MARCHA ANALÍTICA DE LOS ANIONES DEL GRUPO II

Objetivos

El objetivo de este laboratorio es el uso del análisis cualitativo, para reconocer

y describir los cambios físicos que ocurren durante las reacciones químicas.

En este laboratorio nos enfocaremos en la separación e identificación de los

cationes del grupo II, este grupo se puede dividir en:

S2-, Fe(CN)63- y Fe(CN)64- primer subgrupo; y CN-, SCN-, I-, Br- y Cl-
segundo subgrupo.

Fundamento teórico

El estudio del análisis cualitativo es un estudio de las vías y medios

utilizados para identificar sustancias. Específicamente el análisis cualitativo
inorgánico se refiere a la identificación de cationes (iones metálicos e ión
amonio) y aniones (radicales de ácidos) presentes en sustancias y mezclas
de sustancias.

Si consideramos una sustancia que contenga a todos los aniones se deberá

encontrar un método que permita probar la presencia de cada uno de ellos.

Una solución podría ser encontrar un reactivo específico para cada ión que
diera una solución coloreada o un precipitado con uno y sólo un anión.
Lamentablemente esto sólo es posible en un número limitado de casos, y el
principal problema radica en la dificultad para eliminar las interferencias y
perturbaciones a la reacción característica de un ión, que ejercen los otros
iones. En conclusión, el camino más sencillo para identificar a un anión
determinado es que este se encuentre solo, libre de otros iones. Así es que
todo el análisis cualitativo es una serie de separaciones e identificaciones.

Entre las propiedades químicas de los iones, las de mayor interés analítico
son: color, aptitud para formar precipitados y/o complejos. Así, surge la
clasificación de aniones en tres grupos, ordenados según la insolubilidad
que presentan frente a los reactivos generales utilizados.
Materiales

Procedimiento experimental

I.- Separación de los aniones:

a) Primer subgrupo (S2-, Fe(CN)63- y Fe(CN)64-)

Para obtener el primer grupo acidulamos la disolución con HNO 3 y añadimos

unas gotas de AgNO3, el predominio de un color indica un ion, si el
precipitado es negro indica sulfuro, rojo naranja indica ferricianuro,
amarillento indica yoduro, blanco indica ferrocianuro, cianuro, tiocianato,
cloruro y bromuro (blanco amarillento). Alcalizar con NH3 15N. Quedan
insolubles los precipitados de los aniones sulfuro, ferrocianuro, yoduro y algo
de bromuro.

A la disolución la acidulamos con ácido acético y añadir unas gotas de acetato

o nitrato de Cadmio. El ion sulfuro da precipitado de color negro, el
ferrocianuro da gris verdoso y ferricianuro da rojo. El resto de aniones no
precipitan.

b) Segundo subgrupo (CN-, SCN-, I-, Br- y Cl-)

A la disolución obtenida en el paso anterior se trata con acetato de cobalto 2N

hasta que precipiten los iones del segundo subgrupo en su totalidad.
Calentamos suavemente sin hervir, la aparición de un precipitado rosáceo
indica cianuro. Centrifugar.

Para el resto de los aniones acidulamos la disolución con HNO3 diluido y

añadimos Ag NO3 hasta la precipitación total. Centrifugar. Lavar con agua que
contenga Ag+. Reservamos el filtrado para el análisis del tercer grupo. El
precipitado contiene AgI si es amarillo, AgBr si es blanco amarillento, blanco
de AgSCN ó AgCl.

Observaciones: Si hay presencia de los aniones del primer grupo añadimos

AgNO3, agregamos HNO3 2N para precipitar la disolución.
El precipitado de plata, bien lavado, con o sin presencia de HNO3, se suspende
en 2 ml de aguay se añade 2 ml de Na2S. Calentamos hasta que el precipitado
se vuelva totalmente negro. Centrifugamos y eliminamos el precipitado negro.
Acidular con acético y hervir hasta eliminar el H2S.

II.- Reconocimiento de los aniones:

a) Primer subgrupo (S2-, Fe(CN)63- y Fe(CN)64-)

 Identificación del sulfuro:

En una placa colocar una gota de disolución y añadir una gota de
disolución alcalina y una gota de plumbito sódico. El color negro indica
sulfuro.

 Identificación del Ferrocianuro

En una placa colocar dos gotas de la disolución, acidular con NH 3 2N y
unas gotas de FeCl3. Un precipitado azul de Prusia indica ferrocianuro.
Dato: Si se realiza en papel la reacción es más sensible.

 Identificación del ferricianuro

En un placa, colocar una gota de la disolución, y le agregamos una gota
de HCl 2N y un cristal de sulfato ferroso amónico. Un intenso color
azul indica ferricianuro.
Dato: La identificación del ferricianuro es incompatible con S2-)

b) Segundo subgrupo ( SCN-, I-, Br- y Cl-)

 Identificación del Yoduro

A 5 gotas de la disolución añadimos 5 gotas de NaNO2 1N y 4 gotas de
CCl4 y acidular con H2SO4 2N. Agitamos. La presencia de un color
violeta indica yoduro.
 Identificación del tiocianato
Para el tiocianato se debe tomar en cuenta la presencia de yoduro o su
ausencia.

 En ausencia de yoduro:
Tomamos 4 gotas de la disolución, añadimos una gota de H2SO4
2N y una gota de FeCl3N. Un color rojo sangre indica la
presencia de Tiocianato.

 En presencia de yoduro:
Tomamos 0.5ml de disolución y añadimos una gota de acetato de
plomo hasta la precipitación total., hervir y dejar enfriar bien.
Centrifugar. En la disolución identificaremos el tiocianato de la
misma manera como en el caso de la ausencia de yoduro.

 Identificación del bromuro

A 0.5 ml de la disolución agregar 5 gotas de CCl4 y, gota a gota, agua
de cloro. La disolución se tornara color pardo o amarillo rojizo lo cual
indica la presencia de bromuro.
Nota: Si se torna color violeta primero indica que hay yodo.

 Identificación del Cloruro

En presencia de bromuro.
A 0.5 ml de la disolución neutralizar con NaOH 2N y hervir hasta
sequedad. Mezclar el residuo con un poco de K2Cr2O7 en polvo.
Acidular con H2SO4 concentrado y echar un gota de NaOH 2N diluido a
0.5ml. En presencia de cloruro se forma el cromato, que se reconoce
con H2O2 + H2SO4 + Éter.

En ausencia de bromuro
Acidular con ácido nítrico y precipitar con nitrato de plata. El
precipitado blanco indica cloruro el cual es soluble en NH3.