Docente: Juan Carlos Medina sierra

Magister Ciencias - Química UNIVERSIDAD DEL ATLÁNTICO

FACULTAD DE INGENIERÍA
PROGRAMA DE INGENIERÍA QUÍMICA
Laboratorio N° 2
Sublimación y Temperatura de Fusión

Yuliana chaves, Armando meza, Juliana Cardona, Edinson Anillo.

Laboratorio de Química Orgánica I
Ingeniería Química Grupo 2A
Grupo de laboratorio N° 1
Fecha de realización 11 de septiembre de 2019, fecha entrega: septiembre 18 de 2019

Resumen

En esta práctica se determinó experimentalmente el punto de fusión y la sublimación en dos compuestos, uno
desconocido que al final de la práctica por medio del punto de fusión pudimos averiguar cuál era y la glicerina
fue de ayuda en este proceso y en la sublimación se trabajó con naftaleno contaminado, el cual fue posible purificar
mediante este proceso.

Palabras claves: fusión, sublimación, purificación.

Abstract

This In this practice, the melting point and sublimation in two compounds were determined
experimentally, one unknown that at the end of the practice through the melting point we could find out
what it was and glycerin was helpful in this process and sublimation was worked on with contaminated
naphthalene, which was possible to purify by this process.

Keywords: Fusion, sublimation purification.

Introducción escasamente de la presión atmosférica es mas

El punto de fusión es términos generales es la
temperatura la cual pasa un sólido a líquido, es
una propiedad física que todo elemento tiene y
es muy utilizado en diferentes campos laborales
que requieren contacto con sustancias
químicas. Es importante dentro del campo de la
química tanto orgánica como inorgánica, en los
estudios dentro de los campos académicos en el
área de química orgánica, por lo tanto,
podemos decir que es de suma importancia
tanto en el campo estudiantil como en el de
trabajo. Dentro de ellos se logra observar las
técnicas y procedimientos desarrollados por los
estudiantes e investigadores para lograr
determinar un punto de fusión para
determinado compuesto, este al depender
utilizado para la determinación de elementos y
la posible pureza de estos.
Cuando un elemento solido iguala a la presión
atmosférica sin este llegar a su temperatura de
fusión este pasa de estado sólido a gas este
cambio de estado se le llama sublimación, este
tiene 2 clases, sublimación progresiva y
sublimación regresiva, la progresiva es cuando
el solida pasa a estado de gas y la regresiva es
cuando pasa de gas a sólido, la principal
desventaja que tiene este proceso es que no es
muy selectivo a la hora de efectuarse.
La siguiente experiencia tiene como eje central
al punto de fusión y al proceso de sublimación,
primeramente, la determinación del punto de
fusión de una sustancia desconocida y después
la purificación de naftaleno mediante la
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sublimación de este, las anteriores actividades confirmación de identidad de la misma; así
mencionadas se llevaron a cabo teniendo en como indicador de pureza. En caso de
cuenta las especificaciones dichas por el sustancias que funden con descomposición la
docente y rigiéndose por las normas de temperatura o punto de fusión será la
comportamiento y seguridad redactadas en el temperatura a la cual comienza la fusión.
manual de laboratorio de química orgánica También recibe el nombre de temperatura de
solidificación. Por ejemplo, el hielo que se
derrite y se transforma en agua líquida a 0°C a
Marco Teórico: una atmósfera o 760 mm de Hg (mercurio) de
SUBLIMACIÓN presión. Cada sustancia tiene su punto o
Los sólidos tienen presiones de vapor temperatura de fusión propia. Otro ejemplo lo
características, que oscilan con la temperatura constituyen los metales que también tienen una
como sucede con líquidos. Acrecentando temperatura específica en la cual comienzan a
la temperatura, aumenta también la presión del pasar al estado líquido. Mientras se produce un
vapor del sólido. El suceso de la estabilización pasaje o cambio de estado la temperatura de
de un sólido con vapor saturado, que varía su fusión se mantiene constantes. Hasta que el
presión con la temperatura, a esa inflexión se cambio de estado llegue a su fin. Recién en el
llama curvatura de sublimación. Se determina nuevo estado físico las temperaturas podrán
como sublimación el indicar la conversión variar hasta otro nuevo cambio de estado.
directa sólido-vapor, sin la intervención líquida;
en otras palabras, Es un método de separación
Objetivos
de fases donde una de éstas debe poder pasar
del estado sólido al gaseoso sin tener que pasar
 Purificar alcanfor o naftaleno de una
por el líquido. También existe la sublimación
muestra impura mediante sublimación.
inversa o regresiva, y es el proceso inverso a la
sublimación progresiva, pero esto ocurre solo
 Identificar algunos montajes empleados en
en laboratorios, no en la naturaleza. La
la sublimación de compuestos orgánicos.
sublimación inversa, es el paso del estado
gaseoso al estado sólido, llamado
 Determinar el punto de fusión de sustancias
también cristalización, por ejemplo, cuando se
puras.
producen vapores al calentarse cristales de
yodo y luego se pone sobre ellos un objeto que
 Desarrollar habilidad y destreza en el
está muy frío; entonces, los vapores se
manejo de equipos para determinar puntos
transformarán nuevamente en cristales de
de fusión.
yodo. Cualquier sustancia pura puede
sublimarse, esto debido a condiciones de bajas
 Manipular adecuadamente los
presiones y temperaturas a la que se produce
implementos necesarios para determinar
dicha transición.
puntos de fusión.
TEMPERATURA DE FUSIÓN
La Temperatura o Punto de fusión de una
sustancia se define como la temperatura en la
cual ésta se encuentra completamente fundida.
Es una propiedad intrínseca de las sustancias, la
cual es utilizada, junto a otros ensayos, para la
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Materiales y reactivos:
1 trípode. 1 mechero.
1 beaker pequeño y grande. 1 vidrio de reloj.
1 termómetro. 1 tubo de thiele.
1 Mortero 1 Tapón.
1 capilar. 1 espátula.
2 pinzas y nueces 1 Placa
REACTIVOS
Aceite mineral. Hielo.
Naftaleno contaminado.
Procedimiento:
Determinar punto de fusión de un elemento
desconocido.
Montaje 1: el montaje consistió de varios pasos
necesarios para la elaboración de este.
Primer paso este consistió en amarrar
firmemente un tubo capilar (previamente
sellado)
Al bulbo de un termómetro, el capilar antes
mencionado tiene que tener en su interior una
cantidad visible del compuesto que se le desea
medir el punto de fusión.
NOTA: el capilar al momento de amarrarse la
parte que no está sellada debe estar hacia
arriba
Segundo paso: se le agrega previamente aceite
vegetal a un tubo de thiele, este servirá como
medio para calentar de una manera uniforme el
capilar y a su vez le facilitará la medición de la
temperatura, el aceite no debe rebosar el tubo,
este se debe llenar hasta que sobrepase por
aproximadamente 2 o 3 centímetros la entrada
por la cual se calienta el aceite
Por medio de un soporte universal y una pinza
el tubo de thiele es fijado a una altura la
suficientemente alta como para poder
calentarlo sin dificultad.
Tercer paso: después de haber fijado el tubo de
thiele se le introduce el termómetro y este por
medio de un tapón con un orificio este se sujeta
y se introduce dentro del tubo de thiele lo
suficiente hasta llegar a la entrada por la cual se
calienta el aceite
NOTA: cuando se introduce el termómetro el
bulbo no debe tocar ninguna parte del tubo y a
su vez este debe quedar fijo con el tapón (si es
necesario se puede sostener con otra pinza el
termómetro en el caso de que el tapón no
pueda sostenerlo
Purificación del naftaleno mediante la
sublimación
Montaje 2: este consistió de varios pasos.
Primer paso: se coloca un vaso de precipitado
encima de una lámina de cerámica que por
medio de un mechero servirá para poder
calentar la muestra de naftaleno
Segundo paso: se introduce una muestra de
naftaleno contaminado dentro de baso de
precipitado
Tercer paso: se coloca encima de del vaso de
precipitado un vidrio de reloj con un trozo de
hielo encima de él.
NOTA: el vidrio de reloj debe tapar el vaso de
precipitado
Procedimiento para el montaje 1
Primero: se calentó de manera constante el
tubo de thiele hasta que la muestra dentro del
capilar cambiase de estado
Segundo: se tomó la temperatura en el
momento en el que la muestra empieza a
cambiar de estado
Tercero: se esperó a que la muestra se enfriase
para después repetir el proceso y tomar varias
medidas de referencia y poder determinar cuál
era la muestra desconocida
Procedimiento para el montaje 2
Primero: se calentó la muestra de manera
constante
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Segundo: se esperó a que la muestra de Análisis y discusión de resultados.
naftaleno cambiase a estado gas Para el punto de fusión la sustancia
Tercero: al naftaleno subir e interaccionar con desconocida, se observó que por su
el vidrio de reloj este cambia de estado temperatura es el Ácido Salicílico; y en la
bruscamente adhiriéndose al vidrio de reloj y sublimación al naftaleno pasar de solido a
formando cristales puros de naftaleno liquido y seguidamente a gas, este gas al tocar
la superficie del vidrio reloj experimentó un
Montaje #1 cambio brusco de temperatura, esto provocó
que la sustancia cambiase de estado gaseoso a
sélido, es decir sublimación inversa y a su vez
logró purificar la sustancia.

Temperaturas de la
sustancia
desconocida
Montaje #2

1 159°C

2 160°C

Cuestionario:

1. R/
Los sólidos tienen estructuras cristalinas esto
Resultado del montaje #2
equivale a decir que sus átomos están de forma
regular en determinados puntos, siguiendo las
tres dimensiones del espacio. Estos átomos
pueden vibrar entorno a su posición de
equilibrio y si su temperatura aumenta, la
amplitud de sus vibraciones crece, ya que la
energía que recibe se emplea para aumentar la
temperatura. Puede llegar un momento en que
los enlaces que los retenían en sus posiciones,
se rompan, desaparezca la estructura cristalina
y se inicie el paso al estado líquido, es decir,
fusión.
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Isomorfismo:
Se le llama isomorfismo al fenómeno por el cual
dos sustancias distintas, al presentar la misma
estructura, distribución de átomos y
dimensiones en sus moléculas, son capaces de
formar conjuntamente una sola red cristalina.
Se le llama serie isomorfa al conjunto de
mezclas posibles entre dos extremos en los que
cada una de las dos sustancias representa el
100%. En mineralogía la mezcla suele recibir un
nombre especifico, diferente del que reciben
los dos minerales formados respectivamente
por cada una de las dos sustancias puras.
Aparatos de fusión tubo de thiele:
Se utiliza principalmente en la determinación de
los puntos de fusión de una determinada
sustancia.
Para ello se llena de un líquido con un punto de
fusión elevados y se calienta su peculiar forma
hace que las corrientes de convención formada
por el calentamiento, mantengan todo el tubo a
temperatura constante
Aparato de Fisher-Johns:
se inserta horizontalmente un termómetro en
el bloque y la muestra se coloca sobre este
último entre los dos cubreobjetos de
microscopia; el proceso de fusión Se observa
desde arriba mediante una lupa.
Aparato de Thomas-Hoover:
Consta de un vaso precipitado, un medio de
calefacción de un termómetro este aparato
posee un alto nivel de automatismo que lo hace
mucho más conveniente para su uso.
Aparato de Mel-Temp:
El termómetro se inserta verticalmente en un
bloque, que a excepción de le falta de un medio
de calefacción, es esencialmente igual que el
aparato de Thomas-Hoover.
2. R/
Esta peculiaridad disminución de punto de
ebullición y fusión del agua y hielo mezclados
con acetona y alcohol se debe a una propiedad
coligativa denominada “descenso crioscópico”
llamada también depresión del punto de
fusión; esta propiedad explica que el descenso
de la temperatura de congelación de un líquido
al añadirle una sustancia soluble esto
dependerá de la naturaleza del líquido y del
soluto. Este descenso será tanto mayor cuanta
más sustancia se disuelva.
De manera similar sucede con el descenso del
punto de ebullición
3. R/
Punto eutéctico, vocablo que deriva del griego
y que quiere decir fácilmente fusible. Es la
máxima temperatura a la que puede producirse
la mayor cristalización del solvente y soluto, o
también se define como la temperatura más
baja a la cual puede fundir una mezcla de
sólidos A y B con una composición fija.
4. R/
Método para determinar el punto de fusión de
las ceras parafínicas (parafinas sólidas), en un
intervalo comprendido entre 40øC y 80øC, por
medio de la curva de enfriamiento. Esta norma
no se aplica a los petrolatos (vaselinas), a las
ceresinas, o a mezclas de tales ceras con ceras
parafínicas
Punto de fusión Wiley: Para determinar el punto
de fusión de las grasas.
Es la temperatura a la cual, bajo las condiciones
de esta prueba, la muestra adquiere una forma
esférica y de aspecto transparente,
correspondiendo a la temperatura de fusión.
Este método se basa en medir la temperatura
de fusión, al ocurrir un cambio de estado en la
muestra de grasa solidificada, debido a un
incremento gradual de temperatura.
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5. R/ Conclusiones:
Un químico cree que un nuevo compuesto por  En esta práctica aprendimos que la
el sintetizado se descompone ya en el estado sublimación es un método eficaz para
líquido ligeramente por encima de su punto de separar o aislar las impurezas.
fusión. Sugiera un método sencillo para  Se logró determinar una sustancia
verificarla hipótesis del químico. Teniendo en desconocida por medio del punto de
cuenta que se descompone, nos lleva a concluir fusión.
que el compuesto cambia sus propiedades
físicas como químicas. Puesto a esto podemos
verificar dicho suceso tomando dos muestras
Referencias Bibliográficas.
del compuesto, con la primera muestra dejarla
sin alteraciones por lo contrario la segunda http://www.anmat.gov.ar/webanmat/mercosu
muestra suministrarle calor, llegando r/ACTA02-
ligeramente por encima del punto de fusión. 13/Anexo_02_Determinaci%C3%B3n_del_punt
Por lo tanto, teniendo en cuenta el experimento o_de_fusi%C3%B3n_ver_13.pdf
anterior si la muestra numero dos presenta las
mismas propiedades físicas como químicas que http://fraymachete-
la primera muestra (densidad, color, olor, etc.) fq.blogspot.com/2008/11/sublimacin.html
no hubo una descomposición y de lo contrario https://deconceptos.com/ciencias-
si presentan una diferencia en sus propiedades naturales/sublimacion
si hubo una descomposición.
https://apicultura.fandom.com/wiki/Sublimaci
6. R/ %C3%B3n_(f%C3%ADsica)
Los enlaces intermoleculares formados entre
las moléculas de ciertos cuerpos son https://quimicayalgomas.com/fisica/puntos-
extremadamente débiles que permiten que no fusion-ebullicion/
haya mucha unión entre las moléculas, por
tanto, con un poco de temperatura o corriente
de gas, se separan las moléculas al estado
gaseoso.

7. R/
-dióxido de carbono -agua
-yodo -arsénico
-azufre -tintas de impresión
-aromatizantes -naftaleno
-aluminio -metalurgia
-cadmio-grafito -oro-alcanfor
-mentol -antraceno
-ácido benzoico -ácido salicílico
-sublimación cósmica -zinc