Preparación y Valoración de una Disolución 0,100N KMnO4

PRÁCTICA 6-7. PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE

UNA DISOLUCIÓN 0,100N KMNO4

 Fecha de Inicio:  Fecha de Finalización:

 Diagrama de Flujo

Disolución KMnO4 0,1N ya preparado

Se vierte en 1 vaso de precipitados.

Se calienta en una placa calefactora

durante ½ hora.

Se deja reposar la disolución 12 horas.

Se filtra a vacío con un Kitassato con una placa filtrante del número
3. (Ver Bermejo). Poner papel albal y con la ayuda de una bomba
de vacío realizar la filración.

Se introduce el oxalato sódico en la mufla a 100ºC durante 1 hora.

1º Se tara el erlenmeyer.
2º Se pesan 0,1 g. de oxalato sódico ,g exactos en el interior de los
erlenmeyers..

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Se miden 37,5 ml de agua con 1 probeta y se introduce en el erlenmeyer.

Medir 12,5ml de Calentar en la placa

H2SO4 y verterlos calefactora hasta una Tª de
sobre el erlenmeyer. unos 90ºC.

Permanganato potásico.

Oxalato La valoración ha de realizarse en caliente y con la

+ bureta cubierta con papel albal para que no le de
Disol. H2SO4 20% la luz. Además si se va demasiado rápido se
+ forma óxido de manganeso.
Agua

Para preparar la disolución de H2SO4 al 20%

Medir 300 ml H2O

Verterlos en 1 erlenmeyer de 500ml.

Introducir el erlenmeyer en el congelador un rato.

Medir 100ml de H2SO4 en la probeta. En campana

Ir vertiendo el H2SO4 sobre el H2O poco a poco

 Dentro de 1 cristalizador con hielo el
erlenmeyer.
 Ó a chorro bajo el grifo.

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Material:
 Bureta ALAMO, Clase A, EX 20ºC, 25ml.
 Pinzas
 Nuez.
 Soporte.
 3 Erlenmeyers de 100 ml
 Erlenmeyer de 500 ml SCHOTT DURAN.
 Probeta 100ml SIMAX Din B 100:1, In 20ºC 100ml  1,0ml .
 Probeta de 25ml SIMAX, DIN B, 25ml  0,5ml , In 20ºC, 25:0,5.
 Pera.
 Frasco lavador.
 Botella para disolución.
 Papel albal.
 Placa calefactora Recisplac P-Selecta
 Balanza de precisión Mettler (precisión de  0,0001 g)
 Mufla (Select-Horn P-Selecta, máx 1150ºC)
 Cápsula de porcelana (10,9 cm de diámetro interior)
 Vaso de precipitados de 500 ml SCHOOT DURAN.

Reactivos:
 Oxalato Sódico Na2 C2O4 :
o Purísimo, Panreac PRs
o Pm = 134’00, 98% de riqueza,
o Pequeños cristales o polvo cristalino blanco · Solubilidad en agua a 20
°C 37 g/l ·D: 2,34 ·
o R:21/22 Nocivo en contacto con la piel y por ingestión.
o S:24/25 Evítese el contacto con los ojos y con la piel.
 KMnO4 0,1N.
 Acido Sulfúrico 25% - H2SO4
o Líquido transparente e incoloro · Soluble en agua · D a 20/4: 1,18 · P. E.:
103 ° C · M: 98,08
o Liquido Corrosivo

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o PA Panreac
o R35: Provoca quemaduras graves.
o S26: En caso de contacto con los ojos, lávenlos inmediata y
abundantemente con agua y acuda a un medico.
o S30: No echar agua jamas al producto
o S45: En caso de accidente o malestar, acuda inmediatamente al médico
(Si es posible, muéstrele la etiqueta).

Datos Experimentales:

Gramos de Volumen del Volumen

Volumen K2O
oxalato(Na2C2O4) permanganato consumido H2SO4
0,101 8,6ml de permanganato 12,5ml 37,5ml
0,101 8,6ml de permanganato 12,5ml 37,5ml
0,110 9,7ml de permanganato 12,5ml 37,5ml

Cálculos para la preparación del patrón primario:

g / PM / val
0'1N 
volumen
0,1 ·12,5 ·10 -3
nº moles  2,5 ·10 -4 moles de permanganato.
5
Según la reacción:
2KMnO4 + 5Na2 C2O4 + 8H2SO4 10CO2 + K2SO4 + 2 Mn SO4+5Na2 SO4+8 H2O

2KMnO4 5Na2 C2O4

X= 6,25 · 10-4 moles
-4
2,5 · 10 moles x

134 g
6,25 ·10 -4 moles ·  0,08375 g
1mol

Cálculos de la valoración:
nº Eq oxalato= nº Eq permanganato

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n º Eq permanganato
Np=
v( L) permanganato

g
g
nº Eq oxalato= Pm  134
val 2

Volumen de permanganato
Nº Eq Na2C2O4 Np
(L)
3,76865671642·10-4 8,6·10-3 4,38215897258·10-2
3,76865671642·10-4 8,6·10-3 4,38215897258·10-2
4,10447761194·10-4 9,7·10-3 4,23142021849·10-2

Media=0,0433191272122
ds=8,70290602512·10-4

0,041578546
Media  2ds
0,0450597084

Nreal= 0,0433191272122

Fundamento Teórico:
El permanganato de potasio es uno de los agentes oxidantes más fuertes y
antiguos que se utilizan en disolución valorada. En disoluciones ácidas se reduce a sal
de manganeso (II) por lo que se deduce que su peso equivalente más usual es 1/5 de su
peso molecular, es decir 158,09/ 5= 31,6176.
Lo más conveniente es realizar las oxidaciones con permanganato en medio
acidulado con ácido sulfúrico, que no tiene acción sobre el permanganato en
disoluciones no muy concentradas. El HCl en cambio podría consumir parte del
permanganato según la siguiente reacción;
2KMnO4+ 16 HCl KCl + 2 MnCl2+ 5 Cl2+ 8 H2O
Esto sucede sobre todo en presencia de sales de Fe+3., en su ausencia se pueden
determinar As3+, Sb3+, y H2O2.

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En disolución neutra o débilmente alcalina el permanganato se reduce a Mn4+

con un potencial normal de 1,67 v, y en disolución fuertemente alcalina lo hace a
manganato con un potencial normal de 0,54 v.
En medio fuertemente alcalino la reacción MnO4- + e-  MnO42-
Transcurre de manera rápida mientras que la reacción

MnO4- + 2H2O + 2e-  MnO2 + 4OH-

transcurre más lentamente y puede evitarse con suficiente concentración de OH-.

En este caso las valoraciones se practican añadiendo exceso de disolución

valorada de MnO4- a la disolución problema con [OH-] = 1 ó 2 y valorando el exceso de
MnO4- con formato sódico.

2MnO4- + 3OH- + HCO2-  2MnO42- + CO32- + 2H2O

o acidulando la disolución y valorando con ácido oxálico.

El permanganato de potasio no es una sustancia que sirva como tipo primario,

pues aunque puede obtenerse pura, pronto se descompone transformándose
parcialmente en dióxido de manganeso, por ello sus disoluciones valoradas se preparan
de manera aproximada y se valoran después contra un agente reductor que sea patrón
primario.

Una disolución N/10 de permanganato bien preparada y guardada al abrigo del

polvo y de vapores reductores se conserva prácticamente de manera ilimitada sin
cambios notables en su normalidad. No obstante, en análisis de gran exactitud debe de
valorarse a menudo e incluso el mismo día en que se utiliza. Las disoluciones más
diluidas se alteran fácilmente y lo mejor es prepararlas en el momento de usarlas por
dilución de la N/10, valorándolas enseguida.

Una ventaja del uso del permanganato de potasio es que dado su color actúa
como su propio indicador cuando se usa sobre disoluciones incoloras o ligeramente
coloreadas, ya que una sola gota de su disolución 0,1N es suficiente para dar un débil
color rosa a 200ml de agua. Cuando se utiliza en disoluciones muy diluidas o coloreadas
o se realiza la valoración con iluminación defectuosa, se puede reforzar el color del

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viraje por adición de un indicador redox, como la difenilamina o alguno de sus redilados
el ácido n-fenilantranílico o el complejo fenaltrolina Fe2+
Los principales usos del permanganato son la determinación de Fe2+, As3+, Sb3+,
Mo3+, Cr2+, Va4+, Ti3+, H2O2, C2O42-, No2-, U4+, Fe(CN)64-, todas en medio fuertemente
ácido. Las determinaciones de Mn2+ y 1- en el medio neutro ligeramente alcalino y las
de muchos compuestos orgánicos como el fenol, azúcares, etc., y 1-, IO3-, CN-, Pb2+, Se,
Te, T1 y Cr en disolución fuertemente alcalina.

Reacciones:
El permanganato en disolución ácida y neutra da lugar a:
MnO4- Mn+2 (en medio ácido)
MnO4- MnO2 (en medio neutro y alcalino)

Frente al patrón primario:

5 C2O4- + 2 MnO4-+ H+ 10CO2 + 2 Mn2+ +8 H2O

Si la valoración se realiza agitando de forma demasiado brusca se desprenderá

agua oxigenada a la atmósfera:
C2O4- + aire H2C2O4 H2O2 + CO2

Observaciones:
El resultado de la normalidad obtenida no tiene coherencia alguna con la
normalidad teórica supuesta para la disolución de permanganato, ello se debe a que ésta
estaba ya preparada, y o bien estaba mal preparada (debido a diversos factores) o su
normalidad teórica era otra, ya que se obtuvieron resultados en general, que no tenían
concordancia con la normalidad teórica de la que se partía.

Bibliografía:
 Diversas páginas de internet.
 Química Analítica General. Cuantitativa e Instrumental. Bermejo. Ed Paraninfo.
1991.

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 www.Panreac.es