensionales como
morfológicos. Por lo tanto, un material compuesto será un sistema heterogéneo, polifásico, en el
cual habrá que distinguir una fase principal o matriz y una secundaria o fase dispersa, que suele
actuar de refuerzo, en donde las funciones principales de la matriz son la fijación de las fibras en el
ordenamiento geométrico deseado, la transmisión de los esfuerzos a las fibras, la protección a las
fibras frente a los esfuerzos de compresión y la protección a las fibras de los medios externos. En
este proyecto, el refuerzo es el encargado de suministrarle mayor resistencia y un buen
comportamiento mecánico al material. Los materiales compuestos de matriz polímerica (CMP)
constan de un polímero al cual se le incorpora un refuerzo como fibras de vidrio o fibras de carbono.
Las grandes ventajas de utilizar estos compuestos radican en combinar las buenas propiedades de
los polímeros como la resistencia a la oxidación, bajo peso y la ductilidad, con las altas resistencias

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mecánicas y la rigidez.

HOTMELTS: Son productos que se dosifican en caliente produciendo la fusión del material de
formas que facilitan los procesos de producción y los vuelve más rápido porque curan simplemente
por enfriamiento. Las formulaciones contienen polímeros para proporcionar buena resistencia y
adherencia en caliente y agentes de pegajosidad y/o aceites para diluir el polímero, ajustar la
temperatura de transición vítrea, reducir la viscosidad y mejorar la humectación (contacto molecular
del material con el sustrato en toda el área de unión). Algunos hotmelts o adhesivos también
contienen ceras de ajuste de la viscosidad y para mejorar la resistencia al calor. La obtención de
una resistencia adecuada a partir de masas fundidas calientes no reactivas requiere que algún
componente que al enfriarse forme una red cristalina, ya sea dominios de estireno vítreos,
copolímeros olefínicos o copolímeros de etileno. Los hotmelts son normalmente elegidos para
aplicaciones en las que la velocidad del proceso es crítica, ya que no llevan disolventes y espesan
rápidamente cuando se enfrían, además presentan buenas características como altos esfuerzos de
adhesión a múltiples sustratos, buena resistencia al calor, química y no se envejecen fácilmente,
también son fáciles de procesar. Están limitados por la dificultad de penetrar sustratos de baja
porosidad o para humedecer superficies rugosas (es decir, lograr un contacto molecular entre
hotmelt y sustrato, que nuestro caso sería el refuerzo). Absorben contaminantes de la superficie; y
presentan dificultad para mojar superficies altamente termo-conductoras (5, 6).

La resistencia a la fluencia, particularmente a elevadas temperaturas, puede ser problemática en

materiales hotmelt. La mayoría de las composiciones se deforman bajo una tensión de cizalla
mínima a temperaturas muy inferiores a su punto de reblandecimiento o de fusión de sus fases
cristalinas. La obtención adecuada resistencia a la fluencia para una aplicación dada a altas
temperaturas es la lucha constante del formulador de hotmelts. Parámetros importantes a controlar
son el tiempo abierto es el máximo tiempo después de aplicar el hotmelt que se puede esperar
antes de que se forme una piel no adhesiva; la velocidad de curado es el tiempo mínimo en el que
se produce la solidificación total del hotmelt; la pegajosidad en caliente permite mantener unido el
hotmelt al sustrato mientras que se produce el curado y la temperatura de aplicación es la necesaria
para obtener un suministro adecuado de material para su correcta dosificación con una buena
adhesión desde el primer momento. Para mejorar la penetración y la resistencia al calor
(propiedades normalmente en oposición en la formulación de hotmelts) se están desarrollando
sistemas de fusión en caliente en base a la química de los uretanos de curado de humedad. El
curado físico y químico simultáneo es deseable pues aumenta la velocidad de aplicación pero el
curado prematuro en el contenedor puede producirse formándose una piel dura y elástica, que debe
ser perforada o eliminada antes de que el hotmets se pueda utilizar. El proceso total de curado por
tanto supone dos etapas y es en la segunda donde el material adquiere su máxima resistencia (5,
7). En la figura 1 se observa la resistencia adhesiva frente al tiempo de curado de los hotmets.

Figura 1: resistencia adhesiva frente a tiempo de curado (5)

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Los hot melts son una de las tecnologías adhesivas de mayor crecimiento y avance en los últimos
años, debido a las múltiples ventajas medioambientales y de procesado que presenta. De hecho, es
considerada por muchas industrias una tecnología BAT (Best Available Tecnology), como es el
caso de la industria del calzado. Entre las principales ventajas medioambientales y de proceso de
esta tecnología destaca que son adhesivos 100% sólidos, por lo que están libres de disolventes
orgánicos, presentan un fácil manejo, almacenamiento y transporte, el adhesivo se aplican
presentando buena adhesión sobre una gran variedad de materiales, incluso en materiales no
porosos. En los últimos tiempos, el rápido crecimiento experimentado en el consumo de este tipo de
materiales hizo que alcanzaran por ejemplo el 30% del mercado global de adhesivos en 2013,
siguiendo una tendencia ascendente en la actualidad debido fundamentalmente al aumento de
aplicaciones industriales. Pero las limitaciones de los hot melt son que su resistencia pierde fuerza
a altas temperaturas, es sensible a altas condiciones de temperatura ambiental, en ciertas
ocasiones se tiene problemas de resistencia química y tiene pobre resistencia a la fluencia bajo
carga (6).

Dosificación: Durante muchos años los hot melt han tenido el gran problema de la dosificación en
caliente que requiere baños de fusión y mangueras calefactadas para su aplicación industrial. Por
este sistema, antes de empezar a utilizar el adhesivo es necesario calentar todo el sistema hasta la
fusión del adhesivo, proceso que requiere tiempo y energía. En la actualidad, pensando en los hot
melt reactivos se han diseñado equipos en los que no hay baños de fusión y los tiempos de
calentamiento no superan los 10 minutos antes de empezar a dosificar el adhesivo (8).

Defectología de los materiales compuestos: Existen diferentes tipos de defectos de que se

pueden encontrar en los materiales compuestos con matriz polimérica, los más comunes son la
delaminación, la cual ocurre cuando dos telas contiguas se separan. Se puede dar una separación
simple, múltiple y a distintas profundidades. Este tipo de defectos suelen darse debidos a impactos
durante el manejo o apilado de los laminados; la inclusión es un defecto por la presencia
interlaminar de un material auxiliar que se queda en la pieza durante su fabricación. En general,
procede de algunas de las láminas plásticas con las que vienen protegidos los tejidos; la porosidad
que tiene lugar cuando el material acumula huecos en su interior, en donde se pueden distinguir
cuatro tipos de porosidad como la porosidad uniformemente distribuida, porosidad e en una única
capa, porosidad interlaminar y la porosidad en toda la pieza debido a una escasa presión durante el
proceso de curado (8).

Fibra de carbono: está compuesta por muchas fibras que se presentan en forma de hebras o hilos.
Existen muchas clases de fibra de carbono con propiedades diversas, adaptadas a distintas
aplicaciones. Actualmente la fibra de carbono es desarrollada principalmente para ser aplicada en la
industria aeronáutica y aeroespacial, pero gracias a la disminución de coste y al gran desarrollo
obtenido del producto, se está aplicando en numerosos campos mucho menos selectivos de los que
antes se utilizaba, como por ejemplo en la industria del automóvil, en la producción del papel o en
plataformas de petrolíferas entre otras (6). Las fibras de carbono se pueden clasificar atendiendo a
diferentes criterios como son sus propiedades mecánicas, la temperatura del tratamiento térmico
final al que se les somete o el tamaño del haz de filamentos o estopa. Atendiendo a la temperatura
de tratamiento térmico, las fibras de carbono se pueden clasificar de la siguiente forma: * Tipo I o
HTT (alto tratamiento térmico). La temperatura final es superior a 2000 ºC y está asociada a fibras
de alto módulo. * Tipo II o ITT (tratamiento térmico intermedio). La temperatura final está alrededor
de los 1500 ºC y está asociada a fibras de alta resistencia. * Tipo III o LTT (bajo tratamiento
térmico). La temperatura de tratamiento es inferior a los 1000 ºC, dando lugar a fibras de bajo
módulo y baja resistencia (8).

Las principales características de las fibras de carbono son su alto módulo específico, su inercia a
la humedad y la buena resistencia a disolventes orgánicos que poseen. Además tienen una alta
resistencia específica, siendo su resistencia superior al acero entre 2 y 8 veces, y su densidad 4
veces menor. Otras características de las fibras de carbono son su alta resistencia a la corrosión y
al fuego, su inercia química y su alta conductividad eléctrica. Además las fibras de carbono tienen
un buen comportamiento ante las variaciones de temperatura, ya que conservan su forma inicial

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gracias a su bajo coeficiente de dilatación térmica. Según la orientación y disposición de las fibras,
se pueden obtener diferentes propiedades y características, esto se conoce con el nombre de
anisotropía. De esta forma se pueden diseñar piezas con las características que se requieran en
cada ocasión determinando la orientación de las fibras y optimizando la distribución de los
esfuerzos. Se colocan en capas o láminas superpuestas obteniendo estructuras llamadas
laminados. Las fibras se tejen entrecruzándolas con dirección longitudinal (0º) y perpendicular (90º),
lo llamado trama y urdimbre. Son fabricados en seco para su posterior impregnación de resina. A
este resultado se le llama tejidos o laminados planos (8).

Fibra de vidrio: está compuesta por numerosos filamentos (extremadamente finos) poliméricos
basados en dióxido de silicio (SiO2) sílice o de formulaciones especiales de vidrio, aptas para
fabricar tejidos. La fibra de vidrio se obtiene al hacer fluir vidrio fundido a través de una pieza de
agujeros muy finos (espinerette) que al solidificarse tiene suficiente flexibilidad para ser usado como
fibra. Sus principales propiedades son: buen aislamiento térmico, inerte ante ácidos, soporta altas
temperaturas. Estas propiedades y el bajo precio de sus materias primas, le han dado popularidad
en muchas aplicaciones industriales. Las características del material permiten que la fibra de vidrio
sea moldeable con mínimos recursos, la habilidad artesana suele ser suficiente para la
autoconstrucción de piezas de bricolage tales como kayak, cascos de veleros, terminaciones de
tablas de surf o esculturas, etc. Las principales aplicaciones de la fibra de vidrio son: carrocerías de
automóvil y navíos, tuberías de plástico, recipientes y suelos industriales. En la industria del
transporte se utilizan cada vez más los plásticos reforzados con fibra de vidrio con la finalidad de
disminuir el peso del vehículo y de ahorrar combustible. La industria del automóvil aparece como la
destinataria de nuevas aplicaciones de la fibra de vidrio. Las razones de un uso tan mayoritario en
la realización de materiales compuestos se encuentra en la unión de diversas características de
estas fibras, tales como un precio competitivo, disponibilidad, buenos aislantes térmicos, buena
manipulación, facilidad a la hora de procesar, buena relación propiedad/coste, y una alta
resistencia. Las principales características de la fibra de vidrio son su buena adherencia fibra-
matriz; su alta resistencia mecánica específica; buenas propiedades dieléctricas; incombustibilidad;
estabilidad dimensional y buena resistencia a los agentes químicos.

Las características mecánicas de los compuestos reforzados con fibras dependen no sólo de las
propiedades de la fibra, sino también de cómo se transmite la carga aplicada a la fibra por medio de
la fase matriz. En este proceso de transmisión de carga es muy importante la magnitud de la unión
en la intercara de la fase matriz y fibra. Al aplicar un esfuerzo de tracción, la unión fibra – matriz
cesa en los extremos de la fibra y en la matriz se genera un patrón de deformación. En otras
palabras, en los extremos de la fibra no hay transmisión de carga desde la matriz. Existe una
longitud de fibra crítica para aumentar la resistencia y la rigidez del material compuesto. Esta
longitud crítica depende del diámetro de la fibra, de la resistencia a la tracción y de la resistencia de
la unión matriz- fibra. La longitud crítica de algunas combinaciones de matriz – fibra de vidrio
equivale a unas 20 a 150 veces el diámetro de la fibra. Si la longitud de la fibra de refuerzo es
mayor a la longitud crítica, el refuerzo se hace más efectivo. Las fibras con longitud mucho mayor a
la crítica (normalmente son mayores de 15 veces la longitud crítica), se llaman continuas; y las
fibras de menor longitud se denominan discontinuas o fibras cortas (9).

En el caso de fibras discontinuas, las propiedades del compuesto son más difíciles de predecir.
Debido a que los extremos de cada fibra soportan menos carga que el resto de la fibra, la
resistencia del compuesto es inferior a la que se predice con ayuda de la regla de las mezclas. La
matriz, en este caso se deforma alrededor de la fibra de modo que apenas existe transferencia del
esfuerzo y el efecto del reforzamiento de la fibra es insignificante. Esencialmente, estos materiales
compuestos son similares a los reforzados con partículas. En el caso de fibras continuas, su efecto
como refuerzo es mucho más significativo. Sus características mecánicas se pueden calcular con
ayuda de la regla de las mezclas, así por ejemplo, podemos calcular su densidad:

ρc= fm * ρm + ff * ρf

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 Siendo: ρc la densidad del compuesto, fm la fracción volumétrica de la matriz, ρm, la densidad de
la matriz, ff la fracción volumétrica de las fibras y ρf la densidad de las fibras.

La orientación o disposición relativa de las fibras, su concentración y distribución influyen

radicalmente en la resistencia y en las demás propiedades del compuesto. Con respecto a la
orientación, existen dos situaciones extremas una es la alineación paralela de los ejes
longitudinales de las fibras y la otra es la alineación transversal de los ejes longitudinales de las
fibras, también puede ser fibras continuas o fibras discontinuas y a su vez la distribución puede ser
ordenada o al azar (9).

2.3 Los objetivos:

2.3.1. Objetivo general

Estudiar el comportamiento de unión matriz – refuerzo utilizando termofusible reactivo como matriz y
como refuerzo fibra de vidrio y fibra de carbono.

2.3.2. Objetivos específicos

 Caracterizar fisicoquímicamente la matriz y el material compuesto mediante el ensayo de

calorimetría diferencial de barrido y volumen de huecos.

 Caracterizar las propiedades que se obtienen en los especímenes fabricados a través de los
procesos de curado, analizando la influencia del método de curado y el porcentaje de matriz-
refuerzo.

 Analizar las intercaras fibra - matriz mediante SEM para comprobar su correcta unión adhesiva y
en su caso modificar superficialmente las fibras para optimizar dicha adhesión

 Fabricar paneles con los dos tipos de refuerzos para caracterizarlos mecánicamente del material
mediante ensayo de tracción y resistencia a cortadura inter laminar.

2.4 Metodología:

 Este trabajo investigativo está encaminado al estudio de la unión matriz- refuerzo de dos materiales
compuestos uno con refuerzo de fibra de vidrio y otro con fibra de carbono usando como matriz un
termofusible reactivo. Las actividades a seguir durante este proceso son:

 Revisión bibliográfica: Se hará una continua revisión bibliográfica de libros, revistas, artículos, entre
otros, para obtener información que facilite la fabricación, la preparación y los procedimientos a
realizar sobre las probetas a analizar, mediante las pruebas de calorimetría diferencial de barrido,
ensayos de volumen de huecos, SEM, ensayo de tracción y resistencia a cortadura inter laminar,
entre otros. Adquiriendo por medio de esto un buen marco teórico y conocimiento adecuado del
problema.

 Adquisición del material de trabajo: Se laborará en la adquisición la matriz (termofusibles reactivos

base poliuretano o poliolefina con funcionalización silano) y el refuerzo (fibra de vidrio y fibra de
carbono), para fabricar las probetas de trabajo, así como la puesta a punto de equipos para realizar
las probetas.

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 Fabricación de las probetas de trabajo: Se fabricaran diferentes probetas cambiando la relación
matriz-refuerzo.

 Se realizara el curado de las probetas cambiando la temperatura y el tiempo de curado de la matriz.

 - Mecanizado de probetas, y realización de los ensayos fisicoquímicos y mecánico

 Diseño experimental estadístico: para evaluar la influencia de las variables como composición tiempo
y temperaturas de curado, relación de matriz y refuerzo del material compuesto, además de su
respectiva interacción. El proceso se hará el diseño experimental estadístico (2 n), donde con un
número mínimo de pruebas se obtendrá la máxima información de este proceso.

 Pruebas experimentales: teniendo establecidas las variables independientes y las dependientes del
proceso se procederá con las pruebas de caracterización para la toma de los datos a las condiciones
ya establecidas, siguiendo los parámetros de las normas establecidas.

 Análisis de resultados: Con los datos obtenidos y con otros ensayos que se necesitan se hará un
estudio estadístico para determinar cuáles variables y que interacciones son significantes en el
proceso de curado y de unión matriz-refuerzo.

 Conclusiones y recomendaciones: después del análisis de los resultados se harán las conclusiones y
recomendaciones para estudios posteriores.

2.5 Cronograma de Actividades: Relación de actividades a realizar en función del tiempo (meses), en
el periodo de ejecución del proyecto. Las actividades empezaran el 1 de noviembre del 2017, en
la Universidad Carlos III de Madrid – España.

DURACIÓN EN MESES
ACTIVIDADES
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
Revisión bibliográfica
Adquisición del material
Calibración de equipos
Fabricación de probetas
Elaboración de ensayos y toma de datos
Elaboración y presentación del informe de
avance.
Análisis e interpretación de resultados.
Realización de artículo y/o ponencia
Elaboración y presentación del informe
final.