PRÁCTICA N° 3

EXTRACCIÓN

LOGRO: Al finalizar la práctica, el estudiante:

- Conoce los aspectos teóricos básicos relacionados con la extracción contínua y
discontínua.
- Utiliza la técnica de extracción discontínua para la determinación de Kd, gracias a sus
diferencias de solubilidad en el disolvente de extracción elegido.
- Extrae selectivamente compuestos orgánicos de muestras sólidas.

I.- INTRODUCCIÓN

¿En qué consiste? La extracción consiste en la separación de un compuesto a partir de una mezcla
sólida o líquida, aprovechando las diferencias de solubilidad de los componentes de la mezcla en
un disolvente adecuado. Constituye una de las técnicas de separación de compuestos más utilizada
en el laboratorio químico.
En un laboratorio químico, es frecuente utilizar mezclas complejas de diferentes compuestos. Casi
siempre que se lleva a cabo una reacción de preparación de un compuesto determinado, es necesario
separar este producto de la mezcla de reacción donde puede haber subproductos formados en la
reacción, sales u otras impurezas. Así, en el laboratorio químico la separación y la purificación del
producto deseado son tan importantes como la optimización de su síntesis, con lo cual, además de
mejorar las condiciones de reacción buscando un elevado rendimiento de formación del producto
deseado, se tienen que plantear procesos eficientes de separación que permitan una recuperación
máxima del producto a partir de la mezcla de reacción. La extracción es una te las técnicas más
útiles para hacerlo.

Conocer los valores de los coeficientes de reparto para un determinado compuesto orgánico permite
elegir el disolvente más adecuado para su extracción y predecir la eficacia de la misma. Se va a
proceder a la determinación experimental del valor del coeficiente de reparto de un compuesto
orgánico, el ácido benzoico, entre el agua y un disolvente inmiscible con ella, como el
diclorometano. Para ello, se dispondrá de una disolución acuosa de ácido benzoico de concentración
conocida y, tras proceder a la extracción con diclorometano, se valorará la concentración resultante
de la solución acuosa.

FUNDAMENTO TEÓRICO

La separación de un compuesto por extracción se basa en la transferencia selectiva del compuesto

desde una mezcla sólida o líquida con otros compuestos hacia una fase líquida (normalmente un
disolvente orgánico). El éxito de la técnica depende básicamente de la diferencia de solubilidad en
el disolvente de extracción entre el compuesto deseado y los otros compuestos presentes en la
mezcla inicial.
TIPOS DE EXTRACCIÓN

1. EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO

La extracción líquido-líquido es un método muy útil para separar componentes de una mezcla.
Cuando se agita un compuesto A con dos disolventes inmiscibles, el compuesto se distribuye
entre los dos disolventes. A una temperatura determinada, la relación de concentraciones del
compuesto en cada disolvente es siempre constante, y esta constante es lo que se denomina
coeficiente de distribución o de reparto:

Kd = concentración de A en disolvente 2 / concentración de A en disolvente 1

Un aspecto muy importante de la técnica de extracción es que, para un mismo volumen de

disolvente orgánico, es más efectivo realizar varias extracciones con un volumen menor,
aunque se mantenga el volumen total del disolvente, que una única extracción con todo el
volumen.
Así, es más eficaz extraer dos veces los 100mL de una disolución acuosa con sendos volúmenes
de 50mL de éter que efectuar una única extracción con 100mL de éter.

Disolventes inmiscibles con el agua: Disolventes utilizados con mayor frecuencia

 Cuanto más polar es el disolvente orgánico, más miscible (soluble) es con el agua.
 Por ejemplo, disolventes polares como el metanol, el etanol o la acetona son miscibles
con el agua, y por lo tanto, no son adecuados para extracciones líquido-líquido.
 Los disolventes orgánicos con baja polaridad como el diclorometano, el éter dietílico,
el acetato de etilo, el hexano o el tolueno son los que se suelen utilizar como disolventes
orgánicos de extracción.
 La extracción líquido-líquido simple, que es el procedimiento de extracción más utilizado en el
laboratorio químico, se suele utilizar siempre que el reparto del compuesto a extraer en el
disolvente de extracción es suficientemente favorable. Cuando eso no es así, y la solubilidad
del compuesto a extraer en los disolventes de extracción habituales no es muy elevada se suele
utilizar otro procedimiento que implica una extracción continua de la fase inicial (normalmente
una fase acuosa) con porciones nuevas del disolvente orgánico de extracción. Para evitar utilizar
grandes volúmenes de disolvente de extracción, el proceso se hace en un sistema cerrado en el
que el disolvente de extracción se calienta en un matraz y los vapores del disolvente se hacen
condensar en un refrigerante colocado sobre un tubo o cámara de extracción que contiene la
disolución acuosa a extraer. El disolvente condensado caliente se hace pasar a través de la
disolución acuosa, para llegar finalmente, con parte del producto extraído, al matraz inicial,
donde el disolvente orgánico se vuelve a vaporizar, repitiendo un nuevo ciclo de extracción,
mientras que el producto extraído, no volátil, se va concentrando en el matraz.

2. EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

La extracción sólido-líquido suele ser mucho más eficiente cuando se hace de manera continua
con el disolvente de extracción caliente en un sistema cerrado, utilizando una metodología
similar a la comentada para la extracción líquido-líquido continua, basada en la maceración con
disolvente orgánico, previamente vaporizado en un matraz y condensado en un refrigerante, de
la mezcla sólida a extraer contenida dentro de un cartucho o bolsa de celulosa que se coloca en
la cámara de extracción. El paso del disolvente orgánico con parte del producto extraído al
matraz inicial, permite que el mismo disolvente orgánico vuelva a ser vaporizado, repitiendo
un nuevo ciclo de extracción, mientras que el producto extraído, no volátil, se va concentrando
en el matraz.

II. PARTE EXPERIMENTAL

A. EXTRACCIÓN CONTÍNUA
 1. MATERIALES Y EQUIPOS

Equipo soxhlet: balón de 250 mL, cámara extractora, refrigerante

Papel de filtro 20 x 20 cm
Mangueras Balanza
Manta eléctrica Luna de reloj
Soporte universal Espátula
Pinzas/Nueces
Mortero con pilón

2. MUESTRA

Maní, nueces, galletas de mantequilla, etc. (el alumno debe traer, 5g)

3. SOLVENTES

Éter etílico, Éter de petróleo o algún otro solvente.

4. PROCEDIMIENTO

 Armar el equipo Soxhlet según la fig.1.

 La muestra (secada en la Estufa por 1 hora) debe ser triturada finamente con un mortero.
 Se pesa aproximadamente 5 g de muestra (el peso dependerá del tipo de muestra y del
tamaño del equipo).
 Se coloca la muestra en el cartucho de papel de filtro.
 Se añade el solvente, de tal forma que, la cámara extractora se llene hasta dos veces y pueda
recircular el solvente con facilidad.
 Calentar suavemente el balón hasta que se produzcan unas seis vueltas (1 hora mínimo).
 Luego, desconectar el calentador y enfriar.
 Retirar el cartucho y armar nuevamente el equipo (para recuperar el solvente puro).
 Calentar suavemente el matraz hasta que el solvente recuperado llegue a 0.5 cm antes del
codo o xifon. Desconectar y dejar enfriar.
 Transferir el solvente recuperado en el frasco destinado para este fin. Evaporar el resto del
solvente, colocando el balón en un baño maría.
 Dejarlo enfriar y pesar el balón con el extracto y, determinar el peso de este último, por
diferencia con el peso del balón sólo.
 Calcular el porcentaje de grasa en la muestra.

B. EXTRACCIÓN DISCONTÍNUA

Fig. N° 2: Extracción L-L

1. MATERIALES Y EQUIPOS

vaso de precipitados 50 mL manta eléctrica soporte universal

probeta graduada de 20 mL aros metálicos pinzas para bureta
embudo de separación matraz Erlenmeyer 150mL balanza
embudo de vástago corto bureta luna de reloj
probeta graduada de 50 mL espátula

2. REACTIVOS

Ácido benzoico Diclorometano NaOH 0,02M

3. PROCEDIMIENTO

- Se pesan 0,25g de ácido benzoico y se disuelven en 100mL de agua.

- Medir 50mL de esta disolución e introducirlos en el embudo de extracción. Añadir 50mL de
diclorometano, tapar el embudo y agitar.
- Separar cuidadosamente las dos fases.
- Medir 10 mL de la fase acuosa, añadir una o dos gotas de indicador de fenolftaleína y valorar
con disolución de NaOH 0,02M.
- Calcular la cantidad de ácido que queda en la fase acuosa y el valor de Kd.
- Repetir la valoración y los cálculos con otros 10 mL de fase acuosa.
- Calcular el valor de Kd como media de todos los valores obtenidos.
- Repetir todo el experimento con los otros 50 mL de la disolución inicial de ácido benzoico,
pero extrayendo dos veces con 25 mL cada vez.
- Comprobar que la cantidad de ácido benzoico extraída coincide con lo calculado para una
extracción múltiple.

4. ACTIVIDADES A REALIZAR

Cuestionario: Dado por el profesor.

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