CALIBRACIÓN DE MATERIAL VOLUMÉTRICO

Luisa Amézquita1, Valeria Tocancipa1, Tania Espinosa1

1
Facultad de Ciencias Básicas, Escuela de Química, Universidad Pedagógica y
Tecnológica de Colombia, Sede central (Tunja), Boyacá, Colombia.

ABSTRACT: This practice had as its main objective to perform the calibration of the
volumetric material, from the mass contained in each of the instruments used. For this it
was important to make the correct cleaning of the material and properly use each of the
instruments thus avoiding any type of error. The materials calibrated in this practice of
laboratory were the volumetric pipette, the graduated pipette, the volumetric flask and
the buret; in each calibration made replicas were made 5 for more data reliability,
realizing a statistical analysis of each of the measurements made in order to achieve
greater precision in the data obtained in each volumetric material.

INTRODUCCIÓN:

Los análisis cuantitativos son uno de los métodos analíticos que proporcionan gran
información durante la investigación realizada en las diferentes ramas de la ciencia,
estos análisis dependen de propiedades extensivas tales como la masa y el volumen por
lo cual la calibración del material volumétrico es de gran importancia debido a que la
precisión de los resultados depende en gran medida del uso correcto y la calibración
regular de los instrumentos volumétricos empleados durante las investigaciones, siendo
la calibración el proceso de medir la cantidad de masa, fuerza, volumen, corriente
eléctrica que corresponde a la cantidad indicada en la escala del instrumento, por tanto
para una mayor exactitud el material de vidrio volumétrico debe ser calibrado para
conocer el volumen que realmente contiene o transfiere a otro recipiente, para lo cual
los fabricantes normalmente certifican que las cantidades que se utilizan están dentro
del rango de una cierta tolerancia respecto a la cantidad verdadera [1]. Encontrando que
los equipos volumétricos utilizados corrientemente incluyen pipetas que son
instrumentos que permiten la transferencia de volumen conocidos desde un contenedor
hacia otro [2], al igual que los matraces. La bureta consiste en un tubo de vidrio
fabricados con precisión la cual tiene una graduación que permite medir el volumen del
líquido vertido a través de una llave en su extremo inferior; los números inscritos en la
bureta aumentan de arriba abajo [1]; estos instrumentos nombrados se clasifican según
la tolerancia o máximo error permitido, se enmarcan dos clases; en Clase A, los de
mayor exactitud, donde las tolerancias del volumen están dentro de los límites fijados
por las normas DIN e ISO, y en Clase B, los de menor exactitud, correspondientes a las
tolerancias del volumen que están dentro del doble de los límites de error para la clase
A/AS [3]. Además se deben tener en cuenta que existen diversos factores que afectan la
exactitud de la medición del volumen para instrumentos de vidrio, encontrando
principalmente los errores de tipo sistemático en el cual se enmarcan los errores
instrumentales resultado de un instrumento mal calibrado o al uso inapropiado de este
instrumento, análogamente están los errores de: flotabilidad el cual corresponde al error
de pesada que se desarrolla cuando el objeto por pesar tiene una densidad distinta de las
masas de referencia, y el error por dilatación [2]. El objetivo de la práctica fue la
calibración del material volumétrico, a partir de la masa contenida o entregada en el
matraz aforado, la pipeta graduada, la pipeta aforada y la bureta.
DETALLES EXPERIMENTALES:

- Instrumentación: En la practica de laboratorio realizada se utilizó como

material volumétrico la pipeta aforada, la pipeta graduada, el balón aforado y la
bureta, por otro lado, se utilizo la balanza analítica para realizar las mediciones
necesarias para la calibración, y como material adicional se utilizo un
termómetro, un Erlenmeyer, un gotero, una pera de succión, un soporte
universal, unas pinzas para bureta y unas pesas patrón.

- Procedimiento experimental:

1. Calibración de la bureta: Inicialmente se verifico que la bureta y el

Erlenmeyer estuvieran limpios y secos; se midió la temperatura del agua
destilada a utilizar, luego se procedió a realizar el montaje de la bureta y esta se
llenó con agua destilada en su volumen total (25 mL), el Erlenmeyer vacío se
pesó en la balanza analítica, el cual fue usado para recibir el volumen expulsado
de la bureta. La calibración de la bureta se realizo en intervalos de a 5 mL hasta
su volumen final, vertiendo en el Erlenmeyer dicha cantidad, asegurándonos que
el menisco quedara correctamente ubicado, y pesando el Erlenmeyer con su
contenido cada vez que se expulsaban de a 5 mL del agua destilada en este, para
así determinar la masa del agua. Finalmente se realizaron 5 réplicas de este
procedimiento.

2. Calibración de la pipeta aforada: Se verifico que la pipeta aforada y el

Erlenmeyer estuvieran limpios y secos, luego se midió la temperatura del agua
destilada y se procedió a pesar el Erlenmeyer vacío, después se llenó la pipeta
con agua hasta su menisco y se expulsaron los 10 mL sobre este, pesando el
Erlenmeyer con su contenido para determinar la masa del agua; este
procedimiento se realizo 5 veces.

3. Calibración de la pipeta graduada: Inicialmente se verifico que la pipeta

graduada y el Erlenmeyer estuvieran limpios y secos, se midió la temperatura
del agua destilada a utilizar, y luego se procedió a pesar el Erlenmeyer vacío
para después llenar la pipeta con agua destilada hasta su menisco y expulsar los
10 mL sobre este, finalmente se pesó el Erlenmeyer con su contenido para
determinar así la masa del agua, se realizó este procedimiento 5 veces.

4. Calibración balón aforado: Se verifico que el balón aforado estuviera limpio y

seco, después se midió la temperatura del agua destilada a utilizar y se pesó el
balón completamente vacío, luego se procedió a llenar el balón con agua
destilada y se aforo con el gotero hasta su menisco, asegurándonos que este
quedara correctamente aforado, finalmente se pesó el balón para determinar la
masa del agua y se realizaron 5 replicas de este procedimiento.

5. Calibración de la balanza analítica: Inicialmente se escogió una pesa patrón

para realizar la calibración, esta tenía un peso establecido de 20 g y se procedió a
pesarla en la balanza, anotando el peso que esta arrojaba. Se realizaron 5 replicas
de este procedimiento.
RESULTADOS:

- Calibración de la bureta

Tabla 1. Datos obtenidos experimentalmente de la calibración de la bureta.

Ensayo Volumen (ml)

Variables
N° 5 10 15 20 25
P0 (g) 60,3455 65,1465 70,1489 75,1773 80,1464
Pf (g) 65,1465 70,1489 75,1773 80,1464 85,1915
1
M agua
(g) 4,801 9,8034 14,8318 19,8009 24,846
P0 (g) 60,4696 65,4931 70,4792 75,4627 80,4842
Pf (g) 65,4931 70,4792 75,4627 80,4842 85,4681
2
M agua
(g) 5,0235 10,0096 14,9931 20,0146 24,9985
P0 (g) 85,4681 91,0632 96,0329 101,0351 106,0847
Pf (g) 91,0632 96,0329 101,0351 106,0847 111,0613
3
M agua
(g) 5,5951 10,5648 15,567 20,6166 25,5932
P0 (g) 111,0613 116,0414 121,0474 126,0803 131,0791
Pf (g) 116,0414 121,0474 126,0803 131,0791 136,081
4
M agua
(g) 4,9801 9,9861 15,019 20,0178 25,0197
P0 (g) 136,081 141,171 146,117 151,1369 156,1648
Pf (g) 141,171 146,117 151,1369 156,1648 161,1819
5
M agua
(g) 5,09 10,036 15,0559 20,0838 25,1009

Tomando los datos de la tabla 1 se procede a corregir la masa por flotabilidad,

mediante la ecuación 1, donde se tiene en cuenta la masa obtenida durante el proceso de
calibración, la densidad del agua y la densidad del aire a temperatura ambiente. La
densidad del aire es 0,0012 g/cm3, y la densidad de la masa patrón de la balanza es
8,000 g/cm3.

Ecuación 1. Corrección de la masa por flotabilidad.

Los datos corregidos de la masa por flotabilidad están representados en la tabla 2.

Tabla 2. Datos corregidos de la masa por flotabilidad.

Corrección de
1 2 3 4 5
flotabilidad
5 4,8124 5,0355 5,6085 4,9920 5,1022
10 9,8271 10,0338 10,5904 10,0102 10,0603
15 14,8678 15,0295 15,6048 15,0555 15,0924
20 19,8491 20,0633 20,6668 20,0665 20,1327
25 24,9065 25,0594 25,6555 25,0806 25,1620

Estos datos de masa corregidos por flotabilidad, luego se convierten en datos de

volumen utilizando la densidad del agua reportada en la literatura a la temperatura de
calibración. Finalmente, estos datos de volumen se corrigen para la temperatura
estándar de 20 oC, mediante la corrección por dilatación del vidrio, la cual se realiza
usando la ecuación 2.

𝑉20 = 𝑉𝑚 [1 + 1,0 × 10−5 (20 − 𝑇)]

Ecuación 2. Corrección del volumen por dilatación de vidrio.

Donde V20 es el volumen de vidrio a 20ºC, Vm es el volumen medido, T es la

temperatura del agua utilizada, y 1,0 × 10−5 corresponde a el coeficiente de expansión
de vidrio pyrex. Los datos obtenidos de la corrección por dilatación se presentan en la
tabla 3.

Tabla 3. Datos corregidos por dilatación.

Corrección por
dilatación 1 2 3 4 5
5 4,822568737 5,04608251 5,620287 5,00248 5,11289
10 9,847761061 10,0549006 10,61263 10,0313 10,0814
15 14,89907185 15,0611068 15,63762 15,0871 15,1242
20 19,89081245 20,1054861 20,71023 20,1087 20,175
25 24,95889933 25,1120942 25,7095 25,1334 25,215

Luego de realizar la corrección final por dilatación del vidrio, se realizó un análisis
estadístico calculado el promedio, la varianza, la desviación estándar, el coeficiente de
variación y el porcentaje de error de cada una de las replicas realizadas en la calibración
de la bureta. Estos datos se encuentran representados en la tabla 4.

Tabla 4. Análisis estadístico de los datos obtenidos en la calibración de la bureta.

Desviación Coeficiente de % de
Promedio Varianza estándar variación (%) error
1 5,1209 0,08951821 0,29919594 5,84268742 2,41723356
2 10,1256 0,08255921 0,28733118 2,83767031 1,25601237
3 15,1618 0,07814053 0,27953627 1,84368501 1,07882393
 4 20,1980 0,09345121 0,30569791 1,5135024 0,99022971
5 25,2258 0,08169782 0,28582831 1,13308062 0,903079

Por otro lado, se determinó la incertidumbre del promedio y del porcentaje de error de
los datos obtenidos en cada una de las réplicas realizadas en la calibración de la bureta;
estos datos se encuentran representados en la tabla 5.

Tabla 5. Incertidumbre del promedio y porcentaje de error.

N.º Incertidumbre Promedio % de error

1 ± 0,3 5,1 2,4
2 ± 0,3 10,1 1,2
3 ± 0,3 15,2 1,1
4 ± 0,3 20,2 1,0
5 ± 0,3 25,2 0,9

- Calibración del balón aforado:

En la calibración del balón aforado también se realizó la corrección por flotación de las
masas obtenidas en cada ensayo con la ecuación 1, y luego con los datos corregidos por
este método se obtuvo el volumen para realizar la corrección de este por dilatación del
vidrio con la ecuación 2.

Tabla 6. Datos corregidos por flotabilidad y por dilatación del vidrio en la calibración
del balón aforado.

Ensayo Corrección Corrección

N.º masa (g) por flotabilidad Volumen por dilatación
1 49,8431 49,90493033 50,0099512 50,0099112
2 49,8482 49,91003667 50,0150683 50,0150283
3 49,8427 49,90452983 50,0095499 50,0095099
4 49,8478 49,90963618 50,014667 50,014627
5 49,8509 49,91274003 50,0177774 50,0177373

Luego de realizar la corrección final de los datos obtenidos en la calibración del balón
aforado, se realizó un análisis estadístico, determinando el promedio, la varianza, la
desviación estándar, el coeficiente de variación y el porcentaje de error para todos los
datos. Estos datos se encuentran reportados en la tabla 7.

Tabla 7. Análisis estadístico de los datos obtenidos en la calibración del balón aforado.

Desviación Coeficiente de
Promedio Varianza estándar variación (%) % de error
50,0134 1,2567E-05 0,003544964 0,00708803 0,02672549
Finalmente se determinó la incertidumbre del promedio y del porcentaje de error
obtenidos en la calibración del balón aforado, los datos están representados en la
siguiente tabla:

Tabla 8. Incertidumbre del promedio y porcentaje de error.

Incertidumbre Promedio Porcentaje de error

±0,004 50,013 0,027

- Calibración de la pipeta aforada:

En la calibración de la pipeta aforada se realizó la corrección por flotabilidad de las

masas obtenidas en cada ensayo con la ecuación 1, y luego con los datos corregidos por
este método se obtuvo el volumen para realizar la corrección de este por dilatación del
vidrio con la ecuación 2. Los datos obtenidos están representados en la tabla 9.

Tabla 9. Datos corregidos por flotabilidad y por dilatación del vidrio en la calibración
de la pipeta aforada.

Corrección
P inicial P final diferencia volumen
Ensayo flotabilidad Corrección
(g) (g) masas (g) (mL)
N.º (g) dilatación
1 60,5455 70,5322 9,9867 9,99896445 10,0200065 10,0198662
2 70,5322 80,5167 9,9845 9,99676171 10,0177991 10,0176588
3 80,5167 90,4995 9,9828 9,9950596 10,0160934 10,0159532
4 90,4993 100,4745 9,9752 9,98745015 10,0084679 10,0083278
5 100,4748 110,457 9,9822 9,99445885 10,0154914 10,0153512

Luego de realizar la corrección de los datos obtenidos en la calibración de la pipeta

aforada, se realizó un análisis estadístico, determinando el promedio, la varianza, la
desviación estándar, el coeficiente de variación y el porcentaje de error para todos los
datos. Los datos se encuentran reportados en la tabla 10.

Tabla 10. Análisis estadístico de los datos obtenidos en la calibración de la pipeta

aforada.

Desviación Coeficiente de
Promedio Varianza estándar variación (%) % de error
10,0154 1,8842E-05 0,00434075 0,004334062 0,15431437

Finalmente se determinó la incertidumbre del promedio y del porcentaje de error

obtenidos en la calibración de la pipeta aforada, los datos están representados en la
siguiente tabla:

Tabla 11. Incertidumbre del promedio y porcentaje de error.

Incertidumbre Promedio Porcentaje de error

±0,2 10,1 1,2
 - Calibración de la pipeta graduada:

En la calibración de la pipeta graduada también se realizó la corrección por flotabilidad

de las masas obtenidas en cada ensayo con la ecuación 1, y luego con los datos
corregidos por este método se obtuvo el volumen para realizar la corrección de este por
dilatación del vidrio con la ecuación 2. Los datos obtenidos están representados en la
tabla 12.

Tabla 12. Datos corregidos por flotabilidad y por dilatación del vidrio en la calibración
de la pipeta graduada.

Corrección
P inicial P final diferencia volumen
Ensayo flotabilidad Corrección
(g) (g) masas (g) (mL)
N.º (g) dilatación
1 66,984 76,767 9,783 9,7950 9,8156 9,81548652
2 76,767 86,651 9,8842 9,8963 9,9172 9,91702418
3 86,651 96,298 9,6468 9,6586 9,6790 9,67883207
4 96,298 106,066 9,768 9,7800 9,8006 9,80043647
5 106,066 115,874 9,808 9,8200 9,8407 9,84056993

Luego de realizar la corrección de los datos obtenidos en la calibración de la pipeta

graduada, se realizó un análisis estadístico, determinando el promedio, la varianza, la
desviación estándar, el coeficiente de variación y el porcentaje de error para todos los
datos. Los datos se encuentran reportados en la tabla 13.

Tabla 13. Análisis estadístico de los datos obtenidos en la calibración de la pipeta

graduada.

Desviación Coeficiente de
Promedio Varianza estándar variación (%) % de error
9,8105 0,00742855 0,08618901 0,87854109 1,89530164

Finalmente se determinó la incertidumbre del promedio y del porcentaje de error

obtenidos en la calibración de la pipeta graduada, los datos están representados en la
siguiente tabla:

Tabla 14. Incertidumbre del promedio y porcentaje de error.

Incertidumbre Porcentaje de error Promedio

±0,09 1,89 9,81

- Calibración de la balanza analítica:

En la calibración de la balanza analítica se utilizo una pesa patrón la cual tenia un peso
ya establecido de 20 g, este ensayo se realizo pesando la pesa patrón en la balanza 5
veces y obteniendo la masa que esta arrojaba. Los datos obtenidos se encuentran en la
siguiente tabla:
Tabla 15. Datos obtenidos de la masa (pesa patrón).

N.º Masa (g)

1 20,0054
2 20,0053
3 20,0054
4 20,0053
5 20,0053

Luego se realizó un análisis estadístico, determinando el promedio, la varianza, la

desviación estándar y el % de error de los datos obtenidos de la masa de la pesa patrón,
los datos se encuentran en la tabla 16.

Tabla 16. Análisis estadístico de los datos obtenidos.

Coeficiente
Desviación de variación % de
Promedio Varianza estándar (%) error
20,00534 3E-09 5,47723E-05 0,000273788 0,0267

Finalmente se determinó la incertidumbre del promedio y del porcentaje de error

obtenidos en la calibración de la balanza analítica, los datos están representados en la
siguiente tabla:

Tabla 14. Incertidumbre del promedio y porcentaje de error.

Incertidumbre Porcentaje de error Promedio

±0,00005 0,0267 20,00534

Tabla 15. Datos de las mediciones con la bureta del volumen medido versus el volumen
nominal.
Volumen Volumen
Nominal medido
(mL) (mL)
5 5,121
10 10,126
15 15,162
20 20,2
25 25,23
 30
Volumen Medido 25
20
15
10
5
0
0 5 10 15 20 25 30

Gráfica no.1: Representación de las datos obtenidos de las mediciones con la bureta del
volumen medido versus el volumen nominal.

DISCUSIÓN:
A partir de los datos obtenidos para la calibración del material volumétrico, se realizó el
manejo estadístico de estos mismos, y a partir de ello se determinó que para la bureta la
desviación estándar de las mediciones realizadas oscila entre 0,286 y 0,306, lo que
indica que no hay mayor dispersión de los datos respecto a la media, es decir, hay cierto
grado de confiabilidad respecto a la reproducibilidad de estos, hablaríamos entonces de
precisión mas no de exactitud, su coeficiente de variación oscila entre el 1,13% y
5,842% lo que nos indica que hay un margen de error pequeño pero que debe ser
considerado a la hora de realizar la reproducibilidad de las mediciones de la bureta;
estos datos arrojados a partir del análisis estadístico para la calibración de la bureta se
encuentran expuestos en la tabla 4, y los datos de sus respectivas mediciones están
dispuestos en la tabla 1, las correcciones por flotabilidad y dilatación de tales
mediciones se encuentran situados en las tablas 2 y 3, respectivamente. En cuanto al
balón aforado, la desviación estándar con un valor de 0,0035 nos indica que hay menos
dispersión en los datos de las mediciones respecto a la media en comparación a la
dispersión de los volúmenes medidos con la bureta, hay más grado confiabilidad
respecto a la reproducibilidad de los datos a partir del balón aforado (en contraste con la
bureta), en cuanto al coeficiente de variación de los datos con un valor de 0,0071% se
puede decir que el margen de error es relativamente pequeño; estos datos arrojados a
partir del análisis estadístico para la calibración del balón aforado se encuentran
expuestos en la tabla 7, y los datos de sus respectivas mediciones y correcciones por
flotabilidad y dilatación se encuentran situados en la tabla 6. Con respecto a las pipetas,
a partir de la estadística de los datos obtenidos, se determina que hay mayor grado de
confiabilidad en realizar mediciones a partir de la pipeta aforada, ya que la desviación
estándar de sus datos arrojó un valor de 0,0043, un valor más pequeño con respecto a la
desviación estándar de la pipeta graduada la cual fue de 0,086, es decir, hay mayor
dispersión de los datos de las mediciones de la pipeta graduada con respecto a su media
en comparación con la dispersión de las mediciones de la pipeta aforada, la veracidad de
esta afirmación la vuelve a demostrar el valor de los coeficientes de variación de los
datos de las mediciones con las dos pipetas, puesto que el margen de error de la pipeta
aforada es del 0,0043%, un valor mucho menor comparado con el valor del margen de
error de las mediciones con la pipeta graduada correspondiente al 0,88%; estos datos
arrojados a partir del análisis estadístico para la calibración de la pipeta aforada se
encuentran expuestos en la tabla 10, y los datos de sus respectivas mediciones y
correcciones por flotabilidad y dilatación se encuentran situados en la tabla 9; y los
datos arrojados a partir del análisis estadístico para la calibración de la pipeta graduada
se encuentran expuestos en la tabla 13, y los datos de sus respectivas mediciones y
correcciones por flotabilidad y dilatación se encuentran situados en la tabla 12.

CONCLUSIONES

REFERENCIAS
[1].D.H. Harris. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial Reverte. 3 edición. Michelson
laboratory China Lake California 2007.
[2].Skoog.D, WesT D., Holler,F. James, Crouch, S. Fundamentos de química Analítica,
9 edicion.Cengage Learmig.Inc.Mexico D.F.2015.